双氰胺钠中杂质氯化钠的测定方法研究
银量法测定烧碱中Nacl的含量论文
目录摘要┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄2一、前言┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄21、烧碱中Nacl的介绍┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄2、Nacl的测定方法┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄3、国内外相关研究方法┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄二、实验部分┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄1、原理┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄2、仪器┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄3、试剂┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄4、试样的准备┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄5、操作程序┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄6、结果的计算和表示方法┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄三、分析方法研究┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄1、莫尔法┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄2、法扬司法┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄3、佛尔哈德法┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄四、样品分析┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄1、样品的测定┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄2、精密度和回收率┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄五、结论┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄参考文献┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄致谢┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄银量法测定烧碱中Nacl的含量xxxxxx专业[摘要]随着科学技术的不断进步，人们对产品质量的要求越来越严格。
产品中存在的某杂质指标，也越来越受到重视。
食品中氯化钠含量的测定（离子色谱法）
食品中氯化钠含量的测定（离子色谱法）
刘庆
【期刊名称】《生命科学仪器》
【年(卷),期】2012(010)006
【摘要】利用离子色谱法测定样液中的阴离子含量,以3.2mM Na_2CO_3＋
1.0mM NaHCO_3为淋洗液,以20～80mmol/LH_2SO_4为抑制液,分析测定了食品中氯化钠的含量。
结果表明,食品中氯化钠的检出限为0.01%,回收率达95%。
该方法简便、快速、准确度高、前处理简单、能够满足食品中氯化钠的分析要求。
【总页数】3页(P36-38)
【作者】刘庆
【作者单位】国家农业标准化监测与研究中心（黑龙江）,哈尔滨150036
【正文语种】中文
【中图分类】TS36
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1.离子色谱法测定调味料酒中氯化钠的含量 [J], 刘庆
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分光光度法测定成品碱中氯化钠含量
分光光度法测定成品碱中氯化钠含量杨静;李文博;任慧萍【摘要】本文建立了分光光度法测定成品碱中氯化钠含量的分析方法.本实验拟定了分光光度法的测定条件.实验发现:氯化钠含量在0.00050％-2.00％浓度范围内具有良好的线性关系,样品中氯化钠含量RSD在2.37％ 4.86％之间,样品加标回收率在88.1％-110.2％之间.该方法与原方法相比具备快速、灵敏度和准确度高等特点,能满足成品碱中氯化钠含量的准确分析要求.【期刊名称】《世界有色金属》【年(卷),期】2017(000)016【总页数】5页(P10-14)【关键词】分光光度法;成品碱;氯化钠【作者】杨静;李文博;任慧萍【作者单位】金川集团股份有限公司检测中心,甘肃金昌737102;金川集团股份有限公司检测中心,甘肃金昌737102;金川集团股份有限公司检测中心,甘肃金昌737102【正文语种】中文【中图分类】O657.3氯化钠含量是成品碱中主要关注的指标之一。
氯化钠含量是判定产品品级率的一项重要指标。
因而准确、快速测定氯化钠的含量关系到公司成品碱的品级率，也关系到外销产品的经济效益。
