高效液相色谱内标法测定香精香料中的水杨酸
HPLC法测定水杨酸钠注射液中水杨酸钠的含量
水杨酸钠（sodium salicylate）又名邻羟基苯甲酸钠，为 白色或微显淡红色的细微鳞片，或白色粉末及球状颗粒， 用于风湿症等。水杨酸钠注射液由水杨酸钠加适宜的抗 氧剂和金属络合物制成的灭菌水溶液。静脉注射用于马、 牛、羊、猪、犬的风湿症，是 1 种解热镇痛药。目前，查阅到 水杨酸钠相关分析研究内容均不涉及高效液相色谱法[1-6]， 仅查阅到水杨酸钠注射液的国内标准。其含量测定采用 双相滴定法。该法操作烦琐，且乙醚存在刺激性大、沸点 低、易燃等不安全性。为了避免使用乙醚对人体产生的刺 激麻醉作用及其危险性，同时提高专属性，本试验拟采用 高效液相色谱法对水杨酸钠含量进行测定，为水杨酸钠含 量的测定提供可行的方法。
(Hubei Province Institute of Veterinary Drug, Hubei Wuhan 430070)
Abstract: The experiment established a high performance liquid chromatography method to determine the content of sodium salicylate in sodium salicylate injection. An octadecylsilane-bonded silica gel column was used with wateracetonitrile-glacial acetic acid (197∶100∶3) as the mobile phase, a flow rate of 1.0 mL/min, a column temperature of 30 ℃, and a detection wavelength of 230 nm. The results show that sodium salicylate has a good linearity in the range of 25~500 mg/L, the correlation coefficient is R=0.999 7, the average recovery rate is 99.8% (n=9), and the RSD is 0.3%. The method is simple, accurate and reproducible, and can be used for the quality control of sodium salicylate injection. Key words: Sodium salicylate injection; Determination; HPLC
实验六 阿司匹林原料药中水杨酸的液相色谱分析测定
实验六阿司匹林原料药中水杨酸的液相色谱分析测定一、实验目的1. 掌握高效液相色谱定性、定量的原理及方法。
2. 了解高效液相色谱仪的结构和操作。
3. 了解高效液相色谱一般实验条件。
二、实验原理1.高效液相色谱分离的基本原理分析试样中各组分在流动相推动下，通过装有固定相的色谱柱到达检测器。
由于不同化合物分子结构和物理化学性质不同，与固定相及流动相的作用力不同，在两相中具有不同的分配系数，各组分在两相中进行反复分配而被分离。
在同一色谱条件下，标准物质与待测样品中同一化合物保留时间一致是色谱法定性的基本依据。
定量分析首先要选择合适的色谱柱和洗脱液系统及对被分析物反应较为灵敏的检测器。
被测组分要与其他成分有足够的分离度。
一般要求被定量的物质与相邻组分的分辨率要大于1.5，分辨率R s用下式计算：2（t R2-t R1）R s= ——————ω1+ω2式中：t R2-t R1为两个组分的保留时间之差；ω1、ω2为两个谱带基线宽度。
当R s≥1时，峰面积重叠小于2%，定量结果比较准确。
2.外标校正曲线法定量校正曲线是通过测定一系列已知浓度的标准样品，经曲线拟合而得到的含量-响应值（峰面积或峰高）的曲线。
测定待分析样品的响应值后，用校正曲线进行含量计算的方法为外标法。
3.水杨酸含量分析阿司匹林（乙酰水杨酸）为常用的解热镇痛药，并被用于防治心脑血管病。
由于其很容易降解为水杨酸，药物中水杨酸含量测定被用于阿司匹林的质量监测。
用液相色谱法可以很好地分离阿司匹林和水杨酸，水杨酸的含量可用外标法进行定量测定。
三、仪器与试剂1.高效液相色谱仪（包括高压输液泵、进样阀及紫外检测器）固定相：C18键合多孔硅胶小球，5μm。
柱尺寸：150mm×4.6mm I.D.。
