无机化学实验第四版实验24铁钴镍
实验二十四：第一过渡系元素（二）（铁、钴、镍）
实验二十四：第一过渡系元素（二）（铁、钴、镍）〔实验目的〕1.试验并掌握二价铁、钴、镍的还原性和三价铁、钴、镍的氧化性；2.试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成及性质。
〔实验原理〕铁、钴、镍的高氧化态化合物多是以含氧酸盐或配盐形式存在，如Na2FeO4、K3CoO4、K2NiF6，这类化合物在水溶液中都是不稳定的。
一、铁的化合物1．铁的化合物铁有3种氧化物，红棕色的氧化铁，黑色的氧化亚铁和黑色的四氧化三铁。
它们都不溶于水，灼烧后的氧化铁不溶于酸，氧化亚铁能溶于酸。
四氧化三铁是二价铁和三价铁的混合型氧化物，具有磁性。
铁化合物列于下表中：物质颜色和状态性质FeCl3黑褐色晶体以共价键为主的化合物，它的蒸气为双聚分子Fe2Cl6。
Fe(NO3)3 = Fe2O3 + 6NO2 + 3/2O2 (600～700ºC) Fe(NO3)3•H2O 淡紫色晶体 2FeCl2•4H2O 淡蓝色晶体在空气中易被氧化为草绿色FeSO4•7H2O 淡绿色晶体加热分解为三氧化硫，水溶液易被氧化。
(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O 绿色晶体摩尔氏盐，在潮湿空气和水溶液中较稳定。
2．溶液中Fe(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)的反应⑴溶液中Fe3＋的重要反应还原剂如I-，SO2，H2S，Sn2+，Fe，Cu，等――――――――――――――――→ Fe2+OH-Δ⇌ Fe(OH)3(s)（棕色）→ Fe2O3NH3•H2O———→ Fe(OH)3(s)（棕色）NH3•H2O+NH4Cl——————→ Fe(OH)3(s)（棕色）Fe2+(NaOH,80ºC) O2——————→ Fe3O4• x H2O → Fe2O3CO32-ClO-——→ Fe(OH)3——→ FeO42-NH3•H2O+(NH4)2S H+――――――→Fe2O3(黑色)―→ FeS(黑色)H2S――→Fe2+ + SNCS-过量F－――→[Fe(NCS)]2+(血红色)―→ [FeF6]3-(无色)[Fe(CN)6]4-+ K+――――――→ [KFe(CN)6Fe]x(蓝色)K2C2O4(浓)，加热――――――→ [Fe(C2O4)3]3-(黄色)不稳定，见光分解⑵溶液中Fe2＋的重要反应氧化剂如Cr2O72-，浓HNO3等―――――――――――→ Fe3+OH-O2⇌ Fe(OH)2(s)（纯白色）→Fe(OH)3(s)（棕色）NH3•H2O――→ Fe(OH)2(s)（纯白色）NH3•H2O+NH4Cl――――――→无沉淀CO32-H2O + CO2 O2――→ FeCO3（白色）――→ Fe(HCO3)2―→Fe(OH)3(s)(NH4)2S―――→ FeS(黑色)NO――→[Fe(NO)( H2O)5]2+( 棕色)H2O2 +过量F－―――――→ [FeF6]3-(无色)NCS-――→无溶液、无颜色CN-过量CN-Cl2―→Fe(CN)2(s) (白色) ――→[Fe(CN)6]4-――→[Fe(CN)6]3-[Fe(CN)6]3-+ K+――――――→ [KFe(CN)6Fe]x(蓝色)二、钴的化合物1. 钴的化合物钴的氧化物与铁的氧化物类似，为暗褐色的Co2O3•xH2O和灰绿色的CoO。