化工产品标准［1］要求“成品碱中氯化钠的含量小于0.0050%为优级品，含量为0.0050%～0.0080%为一级品，含量为0.0080%～0.010%为合格品，含量大于0.010%为等外品”。
之前成品碱中氯化钠含量一直采用汞量法［2］。
汞量法属于容量分析法，该方法最大的优势是适合测定氯化钠含量（质量分数）大于0.0050%的产品，该法滴定时存在酸度不好控制；样品含量低时标准溶液用量少，容易过量；终点颜色突跃不敏锐，终点辨别较困难等因素。
所以采用此方法不能更准确的反映数据的真实性。
而外销成品碱氯化钠含量在一级品和优级品之间，为了保证成品碱中氯化钠的分析质量，特需建立一种新的检测方法已满足成品碱中氯化钠的判定需求。
分光光度法是一种仪器分析法，此方法灵敏度较高，分析流程简单，易操作。
sop氯化钠检验操作规程
1 目的确定氯化钠检验的操作程序和方法，确保合格的氯化钠投入生产。
2 适用范围适用于本厂质监科化验室对本厂生产所需的氯化钠的检验。
3 责任化验员有责任按照本操作规程对生产所需的氯化钠进行检验、判定，并对检验结果负责。
4 内容4.1性状本品为无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸。
本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。
4.2鉴别4.2.1钠盐4.2.1.1仪器铂丝、分析天平、试管、量筒、玻璃漏斗等。
4.2.1.2试液及配制醋酸氧铀锌试液：取醋酸氧铀10g，加冰醋酸5ml与水50ml，微热使溶解，另取醋酸锌30g，加冰醋酸3ml与水30ml，微热使溶解，将两液混合后，放冷，滤过，即得。
4.2.1.3操作a.取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。
b.取氯化钠1g，加水10ml溶解，再滴加醋酸氧铀锌试液，即产生黄色沉淀。
4.2.2氯化物4.2.2.1仪器分析天平、量筒、试管、电炉等。
4.2.2.2试液及配制a.硝酸银试液取硝酸银 1.75g，加水至100ml，使溶解，摇匀，即得。
b.氨试液取浓氨40ml，加水使成100ml ,摇匀，即得。
c.碘化钾淀粉试纸取滤纸条浸入含有碘化钾0.5g的新制的淀粉指示液100ml中，湿透后，取出干燥，即得。
4.2.2.3操作A、取本品水溶液加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。
B、取本品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
4.3检查4.3.1酸碱度4.3.1.1仪器量筒、分析天平、容量瓶、刻度吸管等。
4.3.1.2试液及配制a.溴麝香草酚蓝指示液取溴麝香草酚蓝0.1g，加氢氧化钠液(0.05mol/L)3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml ,即得。
b.0.02mol/L氢氧化钠滴定液取0.1mol/L的氢氧化钠滴定液10ml, 加水至50ml，摇匀，即得。
氯碱项目检测方法
1 总则为了进一步明确化验室的操作，确保氯碱车间的正常生产，以满足生产需要，结合本岗位的实际情况特制定本文件。
2 适用范围本文件适用于氯碱化验室的操作，望本岗位全体员工认真学习，严格执行。
3 参照文件：《氯碱生产工艺分析》。
4 职责和权限4.1 氯碱化验室为本文件的执行部门。
4.2 质检办为本文件的组织管理部门。
4.3 企划办为本文件的归口管理部门5 具体内容5.1粗盐水的测定5.1.1氯化钠含量的测定5.1.1.1原理：在中性或微碱性溶液中，硝酸银与氯化钠反应生成白色的氯化银沉淀，以铬酸钾为指示剂，当氯化钠反应完毕后，硝酸银立即与铬酸钾作用，生成砖红色的铬酸银沉淀.AgNO 3+NaCl=AgCl ↓+NaNO 32AgNO 3+K 2CrO 4=Ag 2CrO 4↓+2KNO 35.1.1.2试剂和溶液① 硝酸银标准溶液 C （ AgNO 3）=0.1mol/l② 硫酸溶液 0.1mol/l③ 铬酸钾溶液 50g/l④ 酚酞溶液 10g/l5.1.1.3测定步骤：吸取粗盐水25ml 于500ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，静置。
吸取制备液10ml 于250ml 三角瓶中，滴加1-2滴10g/l 的酚酞指示剂，若溶液显微红色，以0.1mol/l 的硫酸溶液（用滴定管）中和，至微红色消失，再加5滴铬酸钾指示剂（50g/l ），加水至约50ml ，在充分摇动下，用0.1mol/l 硝酸银标准溶液滴定至溶液变为稳定的淡红色悬浊液，经充分摇动后不消失即为终点。
5.1.1.4计算氯化钠含量 X （g/l ）按下式计算10002505844.050010⨯⨯⨯⋅=V C X 式中：V ——硝酸银标准溶液的体积，ml ；C ——硝酸银标准溶液的物质的量浓度，mol/l ；0.05844——与1.00ml硝酸根标准溶液[C(AgNO3)=1.000mol/l ]相当的以克表示的氯化钠质量。
5.1.1.5注意事项：①本法为银量法（莫尔法），此过程必须控制在中性或微碱性溶液（pH值6.5-10.5）中滴定，在酸性溶液中（pH<6.5），由于铬酸银溶于酸，使滴定结果偏高，而如在碱性溶液中银离子又生成灰黑色氧化银沉淀，影响滴定与终点的判定。
直接溶样法对金属钠中微量氯分析的实验研究
杨帆，董静雅； 中国原子能科学研究院
