乙酰甲胺磷农药的ATR—FTIR定量分析方法研究
水稻中乙酰甲胺磷及其代谢产物甲胺磷农药残留分析方法

P s c e ce e ni d ii rt n 2 1,18 et i i ea‘A m ns a o 003 () id S B t i
水耱 申 醚 甲胺磷及冀代谳产赣 甲胺磷 农 蘩畿 蟹余析 紊 潦
郑 杨
( 龙江 省农 药管 理检 定站 ,黑 龙江 哈 尔滨 10 9 ) 黑 5 0 0
收 稿 日期 :2 1 — 3谱仪 :菲 尼根T aeG la rc C Ut r
( P 检 测器 ) 自动进 样器 、旋转 蒸 发仪 、振 具F D 、
1 0 9 ,C ia 5 0 0 hn )
Ab t a t A me h d f rt e d t r n t n o c p ae a d meh mi o h s r sd e n r e wa s r c : t o o h ee mi a i fa e h t n t a d p o e i u s i i s o c
摘 要 :采 用 乙腈 和 水 ( 05 7 :,V V 为溶 剂 提 取 水稻 中 乙酰 甲胺 磷 、 甲胺磷 ,其 他 采 用 /)
N /7 1 2 0 方 法 ,气相 色谱 法 ( P YT 6 — 0 8 F D检 测 器 )进行 测 定2 农 药在糙 米 中的 残 留, 添加 种 其
a e h t n t a d p o e e0 0 5 / g a d 0 0 / g c p a e a d me h mi o h s w r . 0 mgk n . 1 mg k .
Ke r s: a e hae; meha d p o y wo d cp t t mi o h s;r sd e; a ay i GC e iu n lss;
甲胺 磷 等5 种高 毒 农 药禁 用 后 ,乙酰 甲胺 磷作 为
FTIR-ATR光谱法测定植物油多种脂肪酸的含量

FTIR-ATR光谱法测定植物油多种脂肪酸的含量代秀迎;陈斌;刘飞;陆道礼【期刊名称】《江苏农业科学》【年(卷),期】2010(000)004【摘要】为了避免采用繁琐与耗时较长的气相等传统检测方法,采用了一种新颖的傅里叶变换衰减全反射红外光谱(FTIR-ATR)分析技术快速检测植物油中多种脂肪酸的含量.收集了135个具有品种、地域和加工方法特点的样品,在4 000~400 cm-1范围内采集红外光谱,以气相色谱分析值作为对照值,采用偏最小二乘法(PLS)建立其定量检测模型,通过对模型的优化,得到棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸4个模型预测值和对照值间的相关系数分别为0.916 4、0.909 7、0.989 1和0.992 2,预测均方根误差分别是0.295 3、0.226 1、1.155 0和0.918 7.研究结果表明采用FTIR-ATR光谱分析的方法检测植物油中主要脂肪酸含量的方法不仅方便快捷,而且具有较高的检测精度,具有较强的实用性.【总页数】3页(P283-285)【作者】代秀迎;陈斌;刘飞;陆道礼【作者单位】江苏大学食品与生物工程学院,江苏镇江,212013;江苏大学食品与生物工程学院,江苏镇江,212013;福建省中心检验所食品化学部,福建福州,350002;江苏大学食品与生物工程学院,江苏镇江,212013【正文语种】中文【中图分类】TQ646.4【相关文献】1.红外光谱法测定植物油中反式脂肪酸 [J], 孔鲁裔2.利用核磁共振法定量分析植物油中多种脂肪酸及水含量 [J], 李添宝;吴越;罗敬3.近红外光谱法快速测定动植物油脂中游离脂肪酸含量 [J], 吴晓红;程欲晓;杨勇;周宇艳;马腾洲;张琳4.基于近红外光谱的食用植物油中反式脂肪酸含量快速定量检测及模型优化研究[J], 莫欣欣;孙通;刘木华;叶振南5.食用植物油中反式脂肪酸含量的激光拉曼光谱检测 [J], 蒋雪松; 莫欣欣; 孙通; 胡栋因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
NIR和ATR_FTIR光谱技术在萝卜农残检测中的应用_索少增