无机化学实验—第一过渡系元素(II)(铁,钴,镍)
实验25 第一过渡系元素（II）（铁，钴，镍）一、实验目的与要求：1．掌握二价铁，钴，镍的还原性和氧化性。
2．掌握铁，钴，镍配合物的生成及性质。
二、教学重点与难点：掌握二价铁，钴，镍的还原性和氧化性；掌握铁，钴，镍配合物的生成及性质。
三、教学方法与手段：讲授法；演示法四、教学课时: 4课时五、课的类型：实验课六、教学内容：[实验内容]：一、铁(II)、钴(II)、镍(II)的化合物的还原性1、铁(II)的还原性（1）酸性介质:往盛有0.5ml氯水的试管中加入3滴6 mol.L-1H2SO4溶液，然后滴加(NH4)2Fe(SO4)2溶液，观察现象，写出反应式：2Fe2+ + Cl2 === 2Fe3++ 2Cl-Fe3++nSCN-====[Fe(SCN)n]3-n（血红色）说明：Fe2+被氧化为Fe3+的现象不明显（淡绿色 黄棕色），可用KSCN检验Fe3+。
亚铁盐一般用硫酸亚铁铵，它稳定，不易分解，为防万一还需要加硫酸。
（2）碱性介质:在一试管中放入2ml蒸馏水和3滴6mol.L-1H2SO4溶液煮沸，以赶尽溶于其中的空气，然后溶于少量硫酸亚铁铵晶体。
在另一试管中加入3ml 6mol.L-1NaOH溶液煮沸。
冷却后，用一长滴管吸收NaOH溶液，插入(NH4)2Fe(SO4)2溶液到底部，慢慢挤出NaOH，观察产物颜色和状态。
Fe2++2OH- ====Fe(OH)2（为纯白色沉淀）4Fe(OH)2+O2+2H2O====4Fe(OH)3 (红褐色)说明：为了得到纯净的白色氢氧化亚铁沉淀，将溶液加热以赶净溶解在其中的氧气。
放置一段时间白色沉淀变为灰绿色，至实验结束也没有变为红褐色。
【现象：沉淀由白变成灰绿色再变成红棕色】2、钴(II)的还原性（1）、往盛有CoCl2溶液的试管中加入氯水，观察有何变化两者不反应.2Co2++Cl2+2H+ 不反应说明：在酸性溶液中，Co2+比较稳定，不易被氧化。
（2）、在盛有1ml CoCl2溶液的试管中滴入稀NaOH溶液（注：），观察沉淀的生成。
铁、钴、镍实验报告
一试管加Br2水
2Co(OH)2+Br2+2OH-=2Co(OH)3↓+2Br-
Ni(Ⅱ)的氢氧化物
三试管各+NiSO4+NaOH
Ni2++2OH-=Ni(OH)2↓
一试管振荡，空气中放置
一试管加H2O2
一试管加Br2水
2Ni(OH)2+Br2+2OH-=2Ni(OH)3↓+2Br-
CoCl2+OH-=Co(OH)Cl↓+Cl-
上述溶液+过量NH3水
Co(OH)Cl+6NH3=[Co(NH3)6]2++OH-+Cl-
4[Co(NH3)6]2++O2+2H2O=4[Co(NH3)6]3++4OH-
NiSO4+适量NH3水
2Ni2++2OH-+SO42-=Ni2(OH)2SO4↓
上述溶液+过量NH3水
Fe(OH)3+3H+=Fe3++3H2O
Co(Ⅲ)的氢氧化物
CoCl2+NaOH
Co2++2OH-=Co(OH)2↓
上述溶液+H2O2
2Co(OH)2+H2O2=2Co(OH)3↓