20μL定量环。
2.试剂双蒸水；甲醇（色谱纯）；冰醋酸（分析纯）；水杨酸（标准品）；乙酰水杨酸（阿司匹林）（原料药品）。
四、实验步骤1.标准溶液及样品溶液的配制（1）水杨酸标准溶液的配制称取水杨酸标准品8.1mg，溶解后，转移至1000mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为水杨酸储备液。
高效液相色谱法测定洗手液中水杨酸和对氯间二甲苯酚
化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第30卷，第1期2021年1月V ol. 30，No. 1Jan. 202145doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2021.01.009高效液相色谱法测定洗手液中水杨酸和对氯间二甲苯酚杜文龙，傅力行，何健，叶益峰（纳爱斯集团有限公司，浙江丽水 323000）摘要 建立高效液相色谱仪同时测定洗手液中水杨酸和对氯间二甲苯酚含量的方法。
采用Shim-pack Scepter C 18柱(250 mm ×4.6 mm ，5 μm)，流动相为甲醇–0.1%磷酸水溶液(体积比为70∶30)，流量为1.0 mL ／min ，柱温为室温，检测器为岛津SPD–M20A 二极管阵列检测器，检测波长为280 nm 。
水杨酸和对氯间二甲苯酚与色谱峰面积呈良好的线性关系，线性范围分别为40～400 μg ／mL ，20～200 μg ／mL ，相关系数均为r 2=0.999 9。
方法的检出限为0.1 μg ／mL ，水杨酸和对氯间二甲苯酚测定结果的相对标准偏差分别为0.79%，1.39%(n =5)，加标回收率为96.9%～99.8%。
该方法方法简便、快速、灵敏度高、重现性好，能同时准确检测洗手液中水杨酸和对氯间二甲苯酚的含量。
关键词 洗手液；水杨酸；对氯间二甲苯酚；高效液相色谱法中图分类号：O657.7 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2021)01–0045–04Determination of salicylic acid and 4-chloro-3, 5-dimethylphenol in hand sanitizer by HPLCDu Wenlong ， Fu Lixing ， He Jian ， Ye Yifeng(Nice Group limited company ， Lishui 323000， China)Abstract A method for simultaneous determination of salicylic acid and 4-chloro-3，5-dimethylphenol in hand sanitizer by HPLC was established. The column was Shim-pack Scepter C 18 column(250 mm ×4.6 mm ，5 μm). The mobile phase was formed by methanol–0.1% phosphoric acid aqueous solution (volume ratio was 70∶30) with a flow rate of 1.0 mL ／min. The column temperature was room temperature ，and the detector was the Shimadu SPD–M20A diode array detector with a detection wavelength of 280 nm. The concentration of salicylic acid and 4-chloro-3，5-dimethylphenol had good linear relationship with the chromatographic peak area in the range of 40–400 μg ／mL ，20–200 μg ／mL ，respectively. The correlation coefficients were all r 2=0.999 9. The detection limit was 0.1 μg ／mL ，the RSD was 0.79%，1.39%(n =5)，the recovery was 96.9%–99.8%. The method is simple ，rapid ，sensitive and reproducible ，and can accurately determine the contents of salicylic acid and 4-chloro-3，5-dimethylphenol in hand sanitizer at the same time without separate determination.Keywords hand sanitizer; salicylic acid; 4-chloro-3，5-dimethylphenol; high performance liquid chromatography水杨酸为植物柳树皮提取物，是一种天然的消炎药，具有杀菌功效；对氯间二甲苯酚是一种低毒性抗菌剂，对多数革兰氏阳性、阴性菌、真菌、霉菌都有杀灭功效，两种成分均可用于生产洗手液中［1］。
高效液相色谱法测定水杨酸及其羟基化产物
高效液相色谱法测定水杨酸及其羟基化产物高效液相色谱法测定水杨酸及其羟基化产物【实验目的】掌握高效液相色谱法测定水杨酸及其羟基化产物。
熟悉高效液相色谱仪的工作原理及操作方法。
【实验原理】本实验采用高效液相色谱法测定水杨酸及其羟基化产物，以pH 4.75 27.7 mmol/L醋酸盐缓冲液为流动相，C18色谱柱分离，电化学检测器Range=500nA,Ec= +0.85V下检测水杨酸和2,3-DHBA，根据保留时间定性，外标法定量。
【仪器和试剂】1．仪器：高效液相色谱仪；电化学检测器；自动进样器超纯水机等。
2．试剂：醋酸钠；冰醋酸；超纯水；水杨酸（SA）和2,3-二羟基苯甲酸（2,3-DHBA）的标准品。
【实验步骤】一、对仪器的原理及使用进行介绍（30min）二、样品的前处理（10min）模拟SA与H2O2紫外汞灯光解产生的?OH发生反应：配制含2.5μmol/L SA、2.5μmol/L 2,3-DHBA待测混合混合溶液，然后用高效液相色谱测定SA的浓度变化以及2,3-DHBA的浓度。
三、样品测定1.仪器工作条件设置（5min）电化学检测器Range=500nA,Ec= +0.85V；流动相为pH4.75 27.7 mmol/L醋酸盐缓冲液；流速：1ml/min；温度：30℃；进样体积50μl；读数方式为峰面积。
2.工作曲线的绘制（80min）配制标准系列：分别配制一系列浓度在0.1μmol/L～10μmol/L范围内的SA标准溶液和0.1μmol/L～10μmol/L范围内的2,3-DHBA标准溶液。
按照仪器条件进行检测，记录峰面积，以标准系列浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
3.样品测定（30min）按仪器测定条件测定处理好的样品中SA和2,3-DHBA的含量，以峰面积值带入绘制好的标准曲线中计算相应待测样品中SA和2,3-DHBA的浓度。
【实验结果】1.绘制标准曲线待测样品中水杨酸峰面积A1=2073310待测样品中2,3-二羟基苯甲酸峰面积A2=24465022. 结果计算【注意事项】1. 检测器基线噪音增加，灵敏度低可能是由于流动相中溶解的气体使得压力降低而产生气泡，增加了基线噪音，造成灵敏度下降，甚至无法分析；规范操作：流动相使用前必须进行脱气处理（超声脱气10~20min），以除去流动相中溶解的气体。
高效液相色谱法测定食品添加剂中水杨酸
高效液相色谱法测定食品添加剂中水杨酸段沅杏;王璐;贺兵;李干鹏;张承明【摘要】HPLC was applied to the determination of salicylic acid in food additives. The sample was dissolved with mixed solvent of methanol-H2O （9 ＋ 1）（containing 0. 1% formic acid by vol. ） and extracted ultrasonically. After filtering on 0. 22 μm filtering membrane, the solution was used for HPLC analysis. The ZORBAX SB-C18 chromatographic column （4.6 mm× 250 ram, 3.5 μm） was used for separation and a mixture of （A） formic acid-acetonitrile （0. 1＋99. 9） and （B） formic acid （0. 