高效液相色谱仪检测器进展及其在药物分析中的应用
高效液相色谱在药物分析中的应用研究进展
高效液相色谱在药物分析中的应用研究进展摘要：高效液相色谱（HPLC）是一种高效、快速的分离检测技术，具有分离效率高、检测灵敏度高、样品用量少、分析速度快等优点，在药物分析领域具有广泛的应用。
本文综述了 HPLC在药物分析中的应用现状，主要介绍了 HPLC在药品质量控制中的应用，包括药物鉴别、含量测定和杂质分析，并对其存在的问题进行了探讨。
HPLC还广泛应用于药物制剂过程质量控制和工艺评价方面，如原料药和制剂的鉴别、含量测定以及杂质分析等。
本文通过对 HPLC在药物分析中应用的研究进展进行总结，对 HPLC在药物分析领域未来的发展进行展望。
关键词：高效液相色谱；药物分析；应用1药物分析药物的鉴别是利用不同物质对物质光谱的不同特征吸收峰进行区分。
通过对不同物质的光谱特征吸收峰进行比较，可以对药物进行鉴别。
目前，利用 HPLC可以将不同种类、不同性质和不同结构的物质分离开来。
利用 HPLC可以将多种物质区分开来，大大提高了药物鉴别的效率。
药物的含量测定是指在一定条件下，测定待测化合物含量的方法。
HPLC具有快速、高效等特点，通过检测待测化合物中各组分的含量可以得到待测化合物的含量。
目前， HPLC在药物含量测定方面已经有了较多应用，如药物中生物碱、甾体类、含氮化合物、含硫化合物和含磷化合物等杂质含量检测。
2药物制剂过程质量控制2.1鉴别原料药和制剂的鉴别是药物制剂过程质量控制的基础，也是制剂质量标准的重要组成部分。
常用的鉴别方法有：薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法、红外光谱法、紫外光谱法等。
其中，薄层色谱法（TLC）具有简便、快速、重复性好的特点，常用于原料药和制剂的鉴别。
薄层色谱法（TLC）是以薄层扫描法为基础的一种简单有效的定性方法，也可用于鉴别药品中所含不同质量等级和规格的原料药。
但由于其分析速度较慢，一般适用于药品检验部门进行原料药和制剂的鉴别。
高效液相色谱法（HPLC）是在上述薄层色谱法基础上发展起来的一种快速、灵敏、选择性高，且可同时对多种组分进行分析的先进技术，具有分离能力强，专属性强等优点。
高效液相色谱技术在药物分析中的应用
高效液相色谱技术在药物分析中的应用导语：药物分析是药学领域中的重要分支，它涉及到药物的质量控制、研究与开发等方面。
而高效液相色谱技术（High Performance Liquid Chromatography，简称HPLC）由于其高灵敏度、高分辨率、高选择性和广泛适用性等特点，在药物分析领域得到了广泛的应用。
一、HPLC技术原理HPLC技术是一种液相色谱分离方法，其原理是将待测样品通过一定方式注入到固定相柱中，再通过流动相的作用下，样品成分在固定相上发生分离。
在HPLC 系统中，流动相的选择和条件的控制对于药物分析具有重要的意义。
二、药物分析中常用的HPLC技术1. 反相色谱法反相色谱法是药物分析中应用最广的HPLC技术之一。
常用的反相色谱固定相包括C18、C8、C4等。
反相色谱法适用于疏水性药物的分析，其分离效果好，分析时间短。
2. 离子对色谱法离子对色谱法适用于具有阴、阳离子特性的药物分析。
通过加入适当的离子对试剂，可以改变流动相的离子性，使某些离子化合物在色谱柱上发生离子对形成，从而实现对药物的选择性分离。
3. 手性色谱法手性色谱法主要用于对具有手性结构的药物进行分析。
由于手性药物对于人体的作用机制存在差异，因此对药物的手性分析具有重要意义。
手性色谱可通过手性固定相或手性添加剂来实现对手性化合物的选择性分离。
三、HPLC技术在药物质量控制中的应用药物质量控制是药物研究与开发的重要环节，而HPLC技术在药物质量控制中起到了关键作用。
通过HPLC技术，可以对药物的纯度、含量、残留物等进行准确测定，确保药物的质量安全。
四、HPLC技术在药物研究与开发中的应用在药物研究与开发过程中，HPLC技术发挥了重要的作用。
通过HPLC技术，可以对药物的代谢产物、药代动力学等进行研究，从而了解药物在体内的转化和效应。