传感器与微系统(Transducer and Microsystem Technologies )2012年第31卷第10期檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸殠殠殠殠应用技术NIR 和ATR-FTIR 光谱技术在萝卜农残检测中的应用*索少增,刘翠玲,吴静珠,孙晓荣(北京工商大学计算机与信息工程学院,北京100048)摘要:研究了近红外(NIR )光谱技术和衰减全反射傅里叶变换红外(ATR-FTIR )光谱技术在萝卜农药残留检测中的应用。
为了从不同角度分析,分别使用偏最小二乘(PLS )法和BP 神经网络建立了数学模型。
经最小—最大归一化方法优化后的NIR 光谱数据的PLS 法模型标准差为:RMSEC =0.289,RMSEP =0.335,BP 神经网络模型标准差为:RMSEC =0.436,RMSEP =0.610。
矢量归一化方法优化后的ATR-FTIR 光谱数据的PLS 法模型标准差为:RMSEC =0.168,RMSEP =0.127,BP 神经网络模型标准差为:RMSEC =0.100,RMSEP =0.106。
结果表明:ATR-FTIR 的农药残留检测精度高于NIR 光谱技术,ATR-FTIR 光谱技术在农药残留检测方面有实际应用潜能和优势。
关键词:近红外光谱;衰减全反射傅里叶变换红外光谱;农药残留;毒死蜱中图分类号:TS 207文献标识码:A文章编号:1000—9787(2012)10—0136—03Application of NIR and ATR-FTIR spectroscopy technologyin pesticide residues detection of radish *SUO Shao-zeng ,LIU Cui-ling ,WU Jing-zhu ,SUN Xiao-rong (School of computer and Information Engineering ,Beijing Technology and Business University ,Beijing 100048,China )Abstract :Application of near-infrared (NIR )and attenuated total reflection Fourier transform infrared (ATR-FTIR )spectroscopy technology in the detection of pesticide residue are studied.In order to analyze from different points of view ,respectively ,partial least squares (PLS )and BP neural network are used to establish mathematical models.The NIR spectra is optimized by minimum-maximum normalized method before the model built.The standard deviation of NIR-PLS model ,respectively ,is RMSEC =0.289,RMSEP =0.335.The standard deviation of NIR-BP model is RMSEC =0.436,RMSEP =0.610.Besides ,SNV method is used to preprocess ATR-FTIR spectra.Standard deviation of PLS model for ATR-FTIR ,respectively ,is RMSEC =0.168,RMSEP =0.127.The standard deviation of BP model for ATR-FTIR is RMSEC =0.100,RMSEP =0.106.The results indicate that ATR-FTIR has a higher