1＋ 99. 9）solution mixed in different ratio were used as the mobile phasein gradient elution. Fluorimetric detection at the wavelengths of （λen）280 nm and （λm） 450 nm was adopted. Linear relationship between values of peak area and mass concentration of salicylic acid was obtainedin the range of 41.60-1 664μg L ^-1, with detection limit （3S/N） of1.55μg · L ^-1. Values of recovery of the method found were in the rangeof 90. 4%-101.7%.%提出了高效液相色谱法测定食品添加剂中水杨酸含量的方法。
高效液相色谱法测定水杨酸及其羟基化产物
高效液相色谱法测定水杨酸及其羟基化产物【实验目的】掌握高效液相色谱法测定水杨酸及其羟基化产物。
熟悉高效液相色谱仪的工作原理及操作方法。
【实验原理】本实验采用高效液相色谱法测定水杨酸及其羟基化产物，以pH 4.75 27.7 mmol/L醋酸盐缓冲液为流动相，C18色谱柱分离，电化学检测器Range=500nA,Ec= +0.85V下检测水杨酸和2,3-DHBA，根据保留时间定性，外标法定量。
【仪器和试剂】1．仪器：高效液相色谱仪；电化学检测器；自动进样器超纯水机等。
2．试剂：醋酸钠；冰醋酸；超纯水；水杨酸（SA）和2,3-二羟基苯甲酸（2,3-DHBA）的标准品。
【实验步骤】一、对仪器的原理及使用进行介绍（30min）二、样品的前处理（10min）模拟SA与H2O2紫外汞灯光解产生的•OH发生反应：配制含2.5µmol/L SA、2.5µmol/L 2,3-DHBA待测混合混合溶液，然后用高效液相色谱测定SA的浓度变化以及2,3-DHBA的浓度。
三、样品测定1.仪器工作条件设置（5min）电化学检测器Range=500nA,Ec= +0.85V；流动相为pH4.75 27.7 mmol/L醋酸盐缓冲液；流速：1ml/min；温度：30℃；进样体积50μl；读数方式为峰面积。
2.工作曲线的绘制（80min）配制标准系列：分别配制一系列浓度在0.1µmol/L～10µmol/L范围内的SA标准溶液和0.1µmol/L～10µmol/L范围内的2,3-DHBA标准溶液。
按照仪器条件进行检测，记录峰面积，以标准系列浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
3.样品测定（30min）按仪器测定条件测定处理好的样品中SA和2,3-DHBA的含量，以峰面积值带入绘制好的标准曲线中计算相应待测样品中SA和2,3-DHBA的浓度。
【实验结果】1.绘制标准曲线待测样品中水杨酸峰面积A1=2073310待测样品中2,3-二羟基苯甲酸峰面积A2=24465022. 结果计算【注意事项】1. 检测器基线噪音增加，灵敏度低可能是由于流动相中溶解的气体使得压力降低而产生气泡，增加了基线噪音，造成灵敏度下降，甚至无法分析；规范操作：流动相使用前必须进行脱气处理（超声脱气10~20min），以除去流动相中溶解的气体。
药物中的水杨酸甲酯化学分析方法
药物中的水杨酸甲酯化学分析方法水杨酸甲酯是一种常用于药物和化妆品中的活性成分，具有抗炎、镇痛、抗菌和角质溶解等多种作用。
为了确保药物的质量和安全性，需要对其中的水杨酸甲酯进行化学分析。
本文将介绍几种常用的水杨酸甲酯分析方法，包括高效液相色谱法、气相色谱法和红外光谱法。
1.高效液相色谱法（HPLC）：高效液相色谱法是一种常用的分离和定量分析方法，可以对复杂混合物进行分离和定量。
它可以通过选择合适的色谱柱、流动相和检测器等条件，实现对水杨酸甲酯的分离和定量。
在HPLC分析中，一般使用C18反相色谱柱，甲醇和水的混合溶液作为流动相，并通过紫外检测器测定水杨酸甲酯的峰面积。
2.气相色谱法（GC）：气相色谱法是一种基于样品挥发性的分析方法，适用于水杨酸甲酯等易挥发的物质。
在GC分析中，样品通常通过蒸发、萃取等方法进行前处理，然后通过气相色谱柱分离，最后通过火焰离子化检测器等进行检测和定量。
3.红外光谱法（IR）：红外光谱法是一种分析化学方法，通过检测样品在红外光区域内吸收的特征谱线来确定样品中的成分。
