过硫酸钾消化-紫外分光光度法测定水中总氮的改进
过硫酸钾氧化——紫外光度法测定总氮方法的改进
序 ：过硫酸钾 氧化 紫外光度 法测定总氮 方 法存在 的主要 问题 是 ：空 白吸光度 高 ； ＫＳ ｓ ａ Ｈ碱 性溶液不稳 定 ， ｚＯ－ Ｏ Ｎ 只能使 用一周 。 针 对上述问题 ， 笔者做 了大量试验 ， 定总氮 对测 的方法提 出了改进意见。 １实验部分 ｌ ＿ １仪器 ① 紫外分 光光度 汁 ② 压力蒸 汽消毒器 （ 压力为 １ — ． ｉ ， ． １ｋ ｉ １ ３ １ 相应温 度为 １ ０ １４Ｃ ｏ ２ － ２ ￣ ③具塞玻璃磨 口比色管 。 １ － ２试剂 １．Ｋ ．１ 过硫 酸钾 溶液 （％一 Ｊ）称取 ２ ５ ｍｖ： ２ ． ＫＳ０ 溶 于 ２ ０ ｌ 馏水 中 ， ２ ｌ１ ｏ ５ｇ２ ０ ０ｍ 蒸 加 ｍ ｍ ｆ Ｉ ． 盐酸 ， 稀释至 ５ ０ ｌ ０ｍ ， 可使 用半年 。 ｌ ＿ Ｎ ＯＨ 溶 液 （％一 ／） ＿２ ａ ２ ５ ｍｖ ：称 取 １．ｇ ２５ ＮＯ ａ Ｈ溶 于 ２ ０ ｌ ０ ｍ 蒸馏水 巾，稀 释 至 ２ ０ ｍ ， ５． ｌ ０ 装于聚乙烯瓶。 １． ．３盐酸 （ ｍｏＬ）量 取 浓盐 酸 ４ ． 溶 ２ １ ｇ ： ００ ｍｌ 丁４ ０ ｎ ： ４ ． ｄ蕉馏水 （：１。 ０ １ ） １ １ ４ 亚 砷 酸 钠 溶 液 （０ ｍｇ ： 称 取 ． ２ １０ ／ Ｌ） １ ０ ｍ 亚砷酸 钠 ， 于适 量蒸 馏水 中， 释 至 ０． ｌ ０ 溶 稀 １０ｍ 容量瓶 巾 ， ００ ｌ 使用前 临时配制。 １ ＿ ３实验操作 １． ． １工作 曲线的绘制 ３ ① 存八个 ５ ｍ 比色管 中 ， 别取 ０ 、． ０ ｌ 分 ．０ 、 ０ ５ １ 、０ ４ 、． ７ 、 ． ｇ ｌ 氮 标 准 使 用 溶 ． ２ 、． ５ 、０ １ ０ ／ 总 ０ ． ０ ０ ． ０ｕ ｍ 液， 用蒸馏水 稀释至 ２ ｍ 。 ５ｌ ② 加 入 ２ １ ２ ０ 溶 液 ，． ５ ａ Ｈ ｍ５ ￥ ８ ％Ｋ ２ １ ｍ１ ０ ％Ｎ Ｏ 溶液 ， 紧磨 口寒 ， 塞 川纱 布及纱 绳扎 紧管塞 ， 以 防蹦Ｈ 。 ； ③将试 管置十 蒸 汽消毒器 中 ， 加热 ４ Ｏ 分 钟 ，放 气 使 力指 针 叫零 ，乘 热 加 ６ 滴 （０ ｍ ） １¨ 亚砷 酸钠液 ， 存 开水杯 ｒ恒 温放 置 Ｄ １ １ ５ 分钟 。 ③ 加 ２ ｍ 】１ｆ 的 Ｈ Ｉ ． ｌ Ｈｌ ０ Ｏ １ Ｃ ，冷却后 用蒸 馏 水稀释至 ５ ． ｄ标 线。 ０ｎ ０ ⑤ 在紫外分光此度 汁上 ， 以蒸馏水作 参 比， 用 ｌｍ石英 比色皿 分别存 ２０ ｍ及 ２５ ｍ波 ｃ ２ｎ ７ｎ 长处测定 吸光 度 ，用校准 的吸光度绘制Ｔ作 曲 线。见表 ｌ 。 表 １校 准曲线的含量及吸 光度
过硫酸钾氧化-紫外光度法测定总氮方法的改进
① ７２ 紫外分光光 度计 ５ｃ
②压力 蒸 汽 消毒 器 （ 力 为 １１ ．ｋ／ｍ ， 应 温 压 ． ～１３ｇｃ ２ 相 度 为 １０～１４ 。 ２ ２ ℃）
⑤在 紫外分 光光度 计 上 ， 以蒸 馏 水作 参 比， Ｉ 用 ｃ ｍ石 英 比色皿 分别在 ２０ｍ及 ２５ｍ波长 处测定 吸光度 ， ２ｒ ｉ ７ｎ 用校 准 的吸光度绘 制工作 曲线 。见 表 ｌ 图 ｌ 和 。
准溶液 （０ ｇＬ 。 ５ｏｍ ／ ）
收 稿 日期 ：０ ６ ７ ２ ２０ —０ —１
ａ＝０． ０ ００
作者简 介： 朱智（９３一） 男， １７ ， 工程师 ， 主要从事环境监测 工作 。