detection precision than NIR spectroscopy method in pesticide residues detection.ATR-FTIR spectroscopy has a real potential and advantage for future pesticide residues detection application.Key words :near-infrared (NIR )spectroscopy ;ATR-FTIR spectroscopy ;pesticide residues ;chlorpyrifos引言由于近红外(NIR )光谱技术和衰减全反射傅里叶变换红外(ATR-FTIR )光谱技术在检测应用中的快速、无损和无需对样本进行预处理的优势,越来越多地被各领域学者研究和采纳,在食品、医学、生物、化学、工业等领域的应用十分普遍。
atr-ftir光谱法快速测定农药溶液含量

2012年3月农机化研究第3期A TR—FT I R光谱法快速测定农药溶液含量索少增,刘翠玲,吴静珠,孙晓荣,董秀丽,吴胜男(北京工商大学计算机与信息工程学院,北京l00048)摘要:用衰减全反射傅里叶变换红外光谱技术对26个浓度范围为O.03—6m g/kg的毒死蜱溶液和20个浓度范围为2—20m g/kg的炔螨特溶液进行定量快速检测。
其中,两种农药溶液分别随机抽取5个样本作为预测集。
采用差谱、基线校正和矢量归一化对光谱数据进行预处理,分别建立了以峰面积和峰高与浓度的定量分析模型,以峰面积建立定量模型的毒死蜱和炔螨特溶液的相关系数分别为O.9958和O.9895,R椰EC分别为O.1685,O.6432,砌fs EP分别为O.1965,1.1256;以峰高建立定量模型的毒死蜱和炔螨特溶液的相关系数分别为O.997 5,0.987l,R榔即分别为O.1305,0.7128,m衢E P分别为O.2686,1.183l。
实验结果表明,衰减全反射傅里叶变换红外光谱技术可用于农药溶液的快速初步测定。
关键词:A TR一聊R;农药残留;毒死蜱;炔螨特中图分类号:S123文献标识码:A文章编号:1003—188X(2012)03-0172埘0引言由于传统检测方法在农药残留检测中存在样品处理繁琐、耗时长等缺点¨】,光谱检测技术的快速、无损等优点为农药残留检测提供了新的途径B J。
其中,红外光谱技术几乎可以对所有有机官能团进行定性和定量分析¨o。
衰减全反射傅里叶变换红外光谱技术(A TR—FT-I R)进行定量分析的原理为:光由光密介质以大于临界角的入射角度进入光疏介质时发生全反射,并且光在透入光疏介质中被样品吸收而衰减,根据特征波段衰减的程度来对样品进行定量分析H。
J。
A T R一兀’I R 技术无需对样品进行任何繁琐的操作即可直接对农药残留样本进行检测哺一7】,具有快速、便捷和准确的优点,并且A T R—m R的测量精度和测量限优于近红外,为农药残留检测提供了可能。
食品中氨基甲酸酯类农药残留的检测方法研究进展

食品中氨基甲酸酯类农药残留的检测方法研究进展氨基甲酸酯类农药是一类常见的残留农药,存在于各种农产品中,例如水果、蔬菜、谷物和坚果等。
这些化合物在高浓度下对人类和动物健康产生危害,因此目前对这些化合物的检测方法得到了广泛的研究。
目前被广泛使用的氨基甲酸酯类农药包括甲胺磷、乙草胺、氯氰菊酯、吡虫啉、毒死蜱、辛硫磷、福尔马林等。
从样品制备、分离和检测考虑,对氨基甲酸酯类农药的检测可以分成多个步骤。
样品制备是检测氨基甲酸酯类农药的首要步骤之一。
常用的方法包括萃取、净化、富集和分离等。
萃取方法包括超声萃取法、液液萃取法和固相萃取法等。
超声波萃取法是目前最广泛应用的方法。
它通常用于样品直接萃取,如水果、蔬菜和饮料。
液液萃取法是一种常规技术,可以对样品进行清洁和富集,但其繁琐程度较高。
固相萃取法根据萃取介质的不同可以分为正相萃取和反相萃取。
正相萃取常用的介质为硅胶、左旋葡萄糖等,而反相萃取则采用半导体、高效率液相色谱柱、C18等。
分离方法同样非常重要,可以采用气相色谱和液相色谱等方法进行分离。
气相色谱分离灵敏度高,适用于小分子化合物的分离,但其示踪剂不易富集,常用来检测食品中的氨基甲酸酯类农药。
