原子荧光光谱法测定牛黄解毒片中的可溶性砷含量
牛黄解毒片中砷盐含量控制标准研究
牛黄解毒片中砷盐含量控制标准研究目的建立牛黄解毒片中微量砷的测定方法。
方法采用微波消解样品，氢化物原子吸收法测定砷含量。
结果本法检出限为0.035μg/Kg，变异系数CV=4.6%，回收率为90～106%。
结论该方法简单快速，灵敏度高，可作为中药制剂牛黄解毒片中微量砷的测定方法。
标签：微波消化；氢化物原子吸收法；中药制剂；牛黄解毒片；砷砷是一种有害的重金属元素，经常摄入微量的砷化合物，会严重危害人们的身体健康，因此砷是中药制剂卫生质量控制中的一种重要元素。
尤其是对于含有雄黄类制剂的中成药，砷盐检查尤为必要。
牛黄解毒片是常用中成药之一，具有镇惊安神，祛风豁痰之功效。
收载于《中国药典》2010年版一部[1]，其组方含有的雄黄成分，药典工艺中要求直接加入雄黄粉末，混匀压片而成，牛黄解毒片原标准中只收载了三氧化二砷的检查项目，以砷斑颜色深浅进行质量控制，未对砷斑作具体含量限度要求。
为了保证人民用药安全有效、完善质量标准，建立砷含量的测定方法尤为必要[2，3]。
本文对制剂中的雄黄成分进行了定量分析，对可溶性砷（AS2O3 ）做了检查，介绍如下。
1仪器、试剂与样品1.1 仪器由美国热电公司生产的SOLAAR-S4原子吸收光度计以及VP90氢化物反应器；由上海新仪微波化学科技有限公司生产的MK-Ⅲ型压力自行控制微波密闭消解系统。
1.2 试剂工艺超纯的HNO3；HCl、H2O2为纯优级；硼氢化钠、抗坏血酸、NaOH、碘化钾全部为分析纯；砷的标准液来自上海计量测试技术研究所。
1.3 样品实验样品牛黄解毒片由菏泽健民药业有限公司提供。
批号：130206-1302162 分析步骤2. 1溶液标本的制备取牛黄解毒片适量，研碎，精确称取0.5～1.0g，于50ml 溶样杯中，加入硝酸10.0 ml，进行加热，缓慢升温到达150℃。
棕黄色烟雾完全散发后，取下稍冷，加入35%的H2O21.0ml，加热15min，冷至室温，进行密封，并将标本溶液样品杯置于消解罐内，按消解炉的操作步骤进行由2档～4档的压力调节（2.0MPa），消解30min后取出（若消解未完全消失，可适当进行时间的延长）。
原子荧光法测定砷
原子荧光法测定砷1. 简介原子荧光法是一种常用的分析方法，用于测定各种元素的含量。
本文将重点介绍原子荧光法在砷元素测定中的应用。
2. 砷元素的危害砷是一种有毒元素，它可以通过水、土壤和空气等途径进入人体。
长期摄入过量的砷会对人体健康产生严重影响，包括致癌、神经系统损害和心血管疾病等。
因此，准确测定环境中和食品中的砷含量对于保护人体健康具有重要意义。
3. 原子荧光法测定原理原子荧光法是一种基于原子发射光谱的分析方法。
它利用样品中的砷原子吸收辐射源的能量，然后再以特定波长发射出来。
通过测量发射光的强度，可以确定砷元素的含量。
原子荧光法有两种常用的测定方式：原子荧光光谱法（AA法）和原子荧光光谱法（AFS法）。
在砷元素测定中，常用的是AFS法。
4. 原子荧光法测定砷的步骤4.1 样品的制备样品的制备是原子荧光法测定砷的第一步。
首先，需要将样品溶解或研磨成适当的形式，以便于后续处理和测定。
4.2 原子化原子化是将样品中的砷原子转化为气态的过程。
常用的原子化方法有火焰原子化和电感耦合等离子体原子化。
4.3 原子荧光信号的测量在原子化后，砷原子会发射出特定波长的荧光信号。
测量这些荧光信号的强度可以确定砷元素的含量。
5. 原子荧光法测定砷的优势5.1 灵敏度高原子荧光法可以达到很高的灵敏度，可以检测到极低浓度的砷。