此外，HPLC技术还可用于药物配方的优化和稳定性研究等方面。
五、HPLC技术在中药分析中的应用中药是我国传统文化的重要组成部分，在现代药物分析中，HPLC技术被广泛应用于中药的质量控制和成分分析。
高效液相色谱仪的发展和在药物分析中的应用
高效液相色谱仪的发展和在药物分析中的应用摘要：早在上个世纪六十年代，高效液相色谱仪就已经作为一项分离分析技术在医药行业、化学领域、工业行业、商业领域以及法学领域等获得了广泛良好的应用。
其主要是将液体当做流动相，同时应用颗粒极细的高效固定相的柱色谱分离技术。
目前高效液相色谱仪凭借自身高分离速度、高分离质量、高检测准确性以及自动化操作等优势，在医药行业中药品研发、制作、检验等流程中获得了广泛应用，且应用效果优良。
因此，本文主要对高效液相色谱仪在药物分析中的应用进行了简要分析，并对高效液相色谱仪的发展进行了深入研究。
关键词：高效液相色谱仪；发展；药物分析；应用引言在现代科学技术迅猛发展的背景下，我国医学界药物分析项目的检测设备、技术也获得了极大的进步与改善。
高效液相色谱仪是药物分析项目众多设备中最为高效质优的仪器之一，其操作灵活简便，而且检测效果跟早期人工检测对比也更精准、更快速，由此在我国药物分析生命科学领域中获得了广泛应用。
一、高效液相色谱仪在药物分析中的应用（一）在药物鉴别中的应用高效液相色谱仪之所以能够对药物进行鉴别，主要是因为药物中各个成分的结构、性质跟其保留时长有直接关系，利用此关系对药物性质进行判断。
比如：西红花，也叫作藏红花、番红花，是一种较为名贵的中药材，主要功能为镇静、祛痰、解痉，通常应用在胃病、调经、麻疹、黄疸、发热、肝脾肿大等疾病诊治中。
正是因为该药物产量少、价位高，所以市面上假冒伪劣产品极多，以玉米须、莲须、菊花、红花造假的较多。
患者服用伪造西红花药物之后，非但无法治愈疾病，还会对生命带来较大威胁，所以，一定要注重对西红花的分析与鉴别工作，高效液相色谱仪的运用可有效提升真假判断、优劣断定的精准性。
之前，相关学者曾通过高效液相色谱法分别针对西红花和假药物中所含成分展开了鉴别，发现真正的西红花中没有绿原酸与羟基红花黄素A，并将此当做鉴别环节的有效方式，称之为HPLC-DAD含量测定法。
高效液相色谱技术在药物分析中的应用(精选)
高效液相色谱技术在药物分析中的应用本科生毕业论文论文题目: 高效液相色谱技术在药物分析中的应用学生姓名:孙琮莘学号:20XX0000学院:药学院专业方向:中药学班级:20XX级03班指导教师:李*论文完成日期:20XX年4月毕业论文(设计)诚信声明书本人声明:本人孙琮莘(学号:20XX0000)所提交的毕业论文《高效液相色谱技术在药物分析中的应用》是本人在指导教师李*老师指导下独立研究、写作的成果，论文中所引用他人的无论以何种方式发布的文字、研究成果，均在论文中加以说明；有关教师、同学和其他人员对本文的写作、修订提出过并为我在论文中加以采纳的意见、建议，均已在我的致谢辞中加以说明并深致谢意。
论文作者:(签字) 时间: 20XX年 6 月日指导教师已阅:(签字) 时间: 20XX年 6 月日毕业论文(设计)版权使用授权书本毕业论文《高效液相色谱技术在药物分析中的应用》是本人孙琮莘(学号:20XX0000)在校期间所完成学业的组成部分，是在指导教师李*老师的指导下独立完成的。
因此，本人特授权山东中医药大学药学院可将本毕业论文的全部或部分内容编入《山东中医药大学药学院本科生优秀毕业论文集》(非正式出版)。
论文作者: (签字) 时间: 20XX年 6 月日指导教师已阅: (签字) 时间: 20XX年 6 月日高效液相色谱技术在药物分析中的应用孙琮莘(20XX级中药学专业03班学号:20XX0000)[摘要]本文着重阐述了高效液相色谱技术在药物分析中的应用，主要包括对于天然药物、抗生素、手性药物、毒性药物、违禁药物、体内药物的分析及杂质检查，并对高效液相色谱技术的应用进行了展望。