・
ｌ５ ・ ３
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２ ３年 Ｏ７期 第Ｏｌ ｌ 月 Ｏ６ 卷第
过硫 酸钾氧化 紫外 光度 法测 定 总 氮方 法 存在 的主 要 问题 ： 一是 空 白吸光 度 高 ， 吸光 度 在 ０００～ ． ０之 间 。 ． ５ ０Ｏ ８ 二 是 Ｋ ０ 一Ｎ Ｏ ２ ８ ａＨ碱 性溶 液 不稳 定 ， 能使 用 一 周 ， 只 甚 至 不到一周 。三是绘制 总氮 的工作 曲线 ， 斜率 ｂ 的重 现性 很差 。针对上述 问题 ， 了大量 试 验 ， 测 定 总氮 的方 法 做 对
水稀 释至 ２ Ｉ 。 ５ ｌ Ｉ ｌ ②加入 ２ ｌ ％ Ｋ Ｓ ０ ｍ ５ ２２ ８溶液 ， ．ｍ 、 ％Ｎ Ｏ １０ ｌ５ ａ Ｈ溶 液 ， 塞 紧磨 口塞 ， 用纱 布及纱绳 扎 紧管塞 ， 以防蹦 出。 ③将试 管置于 压力蒸 汽消毒 器 中 ， 热 ４ 钟 ， 气 加 ０分 放
魁 米
圜
图１ Ｔ Ｎ的 校 准 曲 线 圈
ｂ＝０ Ｏ ４ ｌ ． ｏ ２ ｒ ＝０．９ ９ ９ ９
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水质总氮的改进方法
表 2 消解 60min 吸光度和回归方程实验数据统计表
标准实验用液量（mL） 总氮含量（μg） 220nm 0 0 0.11887 0.1 0.1 0.16880 0.3 0.3 0.15718 0.5 0.5 0.19004 0.7 0.7 0.22196 1.0 1.0 0.23745 2.0 2.0 0.34141 3.0 3.0 0.45648 回归曲线 Y=0.1057X+0.0029 275nm Ar（标液 A- 空白 A 差值） 0.00240 0 0.00436 0.01891 0.00760 0.01911 0.00729 0.01981 0.01141 0.02154 0.01061 0.01736 0.01216 0.02054 0.00779 0.02347 相关系数 r=0.999
Nov. 2016
CHINA F解时 间为 ３０ ｍｉｎ 时，空白值较高，６０ ｍｉｎ 时水质达标，但因 ４５ ｍｉｎ 的消解时间 就已可满足日常用水需求，故将碱性 过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水 质总氮的消解时间改进为 ４５ ｍｉｎ。 作者简介：傅月华（1983-），女， 江苏新沂人，本科，助理工程师，新 沂市水务有限责任公司。
实验部分
实验方法 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。 实验原理 当水溶液温度达到 ６０ ℃以上时， 碱性过硫酸钾会分解出硫酸氢钾和原 子态氧，而硫酸氢钾又会进一步解离 产生氢离子，在氢氧化钠的碱性介质 中完成分解过程，其中分解的原子态 氧在 １２０ ～ １２４ ℃时，能使水质总氮 大量转化成硝酸盐，同时氧化分解水 中的有机物。利用紫外分光光度法在 波长 ２２０ ～ ２７５ ｎｍ 处，测量其吸光度， 其具体测算公式如式（１）： A＝A２２０－２A２７５ （１） 最终根据其计算结果对着校准曲 线计算总氮含量。 实验器材 紫外分光光度计；消毒器。 