沉淀+浓HCl，用KI-淀粉试纸检验气体
2Co(OH)3+6HCl=2CoCl2+Cl2↑+6H2O
Cl2+2I-=I2+2Cl-
Ni2(OH)2SO4+12NH3=2[Ni(NH3)6]2++2OH-+SO42↓
实验二十四第一过渡系元素(二)(铁、钴、镍)
2Fe3++2I-=2Fe2++I2
结论
水溶液中Fe3+的氧化力大于I2，而Co3+和Ni3+的氧化力大于Cl2。
三、配合物的生成
１铁的配合物
（１） 亚铁氰化钾溶液中加入碘水，摇荡试管后，加入硫酸亚铁。
加入硫酸亚铁后生成蓝色物质。
Fe(II)的CN－配合物被I2氧化成Fe(III)配合物，加入Fe2＋后生成了铁蓝。
查电极电势可知，Fe2+不能被I2氧化
Fe2+?+I2=(不反应)
强氧化剂可以将Fe2+氧化成Fe3+，后者与SCN-反应生成血红色配合物：
Fe2++H2O2=Fe3++H2O
Fe3++nSCN-=[Fe(SCN)n]3-n(n=1~6)
结论
由于电极电势 I2不能将Fe2+氧化成为Fe3+，生成配合物改变了电极电势， 因此I2可以将Fe(II)的氰配合物氧化成Fe(II)配合物；H2O2能将Fe2+氧化成Fe3+。
总结：
铁、钴、镍的主要化合价为＋２和＋３。
其中＋２氧化态具有还原性，＋３氧化态具有氧化性。
通常，酸性条件下的氧化能力增加；碱性条件下物质还原能力增加；
配合物的形成能够在较大的程度上能改变元素电对的电极电势；
还原性增强
Fe(II)
Co(II)
Ni(II)
Fe(III)
Co(III)
Ni(III)
氧化性增强
2钴的配合物
（１）CoCl2溶液中加入少量KSCN固体，观察固体周围溶液的颜色。再加入戊醇和乙醚，观察有机相颜色。
无机化学实验第四版实验24 铁钴镍
实验24 铁钴镍一、实验目的1、试验并掌握铁、钴、镍氢氧化物的生成和氧化还原性质；2、试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成及在离子鉴定中的作用。
二、实验内容(实验现象根据自己所观察到的为准）三、实验讨论(从自己实验操作展开）四、实验思考题和习题1。
实验步骤（2）要求整个实验不能带入空气到溶液中，为什么？Fe（Ⅱ)易被氧化，如若带入了空气，可能不能观察到颜色的转化过程。
2．根据实验现象总结+2价的铁、钴、镍化合物的还原性和+3价的铁钴镍化合物氧化性的变化规律。
Fe（Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ）的氢氧化物都有还原性，其还原能力依Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ）的顺序减弱。
Fe（Ⅲ)、Co(Ⅲ)、Ni（Ⅲ）在酸性介质中的氧化能力依Fe（Ⅲ）、Co（Ⅲ)、Ni（Ⅲ）的顺序增加。
3。
比较钴镍氨配合物的氧化还原性相对大小及溶液稳定性。
钴盐和镍盐生成碱式盐溶于过量的氨水生成氨配合物,Co（Ⅱ)氨配合物易氧化转化成 Co（Ⅲ)氨配合物。
即镍盐更稳定.4。
为什么制取+3价的钴镍氢氧化物要用+2价为原料在碱性条件下进行氧化，而不+3价直接制取？首先，作为最高价氧化值,Co3+、Ni3+氧化性比较不稳定，易变成其它价态，故不用采用+3价直接氧化得到。