[关键词]高效液相色谱技术；药物分析；应用The application of high performance liquid chromatography inpharmaceutical analysis[Abstract] This paper focuses on the the application of high performance liquid chromatography inpharmaceuticalanalysis. It mainly includes the analysis of natural drugs, antibiotics, chiral drugs, toxic drugs, illegal drugs, internal medicine and impurity test. The application of high performance liquid chromatography was prospected.[Key words]high performance liquidchromatography;Pharmaceuticalanalysis; application1 高效液相色谱技术高效液相色谱技术(High performance liquid chromatography)也称高效液相色谱，是色谱法的一个重要分支，是在经典液相色谱法的基础上于逐渐发展起来的[1-2]。
高效液相色谱法在药物分析领域中的应用
高效液相色谱法在药物分析领域中的应用摘要：对高效液相色谱法在药物含量测定，药物鉴别及添加违禁药物检查中的应用进行了综述。
并展望了高效液相色谱法的发展一联用技术在药物分析中的应用前景。
关键词：高效液相色谱药物分析应用高效液相色谱法（high performance liquid chromatography，hplc）又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”等，是一种高压、高效、高灵敏度、应用范围广、分析速度快的分离分析技术，广泛应用于医学、药学、化学、生化、工业、农业、环保、商检和法检等科学领域。
高效液相色谱法适用于挥发性低、热稳定性差、分子量大的高分子化合物以及离子型化合物等的定性、定量分析。
在中国药典中主要用于药物的含量测定、有关物质检查和鉴别等。
1高效液相色谱法在药物含量测定中的应用天然药物的来源有动物、植物和矿物之分。
由于化学成分复杂，有效成分可能有一个，也可以有多个，因此精确测定各有效成分的含量对药品质量控制，建立质量标准具有重要的意义。
高效液相色谱法可对天然药物的成分进行分离鉴定，并测定有效成分的含量。
葛根素是粉葛药材中的主要活性成分之一，具有扩张冠状动脉、降低血压、减少心肌耗氧量、抗心率失常、降血糖、将血脂、抗动脉硬化、改善微循环、抗肿瘤等多种压力作用。
刘宁采用hplc法测定四川粉葛中葛根素的含量，结果显示该法方简单易行，结果准确，可用于四川粉葛药材的质量控制。
重要复方制剂和化学复合制剂通常含有多种有效成分，各有效成分的含量决定了药物的治疗效果。
高效液相色谱法适合分子量大、难气化、对热敏感等物质的分离分析，因此在中药复方制剂和化学复合制剂的分析中得到了广泛的应用。
秦慧丽等采用高效液相色谱法测定了金麦胶囊中绿原酸含量，结果显示该方法测定样品分离度佳、灵敏度高、操作简便、结果准确可靠。
2hplc在药物鉴别中的应用中药材是加工中药饮片和生产中成药的用原料药，其品种的真伪、质量的优劣直接影响到临床用药的安全有效。
论文 高效液相色谱在药物分析中的应用
高效液相色谱法在药物分析中的应用与发展摘要：色谱分析作为重要的分离分析技术，已成为药物研制开发、生产单位、药品检验部门及医院临床检验等各个领域中药物质量控制必不可少的方法和技术。
高效液相色谱法是20世纪60年代末70年代初出现的分析速度快、分离效率高、操作自动化的新型色谱分析方法。
它已逐渐成为药物分析领域中重要的分析手段及主要制备方式之一。
关键词：高效液相色谱法药物分析1.前言高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography , HPLC），又称“高压液相色谱法”或“高速液相色谱法”，是20世纪60年代末，在经典液相色谱的基础上引入气相色谱的理论与实验方法，并加以改进而发展起来的一种重要分离分析方法。
