植物样全氮测定方法
植株全氮、全磷、全钾的测定
植株全氮、全磷、全钾的测定一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）二、植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，蒸馏法）三、植株全磷的测定（H2SO4—H2O2消煮，钒钼黄比色法）四、植株全钾的测定（H2SO4—H2O2消煮，火焰光度法一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）1 H2SO4—H2O2消煮原理植物样品在浓H2SO4溶液中，经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后，易分解的有机物则分解，然后再加入H2O2，H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H2SO4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，故可用同一消煮液分别测定N、P、K（植株中K以离子态存在）。
2 主要仪器：万分之一电子天平、0.5 mm筛、三角瓶（50ml）或消煮管、移液管（5、10ml）+吸耳球、弯颈小漏斗、消煮炉、吸管、漏斗、无磷钾滤纸、容量瓶（100ml）2 试剂：浓硫酸（GB T625）：化学纯、比重1.8430%H2O2（GB 6684）：阴凉处存放3 操作步骤称取烘干、磨细的植物样品(过0.5 mm筛)0.19g，置于50ml三角瓶（或消煮管）底部（勿将样品粘附在瓶颈上），加浓硫酸5mL，摇匀（最好放置过夜），瓶口盖一弯颈小漏斗，在电炉上先缓缓加热，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度（在消煮炉上先250℃消煮—温度稳定后计时，时间约30min，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至400℃）。
消煮至溶液呈均匀的棕黑色时，取下三角瓶，稍冷后提起弯颈漏斗，滴加30%H2O210滴，并不断摇动三角瓶。
再加热(微沸)约7-10 min，取下，稍冷后重复滴加30%H2O25~10滴，再消煮。
如此反复进行3-5次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热5-10min（以赶尽剩余的H2O2)，取下三角瓶冷却，用少量水冲洗漏斗，洗液流入三角瓶中。
植物全氮测定(凯式定氮法)
植物全氮测定（H 2SO 4-H 2O 2消煮、蒸馏、滴定）试剂配制 (1)浓H 2SO 4(三级，比重1.84)； (2)30%H 2O 2(二级)。
操作步骤称取通过0.5mm 筛的烘干植物样品0.5×××~1.××××g ，置于250ml 或300ml 的开氏瓶中，先用少量水冲洗粘附在瓶颈上的样品，然后加8~12ml 浓H 2SO 4，摇匀(最好放置过夜)，放在消煮炉上先小火消煮，待H 2SO 4发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后趁热加6~10滴H 2O 2，再加热至微沸，消煮约10分钟，稍冷后趁热重复加H 2O 2，再消煮。
如此重复共3~5次，每次添加的H 2O 2应逐次减少，消煮到溶液呈无色或清亮后，再加热约10分钟，除去剩余的H 2O 2。
取下，冷却。
将消煮液定量地转移入100ml 容量瓶中，用水定容。
用无磷钾的滤纸过滤到三角瓶中，或放置澄清后供氮、磷、钾的测定。
每批消煮的同时进行空白试验，以校正试剂误差。
蒸馏滴定试剂配制（1）40%NaOH(约10N ）：称取工业用固体氢氧化钠420克，于硬质玻璃烧杯中，加400毫升蒸馏水溶解，不断搅拌，以防止烧杯底角固结，冷却后倒入细颈玻璃瓶或塑料瓶中，加塞放置几天，虹吸出清液，以去CO 2的蒸馏水稀释至1升，加盖橡皮塞。
（2）硼酸－指示剂液：称取硼酸（H 3BO 3）20克加水900毫升稍稍加热溶解之，冷却后，加入混合指示剂（0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%酒精，研磨至指示剂完全溶解为止，最后加95%酒精100mL)20毫升，然后以0.1N NaOH 调节溶液至红紫色(PH 约5.0)，最后加水稀释至1000毫升，使用前将溶液混合均匀，贮在塑料瓶中。
（3）0.01N 硫酸标准溶液：先配制0.1N H 2SO 4溶液，标定后稀释10倍。
植物全氮、全磷、全钾含量的测定
实验报告课程名称： 土壤学实验 指导老师： 倪吾钟 成绩：__________________实验名称： 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名： 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求1. 掌握植物样品消煮液制备方法；2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。