液相色谱方法分离更好,常用于检测各种食品和环境中的氨基甲酸酯类农药。
检测方法可以分为基于色谱的方法和非色谱的方法。
基于色谱的方法包括气相色谱-质谱联用技术和液相色谱-质谱联用技术。
气相色谱-质谱联用技术可以检测更多种类的氨基甲酸酯类农药,对样品的分离和富集也更容易实现。
液相色谱-质谱联用技术则可以检测异常溶解性和极性化合物,适用于对复杂的食品样品进行分析。
非色谱方法包括免疫学方法和生物传感器技术。
免疫学方法包括酶联免疫吸附测定法、荧光免疫分析法和免疫磁珠法等。
其基本原理是采用抗体和溶剂相结合的方式进行检测。
免疫法可能具有更高的适用性和特异性。
生物传感器技术包括微生物传感器、酶传感器和电化学传感器等。
这些方法可在较短时间内高灵敏度地检测到氨基甲酸酯类农药,但其稳定性和重复性需要进一步研究和改进。
气相色谱法测定豆角中乙酰甲胺磷的不确定度评定

可很好地保留,可视为最佳浓度。
2.3 卡拉胶对赤霞珠葡萄酒澄清效果的影响由表3可知,随着卡拉胶浓度的增加,浊度不断降低,且处理间差异不显著。
但和明胶(2.31 NTU)相比,浊度差异显著(P<0.05)。
加入卡拉胶后,透光率显著升高,且随浓度增加,澄清度也逐渐提高,在卡拉胶浓度为0.8 g·L-1时透光率达到最高。
色度随卡拉胶浓度增加呈下降趋势,但在色度保留上,强于明胶对照。
各处理色调无显著差异性,说明其对色调影响不大。
添加卡拉胶后,总酚含量显著降低。
0.2 g·L-1和0.4 g·L-1的卡拉胶处理该葡萄酒,其总酚含量差异不显著,同理0.6 g·L-1和0.8 g·L-1处理间差异不显著,且卡拉胶对总酚的保留高于明胶。
综上,0.2~0.8 g·L-1的卡拉胶对赤霞珠葡萄酒的澄清效果优良,且效果随浓度升高而增强。
当卡拉胶浓度为0.4 g·L-1时,酒样浊度较低,总酚含量下降较少,总体效果较好。
2.4 GDL对赤霞珠葡萄酒澄清效果的影响由表4可知,添加GDL后,酒样浊度值显著降低(P<0.05),且随浓度增加,浊度值呈下降趋势。
在0.2~0.8 g·L-1,浊度均显著低于明胶对照浊度。
GDL澄清后,透光率显著升高,在0.6 g·L-1时透光率达到最高。
当GDL浓度增加,各处理色度呈显著下降趋势,浓度为0.8 g·L-1时,色度值是1.45。
在色度保留上,GDL效果优于明胶。
GDL处理后,酒样总酚含量与对照相比差异显著,而4个浓度间差异不显著,但GDL对葡萄酒保留的总酚含量显著高于明胶。
综上,GDL浓度在0.2~0.8 g·L-1对酒样均有好的澄清效果,且浓度为0.8 g·L-1时澄清效果最佳,其次为0.6 g·L-1、0.4 g·L-1、0.2 g·L-1。
30乙酰甲胺磷乳油防治水稻二化螟田间药效试验报告

30%乙酰甲胺磷乳油防治水稻二化螟田间药效试验报告论文导读::30%乙酰甲胺磷乳油防治水稻二化螟田间药效试验报告,农业论文。
论文关键词:30%乙酰甲胺磷乳油防治水稻二化螟田间药效试验报告评价试验药剂30%乙酰甲胺磷乳油对水稻二化螟的防治效果、适宜用量及其安全性等,并与对照药剂比较,为农药登记提供技术资料。
2 试验条件2.1 试验对象、作物和品种的选择试验对象为第四代二化螟 chilo suppressalis。
作物为水稻(杂交晚稻),品种为“德农108”。
2.2 环境条件试验设在江西省宜黄县凤冈镇岱塘村晚稻田进行。
所选试验田为传统连片双季稻种植区,土质较好,灌溉便利,抛栽时间为7月16日,施药时水稻处于破口期,叶色嫩绿,长势良好,二化螟低龄幼虫发生为害盛期。
各试验小区的栽培及肥水管理等条件均一致,且符合当地科学的农业实践。
3 试验设计和安排3.1 药剂3.1.1 试验药剂30%乙酰甲胺磷乳油农业论文,山东农丰化工有限公司提供。
3.1.2 对照药剂30%乙酰甲胺磷乳油,上海农药厂有限公司产品,市售。
3.1.3 药剂用量与编号表1 供试药剂试验设计3.2 小区安排3.2.1 小区排列各小区随机排列,小区之间筑小埂隔开。
3.2.2 小区面积和重复小区面积:30M2。
重复次数:4次重复。
3.3 施药方法3.3.1 使用方法使用喷雾法施药,稻株上进行均匀喷雾。