实验材料 阿修罗反渗透超纯水机制得的超 纯水；爱箭牌过硫酸钾，优耐德引发 剂（上海）有限公司；阿拉丁片状氢 氧化钠，５００ ｇ 装；总氮标准储备液， 编 号 为 ＧＢＷ（Ｅ）０８１０１９， 标 准 值 为 ５００ ｍｇ／Ｌ；盐酸（优级纯），南京化学 试剂有限公司，５００ ｍＬ 装；水质总氮 标样，国家标准号 ＧＳＢＺ ５００２６－９４，批 号：２０３２３０；具塞比色管，２５ ｍＬ。 试验过程 １ 取液 取 １０．００ ｍＬ 总 氮 标 准 储 备 液 于 ５００ ｍＬ 容量瓶中，纯水定容至刻度， 终浓度为 １０．００ ｍｇ／Ｌ， 此为标准使用液。 取 １０．００ｍＬ 水质总氮标样至 ２５０ ｍＬ 容
关于过硫酸钾氧化_紫外分光光度法测定海水中总氮方法改进探讨_(精)
中图分类号:O 657. 32文献标识码:B文章编号:1004-8138(2011 01-0210-08
1引言
总氮是指水体中各种形态氮的总含量。水体中氮含量Байду номын сангаас增加会造成生物和微生物类的大量繁殖,消耗水中的溶解氧,使水体质量恶化,出现富营养状态。因此,总氮含量是控制水质质量的重要指标之一。
第28卷,第1期
2011年1月光 谱 实 验 室Chinese J ournal of Sp ectroscop y L abor atory Vol . 28, No . 1January , 2011
关于过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定
水中总氮方法改进探讨
郑京平
(福建省测试技术研究所 福州市北环中路61号350003
摘 要 针对海水中总氮的测定较繁琐,中间过程长,干扰物质多,分析时间长,重现性差,提出了采
用硼酸-氢氧化钠缓冲体系,通过控制溶液酸碱度,消除海水中钙、镁离子对测定的干扰,实现用碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法直接测定海水中总氮含量。对于成分复杂,色度较高且铵氮含量较高的地表水,采取延长消解时间,降低溶液酸碱性来抑制氨氮挥发所造成损失。采用改进后的方法测定水中总氮,总氮质量浓度在0. 01—8. 00mg /L范围内符合比耳定律,其相关系数为0. 9999,加标回收率为94. 5%—102. 5%, RSD <2%,实验表明该方法操作简单,稳定性强,且灵敏度,准确度、精密度均令人满意。
目前,国内通常采用碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法(GB /T 11894-1989[1]以下简称原有方法测定水质中总氮含量,该方法具有操作简单,试剂用量少,快速,设备简单、易得等优点。然而,在实际分析过程中也发现了一些问题:(1由于海水中存在大量的钙、镁离子,对该方法测定有严重干扰,造成测定结果严重偏高,而不适用。对于海水总氮分析,现国家标准采用
过硫酸钾氧化分光光度法测定水中总氮的改进
（ ） 移 液 管 吸 取 ｌ ｍＬ标 样 于 ２ ｍＬ 比色 １用 Ｏ ５ 管 中． ２ 绘 制 校 准 曲 线 步 骤 同 （ ） （ ） 作 ， （） ２～ ５操 测 定 样 品校 正 吸 光 度 ， 入 校 准 曲线 回 归 方 程 ， 代 得
出 试 样 中 氮 的 含 量 ， ： 氮 （ ／ 一 ｍ／ 式 即 总 ｍｌＬ） Ｖ，
１ ３ 实验 方 法 ．
１３ １ 绘 制校 准 曲线 ．．
（） １ 分别 吸取 ０ Ｏ 、 。 ０ ２ Ｏ 、 ． ０ ５ Ｏ 、 ． 。 ０ ０ ５ 、． ０ ３ Ｏ 、． ０ ７