其次，而Co(OH)2、Ni(OH）2两性,在碱性条件下易被氧化成+3价氢氧化物。
5。
如何分离混合液中的？Fe3+、Cr3+、Ni2+ ？6．总结Fe（Ⅱ、Ⅲ)、Co(Ⅱ、Ⅲ)、Ni（Ⅱ、Ⅲ）主要化合物性质。
Fe（Ⅱ)、Co（Ⅱ）、Ni(Ⅱ)具有强的还原性，都易形成配合物，且Co的配合物极易被氧化，它们的氢氧化物也易被氧化；Fe(Ⅲ)、Co(Ⅲ）、Ni（Ⅲ)具有强的氧化性，也易生成配合物。
7。
(此题面字太多，不好打得，请谅解)A：（NH4）2Fe (SO4）2B：(NH4）2Fe （SO4）2溶液C：Fe（OH）2D：NH3E：I2F：Fe3+G：KFe［Fe(CN）6］H:BaSO4这些方程式都是简单的,都可以轻易写出，在此我不一一写出了。
无机化学实验第四版实验2铁钴镍
实验2４铁钴镍一、实验目得1、试验并掌握铁、钴、镍氢氧化物得生成与氧化还原性质;2、试验并掌握铁、钴、镍配合物得生成及在离子鉴定中得作用。
二、实验内容(实验现象根据自己所观察到得为准)三、实验讨论(从自己实验操作展开) 四、实验思考题与习题1、实验步骤（2)要求整个实验不能带入空气到溶液中,为什么？F ｅ(Ⅱ)易被氧化，如若带入了空气，可能不能观察到颜色得转化过程。
２.根据实验现象总结+2价得铁、钴、镍化合物得还原性与+3价得铁钴镍化合物氧化性得变化规律。
Ｆe （Ⅱ）、Co （Ⅱ）、Ni(Ⅱ）得氢氧化物都有还原性,其还原能力依Fe （Ⅱ)、Ｃo （Ⅱ)、Ni （Ⅱ)得顺序减弱。
Ｆe(Ⅲ)、Co(Ⅲ)、Ｎi （Ⅲ)在酸性介质中得氧化能力依Fe(Ⅲ）、Ｃｏ（Ⅲ）、Ｎi(Ⅲ)得顺序增加。
3、比较钴镍氨配合物得氧化还原性相对大小及溶液稳定性。
钴盐与镍盐生成碱式盐溶于过量得氨水生成氨配合物,Ｃｏ（Ⅱ)氨配合物易氧化转化成 Ｃo （Ⅲ)氨配合物。
即镍盐更稳定。
4、为什么制取＋3价得钴镍氢氧化物要用+2价为原料在碱性条件下进行氧化,而不+３价直接制取？首先，作为最高价氧化值，Co 3+、Ni 3+氧化性比较不稳定，易变成其它价态,故不用采用+3价直接氧化得到。
其次,而C ｏ(ＯＨ)2、Ｎi(OH)２两性,在碱性条件下易被氧化成+３价氢氧化物。
53+3+2+ﻩ6.配合物极易被氧化,它们得氢氧化物也易被氧化;Fｅ（Ⅲ)、Ｃo（Ⅲ)、Ni(Ⅲ)具有强得氧化性,也易生成配合物。
７、（此题面字太多,不好打得,请谅解)A:(NH4)2Fe (ＳO4）2Ｂ:(NH4）２Fｅ（SO4)2溶液C：Fe(OH）２D：NＨ3E：I2F:Fe3+G:KFe[Fe（CN）6]H:BaSO4这些方程式都就是简单得,都可以轻易写出，在此我不一一写出了。
下学期实验报告示范p
2CoO(OH) + 6HCl = 2CoCl2+ Cl2+ 4H2+ Cl2+ 4H2O
（2） FeCl3溶液中加入KI溶液，再加入CCl4，震荡试管
FeCl3溶液中加入KI溶液后得到黄色溶液，加入CCl4震荡试管，CCl4层呈紫色。
Fe2++ 2OH-= Fe(OH)2(白色)
4Fe(OH)2+ O2+ 2H2O = 4Fe(OH)3
２ 钴(II)的还原性
（１） Co2+溶液中加入Cl2水
实验未观察到溶液颜色变化。
Co2+与Cl2水不反应。
（２）CoCl2溶液中加入NaOH。所得沉淀分成两份。一份置于空气中，一份加入Cl2水
a.加入NaOH后首先观察到蓝色沉淀生成，NaOH过量，得到粉红色沉淀。