二、 实验内容和原理1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。
再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。
故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。
2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性范围为0.05-0.5mg/l 之间。
3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。
溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。
4. 植株全钾的测定——火焰光度计法消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。
待测液中钾主要以钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
专业： 农资1202 姓名： 平帆学号： 3120100152 日期： 2015.3.27 地点： 农生环B249装 订 线三、 实验器材与仪器样品：三叶草，取于东七教学楼南侧，研磨过18目筛备用；试剂：浓硫酸、300g/l H 2O 2、6mol/l NaOH 溶液、0.2%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液（准确称量0.3142g 经105℃干燥2h 的氯化铵（NH 4Cl ），用少量水溶解，移100mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。
实验操作手册NP测定
（二）植物全N测定植物全氮的测定包括样品的分解和待测液中氮的定量。
分解植物的方法通常采用开氏法，即用硫酸-混合加速剂（K2SO4+CUSO4+Se）或氧化剂如H2SO4-HClO4、H2SO4-H2O2消煮分解样品。
对于某些含硝态氮较高的植物样品，则需要在消煮前用水杨酸-浓硫酸将样品中的硝态氮转化为硝基水杨酸，再用Na2S2O3或锌粉将其还原为氨基水杨酸，然后用硫酸-混合加速剂消煮，把全部有机氮转化为铵盐。
消煮液中单的测定可采用蒸馏法、比色法、扩散法。
由于，H2SO4-HClO4、H2SO4-H2O2消煮法经一次消煮，可以同时测定全氮、磷、钾等多种元素，十分不方便，目前在植物营养元素分析中广泛采用。
但是由于高氯酸是强氧化剂，作用过于剧烈，在高温氧化时容易引起氮的损失；H2SO4-H2O2消煮法，如果控制好H2O2用量、滴加次数和滴加速度，使氧化作用不要太强，可以防止氮的损失。
采用H2SO4-HClO4法消煮植物样品，蒸馏法测定氮。
1 方法原理植物样品经浓硫酸和氧化剂消煮，有机物经历脱水碳化、氧化等一系列作用，变成CO2和H2O,使有机氮、磷转化成无机铵盐和磷酸盐，钾也全部释出。
消煮液经定容后，可用于氮、磷、钾等元素的定量。
2 主要实验仪器和设备2.1主要仪器设备K9860凯氏定氮仪，消煮管，消煮炉2.2 试剂1）硫酸（密度1.84g/ml, 分析纯）2）氢氧化钠溶液（c=10ml.L-1）：300g氢氧化钠溶于1000ml无CO2蒸馏水中。
（贮存期间避免和大气中的CO2接触，储存于塑料瓶中。
3）硼酸（H3BO3, c=20g.L-1或2%质量体积比，分析纯）：20g硼酸溶解在1000ml 水中。
4）混合指示剂：0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红用100ml 95%乙醇溶解。
使用前每升硼酸加10ml混合指示剂，并用稀酸或稀碱调节至紫红色（PH约4.5）。
此混合液放置时间不宜过长，如在使用过程中PH有变化，需随时用稀酸或稀碱调节PH，建议现配现用。
植物全氮测定方法
植物全氮测定方法
嘿，朋友们！今天咱来聊聊植物全氮测定方法。
这可是个挺重要的事儿呢！
你想啊，植物就像我们人一样，氮可是它们的重要“营养”呀！就好比我们人得吃好的才有劲，植物有了足够的氮才能茁壮成长呢！那怎么知道植物里氮够不够呢？这就得靠测定方法啦！
一般来说，常用的方法有凯氏定氮法。
这就像是个厉害的小魔法，能把植物里的氮给“揪”出来。
先把植物样本处理好，然后通过一系列的步骤，最后就能得出氮的含量啦。
这过程就好像侦探破案一样，一步一步找到真相！
还有啊，杜马斯燃烧法也不错哦！它就像是个精准的小秤砣，能准确地称出氮的分量。
这个方法速度还挺快的，能让我们很快就知道结果。
你说这植物全氮测定是不是很有意思？就像给植物做一次全面的“体检”。
咱得认真对待，不然怎么知道植物是不是健康成长呢？
而且哦，这测定方法要是不准确，那不就像医生误诊一样嘛！那可不行，咱得对植物负责呀！你想想，如果因为测定不准确，导致我们给植物的“营养”不够或者太多，那植物该多委屈呀！
所以啊，咱在做植物全氮测定的时候，可得仔细着点，每个步骤都不能马虎。
就像做饭一样，少了一味调料可能味道就差很多呢！这测定也是一样，每个环节都得做到位，这样得出的结果才可靠呀！