性 较差 ， 度难 控 制 ， 带 有 安 全 隐患 。 （ ） 对 温 温 也 １针 度 控 制难 ， 安装 调压 器 ， 解决 稳定 性 差 的问题 ． ２针 （）
纵 坐 标 ， 相 应 标 准溶 液 总 氮 含 量 （ ｇ 为 横 坐 标 ， 以 ｕ）
（） １ＴＵ￣ １２ ２ １紫外 分 光 光 度 计 ；２ 电热 鼓 风 （） 干燥 箱 ；３ ５ｍＬ具 塞磨 口比色管 ． （ ）０
１ ２ 主 要 试 剂 ．
绘 制校 准 曲线 ．
１ ３ ２ 品测 定 步骤 ．． 样
（ ） 氨 水 ： 升 水 中加 入 ０ １ １无 每 ． ｍＬ浓 硫 酸 ， 蒸
馏， 收集 馏 出液 于玻 璃 容 器 中． ２ ２ ６ 氧化 钠 溶 （） ０／ ９氢
液 ： 取 ２ ｇ氢 氧化 钠 ， 于无 氨 水 中 ， 水 稀 释 至 称 ０ 溶 用 １ ０ （ ） ０ ｍＩ ３ 碱性 过 硫 酸钾 ： 取 ４ ｇ过 硫 酸 钾 ， ５ ． 称 ０ １ｇ 氢氧化 钠 ， 于无 氨 水 中， 溶 用水 稀 释至 ｌ０ ｍＬ （ ） Ｏ ０ ． ４
关于过硫酸钾氧化_紫外分光光度法测定海水中总氮方法改进探讨_
关于过硫酸钾氧化_紫外分光光度法测定海水中总氮方法改进探讨_过硫酸钾氧化-紫外分光光度法是常用的测定海水中总氮含量的方法。
本文将探讨该方法的改进，以提高测量精确度和减少干扰。
传统的过硫酸钾氧化-紫外分光光度法的原理是，过硫酸钾氧化海水中的总氮为硝酸盐，并生成亚硝酸盐，再通过硝酸盐还原反应生成氨并进一步生成一氧化氮，最后通过一氧化氮尿素反应产生尿素。
然后使用亚硝酸钠和N-(1-Naphthyl)ethylenediamine二水合物(NEDA)作为指示剂，形成有色产物，通过紫外分光光度计测量其吸光度，进而计算出总氮含量。
该方法的主要优点是分析操作简单、试剂易得。
但是，在实际应用中存在一些问题。
首先，海水中的其他氧化态氮物质如亚硝酸盐、硝酸盐等会产生干扰。
其次，交联胶体溶液和有机物溶液也会干扰测定结果。
最后，由于试剂对环境的潜在危害，也需要寻求环保的改进方案。
为了提高精确度和减少干扰，可采取如下改进措施。
第一，引入预处理步骤。
一种常用的方法是通过蒸馏的方式去除海水中的氮物质，并将其转化为硝酸盐形式。
这样可以减少其他氮物质对测定结果的影响。
同时，在蒸馏过程中，可以使用纯水冲刷玻璃仪器以防止交联胶体溶液和有机物溶液的干扰。
第二，选择合适的指示剂。
亚硝酸钠和NEDA是传统的指示剂，但其对其他氮物质的选择性不强。
因此，可以考虑使用更加特异性的指示剂，如3，5-二氯对硝基水杨酸钠等。
这样可以提高测定结果的准确性和可重复性。
第三，改进试剂。
过硫酸钾是一种有毒的试剂，并且对环境有潜在的危害。
可以考虑使用更加环保的试剂，如过硫酸钠。
此外，亚硝酸盐等剂量也需要合理控制，以减少对环境的污染。
总之，过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定海水中总氮含量是一种常用的分析方法。
通过引入预处理步骤、选择合适的指示剂和改进试剂的使用，可以进一步提高测定方法的精确性和减少干扰，从而得到更可靠的测量结果。
过硫酸钾氧化_紫外分光光度法测定水中总氮方法的探讨
过硫酸钾氧化—紫外分光光度法测定水中总氮方法的探讨祁娟娟1 梁 晓2(1内蒙古环境监测中心站 呼和浩特,010010) (2内蒙古伊盟环境监测站 东胜,017000)摘要: 经实验证明,用过硫酸钾氧化—紫外分光光度度测定水样中的总氮,以新鲜一次蒸馏水代替重蒸馏无氨水,能够降低全程序空白实验值,省时省电,减少了实验操作程序,测定结果可信性强;同时本文还对测定过程中加热温度的控制,冷却放置时间的长短等实验条件进行了较详细研究,确定了最佳实验条件并对标准样品进行分析,结果理想。