水杨酸甲酯具有特征的红外光谱峰，可以通过红外光谱仪进行定性和定量分析。
红外光谱法具有操作简便、快速、无需特殊前处理等优点，但对于复杂的样品有一定的限制。
4.其他分析方法：除了上述的主要方法外，还可以使用质谱法、核磁共振谱法、假单胞菌荧光试剂法等进行水杨酸甲酯的分析。
质谱法主要用于对化合物的分子结构和特性进行分析，核磁共振谱法可以提供物质的结构信息，假单胞菌荧光试剂法可以定性鉴别水杨酸甲酯。
需要注意的是，在进行水杨酸甲酯化学分析之前，必须进行样品前处理以去除干扰物质。
常用的方法包括溶解、萃取、稀释、洗脱等，以确保分析结果的准确性和可靠性。
总的来说，高效液相色谱法、气相色谱法和红外光谱法是常用的水杨酸甲酯化学分析方法。
选用合适的方法取决于样品的特性、分析的目的和仪器设备的可用性。
此外，还可以根据需要结合其他分析方法进行综合分析，以提高分析的准确性和可靠性。
高效液相色谱法测定羟苯乙酯中水杨酸含量
Ａｂ ｔａ ｔ Ｏｂｅ ｔ ｅ ｏ ｅｅｍｉｅ ｈ ｃｎｅ ｔ ｆ ｓｌ ｙｉ ａ ｉ ｉ ｅｈｐ ｒｂ ｎ ｂ ＨＰ Ｃ Ｍ ｅｈ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｒｍａｏｒｐ ｉ ｏｕ ｗ ｓ ｉ． ｓｒ ｃ ： ｊｃｉ Ｔ ｄ ｔｒ ｎ ｔｅ ｏ ｔｎ ｏ ａｉ ｌ ｃｄ ｎ ｔｙ ａａ ｅ ｙ ｖ ｃ ｃ Ｌ ． ｔｏ ｓ ｈ ｈｏ ｔｇａ ｈｃ ｌｍｎ ａ Ｄａ ｃ
３ 讨 论
试 品溶 液与水杨 酸对照 品溶 液色谱 图中 ， 在相 同保 留时间位置上 有 相应 的 色 谱 峰 ， 水 杨 酸 色 谱 峰 与 羟 苯 乙 酯 色 谱 峰 有 较 好 的分 且
离度 ， 分离 度 为 ２ ． ， 论 塔板 数按 水 杨 酸色 谱 峰 计 算 为 ８３ ４ ００理 ２ 。
线 性 关 系 考 察 ： 密 量 取 水 杨 酸 贮 备 液 ０ ５ ３ ５５ ８ １ ． ， 精 ． ， ，． ， ，０ ５
１ ， ３ ｍＬ 分别 置 １０ｍ ０ Ｌ量 瓶 中 ， 流 动 相 稀 释 至 刻度 ， 匀 ， 过 ， 加 摇 滤 取 续 滤 液 分 别进 样 ， 峰 面积 （ ） 质 量 浓 度 （ ） 线 性 回归 ， 回归 以 Ａ与 ｃ作 得 方 程 Ａ：１９ ９ ．０ ２×１４ ２ ３ ６ ０Ｃ一 ． １ ７×１４ ｒ ０ ９ ９９ ｎ＝ ）结 果 表 ０， ＝ ． ９ （ ６ 。
羟 苯 乙 酯 为 药 用 防 腐 剂 ， 典 中采 用 水 杨 酸 与 稀 硫 酸 铁 铵 溶 药
液显色进行限量检测 ”。 １ 笔者 采用反相高效液相 色谱 （ Ｐ—Ｈ Ｌ ） Ｒ Ｐ Ｃ
法 对该 制 剂 中的 水 杨 酸 进 行 定 量 测定 ， 报 道 如 下 。 现
１ 仪 器 与 试 药
高效液相色谱法同时测定食品添加剂中水杨酸、β-萘酚和马兜铃酸含量
Ｖ０．５ １ Ｎｏ１ ２ ．
Ｍａ ． ２ ０ ｒ ０１
高 效液相色 谱法同时 定食品 加剂中 测 添 水杨酸、 一 ｐ 萘酚和马兜铃酸 含量
谭 新 良 ，赵 瑜 ，杨 华武
（ 湖南 中烟工业有 限责任公司 技术 中心 ， 湖杨酸 ， 一萘酚， １ ３ 马兜铃酸含量的测定方法， 即以高效液相 色谱 法同时测定食 品添加剂 中的水杨酸，
９％朋 性样品由湖南某香精香料公司提供 ， ８ 其他测试 食品添加剂样品为本地市场采购样品．
１２ 仪 器与设 备 ．
精密量取 ｌ 中配制好的混标对照品，稀释成加 － ３ 合浓度为 ｌ ｇ Ｌ ０ ５ ｇ Ｌ的浓度点． ０ ／ 一 ． ／ ｍ ０ ｍ 进样分 析， 记录色谱图（ 图 ２ １０ ｇｎ ） 见 ，０ ／Ｌ 以峰面积 ｙ对浓 ｒ 度 ｃ ｇ Ｌ 进行线性 回归 ， （ ／ ） ｍ 得水杨酸 、 一萘酚、 Ｂ 马 兜铃酸回归方程 ， 线性 回归系数均大于 ０ ９ ， 明 ３ ． ８表 ９
期、 便于食品加工和增加食 品营养成分 的一类化学合 成或天然物质． 食品添加剂可以起到提高食品质量和
禁成分． 因此， 测定食品产品中的水杨酸和 １ ３ 一萘酚 的 含量具有实际意义． 马兜铃酸来源于天然植物中 ， 具有提高机体抗菌 能力 ， 提高细胞免疫功能的作用 ， 但是随着对马兜铃
收稿 日期 ：０ ０ ０ － ４ ２ １－ １ ０ 基金项 目： 湖南省 自 然科学基金 资助项 目（ Ｊ ０ １） ｏ Ｊ ０６ ６５
１ 材料 与方法
１１ 材料 与试 剂 ．
乙腈为色谱纯 ， 实验用水为二次蒸馏 水 ， 其他试