一、引言 钠中氯元素来源于工业钠制备过程。电解熔融氯化钠 － 氯化钙混合物制造金属钠的工艺过程中会引进氯，它以氯 化物的形式存在于金属钠中。钠中氯的存在可以破坏金属 表面氧化物保护 膜 的 完 整 性，加 速 不 锈 钢 材 料 的 应 力 腐 蚀。 为确保钠冷快堆和其它涉钠回路的安全运行，阻止氯对不锈 钢包壳材料和结构材料的腐蚀，对入堆钠、一回路钠、二回路 钠以及其它涉钠回路的钠中氯杂质含量应有严格的限制，控 制钠中氯含量不大于 30μg / g Na［1］。 金属钠中氯的测定，有别于常规氯分析。水中氯的测定 通常采用常规仪器进行分析，如阴离子色谱仪、分光光度计、 电位滴定仪。而金属钠中的氯杂质，由于其含量低（ μg / g 数 量级） ，属于微量分析，且钠极其活泼，大量的钠基体还会干 扰氯的测定。因此，金 属 钠 中 氯 分 析 不 同 于 常 规 氯 分 析，需 采用特殊的前处理和分析手段。 金属钠中杂质分析可以采用真空蒸馏法［2］ 或直接溶样 法进行前处 理。 真 空 蒸 馏 法 是 利 用 钠 熔 点 低、易 挥 发 的 特 点，令其在（ 1 ～ 10 － 4 ） Pa 真空度下，于（ 573 ～ 773） K 温度区域 真空蒸馏分 离 出 基 体 钠，易 挥 发 的 钠 以 蒸 汽 形 式 被 蒸 馏 出 来，氧、碳、氯、钙等高沸点杂质留在残渣中，然后通过化学分 析手段测定残渣中的杂质。真空蒸馏法的优点是不但消除 了钠基体对氯测 定 的 干 扰，而 且 可 以 使 用 大 量 的 样 品，增 加 了测定的灵敏度和准确度； 缺点是前处理时间长，用样量较 大，操作较为复杂，氯 易 损 失，且 蒸 馏 后 的 钠 需 要 及 时 处 理， 以降低存放风险。马时申等人［3］建立了真空蒸馏 － 硫氰酸 汞比色法测定钠 中 微 量 氯 的 方 法，但 该 法 耗 时 长、所 用 试 剂 有毒性； 直接溶样法对钠进行前处理的优点是用样量小，耗 时短，操作简单，无需后处理； 缺点是钠基体会对氯的测定造 成一定干扰，影响测定的准确度，但通过改进化学分析手段， 可以提高分析的准确度，减少钠基体对氯测定的干扰。本实 验方法就是通过直接溶样法对样品钠进行预处理，再用离子 色谱大体积进样技术对预处理后的溶液进行痕量分析，采用 标准加入法进行校正，最终换算出钠中氯的含量。 二、原理
离子色谱法测定烧碱液中的NaCl
离子色谱法测定烧碱液中的NaCl王金平陈金魁牛玉山(青岛盛瀚色谱技术有限公司266101 山东铝业有限公司255065 山东茌平信发华宇氧化铝厂252100)摘要：实验证明由IC法直接测定工业碱液中的NaCl含量，结果与分光光度法[1]测定结果基本一致，表明离子色谱法测定碱液中NaCl简单快速的可行性，是一种工厂企业迅速定验原料结果的可行方法。
关键词：碱液NaCl 离子色谱法工业烧碱（32%左右）是拜尔法氧化铝生产工艺中的主要原料，其中杂质NaCl含量大小，可直接影响氧化铝设备使用周期，间接影响产品的质量指标。
因此拜尔法氧化铝生产中，所使用的液碱，其杂质NaCl的含量，要求在质量控制范围内（符合工业离子膜液碱国家质量控制标准GB/T-11199-89：优〈0.004%、一级〈0.007%、三级〈0.01%）。
浓碱液中NaCl含量的测定，通常按照GB/11213-89标准执行。
其基本方法、原理是，试样中的氯离子（Cl-）全部取代了硫氰酸汞中的硫氰酸根（SCN-），而被取代的硫氰酸根（SCN-）与硝酸铁反应生成了硫氰酸铁，显红色，在波长450nm处，对有色溶液进行光度测定，经过计算得到NaCl含量的结果。
离子色谱法可以实现在高浓度的液碱中测定杂质NaCl的含量，这种方法与国家标准（GB/11213-89）分光光度法相比，化验已表明，具有测定时间短、操作简单的优点，是值得推广于工业生产检测的办法。
1．实验部分1．1主要仪器与试剂CIC-100型离子色谱仪青岛盛瀚色谱技术有限公司SHD-2 电导检测器青岛盛瀚色谱技术有限公司4A070 电导抑制器中国冶金核化研究院标准药品NaOH (优级纯GR) 天津科密欧化学试剂开发中心NaCl （试剂级）上海虹光化工厂其它试剂均为化学试剂AR级实验用水二次交换后重蒸馏S≤0.5us/cm1．2样品：碱液鲁P95673 冀J44701 鲁P02331 冀J45449 鲁P02299 工厂液碱1．3色谱分析条件分析柱：NJ-SA-4A 中国科学院生态环境研究中心淋洗液：9/6=Na2CO3/NaHCO3(mmol)流量：1.5ml/min进样量：5.0ul1.4 样品及标样溶液1.4.1准确量取50.000±0.002克液碱样品，迅速用去离子水稀释至1000ml容量瓶中，作为样品分析基液。
关于纯碱中氯化钠分析方法的改进
关于纯碱中氯化钠分析方法的改进
袁振波
【期刊名称】《建筑玻璃与工业玻璃》
【年(卷),期】2000(000)003
【总页数】2页(P13-14)
【作者】袁振波
【作者单位】江苏玻璃集团公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ114.16
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1.硫酸西索米星氯化钠注射液中氯化钠含量测定方案的改进 [J], 蔡春阳
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4.索尔维纯碱氯化钙废液中氯化钠回收及高强石膏的合成 [J], 蔡超;张晓娟;段东平;李志宝
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