关键词: 过硫酸钾氧化—紫外分光光度法;总氮;方法研究中图分类号: X830.2 文献标识码: B 文章编号:1007-0370(2000)03-0030-02APPROACH ON DETERMINAT ION OF TOTAL NIT ROGEN IN THE WAT ER BY POT ASSIUM SUPERSULPHAT EOXIDATION-ULT RAVIOLET SPECT ROMETERQi J uan J uan(Inner Mongolia Center of envir onmental monitor Huhhot,010010)Liang Xiao(Inner Mongolia Ih Ju League's station of environmental monitor Dongsheng,017000)Abstra ct:Pr oved by deter mination of tot al Nit rogen in the wa ter by pot assium supersulphate oxidation-ult raviolet spect rometer, apart from saving time and shor tening power,it is possible and effect ive to r educe the blank experimental value of whole process with fr esh one t ime dist illed water instea d of redistilled water without ammonia.The result of deter mination had high reliabilit y.In addit ion,it is successful to define the optimum exper imental conditions.Key words:potassium super sulphate oxidation-ultr aviolet spect rometer;t otal Nitr ogen;appr oach 在用过硫酸钾氧化——紫外分光光度法测定水样中总氮的过程中,用重蒸馏无氨水是进行实验的首要条件,但由于实验室条件所限,特别是实验室的空气中含氨含氮的物质直接影响着重蒸馏无氨水的质量,使之在重蒸馏的过程中受到二次污染,所以使全程序空白值只升不降,测定结果受到干扰。
地表水中总氮测定方法的改进
作者简 介 ： 师培（ １ ９ ７ ４ 一 ） ， 女， 江苏徐州 人 ， 工程师 ， 环境工程硕 士学
位， 现从事环境监测工作。
的精密度 。
５ ２
环境 研 究与监 测
第２ ７ 卷
用Ｔ 检验验证两组ຫໍສະໝຸດ 率有无显著性差异。经计 算， 求得ｔ ＝ １ ． Ｏ ０ ， 小于给定显著性水平ａ ＝ Ｏ ． ０ ５ 时， 查ｔ
氮 的总 和 ， 包 括亚 硝 酸盐 氮 、 硝酸盐氮 、 无 机 铵盐 、 溶解态 氨及 大部 分有 机含 氮化合 物 总的 氮 。测 定地 表水 中 总氮 通 常 选 用 的 是 碱性 过硫 酸钾 消解 紫 外
ｌ 实验 部分
１ ． １ 主要 仪 器和 试 剂