5.2 选择性好原子荧光法可以通过选择特定的波长进行测定，从而提高测定的选择性。
5.3 快速分析速度原子荧光法的分析速度较快，可以在短时间内完成大量样品的测定。
5.4 不需要复杂的样品前处理与其他方法相比，原子荧光法对样品的前处理要求较低，可以减少实验的复杂性和时间成本。
6. 原子荧光法测定砷的应用6.1 环境监测原子荧光法广泛应用于环境监测领域，用于测定水、土壤和大气中的砷含量。
通过监测环境中的砷污染情况，可以及时采取措施保护生态环境。
6.2 食品安全检测砷是一种常见的食品污染物，常见于水产品、谷物和蔬菜等食品中。
牛黄解毒片的不良反应及其安全性评价
牛黄解毒片的不良反应及其安全性评价作者：孟姝孟丽仇凡来源：《科技资讯》2018年第22期摘要：牛黄解毒片是临床用清热解毒的代表方剂，但牛黄解毒片在使用中常出现一些不良反应，很多人觉得和其成分雄黄的含砷量有关。
本文从造成牛黄解毒片的不良反应的常见原因、牛黄解毒片中所含雄黄及其安全性研究以及砷盐含量测定方法等几个方面进行总结，科学地评价牛黄解毒片的安全性和疗效。
并针对牛黄解毒片目前存在的问题提出一些思考，以便于让人们更好地认识牛黄解毒片，更好地服务于临床，并为牛黄解毒片及其他含砷中药复方制剂合理化标准的制定提供参考。
关键词：牛黄解毒片不良反应砷安全性中图分类号：R286 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2018）08（a）-0250-02牛黄解毒片主要由大黄、黄芩、牛黄、雄黄、冰片等8味药材组成的中药制剂，具有清热解毒的作用，为临床常用药物之一。
牛黄解毒片处方中的雄黄毒性最强，用量也不小，其主要成分为As2S2，易受热氧化变成As2O3（砒霜），砷的积累是产生毒副作用和不良反应的主要原因，而牛黄解毒片含砷量超标问题已成为人们关注的焦点，严重影响中药及成方制剂在国内外的声誉。
2003年1月，新西兰卫生部政府网站公布了因牛黄解毒片中含有砷而被召回的消息，并提出砷盐可导致严重的恶心呕吐、皮肤损害、出血性肠胃炎、心律失常、抽搐和麻痹等[1]。
英国药品和保健产品管理局转载了此消息，警示公众勿服用此药，以免引起严重不良反应[2]。
牛黄解毒片是否会对人体产生重大伤害，砷总量较高是否一定会导致安全性问题？本文从牛黄解毒片的组方及其不良反应、牛黄解毒片中所含雄黄及其安全性评价、牛黄解毒片中含砷量及其含量测定方法研究等几个方面进行总结，科学地评价牛黄解毒片的安全性和有效性，以便于让人们真正地认识牛黄解毒片，更好地服务于临床。
1 牛黄解毒片的组方及其不良反应研究《中国药典》2015版一部记载的牛黄解毒片处方如下：人工牛黄5g、雄黄50g、石膏200g、大黄200g、黄芩150g、桔梗100g、冰片25g和甘草50g，制成1000（大片）或1500（小片），或包糖衣或薄膜衣[3]。
原子吸收分光光度法测定牛黄解毒片中的三氧化二砷含量
原子吸收分光光度法测定牛黄解毒片中的三氧化二砷含量范全民
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2013(014)001
【摘要】目的:建立测定牛黄解毒片中三氧化二砷含量的检测方法.方法:样品经稀盐酸提取后,用原子吸收分光光度法测定酸可溶性砷的含量.结果:砷的回收率为97.7%,RSD=1.6%(n=6).结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制.