HPLC采用了高压输液泵，高效固定相和高灵敏度在线检测器等技术，具有分离效能高、分析速度快、灵敏度高、色柱可以反复使用、流动相可选择范围宽、流出组容易收集、适用范围广和安全等优点，特别适合挥发性低、热稳定性差、分子量大的高分子化合物以及离子型化合物的分离分析测试，广泛应用于医学、药学、化学、生化、工业、农业、环保、商检和法检等科学领域错误!未找到引用源。
近年来，高效液相色谱法在药物分析中发挥着越来越重要的作用，主要是鉴别相关物质、检查药物中有关物质的含量限度以及测定有效成分或主要成分含量，世界各国已将该法收载于药典。
本文就高效液相色谱法在药物分析研究中的应用和发展综述如下。
2.高效液相色谱法在药物分析中的应用2.1高效液相色谱法在药物鉴别中的应用在HPLC法中，保留时间与组分的结构和性质有关，是定性的参数，可用于药物的鉴别。
如中国药典收载的药物头孢羟氨苄的鉴别项下规定：在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。
头孢拉定、头孢噻酚钠等头孢类药物以及地西泮注射液、曲安奈德注射液等多种药物均采用HPLC法进行鉴别。
王维剑[7]王维剑,张军仁,庞华.替莫唑胺含量测定方法的研究[J].药物分析杂志,2003 ,23 (5) :344.等以ODS柱，甲醇-0.5%乙酸(1:9)为流动相，DVD检测器，波长329 nm测定了一种新型抗肿瘤药替莫唑胺(temzolo-mide)，为申报新药提供了数据。
HPLC在药物分析中的应用
高效液相色谱及其在药物分析中的应用摘要：高效液相色谱法的发展非常迅猛，许许多多的新方法不断涌现，它具有分离效率高，选择性好，分析速度快，操作自动化和应用范围广的特点。
本文主要简单介绍高效液相色谱的知识及其在药物分析中的广泛应用，通过实例描述了高效液相色谱法的优点。
高效液相色谱(HPLC)是结合经典液相色谱及气相色谱的分离原理。
由于与气相色谱法相比，高效液相色谱法具有下列主要优点：①不受试样的挥发性和热稳定性的限制，应用范围广②可选用不同性质的各种溶剂作为流动相，而且流动相对分离的选择性有很大作用，因此分离选择性高；③一般在室温条件下进行分离，不需要高柱温。
因而广泛应用于生物化学，生物医学，石油化工，合成化学，环境监测，食品卫生，以及商检，法检和质检等许多分析检验部门。
高效液相色谱不仅仅是一种有力的分析工具，而且越益成为分离制备和纯化的手段。
液相色谱在国内和国外已被广泛地应用于药物分析，尤其在我国，近十几年来HPLC方法越来越受到重视。
中国药典1985年版才规定使用，该版只有8个品种规定使用HPLC方法检测，到了1995版达到113个品种，2000版药典的应用达到了282种，2005版仅药典一部的应用达到了479种，涉及518项；药典二部中采用高效液相色谱法的品种有848种，较2000年版增加了566次，其中复方制剂、杂质或辅料干扰因素多的品种多采用高效液相色谱法。
2010年药典则更多的用液相色谱法取代了某些药物含量测定的薄层法，并引入了各式各样的检测器。
由此可见，我国高效液相色谱法在药物分析中的重要性。
1. 高效液相色谱仪的进展高效液相色谱(HPLC)是20世纪70年代迅速发展起来的一种分离分析技术，是目前各种色谱模式中应用最广的一个领域。
据估计，世界上几百万种化合物中除20％宜用气相色谱(Gc)分离分析外，其余80％的化合物，包括大(高)分子化合物、离子型化合物、热不稳定化合物以及有生物活性的化合物都可以用不同模式的HPLC(正相HPLC、反相HPLC、离子交换色谱和离子色谱、体积排除色谱、亲合色谱等)进行分离分析。
高效液相色谱技术在药物分析中的应用
高效液相色谱技术在药物分析中的应用随着现代医学的发展，药物研发得到了大幅度提升。
在药物研发与生产中，药物分析是非常关键的环节。
药物分析的目的是确定药物的成分、组成以及质量，保证药物品质符合国家相关标准。