碱性过硫酸钾溶液 ； 碱性过硫 酸钠溶液 ； 其余 仪器试剂同Ｈ Ｊ ６ ３ ６ — ２ ０ １ ２ 水质总氮的测定一 碱性过硫 酸钾消解紫外分光光度法一致 ， 所用试剂均为分析 纯， 实验用水为无氨水。
进 行消解测定的实验方法。 关键词 ： 过硫酸钠 过硫 酸钾 消解 总氮
中图分类号 ： Ｘ ８ ３ ０ ． ２
文献标识码 ： Ａ
文章编号： （ Ｇ） ０ １ — ０ ０ ７ ９ （ ２ ０ １ ４ ） ０ ２ －５ １ －５ ３ －０ ３
总氮是 指测定 的样品 中溶解态氮及悬浮物 中
Ａ ， 按公式Ａ ＝ Ａ ￣ ｏ 一 ２ Ａ 扔计算校正吸光度Ａ ， 总氮含 量与校正吸光度Ａ 成正 比【 】 Ｉ 。 但是在监测分析过程中 发现 ，由于过硫酸钾的溶解度较低， ０ ℃时溶解度为 １ ． ７ ５ ｇ ／ １ ０ ０ ｍ Ｉ ． ３ ］ （ ， ２ ０ ｑ Ｃ 时溶勰度５ ． ３ ｇ ／ １ ０ ０ ｍ Ｌ 水， 而实验
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ｓａ ｉｉｙ ｏ ｈ ｔ ｄ ｔ ｔｒ ｎ ｏａ ｉｒ ｇ ｎ．ｎ ｗｈｃ ｋ ｎ ｖ ｎ ｗａ ｓ ｄ ｔ ｇ ｓ ｎ ｔａ ｆｈｉｈ ｐ ｅ ｓ ｒ ｏｌｒ Ａｆｅ － ｔｂ ｌｔ ｆｔｅ ｍｅｈｏ ｏ ｄｅｅ ｍｉｅ ｔ ｔｌｎ ｔｏ ｅ ｉ ｉｈ ｂａ ｉ ｇ ｏ ｅ ｓｕ ｅ ｏ ｄｉｅ ｔｉｓｅ ｄ ｏ ｇ ｒ ｓ ｕ ｅ ｂ ｉｅ ． ｔｒｕ
ｍｅｒｃ ｍｅ ｈ ｄ． ｍｐ ｒ ｔ ｅ ｓｕ ｈ ｗｅ ｈ ｔｔ ｅ ｉ ｒ ｖ ｄ ｍｅｈｏ ｓｓａ ｌ ｎ ｉ ｌ ｔ ａｉｆ ｃｏｙ ｒｓ ｌｓ ｔｉ ｔ ｏ Ｃｏ ａ ａｉ ｔｄｙ ｓ ｏ ｄ ｔ ａ ｈ ｍｐ ｏ ｅ ｔ ｄ ｗａ ｔｂ ｅ ａ ｄ ｓｍｐ ｅ ｗｉｈ ｓ ｔ ａ ｔｒ ｅ ｕｔ ． ｖ ｓ Ｋｅ ｒ ｙ ｗｏ ｄｓ：ｏａ ｉｒｇ ｎ；ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｔｔｌｎ ｔｏ ｅ ｅｅ ｍｉ ａｉ ｏｎ；ｄ ｓ ｕ ｓｏｎ ｉｃ ｓ ｉ
（ ） Ｕ一１２ １Ｔ ２ １紫外分 光光度 计 ；２ 电热鼓 风 （）
干 燥 箱 ； ３ ５ Ｌ具 塞 磨 口 比色 管 。 （ ） ０ｍ
１２ ． 主 要 试 剂
量
。Ｇ ９ — ８ Ｂ １８ ４ ９提供 的 标 准方 法 ， 用 压 ｌ 使
（） １ 无氨水 ： 每升水 中加 入 ０ １ｍＬ浓 硫 酸 ， ． 蒸 馏， 收集馏 出液于玻 璃容 器 中。 （ ） ０ 氢 氧化钠 ２ ２％ 溶 液 ： 取 ２ 称 ０ ｇ氢 氧化 钠 ， 于无 氨 水 中 ， 释 至 溶 稀 １０ｍ 。 （ ） 性 过硫 酸 钾 ： 取 ４ ０ Ｌ ３ 碱 称 ０ ｇ过硫 酸 钾 ， １ ｇ氢 氧 化 钠 ， 于 无 氨 水 ， 释 至 ｌ０ ０ ｍ 。 ５ 溶 稀 ０ Ｌ
Ｉ ｐ ｏ ｅ ｅ ｎ ｔ ｅ Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｆ Ｔｏ ａ ｔ ｏ ｅ ｎ Ｗ ａ ｅ ｙ Ｕｓｎ ｍ ｒ ｖ ｍ ｎｔｉ ｈ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｔ ｌＮｉｒ ｇ ｎ ｉ ｔｒｂ ｉｇ Ｐｏ ａ ｓｕ ｒ ｕ ｆ ｔ ｇ ｓｉ ｎ —ＵＶ ｐ ｃ ｒ ｐｈ ｔ ｍ ｅ ｒｃ Ｍ ｅ ｈｏ ｔ ｓ ｉ ｍ Ｐｅ ｓ ｌａ ｅ Ｄｉ ｅ ｔｏ Ｓ ｅ ｔｏ ｏｏ ｔ ｉ ｔ ｄ