【总页数】2页(P24-25)
【作者】范全民
【作者单位】河南省济源市食品药品检验所,济源,454650
【正文语种】中文
【中图分类】R921.2
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1.原子吸收分光光度法测定钼矿石中铜含量的不确定度评定 [J], 唐清;黄葡英
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原子荧光法测定砷
原子荧光法测定砷一、原子荧光法概述原子荧光法（Atomic Fluorescence Spectrometry，AFS）是一种测定微量元素的分析方法，具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、干扰少等优点。
在众多分析方法中，原子荧光法已成为测定砷的主要手段。
二、原子荧光法测定砷的原理原子荧光法测定砷的原理是基于砷原子在热能作用下，从基态跃迁到激发态，再从激发态返回基态时，释放出特定波长的荧光信号。
通过测量荧光强度，可以推算出样品中砷的含量。
三、实验操作步骤1.样品处理：首先对样品进行消解，将砷转化为无机砷形态，以便于后续测定。
常用的消解方法有酸消解、湿式消解等。
2.标准曲线制备：分别配制不同浓度的砷标准溶液，利用原子荧光仪测定其荧光强度，绘制标准曲线。
3.样品测定：将处理好的样品溶液注入原子荧光仪，进行测定，根据荧光强度计算砷含量。
4.仪器校准：定期对仪器进行校准，确保测量结果的准确性。
四、数据处理与分析1.计算：根据测得的荧光强度和标准曲线，计算样品中砷的含量。
2.质量控制：进行内部质量控制，如重复测定、加标回收等，评估分析方法的准确性和精密度。
3.数据统计：对实验数据进行统计分析，评估方法的检测限、线性范围等性能指标。
五、应用与展望1.原子荧光法已广泛应用于环境、食品、医药等领域，对砷污染监测具有重要意义。
2.随着技术的发展，新型原子荧光仪器的出现，如多功能原子荧光光谱仪、流动注射原子荧光仪等，为砷测定提供了更多可能性。
3.今后研究重点包括提高方法灵敏度、降低检出限、简化操作流程等，以满足不断发展的需求。
综上所述，原子荧光法作为一种高效、准确、灵敏的砷测定方法，在多个领域具有广泛应用前景。
原子荧光光度法测定牛黄解毒片中可溶性砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)
原子荧光光度法测定牛黄解毒片中可溶性砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)邢晓梅;梅建鸣【期刊名称】《光谱学与光谱分析》【年(卷),期】2003(023)005【摘要】用原子荧光光度法测定牛黄解毒片中可溶性砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ). 对牛黄解毒片中可溶性砷的基体效应进行了考查, 探讨了HCl酸度、还原剂NaBH4浓度对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的测定影响, 确定了在酸性介质HCl质量分数为10%～15%, 还原剂NaBH4质量分数为2.0%～2.5%时, 用校准曲线法分别测定As(Ⅲ)和As(Ⅴ)与As(Ⅲ)的总量, 用差减法测定As(Ⅴ)含量. 对同一厂家生产的牛黄解毒片进行6次分析, As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的相对标准偏差分别为0.80%和2.90%, As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率分别96.7%～103.5%和109.0%～116.8%.【总页数】2页(P995-996)【作者】邢晓梅;梅建鸣【作者单位】安徽省铜陵市环境监测站,安徽,铜陵,244000;安徽省铜陵市环境监测站,安徽,铜陵,244000【正文语种】中文【中图分类】O657.31【相关文献】1.氢化物发生-原子荧光法测定牛黄解毒片中可溶性砷的含量 [J], 柳瑞明2.原子荧光光谱法测定小儿至宝丸中可溶性砷、汞的含量 [J], 刘兰生;滕宝霞;杨锡;赵建邦;刘柏龙;谢楠3.原子荧光光度法测定跳骨片中可溶性砷、汞含量 [J], 张国跃; 冯斌; 王梦琪; 康小凤; 南荣华; 李青4.液相联用原子荧光形态价态仪测定安宫牛黄丸中可溶性形态价态砷的方法研究[J], 郁爱萍;陈云忠;陆叶;赵雪晴5.分光光度法测定雄黄及牛黄解毒片中可溶性砷的含量——牛黄解毒片中雄黄的系统研究(Ⅰ) [J], 黄珍;万丽;赵力;幸春蓉;周娴因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
牛黄解毒片中砷含量及其安全性研究分析
牛黄解毒片中砷含量及其安全性研究分析
孔海英
【期刊名称】《中国卫生标准管理》
【年(卷),期】2016(007)005
【摘要】目的探究牛黄解毒片砷含量以及安全性的影响因素.方法汇总我院患者服用牛黄解毒片后出现不良反应的一般资料和相关表现,探究其原因.结果基于不良反应基础上,分析得知,处方中雄黄里的砷是导致不良反应的关键因素,对安全性具有一定影响.结论牛黄解毒片中的砷含量对患者具有不良影响,在服用过程中,必须坚持适量的原则,不得过多服用,乳妇禁止服用,避免因使用不合理威胁人体健康.