通信作者 ： 杨华武 （９８ ）男 ． １６－ ， 湖南醴陵人 ， 硕士 ， 究员 ， 副研 主要从事烟用香精香料开发和品质控制研究．— ｄ： ｎｈａｕ ｂｉ ａｏ Ｅ ｍ ｙ ｇｕｗ ＠ ａ ｈ． ｍ ａ ｓ ｃ
高效液相色谱法测定化妆品中水杨酸含量的不确定度评定
化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第29卷，第4期2020年7月V ol. 29，No. 4Jul. 2020120doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2020.04.027高效液相色谱法测定化妆品中水杨酸含量的不确定度评定李静静，范菲，朱清（西安市食品药品检验所，西安 710054）摘要 对《化妆品安全技术规范》（2015年版）中高效液相色谱法测定水杨酸含量的方法进行不确定度评定。
根据JJF 1059.1–2012 《测量不确定度评定与表示》，建立数学模型，考察不确定度的来源，包括标准物质、被测样品和高效液相色谱仪等引入的不确定度，并给出了量化结果，计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。
结果表明，当置信概率为95%，包含因子k =2，被测化妆品中水杨酸的含量为0.178%时，其标准扩展不确定度为0.004%。
测量不确定度主要来源于标准曲线拟合、样品重复测定、玻璃量器的使用，以及样品和标准品称重，并对不确定度评定提出了改进方法。
关键词 高效液相色谱法；化妆品；水杨酸；不确定度中图分类号：O657.7 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2020)04–0120–05Evaluation of uncertainty for determination of salicylic acid in cosmetics by high performance liquidchromatographyLI Jingjing ，FAN Fei ，ZHU Qing（Xi ’an Institute for Food and Drug Control, Xi ’an 710054, China ）Abstract Uncertainty from the determination procedure of salicylic acid in Safety and Technical Standards for Cosmetics (2015 Edition) by high performance liquid chromatography was assessed. The mathematical model was established, and three sources of uncertainty were investigated and quantified, including standard substance, samples and the HPLC. The combined standard uncertainty and expanded uncertainty were calculated. The result show that the expanded uncertainties was 0.004% (95% confidence level, k =2) when the mass fraction of salicylic acid in cosmetics was 0.178%. The sources of the uncertainty mainly comes from calibration curve, repeated measurement, glass container, and the weighing of samples and standard substance. Finally, the improved method was of evaluation for uncertainty introduced.Keywords high performance liquid chromatography; cosmetics; salicylic acid; uncertainty通讯作者 李静静，硕士，主管药师，从事药品化妆品检验与分析，E-mail:****************收稿日期 2020–05–18引用格式 李静静，范菲，朱清.