c. 加入NaOH后，由于生成了沉淀，配合物被解离得到蓝色沉淀：
[Ni(NH3)6]2++ 2OH-= Ni(OH)2+ 6NH3
d. 加入H2SO4后，由于NH3生成为NH4+，配合物也被解离得到水合Ni2+离子：
[Ni(NH3)6]2+(蓝色) + 6H+= Ni2++ 6NH4+
e. 将配合物的水溶液加热，配离子水解得到沉淀：
2[Ni(NH3)6]SO4+ 2H2O = Ni2(OH)2SO4+ 10NH3(NH4)2SO4
结论
Co2+可以生成不稳定的蓝色的配合物[Co(SCN)4]2-，此配合物在有机相中稳定性增加。Co2＋也可以生成黄色的氨配合物。由于生成配合物之后电极电势发生变化，Co2+的氨配合物可以被空气氧化成Co(NH4)63+(橙色)，而Ni2+的氨配合物不能被空气所氧化。Ni2+的氨配合物加酸加碱或加热都可以破坏。
铁钴镍
三.实验步骤：1.铁钴镍氢氧化物的生成和性质实验步骤实验现象解释或反应方程式1.A管：2mL水+ 2滴2mol/L H2SO4煮沸除氧，+ FeSO4(s) (少量)B管：1mL2mol/LNaOH，煮沸除氧A管B管溶液混合Fe2+ +2OH– =Fe(OH)2(s)沉淀分成三份：一份+HCl Fe(OH)2 +2H+ = Fe2+ + 2H2O一份+ NaOH Fe(OH)2 +2OH–→→不溶一份+空气中静置Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3(s) (棕色) 结论：EθFe(OH)3 /Fe(OH)2= – 0.5468不稳定，易被空气中的氧氧化，Fe(OH)2显碱性，具有强还原性2. 1滴0.5mol/L CoCl2+1滴2mol/LNaOH Co2++OH –+Cl–→→ Co(OH)Cl (s)继续滴加2mol/LNaOH Co(OH)Cl + OH – == Co(OH)2 (s)沉淀分成三份：一份+HCl Co(OH)2 + 2H+ ==Co2+ + 2H2O一份+ NaOH Co(OH)2 + OH –→→不溶解一份+空气中静置4Co(OH)2 + O2 + 2H2O == 4Co(OH)3 (s)结论：Co(OH)2显碱性，还原性较强，易被空气中的氧氧化。
EθCo(OH)3 /Co(OH)2== 0.173. 1滴0.5mol/L NiSO4+1滴2mol/LNaOH 2Ni2+ +2OH–+ SO42–→Ni2(OH)2SO4 (s)继续滴加2mol/LNaOH Ni2(OH)2SO4 + OH–== Ni (OH)2 (s)沉淀分成三份：一份+HCl Ni(OH)2 + 2H+ ==Ni2+ + 2H2O一份+ NaOH Ni(OH)2 + OH–→→不溶解一份+空气中静置无变化结论：Ni(OH)2显碱性，还原性较弱，不易被空气中的氧氧化4. 1滴0.1mol/L FeCl3 +1滴2mol/L NaOH Fe3+ + 3 OH– == Fe(OH)3 (s)沉淀两份：一份+HCl Fe(OH)3+ 3H+ =Fe3++3H2O（酸碱中和）一份+ NaOH 不溶解结论：Fe(OH)3为碱性氢氧化物，氧化性较弱5. 