【总页数】2页(P133-134)
【作者】孔海英
【作者单位】130000 长春,吉林省药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R243
【相关文献】
1.原子荧光光谱法测定牛黄解毒片中的可溶性砷含量 [J], 黄慧暖;刘冬英
2.原子吸收分光光度法测定牛黄解毒片中的三氧化二砷含量 [J], 范全民
3.牛黄解毒片中不同单味组分对雄黄可溶性砷含量影响的比较研究 [J], 徐智;俞珊珊;黄可龙
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测定砷含量的几种方法
资料范本本资料为word版本，可以直接编辑和打印，感谢您的下载测定砷含量的几种方法地点：__________________时间：__________________说明：本资料适用于约定双方经过谈判，协商而共同承认，共同遵守的责任与义务，仅供参考，文档可直接下载或修改，不需要的部分可直接删除，使用时请详细阅读内容此处介绍银盐法、氢化物HYPERLINK "/zc/afs.asp" 原子荧光光度法、氢化物发生HYPERLINK "/zc/aas.asp" 原子吸收光谱法。
一、银盐法1.原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，在510nm处比色，与标准系列比较定量。
最低检出量为0.2mg/kg。
2.适用范围标准方法（ HYPERLINK"/download/L_5DBC98DCC983A70728BD082D1A47 546E.htm" GB/T 5009.11-1996），适用于各类食品中总砷的测定。
3.试剂除另有规定，所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水。
（1）硝酸。
（2）硫酸。
（3）盐酸。
（4）硝酸＋高氯酸混合液(4＋1)：量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混匀。
（5）硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2·6H2O〗溶于水中，并稀释至100ml。
（6）氧化镁。
（7）碘化钾溶液(150g/L)：称取15g碘化钾溶于水中，并稀释至100ml，储于棕色瓶中。
（8）酸性氯化亚锡溶液：称取40.0g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加盐酸溶解并稀释至100.0ml，加入数颗金属锡粒。
**氯化亚锡（SnCl2）又称二氯化锡，白色或半透明晶体，带二个分子结晶水（SnCl2·2H2O）的是无色针状或片状晶体，溶于水、乙醇和乙醚。
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【 关键词 】 原子荧光光谱法 ；牛黄解毒片 ；总砷 ；可溶性砷
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了解该复方制 剂的砷含量情 况 ，为牛黄解 毒片在 临床 上的合理用 药和安全性 提供实验依 据 。方法 样品 经 硝酸 、高氯 酸 、硫酸和盐 酸消化后 ，用 硫脲抗坏血 酸使五价砷还 原为三价 砷 ，再与硼 氢化钾反应 生成 砷 化氢气体 ，载入原子荧光 光谱仪测 定总砷 ；样 品分 别浸泡 到人工 胃液 、人 工肠液 和水 中，经不 同时段
分 别取 出上 清液进行加 酸定容处理 ，载入原子荧光 光谱仪测定 可溶性砷 。结果 可溶性 砷在人工 胃液及
人 工肠 液中 比在水 中更早达到溶 出平衡 。在人工 胃液 中可溶性砷 占总砷含量 的 ２ ． ８ ６ ％，在人工肠液 中可溶 性 砷 占总砷含量 的 ３ ． １ ３ ％，在 水中可溶性砷 占总砷含量 的 ０ ． １ １ ％。结论 牛黄解毒片可安全服用 。 人工 胃液 中成人 每天可溶性砷最 大摄入量为 ３ １ ． ３ ８ ｇ ，人工肠液 中为 ２ ７ ． １ ０ ｇ ，水 中则 为 ｌ ５ ． ６ ９ ｇ ，未超 出世界卫生组织 的标准 ，说 明
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国际医药卫生导报 ２ ０ １ ５年 第 ２ ｌ 卷第 １ ５期
Ｉ ＭＨＧ Ｎ，Ａ ｕ ｇ ｕ ｓ ｔ ２ ０ １ ５ ，Ｖ ｏ １ ． ２ １ Ｎ ｏ ． １ ５
原子荧光光谱法测定 牛黄解毒 片 中的 可溶性砷含量
黄慧暖 刘冬 英
【 摘要 】 目的 测定牛黄解毒片的总砷含量以及在人工 胃 液 、人工肠液和水中可溶性砷的含量，