总之呢，植物全氮测定方法是我们了解植物营养状况的重要手段。
我们要像爱护宝贝一样对待这些方法，让它们为我们的植物健康保驾护航！这就是我对植物全氮测定方法的看法啦，你们觉得呢？
原创不易，请尊重原创，谢谢!。
植物全氮的检测测定
植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，凯氏定氮法）一、方法原理植物样品在浓H2SO4溶液中，历经脱水碳化、氧化等一系列作用，而氧化剂H2O2在热浓H2SO4溶液中分解出的新生态氧具有强烈的氧化作用，分解H2SO4破坏的有机物和碳。
使有机氮、磷等转化为无机铵盐和磷酸盐等，因此可以在同一消煮液中分别测定N、P、K 等元素。
二、主要仪器消煮管；控温消煮炉；凯氏定氮仪；三、试剂（1）浓H2SO4（分析纯）；（2）30% H2O2（分析纯）；（2）甲基红—溴甲酚绿混合指示剂。
称取甲基红0.42g，溴甲酚绿0.84g，共同放入玛瑙研钵中，然后加入95%的乙醇边研磨边用滴定管吸取上清液转移至250ml容量瓶中，研磨完毕后用95%的乙醇润洗研钵将溶液转移至容量瓶中，最后用95%的乙醇定容、摇匀。
将混合指示剂置于冰箱中长期冷藏储存。
（3）配制2%的硼酸溶液。
用250ml体积烧杯称取硼酸（分析纯）40g，用2L体积容量瓶量取2升蒸馏水，将硼酸倒入2L的烧杯，用量好的蒸馏水将称硼酸的烧杯刷洗几遍，洗液倒入2L烧杯中，然后将剩余的蒸馏水全部倒入2L烧杯中，打开电炉，将2L烧杯放于电炉上加热，同时用玻璃棒搅拌，待硼酸全部溶解后取下烧杯，关闭电炉。
往烧杯加入甲基红—溴甲酚绿混合指示20ml，混合均匀，倒入硼酸桶里。
（4）35%的氢氧化钠。
称取700g的氢氧化钠（分析纯）加水1300ml。
具体操作如下：称取氢氧化钠200g加上一整瓶即为700g,取2000毫升烧杯于通风橱将全部700g氢氧化钠倒入烧杯，打开通风橱，用量筒量取1300毫升水倒入烧杯中，边倒边搅拌，全部溶解待冷却后备用。
当然根据情况也可以配置2600毫升。
（5）0.01mol/L(1/2H2SO4)标准溶液。
量取硫酸0.7ml，加水稀释至2500ml，然后用标准碱或硼砂标定。
四、操作步骤（1）称烘干磨细的植株样品（过0.25～0.5mm筛）0.3000g（精确至0.0001），置于消煮管中，先用滴管滴加4滴蒸馏水湿润样品，让后加入浓H2SO4 5ml，轻轻摇匀，盖上小漏斗。
植物样含氮量的测定浓硫酸双氧水法(运用半自动定氮仪)
氮的测定之H2SO4—H2O2法过程一、样品消煮所用试剂：硫酸（98%）30% H2O2快速消煮法消煮：称取植物样品0.3-0.5g（称准至0.0002g），放入消煮管，加1ml水湿润，加入4ml浓H2SO4摇匀，分两次各加入2ml H2O2，每次加入后均摇匀，待激烈反应结束后，进行消煮。
固体成为溶液，浓硫酸冒白烟，溶液呈褐色时，停止加热，此过程大约十分钟。
冷却到不烫手时，加入H2O22ml，继续消煮5-10分钟，冷却，再加入H2O22ml消煮，反复进行直到溶液无色或清亮后（大约8-10ml双氧水）再继续加热5-10分钟，以除去剩余的双氧水。
冷却，用蒸馏水将消煮液定容到100ml容量瓶。
待测。
过程二、运用蒸馏法全氮测定所用试剂：40%的NaOH （m/v）2%H3PO3与指示剂混合溶液标准溶液C（HCl）=0.01mol/L吸取定容后的消煮液5-10ml，注入半微量蒸流器的内室，另取150ml三角瓶，内加入5ml2%H3PO3与指示剂混合溶液，放在冷凝管下，管口置于指示剂溶液液面以下，然后向蒸流器的内室内慢慢加入3ml40%的NaOH（m/v）溶液，通入蒸气蒸馏（注意开放冷凝水），待流出液体积达50-60ml时，停止蒸馏。
用标准溶液C（HCl）=0.01mol/L滴定，蓝绿色变为紫红色（终点的颜色应和空白测定的终点相同），同时进行空白液的蒸馏滴定。
记录所用标准溶液的体积。
全N%=C（v-v0）*0.014*100/（m*v2/v1）式中C 酸标准溶液浓度，mol/Lv 滴定试样所用的酸标准液，mlv0 滴定空白所用的算标准液，ml0.014 N的毫摩尔质量g/molm 称样量，gv1 消煮液定容体积，mlv2 吸取测定的消煮液体积，ml附：溶液配制方法40%的NaOH溶液：称取氢氧化钠400g，稀释至1L，注入塑料瓶中备用。
2%H3PO3指示剂溶液：称取20g硼酸加入热蒸馏水（60℃）溶解，冷却后定容至1000ml，最后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节PH至4.5（定氮混合指示剂显淡红色）。
植物全氮、全磷、全钾含量的测定
...... . . . 实验报告课程名称： 土壤学实验 指导老师： 倪吾钟 成绩：__________________实验名称： 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生： 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求1. 掌握植物样品消煮液制备方法；2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。