2滴0.1mol/LCoCl2+2滴Br2 +2滴2mol/LNaOH2Co2++Br2+6OH–= 2Co(OH)3 (s) +2 Br–+浓HCl ，试管口放淀粉碘化钾试纸2Co(OH)3+6HCl(浓)=CoCl2+Cl2↑+6 H2O 结论：Co(OH)3具有较强的氧化性6. 2滴0.1mol/LNiSO4+2滴Br2 +2滴2mol/LNaOH2Ni2++Br2+6OH–= 2Ni(OH)3 (s) + 2 Br –+浓HCl ，试管口放淀粉碘化钾试纸2Ni(OH)3 + 6HCl (浓) == NiCl2 + Cl2 ↑ +6 H2O结论：Ni(OH)3具有较强的氧化性2.Fe3+的氧化性与Fe2+的还原性实验步骤实验现象解释或反应方程式1.1滴0.01mol/L KMnO4+ 1滴2mol/L H2SO4 +1滴0.1mol/L FeSO4MnO4–+5Fe2++8H+ = 5Fe3+ +Mn2++ 4H2OEθMnO4–/Mn2+=1.517> Eθ Fe3+ / Fe2+ = 0.7692. 1滴0.1mol/L FeCl3 +1滴0.1mol/L SnCl22Fe3++Sn2+=2Fe2++Sn4+Eθ Sn4+/Sn2+ = 1.539 < Eθ Fe3+ / Fe2+ = 0.769结论：在酸性条件下，Fe3+为中强氧化剂。
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凡事贵在坚持实验 24铁钴镍一、实验目的1、试验并掌握铁、钴、镍氢氧化物的生成和氧化还原性质；2、试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成及在离子鉴定中的作用。
二、实验内容（实验现象根据自己所观察到的为准）1、Fe( Ⅱ )、 Co( Ⅱ )、 Ni( Ⅱ )的氢氧化物的生成和性质项目酸性介质Fe( Ⅱ )的氢氧碱性化物介质实验步骤0.5ml 氯水 +3d6mol/LH 2SO4,滴加(NH4) 2 Fe(SO4)2一试管加2ml 蒸馏水 ,3d6mol/LH 2SO4,煮沸，加入少量的 (NH4) 2Fe(SO4)2晶体一试管加3ml6mol/lNaOH溶液煮沸，冷却，将NaOH 溶液用吸管加入到 (NH4) 2Fe(SO4)2溶液底部（此沉淀留到后面做Fe( Ⅲ )氧化性）实验现象黄色溶液产生白色絮状沉淀后变为灰绿，变成红褐色解释或反应式2Fe2++Cl 2=2Fe3+ +2Cl -Fe2++2OH ˉ=Fe(OH) 2↓4Fe(OH) 2+O 2+2H 2O=4Fe(OH) 3↓在 CoCl 2溶液中加入 Cl 2水无明显现象Co( Ⅱ )在酸性或中性环境中稳定CoCl 2溶液中加入——产生粉红色Co2++2OH -=Co(OH) 2↓Co( Ⅱ )的氢氧沉淀NaOH 溶液，产生化物沉淀慢慢变的沉淀分两份一份置于空气中4Co(OH) 2+O 2+2H 2O=4Co(OH) 3↓棕黑(此沉淀留到后面做 Co( Ⅲ )氧化性 )一份加入 Cl 2水迅速变棕黑-2Co(OH) 2+Cl 2+2OH =2Co(OH) 3↓+在 NiSO 4溶液中加入 Cl 2水无明显现象Ni ( Ⅱ )在酸性或中性环境中稳定Ni ( Ⅱ )的氢氧NiSO 4溶液加入——产生绿色沉Ni 2++2OH -=Ni(OH) 2↓NaOH 溶液，产生淀化物沉淀分两份一份空气中放置无明显现象Ni(OH) 2几乎不会被空气氧化(此沉淀留到后面一份加 Cl 2水沉淀变棕色2Ni(OH) 2+做 Ni ( Ⅲ )氧化性 )Cl 2+2OH - =2Ni(OH) 3↓+2Cl -结论Fe( Ⅱ )、 Co( Ⅱ )、 Ni ( Ⅱ )的氢氧化物都有还原性，其还原能力依Fe( Ⅱ )、 Co( Ⅱ )、 Ni ( Ⅱ )的顺序减弱。