而高效液相色谱技术，作为药物分析的重要手段之一，能够高效、准确地分析复杂药物体系中的成分，得到越来越广泛的应用。
1. 高效液相色谱技术的基本原理高效液相色谱是一种利用液相作为移动相，利用在固体表面上固定的较细小的粒子作为固定相，将化学样品分离的技术。
具体原理是将混合物通过高效液相色谱仪的色谱柱，各成分分别被不同类型的固定相吸附，发生不同程度的速度差异从而实现分离。
2. 高效液相色谱在药物分析中的应用(1) 成分分析：通过高效液相色谱技术可以快速、准确地鉴定药物成分。
目前，许多药物的成分具有多强制的性质，因此利用高效液相色谱技术可以大大提高鉴定的准确性。
(2) 药物代谢物分析：在药物代谢的过程中，药物会被分解成不同的代谢产物。
通过高效液相色谱技术可以对不同的药物代谢产物进行分离和检测，从而更好地掌握药物的代谢过程。
(3) 药物稳定性分析：药物在制备、贮存、使用过程中，可能会遇到各种不同的环境改变，例如温度、湿度等。
由于不同的药物成分和环境条件所致，药物会出现降解和分解，并且会对药物的质量和稳定性产生不良影响。
高效液相色谱技术可以对药物稳定性进行分析，找出影响药物稳定性的因素，并针对性地采取措施进行保护和稳定。
(4) 药品质量控制：药品质量控制是保证药品质量的关键手段。
通过高效液相色谱技术对药物样品进行检测，可以依据检测结果对药品的质量进行监控，及时排除不合格的药品，从而保证药物的稳定性和有效性。
3. 高效液相色谱技术在药物分析中的优势高效液相色谱技术在药物分析中具有许多优势，主要有以下几点:(1) 高分辨率：高效液相色谱技术具有出色的分离能力，因此能够准确地检测药物中微小成分的变化。
(2) 高效性：高效液相色谱技术具有快速的分析速度和高度的自动化程度，因此可以实现高效的分析。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
收稿日期:2007-01-05 作者单位:海南通用三洋药业有限公司,海口570312。
高效液相色谱仪检测器进展及其在药物分析中的应用杨 杰 [摘 要] 笔者介绍了高效液相色谱仪的一些新的检测器,如二极管阵列检测器、蒸发光检测器、电化学检测器、质谱检测器及核磁共振检测器等的进展,及其在药物分析中的应用。
[关键词] 高效液相色谱;检测器;药物分析 近年来,许多国家都在研究开发新的检测技术,进一步扩大了高效液相色谱仪在药物分析生命科学领域的应用,笔者查阅相关文献,对其进展及在药物分析中的应用作一总结。
1 紫外检测器(UV D)UVD 是高效液相色谱应用最普遍的检测器,样品组分通过流通池时对特定波长紫外线的吸收,引起透过光强的变化,而获得浓度2时间曲线,灵敏度、精密度及线性范围均较好,只能用于对紫外线有吸收的组分的检测。
80年代出现了一种新型紫外检测器—二极管阵列检测器(DAD ),用二极管阵列装置可以同时获得样品的色谱图及每个色谱图组分的吸收光谱,色谱图用于定量,光谱图用于定性。
朱伟等[1]采用Symmetry C 18柱,1%醋酸2甲醇为流动相,HPLC 2996光电二极管阵列检测器对补阳还五汤中芍药苷和阿魏酸进行测定,15min 内1次进样,在2个波长下检测,实现对这两种成分的测定,充分发挥二极管阵列检测器的优势,方法简便、快速,分析精密度好,结果可靠,具有良好的灵敏度和重现性,可用于补阳还五汤的质量控制。
2 荧光检测器(FD)目前使用的FD 多是具有流通池的荧光分光光度计。
荧光检测器的检测限可达1×10-10g/mL ,比紫外检测器灵敏度高,但只适用于能产生荧光或衍生物能发荧光的物质,主要用于氨基酸、多环芳烃、维生素、甾体化合物及酶等的检测。
由于荧光检测器的灵敏度高,是体内药物分析常用的检测器之一。
单国瑾等[2]用环己烷提取全血中的丙泊酚,以百里酚为内标定量,用HPLC 2荧光检测器测定丙泊酚含量,丙泊酚测定的灵敏度比用紫外线检测提高了约100倍。
对于监测临床手术患者血药浓度,指导合理用药起重要的作用。
于慧娟等[3]利用红霉素、甲红霉素、罗红霉素分子中的羟基同92芴代甲氧苯酰氯(FMOC 2CL )反应生成荧光酯而具有荧光性,建立了高效液相色谱2荧光法同时测定红霉素、甲红霉素、罗红霉素的方法。