3.3.2 施药器械采用WS—16型(山东卫士)背负式手动高压喷雾器(喷雾器为单个空心圆锥喷头,喷孔直径1.3mm,操作压力0.2—0.4mpa,流量0.65-0.88L/mim)。
3.3.3 施药时间和次数2010年9月10日二化螟低龄幼虫孵化高峰期施药一次,水稻生育期处于破口期。
3.3.4 使用容量按照试验设计用药量由低浓度至高浓度配药液,每667m2用药液兑水50升论文的格式。
3.3.5 防治其它病虫害的药剂资料试验期间及施药前未施用化学农药防治其它病虫害。
基于QuEChERS-超临界流体色谱-串联质谱法的茶叶中甲胺磷及乙酰甲胺磷对映体拆分及定量

关键词 QuEChERS;超临界流体色谱-串联质谱;茶叶;甲胺磷;乙酰甲胺磷;对映异构体
中图分类号 TS 272 文献标识码 A
文章编号 0517-6611(2023)11-0156-07
chromatographic column,and determined by atmospheric pressure chemical ionization followed by tandem quadrupole mass spectrometry. The
result showed that the detection limit of ( +) -methamidophos and ( +) -acephate in tea was 5 μg / kg,the limit of quantification was 10 μg / kg.
对映体在网纹水蚤体内所表现出的急性毒性[5] 和生殖毒
胺类[25-26] 、三唑类[27-28] 、苯氧羧酸类[29] 等手性农药的对映体
性[6] 也不同。 目前,为保护环境和人体健康,很多国家和地
区立法限定外消旋农药的使用,要求必须使用具有正向活性
的单一异构体,减少低活性异构体的使用
[7-8]
。
甲胺磷和乙酰甲胺磷是高效的有机磷杀虫剂,其分子结
是低效或无效的。 另一方面多数手性农药其中一个对映体
比其外消旋体显示出更强的急性毒性,且与其余对映体的急
性毒性存在显著差异[3] 。 如腈菌唑的( +) -对映体的抗菌活
中农药残留限量标准中,甲胺磷、乙酰甲胺磷在茶叶中的最
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摘
要 :通过 乙酰 甲胺磷随 时间变化 的原位 衰减全反 射红 外光谱 考察 , 表 明 乙酰 甲胺磷 相对稳 定 , 不 易挥 发.
红外光谱定量分析 乙酰甲胺磷 的方 法有 两种 , 一是 以 1 6 9 7 e m~、 1 4 6 2 c m一、 1 2 1 6 c m 和 1 0 3 8 C B 处特征
Vo1 . 1 2 No . 4
Au g. 201 3
文章编号 : 1 6 7 l 一 4 2 2 9 ( 2 0 1 3 ) 0 4 - 0 0 1 7 - 0 4
乙 酰 甲胺 磷 农 药 的 A T R — F T I R定 量 分 析 方 法 研 究
刘 文峰 ,陈绮 洁 ,曾 娟, 黄 丽林 ,张 平
分别移取 一定量 乙酰 甲胺磷溶液 于 5个 1 0 mL 容量 瓶 中, 加 丙 酮 溶液 定 容 至刻 度 , 配 制 浓度 分 别
为1 . 0 、 2 . 0 、 4 . 0 、 6 . 0 、 8 . 0 . I z g・ mL ~. 按1 . 2实验 方
农 药选 取 市 售 乙酰 甲胺 磷 . 红 外 光谱 仪 器 为 德国 B r u k e r 公 司的 T E N S O R 2 7型 傅 立 叶 变 换 红
试建 立 衰减全 反 射红 外 光 谱 检测 乙酰 甲胺磷 农 药
的定 量 分析 方法 .
cm ~
采用 丙酮 稀 释农 药 或 提取 试 样 , 再 用 微 量 注 射器 移取 一定 量样 品于 A T R池 , 丙 酮挥 发 , 样 品沉
积于 A T R晶面 上 , 红 外光谱 间 的推 移 ( 至9 5 mi n ) , 各 吸 收峰 均无 明显 减弱 , 表 明 乙酰 甲胺磷 相 对 稳定 , 不 易挥 发 . 表 明定 量 分析不 受 时间 的影 响.