2、Fe(Ⅲ )、 Co(Ⅲ )、Ni( Ⅲ )的氢氧化物的生成和性质项目实验步骤实验现象解释和 /或反应式Fe( Ⅲ )的氢氧沉淀 +浓 HCl无明显现象Fe(OH) 3+3H +=Fe 3++3H 2OFeCl 3溶液中加入 KI 溶液，并加入2Fe3++2I ˉ=2Fe2++I 2化物CCl 4层显紫色CCl 4溶液碘单质溶于 CCl 4显紫色2Co(OH) 3 +6HCl =2CoCl2 +Cl 2 ↑ +6HCo( Ⅲ )的氢氧沉淀 + 浓 HCl ，用 KI- 淀粉试纸检验2 O化物试纸变 蓝Cl 2 +2I ˉ=I 2+2Cl ˉ气体淀粉遇碘单质变蓝Ni ( Ⅲ )的氢氧沉淀 + 浓 HCl ，用 KI- 淀粉试纸检验2Ni(OH) 3+6HCl =2NiCl 2 +Cl 2 ↑ +6H 2OCl 2+2I - =I 2+2Cl -化物试纸变 蓝气体淀粉遇碘单质变蓝结论Fe( Ⅲ )、 Co( Ⅲ )、 Ni ( Ⅲ)在酸性介质中的氧化能力依 Fe( Ⅲ )、 Co( Ⅲ )、 Ni ( Ⅲ )的顺序增加。
3、Fe 、Co 、Ni 的配合物项目 实验步骤向 1mlK 4 [Fe(CN) 6]溶液中加 0.5mlI 2 水，滴入 (NH4) 2Fe(SO 4)2 溶液实验现象产生 深红色晶体后变成 蓝色 沉淀解释和 /或反应式[Fe(CN) 6]4 —+I 2=2I — +2[Fe(CN) 6]3+↓Fe 2+ +[Fe(CN) 6 ]3++K +=KFe[Fe(CN) 6] ↓Fe 的配合物(NH4) 2Fe(SO 4)2溶液加入 I 2 水，加入 KSCN 溶液，分为两份在 FeCl 3 溶液中加入液加入 0.2ml 3%H 2O 2 溶液置于在空气中K 4[Fe(CN) 6] 溶 产生 血红色产生 血红色 ，且产生气泡产生 蓝色 沉淀2+3+—2Fe +I 2=2Fe +2I3+—Fe +3SCN =Fe(SCN) 3SCN — +3H 2 O 2=HCN ↑ +H ++SO 42 —+2H 2OK ++Fe 3++[Fe(CN) 6] 4— =KFe[Fe(CN) 6] ↓FeCl 3 溶液中滴加过量 NH 3 水在 1mlCoCl 2 溶液中加入 KSCN 溶液再各加入 0.5ml 乙醚及戊醇，振荡Co 的配合物CoCl 2+过量 NH 3 水2ml 0.1mol/l NiSO 4 溶液加入过量NH 3水产生 红褐色沉淀，氨水过量不溶解晶体周围 蓝色，后溶液分层，有机层 蓝色蓝色 →紫色→ 橙黄色产生的 绿色 的沉淀溶解Fe 3++3NH 3H 2O=Fe(OH) 3↓ +3NH 4 +Co 2+ +4SCN — =[Co(SCN)] 2 —(有机溶剂 中显蓝色 )--CoCl 2+OH =Co(OH)Cl ↓ +ClCo(OH)Cl+6NH 3=[Co(NH 3)6 ]2++OH -+Cl -2+3+ 4[Co(NH3 