3 蒸发光散射检测器(E LSD)EL SD 是20世纪90年代出现的最新型的通用检测器,由澳大利亚Union Carbide 研究室开发。
EL SD 利用流动相与被检测物质之间蒸汽压的相对差异,在流动相挥发除去的基础上,不挥发性组分粒子可以使从激光光源中发出的光受到散射,收到散射之后的光信号被硅光二极管记录并通过信号输出,运行分为雾化过程、蒸发过程、检测过程。
其最大的优越性是能检测不含发色团的化合物,只要挥发性小于流动相的物质都可以,拓宽了高效液相色谱在药物分析中的应用,主要用于糖类、高分子化合物、高级脂肪酸、磷脂、维生素、氨基酸、甘油三酯及甾体类化合物等。
Y an [4]使用C 18柱,以乙腈2510mmol/L 七氟丁酸酐的017%TFA 为流动相,进行梯度洗脱,采用HPLC 2EL SD 方法25min 内完成对水蛭中14种未衍生氨基酸分离测定。
4 电化学检测器(ECD)ECD 是一种灵敏的检测器,根据电化学原理,色谱柱流出物的响应值随电位的变化而不同,在一定电位条件下,可得到不同保留时间的色谱图,灵敏度达pg 水平。
辛敏通等[5]采用高效液相色谱2电化学检测技术建立了金荞麦中表儿茶素的含量测定方法,并对9批不同市售来源的金荞麦饮片进行了含量测定,为建立金荞麦饮片的质量标准提供参考。
谭炳炎等[6]采用高效液相色谱2电化学检测法测定大鼠脑组织和血液中单胺递质及其代谢产物,能同时测定去甲肾上腺素(N E )、肾上腺素(E )、3,42二羟基苯乙酸(DOPAC )、多巴胺(DA )、高香草酸(HAV )、52羟色胺(52HT ),并能和内标3,42二羟卞胺(DHBA )分离良好。
5 质谱检测器(MSD)MSD 在灵敏度、选择性、通用性及化合物的分子量和结构信息的提供等方面都有突出的优点。
近年来,液质联用技术已发展成为一种高度自动化、常规化的分析手段,在各个领域得到了广泛应用。
LC 2MS 广泛采用的接口技术有热喷雾(TSP )、等离子体喷雾(PSP )、粒子束(L INC )、电喷雾电离(ESI )、大气压化学电离(APCI )和动态快原子轰击(FAB )[7]。
随着各种软离子化技术,特别是大气压电离(API )的应用,使LC 2MS 得到飞速发展,在中药与天然产物代谢研究中发挥着日趋重要的作用,成为其他方法所不能取代的分析技术。
K oehler 等采用LC 2MS 同时测定了体内局部麻醉剂布比卡因、甲哌卡因、丙胺卡因、罗哌卡因的含量,方法灵敏度高且快速、简便,适合药代动力学研究。
邓亦峰等[8]用HPLC 2APCI 2MS 方法建立了半边旗的总离子流色谱图,对不同地区和不同采集时间的半边旗LC 2MS 图谱中的主要色谱峰进行了对比分析和质谱鉴定,鉴定了贝壳杉烷系二萜化合物4F 、5F 、6F 的色谱峰,比较了各样品中的含量。
6 核磁共振检测器(NMR D)LC 2NMR 联用技术在20世纪80年代初期已经开始研究,由于NMR 灵敏度低,氘代试剂十分昂贵和溶剂信号对样品的干扰等,使联用技术发展缓慢。
近年来,NMR 技术迅猛发展,磁场强度不断提高,氘锁通道性能改善,可以不用或少用氘代试剂,在抑制溶剂峰方面也有很大进展,已有专为LC 2NMR 联用设计的流动液槽探头,使其应用广泛。
Foxall 等[9]用HPLC 2NMR 研究了异环磷酰胺的毒性和代谢物,用1H 2NMR 观察尿液中各种指标的变化,包括尿糖、甘氨酸、丙氨酸、组氨酸、乳酸、乙酸盐、三甲胺丁二酸盐的上升和马尿酸盐、柠檬酸盐的下降。
Farrant 等[10]用HPLC 22HNMR 研究了N 2二甲基甲酰胺2d 7代谢物,连续流动检测到3种外源性有关物质。
7 示差折光检测器(RID)RID 利用组分与流动相的折射率之差进行检测。
虽然是通用型检测器,对大多数物质灵敏度较低,对少数类别的检测灵敏度较高,如对糖类的检测限可达1×10-8g/mL ,主要用于糖类分析。
8 化学发光检测器(C LD)C LD 是具有选择性及高灵敏度的检测器,设备简单。
其自身发光,不需要光源,价格便宜,是一种有发展前途的检测器。