０ ７ １８ｇ １５～ｌ０℃烘 干 ４ ｈ的优级 纯硝 酸钾 ．２ 经 ０ ｌ 溶于无氨 水 中 ， 至 ｌ０ ０ｍ 移 ０ Ｌ容 量 瓶 中 ， 容 。此 定
力蒸 汽消毒器 或 民用 压力锅 ， 不仅费 时 、 费力 ， 而且 稳定性 较差 ， 温度 难控 制 ， 带有 安 全 隐患 。现 也
设想 ：
（） １ 针对 温 度 控 制 难 ： 用 安装 调 压 器 ， 采 以解
决稳 定性差 的问题 。
（ ） １＋９ 盐 酸 。 （ ） 酸 钾 标 准 贮 备 液 ： 取 ４（ ） ５硝 称
ｓｎｇ ｐ ｔｓ ｉｍ ｅｓ ｌａｅ ｏ ｉａ ｉｎ．ｔｔｌｎｔｏ ｅ ｎ ｓａ ｄ ｒ ａ ｉ ｏａ ｓｕ ｐ ｒｕ ｆｔ ｘｄ ｔｏ ｏａ ｉｒｇ ｎ ｉ ｔ ｎ ａ ｄ ｓ ｍｐｌ ｓ ｅｅ ｍｉ ｄ ｂｙ ｔｅ ｐ ｒｕｌ ｔ ｉｅ ｔｏ ｅ ｗａ ｄ ｔｒ ｎｅ ｈ ｅ ｓ ｆ ｅ ｄｇ ｓｉ ｎ— ＵＶ ｐ ｃｒ ｐ ｏｏ ａ ｓ ｅ ｔｏ ｈ ｔ－
Ａｂｓ ｒ ｔ： ｎ ｔ ｉ ａ ｅ ， ｔ ｏ ｔ ａｃ Ｉ ｈ ｓ ｐ ｐ ｒ ａ ｍｅ ｈ ｄ ｗａｓ ｓ ｕ ｉ ｄ ｏ ｓ ｍｐ ｉ ｉ ｅ ｔｏ ｒ ｃ ｓ ａ ｏ ｔ ｏ ｅ ｐ ｒ ｔ ｒ ａ ｉｙ， ｎ ｏ ｉ ｒ ｖ ｈｅ ｔ ｄ ｅ ｔ ｉ ｌｆ ｄ ｇ ｓ ｉ ｎ ｐ ｏ ｅ ｓ ｎｄ ｃ ｎ ｒ ｌ ｔ ｍ ｅ ａ ｕ ｅ ｅ ｓ ｌ ａ ｄ ｔ ｍｐ ｏ ｅ ｔ ｙ
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第 ２ 卷 第 ３期 １ ２０ ０ ８年 ６ 月
｛ ０
染
治
技
术
ＶＯ ． １２１． Ｎｏ． ３
ＰＯＬＬＵＴ ＯＮ Ｉ ＣＯＮＴＲＯＬ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ
Ｊ ． ｕｎ ，２ ０ ０ ８
・
监测技术 ・
化 ， 外 光 度 法 测定 样 品 中的 总 氮 ， 实 验研 究 对 比 ， 法 稳 定 性 好 ， 于 操 作 ， 能 得 到 令人 满 意 的结 果 。 紫 经 该 易 且 关 键词 ： 氮 ； 定 方法 ； 总 测 探讨 中 图分 类号 ： ８ ０ ５ Ｘ ３ ． 文献 标 识 码 ： Ａ
Ｌ ｕ ＹＡ ｕ ｎｊ ａ Ｕ Ｊ ｎ， ＮＧ Ｊ ａ － ｎ ｕ （ ａ ｙｎ ｖ ｏ ｍｅｔｌＭｏ ｉ ｒ ｇ Ｓａｉｎ，Ｂ ｏ ｉｇ，Ｊａ ｇ ｕ２ ５ ０ Ｃ ｉａ） Ｂ ｏ ｉｇＥｎ ｉ ｎ ｎａ ｎｔ ｉ ｔｔ ｒ ｏｎ ｏ ａ ｙｎ ｉｎ ｓ ２ ０， ｈｎ ８
过硫 酸钾 消化 一紫外 分光 光 度法 测定 水 中总 氮 的 改 进
陆 军 。 杨 娟 娟
（宝应 县 环 境 监 测 站 ， 江 苏 宝 应
２５０ ２ ８ ０）
摘 要 ： 为简 化 消 解 过 程 ， 温 度 易 于控 制 ， 高总 氮 测 定 方 法 的 稳 定 性 ， 用 烘 箱 代 替 高 压 锅 进 行 消 解 ， 硫 酸钾 氧 使 提 采 过
引 言
ห้องสมุดไป่ตู้
ｌ 实 验 部 分
１ １ 仪 器 ．
在碱性 介质 条件 下 ， 过硫 酸 钾作 氧 化 剂 ， 用 将 试 样 中的氨氮 、 硝酸盐 和大部 分有机 氮化物 氧化 亚
为 硝 酸 盐 ， 紫 外 分 光 光 度 法 分 别 于 波 长 ２ ０ｎ 用 ２ ｍ 与 ２ ５ｎ 处 测 定 其 吸 光 度 值 ， 而 计 算 总 氮 的 含 ７ ｍ 从