62 2O=4[Co(NH3 6] +4) ] +O +2H)OH -2Ni 2++2NH 3· H 2O+SO 4 2- 2(OH)24 ↓+2NH 4 +=NiSONi 2 (OH) 2SO 4+12NH 3 =2[Ni(NH 3)6]2++2OH -+SO 4 2↓Ni 的配合物——————加入 2mol/l上述溶液分四份绿色沉淀NaOH 溶液加入浅绿色 沉淀1mol/LH 2SO 4存在平衡 [Ni(NH 3 )6] 2+ ? Ni 2++6NH 3加入 OH — ，生成 Ni(OH) 22+—Ni +2OH =Ni(OH) 2↓加入 SO 4 2+，再次生成 Ni 2 (OH) 2 SO 42Ni 2++2NH 3· H 2O溶液+SO 42-=Ni 2(OH) 2SO4↓+2NH 4+加水稀释浅绿色溶液加入水，平衡右移，显Ni 2+颜色煮沸浅绿色沉淀煮沸，氨气溢出，生成Ni(OH) 2 Ni 2+ +2NH 3·H 2O=Ni(OH) 2↓ +2NH 4+铁盐生成氢氧化物不溶于过量的氨水，钴盐和镍盐生成碱式盐溶于过量的氨水生成氨配合物，结论Co ( Ⅱ )氨配合物易氧化转化成Co( Ⅲ )氨配合物。
三、实验讨论（从自己实验操作展开）四、实验思考题和习题1.实验步骤（2）要求整个实验不能带入空气到溶液中，为什么？Fe（Ⅱ）易被氧化，如若带入了空气，可能不能观察到颜色的转化过程。
2．根据实验现象总结 +2 价的铁、钴、镍化合物的还原性和+3 价的铁钴镍化合物氧化性的变化规律。
Fe(Ⅱ )、Co(Ⅱ)、Ni( Ⅱ)的氢氧化物都有还原性，其还原能力依 Fe(Ⅱ )、Co(Ⅱ)、Ni( Ⅱ )的顺序减弱。
Fe(Ⅲ )、Co(Ⅲ )、Ni( Ⅲ)在酸性介质中的氧化能力依Fe(Ⅲ)、Co(Ⅲ )、Ni( Ⅲ)的顺序增加。
3.比较钴镍氨配合物的氧化还原性相对大小及溶液稳定性。
钴盐和镍盐生成碱式盐溶于过量的氨水生成氨配合物，Co(Ⅱ)氨配合物易氧化转化成Co(Ⅲ)氨配合物。
即镍盐更稳定。
4.为什么制取 +3 价的钴镍氢氧化物要用 +2 价为原料在碱性条件下进行氧化，而不 +3 价直接制取？首先，作为最高价氧化值， Co3+、Ni 3+氧化性比较不稳定，易变成其它价态，故不用采用 +3 价直接氧化得到。
其次，而 Co(OH) 2、Ni(OH) 2两性，在碱性条件下易被氧化成 +3 价氢氧化物。
5.如何分离混合液中的？ Fe3+、Cr3+、 Ni 2+？[Ni (NH 3)6] 2+加 Na OHNi (OH) 23+Cr3+、加入过量氨水Fe、Ni 2+Fe(OH) 3↓Fe(OH) 3加Na OHCr(OH) 3↓NaCrO26．总结 Fe(Ⅱ、Ⅲ )、 Co(Ⅱ、Ⅲ )、Ni( Ⅱ、Ⅲ )主要化合物性质。
Fe(Ⅱ )、Co(Ⅱ )、Ni( Ⅱ)具有强的还原性，都易形成配合物，且Co 的配合物极易被氧化，它们的氢氧化物也易被氧化；Fe(Ⅲ)、 Co(Ⅲ)、 Ni( Ⅲ)具有强的氧化性，也易生成配合物。
7.（此题面字太多，不好打得，请谅解）A：(NH4)2Fe (SO4)2B：(NH4)2Fe (SO4)2溶液C： Fe(OH) 2D：NH 3E：I2F： Fe3+G： KFe[Fe(CN) 6]H ： BaSO4这些方程式都是简单的，都可以轻易写出，在此我不一一写出了。