高效液相色谱法测定化妆品中水杨酸含量的不确定度评定［J ］.化学分析计量，2020，29(4): 120–124.LI J J ，FAN F ，ZHU Q. Evaluation of uncertainty for determination of salicylic acid in cosmetics by high performance liquid chromatography ［J ］. Chemical analysis and meterage ，2020，29(4): 120–124.水杨酸最早是从柳树皮中分离出的一种活性成分，后被证实是植物体内广泛存在的一种天然酚类化合物，对一些重要的代谢过程起调控作用，所以被看作为一种植物激素［1］。
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3 结论
正辛酸与无水乙醇以 TiSiW12O40/TiO2 为催化剂 合成辛酸乙酯的最佳条件为：醇酸物质的量比为 1.3∶1，催化剂用量为反应物料总质量的 2.0%，反 应时间为 1.5h，反应温度在 206～210℃。在此条件 下 ，辛 酸 乙 酯 的 产 率 达 到 68% 左 右 。 因 此 ， TiSiW12O40/TiO2 是合成辛酸乙酯的优良催化剂，杂多 酸（盐）配合物是一类较有前途的酯催化剂，具有良 好的应用前景。
（China Tobacco Hebei Industrial Corporation Technology Center，Shijiazhuang 050035，China）
Abstract：The determination method of salicylic acid in flavor and essence was established by high perfor－
100.00
80.00
60.00
40.00
20.00
0.00 4400.762 3600.822 2800.905 2000.977 1201.049 401.121
吸收峰 /cm-1 图 1 产品辛酸乙酯的红外光谱图 Fig. 1 IR spectra of ethyl octanoate
从图 1 可知，产品的红外光谱具有下列明显吸 收峰 ν（cm-）1 为：880.83，1050.05，1088.62，1380.30， 1715.85。其中 1715.85cm-1 为酯羰基 C=O 的伸缩振 动 ，1380.30 和 1088.62cm-1 为 C- O- C 键 的 伸 缩 振 动，与辛酸乙酯的标准 IR 图具有一致的 C=O 和 C- O- C 的特征吸收峰。
备液，用甲醇定容至刻度并充分摇匀。按 1.2 所述色
谱条件系列标准溶液进行色谱分析，以样品与内标
面积比（X）对相应的样品与内标浓度比（Y）进行线
性拟合，拟合方程为：Y = 0.9628X- 0.0013，拟合度
（R2）为 0.9999，线的线性范围是 0.05~1.00μg·mL-1。
将最低浓度的标准溶液进样 10 次，方法的检出限
参考文献 ［1］ 阳文琼，申鸿丽，邓华.食品中水杨酸的测定［J］.中国食品添加
剂，2009，（4）：177- 179. ［2］ SCCNFP. Opinion on Salicylic Acid adopted by the SCCNFP during
the 20th plenary meeting of 04 June 2002［R］. Brussels：SCCNFP， 2002. ［3］ 王茂起，王竹天，陈君石，等.食品添加剂使用卫生标准［M］.北 京：中国标准出版社，2007.90- 179. ［4］ 谭新良，赵瑜，杨华武. 高效液相色谱法同时测定食品添加剂 中水杨酸、β- 萘酚和马兜铃酸含量［J］. 湖南科技大学学报 （自然科学版），2010，25（1）：111- 113. ［5］ 董风强，周国俊，蒋健，等. 高效液相色谱法测定香精香料中的 水杨酸［J］.广州化工，2009，37（4）：139- 140. ［6］ 邢俊家，周晖. 高效液相色谱法测定复方苯甲酸凝胶中苯甲酸 和水杨酸的含量［J］.中国医科大学学报，2007，36（2）：223- 224. ［7］ 邓文红，张风娟，金幼菊. 反相高效液相色谱法测定植物组织 中的水杨酸［J］.北京林业大学学报，2007，29（1）：151- 154. ［8］ 孙剑奇，吴海龙. 交替三线性分解算法结合高效液相色谱法同 时 测 定 水 杨 酸 与 龙 胆 酸［J］. 分 析 测 试 学 报 ，2007，26（5）： 686- 689.