将流出色谱柱的组分与发光试剂混合,产生化学发光反应,光辐射可用光导纤维传输,由光电倍增管检测,而获得信号。
杨维平等[11]建立了高效液相色谱2化学发光(HPLC 2C L )同时检测复方利福平片中利福平和异烟阱含量的方法,线性范围宽,灵敏度高,重现性好,适用于复方制剂的常规分析,为进一步研究结核病药物代谢奠定了基础。
魏月等[12]建立了高效液相色谱分离柱后化学发光检测淫羊霍甙的方法,并测定了安神补脑液中淫羊霍甙的含量。
9 其他检测器尚有放射性检测器、旋光检测器、红外检测器。
放射性检测器对放射标记化合物灵敏度及选择性极高,用于药物代谢研究。
旋光检测器用于对映体检测,红外检测器由于怕水,比较少见。
参考文献:[1] 朱伟,王学美.反相高效液相法同时测定补阳还五汤中芍药苷和阿魏酸的含量[J ].医药导报,2006,25(1):61.[2] 单国瑾,吴新民,苏玉,等.HPLC 2荧光检测测定人全血中丙泊酚浓度[J ].临床麻醉学杂志,2001,17(12):666.[3] 于慧娟,蔡友琼,顾润润.高效液相色谱法测定红霉素、甲红霉素和罗红霉素的研究[J ].分析试验室,2006,25(6):63.[4] Yan D.Direct determination of fourteen underivatized aminoacids from Whitmania pigra by using liquid chromatography 2e 2vaporative light scattering detection [J ].J Chromatogr ,2006:210.[5] 辛敏通,杨滨,李化,等.高效液相色谱2电化学检测法测定金荞麦饮片中表儿茶素的含量[J ].中国中药杂志,2006,31(2):117.[6] 谭炳炎,郑琳,冯翔.高效液相色谱/电化学检测法测定大鼠脑组织和血液中单胺类物质的含量[J ].分析测试学报,2006,25(2):90.[7] Ho H ,Marquet P ,Verneuil B ,et al.Applications of liquid chro 2matography 2mass spectrometry in analytical toxicology [J ].J Anal Toxicol ,1997,21:116.[8] 邓亦峰,梁念慈.半边旗二萜化合物的液2质联用图谱鉴定[J ].中药材,2005,28(4):278.[9] Foxall PJ ,Lenz EM ,Lindon J C ,et al.Nuclear magnetic reso 2nance and high 2performace liquid chromatography 2nuclear mag 2netic resonance studies on the toxicity and metabolism of ifos 2famide[J ].Ther Drug Monit ,1996,18(4):498.[10] Farrant RD ,Cupid BC ,Nicholson J K ,et al.Investigation of thefeasibility of directly 2coupled HPLC 2NMR with 2H detection with application to the metabolism of N 2dimethylformamide 2d7[J ].J Pharm Biomed Anal ,1997,16(1):1.[11] 杨维平,张琰图,章竹君.高效液相色谱2化学发光法研究异烟阱和利福平[J ].化学学报,2003,61(2):303.[12] 魏月,章竹君,孙永华,等.高效液相色谱化学发光法测定淫羊霍甙[J ].陕西师范大学学报,2006,34(3):63.・短篇报道・ 收稿日期:2007-01-12 作者单位:1.辽宁省新民市人民医院耳鼻喉科,辽宁新民110300;2中国医科大学附属盛京医院,沈阳110004。
小儿声门下异物存留半年一例张 安1,宋 辉21 病例摘要患儿,男,1岁5个月。