二、 实验容和原理1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。
再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。
故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。
2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性围为0.05-0.5mg/l 之间。
3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。
溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。
4. 植株全钾的测定——火焰光度计法消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。
待测液中钾主要以专业： 农资1202 姓名： 平帆学号： 3120100152 日期： 2015.3.27 地点： 农生环B249装订线钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
三、 实验器材与仪器样品：三叶草，取于东七教学楼南侧，研磨过18目筛备用；试剂：浓硫酸、300g/l H 2O 2、6mol/l NaOH 溶液、0.2%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液（准确称量0.3142g 经105℃干燥2h 的氯化铵（NH 4Cl ），用少量水溶解，移100mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。
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植物全氮的测定
（半微量蒸馏法）
1 适用范围
适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。
2 方法原理
植物中的含氮化合物，利用浓硫酸及少量的混合催化剂，在强热高温处理下分解，使氮素转变成NH4+,当加入NaOH呈强碱性，pH超过10时，NH4+全部变为NH3而逸出，经过蒸馏用硼酸液吸收，再用酸标准溶液滴定（溴甲酚绿和甲基红作混合指示剂，其终点为桃红色），由酸标准液的消耗量计算出氨量。
3 试剂
（1）混合催化剂：硫酸钾100g，硫酸铜10g，硒1g，研磨成粉，混合均匀
（2）浓硫酸[1.84g/cm3]
（3）10mol/L氢氧化钠溶液：400g氢氧化钠放入1L的烧杯中，加入500mL蒸馏水，冷却后，定容至1L，混匀，储于塑料瓶中。
（4）混合指示剂：溶解0.099g的溴甲酚绿和0.066g甲基红于100mL的乙醇（95%）中。
（5）20g/L H3BO3-指示剂溶液：溶解20g硼酸于950mL的热蒸馏水中，冷后，加入20mL的混合指示剂，稀释成1L。
（6）酸标准溶液〔c（1/2H2SO4）=0.02mol/L〕：先配制〔c（1/2H2SO4）=0.1mol/L〕硫酸溶液，稀释五倍。
4 仪器设备
（1）消煮管
（2）半微量定氮蒸馏器
（3）半微量滴定管
5 操作步骤
（1）样品的消煮
称取烘干、磨碎（0.25mm）植物样0.3000-0.5000g,置于消煮管中，加混合
加速剂1.8g，滴加几滴蒸馏水湿润样品，再加浓硫酸5mL，小心摇匀后，
盖上小漏斗，置消煮炉，400摄氏度消煮一小时。
将消煮液洗入50mL容量
瓶中，用水定容，摇匀待测。
（2）蒸馏定氮
检查蒸馏装置是否漏气和管道是否洁净后，吸取定容后的消煮液5.00～
10.00mL（V2，含NH４-N约1mg），注入半微量蒸馏器的内室。
另取150ml
三角瓶，内加5ml 2% H３ＢＯ３-指示剂溶液，放在冷凝管下端，管口置于
H3BO3液面以上3～4cm处，然后向蒸馏器内慢慢加入约3mL 400g/L NaOH溶
液（若为包括硝态氮的待测液，应加约6mL的400g/L NaOH溶液），通入
蒸气蒸馏（注意开放冷凝水，勿使馏出液的温度超过40℃）。
待馏出液体
积约达50～60mL时，停止蒸馏，用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管末
端。
用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色（终点的颜色应和
空白测定的滴定终点相同）。
与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定，以校
正试剂和滴定误差。
6 结果计算：
ω（N），%=c（V-V
）×0.014×100／（m×V２／Ｖ１）;
０
式中:ω（N）——植物全氮的质量分数，%；
c——酸标准溶液的浓度，mol/L；
V——滴定试样所用的酸标准液体积，mL；
V
——滴定空白所用的酸标准液，mL；
0.014——N的摩尔质量，kg/mol；
m——称样量，g；
V
——消煮液定容体积，mL；
１
V
——吸取测定的消煮液体积，mL
２。