2 . 2 乙酰 甲胺 磷标 准 曲线
1 实验 部 分
1 . 1 材 料 和仪 器
在农 药残 留快 速 检 i 贝 0 方面, 免 疫 分 析 法 研 究 较 为 活跃 ] , 具有操 作快速 、 灵 敏 度 高 的特 点 , 但 抗 体制 备 周期 长 、 难度大、 抗 体 只适 用 于 单 一农 药 残 留量 的 检测 分 析 . 红 外 光 谱 是 一 种 有 效 的 有 机 物 识别 方法 , 衰 减全 反射 是 一 种 快 速 、 简 便 的 薄层 分 析技 术 J , 衰 减 全 反射 红 外 光谱 ( A T R - F T I R) 已用 于药 物 及原 位 。 。 分析 . 乙酰 甲胺 磷 属 有 机 磷 酸 酯 类 农 药 , 广 泛 用 于 蔬菜 、 茶树 、 烟草 、 果树 、 棉花 、 水 稻、 小麦、 油 菜 等 作物 , 其检测 方 法 主要采 用气 相 色谱 法 ¨ . 本文 尝
第 1 2卷 第 4期
2 0 1 3年 8月
广州 大学 学报 ( 自然科 学版 )
J o u r n l a o f G u a n g z h o u U n i v e r s i t y ( N a t u r a l S c i e n c e E d i t i o n )
2 结 果 与讨 论
2 . 1 乙酰 甲胺 磷 稳定性 考察 图 1所示 为 乙酰 甲胺 磷 随 时 间变 化 的原 位 衰
减全 反射 红外 光谱 . 可 以看 出 , 乙酰 甲胺 磷 在1 6 9 7
、
1 4 6 2 c m~、 1 2 1 6 C B 和 1 0 3 8 c m 处存 在
关 系.
关 键 词 :农 药 ;乙酰 甲 胺磷 ;定 量 分析 ; 原 位 衰 减 全 反射 红 外 光 谱 中 图 分 类 号 :0 6 5 7 . 3 3 文献标志码 : A
农药 残 留检 测通 常 采 用 色谱 法 或 色 谱一 质 谱 联用( G C . MS ) 法 H。 J , 虽 有 较 高 的准 确 度 , 但 仪 器 运行 成本 高 , 样 品前处 理 过 程 复 杂 , 完 成 一个 样 品
收 稿 日期 : 2 0 1 2—1 2—1 2; 修 回 日期 : 2 0 1 3—0 3—1 0
的残 留检 测 , 需 要 数 小 时至 十数 小 时 , 费时费力.
外光 谱仪 , D T G S检 测 器 , 采 用 衰 减 全 反 射 附件 进 行 测 量. 测 量范 围为 4 0 0 0~ 5 5 0 c m~, 分辨率为 4
cm ~
,
扫描 1 6次 .
1 . 2 实验 方法
吸 收 峰 的 峰 高对 浓度 作 标 准 曲线 , 其 线 性 回 归 系数 R 分 别 为 0 . 9 9 6 4 、 0 . 9 9 6 3 、 0 . 9 9 6 6和 0 . 9 9 6 7, 平 均 值 为 0 . 9 9 6 5 : 二是 以 1 6 9 7 e m~、 1 4 6 2 c m一、 1 2 1 6 c m 和 1 0 3 8 c m 处吸 收峰 的峰 面积 对 浓度 作 标 准 曲 线 , 其 线 性
回归 系数 分 别为 0 . 9 9 2 2 、 0 . 9 9 0 5 、 0 . 9 9 0 2和 0 . 9 9 2 9 , 平均值为 0 . 9 9 1 5 . 结果表 明, 以峰 高对浓度作 图的标
准曲线线性整体略好 于以峰 面积 对 浓度作 图的标 准 曲线 线性 , 乙酰 甲胺 磷在 1 . 0~8 . 0 g・ mL 内呈线 性