液相色谱条件：分析柱为 Phenomenex Luna 5μ C1（8 2）150×4.6mm；流动相 A 为乙腈，流动相 B 为 50M 磷酸溶液；进样量 10μL；流速 1mL·min-1；测定
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鲍峰伟等：高效液相色谱内标法测定香精香料中的水杨酸
2010 年第 10 期
响应值
响应值
波长 205nm；梯度条件为 0~7min 5%A，7~9min 5% A~40%A，9~14min 40%A~20%A，14~17min 20%A。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
Agilent 1200 高效液相色谱仪 （配有四元梯度 泵、DAD 检测器 Agilent 公司）；Branson 5510 超声 振荡器；LG10- 2.4A 高速离心机；AG285 分析天平
收稿日期：2010- 08- 23 作者简介：鲍峰伟（1981-），男，硕士，助理工程师，主要从事烟草化
19
表 1 回收率测定结果 Tab.1 Determination results of recovery
原含量 添加量 平均测定量 平均回收率 相对标准偏差
/μg·g-1 /μg·g-1 /μg·g-1
/%
/%
1.24
1.21
97.53
1.37
3.27 4.99
4.89
97.95
1.09
24.99
tween 1.08%~1.37%.
Key words: flavor and essence；salicylic acid；3,4-DHBA；HPLC
水杨酸是一种用途广泛的消毒防腐剂，但由于 对人体有一定毒性，摄入一定剂量后会引起呕吐、 腹泻、腹痛等症状[1，2 ]，在我国禁止用于食品加工生 产[ 3 ]。因此，建立水杨酸的准确检测方法具有重要意 义。目前，水杨酸的检测多采用外标法定量[ 4- 8 ]，但是 由于香精香料种类繁多，基质复杂，在样品处理过 程中难以保证基本一致的提取效率。因此，本文建 立了香精香料中水杨酸含量的高效液相色谱内标 检测方法。
Sum 181 No.10
化学工程师 Chemical Engineer
文章编号：1002-1124（2010）10-0017-03
分
析 测
高效液相色谱内标法测定
试
香精香料中的水杨酸
2010 年第 10 期
鲍峰伟，郝红玲，何爱民，苏国岁
（河北中烟工业公司 技术中心，河北 石家庄 050051）
摘 要：建立了香精香料中水杨酸的液相色谱检测方法。该方法以甲醇提取样品中的水杨酸，3,4- 二羟
mance liquid chromatography. Samples were extracted with methanol. The mobile phase was acetonitrile and
50mmol·L-1 phosphoric acid, gradient elution, DAD detection, quantified by internal standard method. The results
中图分类号：O657.7
文献标识码：A
Determination of salicylic acid in flavor and essence by HPLC internal standard method
BAO Feng-wei，HAO Hong-ling，HE Ai-min，SU Guo-sui
24.52
98.13
1.08
2.5 样品检测
对烟用和食品用香精香料各 6 种进行了检测， 烟用香精香料中未检出水杨酸，食品用香精香料中 有 2 种检出，含量分别为 1.79、3.27μg·g-1。
3 结论
建立了高效液相色谱测定香精香料中水杨酸 含量的方法。本方法样品处理简单，精密度好、回收 率高，可用于香精香料水杨酸含量的定量检测。
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（上接第 6 页）
折光率 /%
了极好的催பைடு நூலகம்活性。
2.7 产品的分析鉴定
按本法制得辛酸乙酯产品的折光率为 1.4205， 与文献值[6（] 1.415～1.420）基本相符，产品为无色透 明，具有白兰地香型香气的液体，红外光谱见图 1。
学和仪器分析工作。
（感量：0.1mg，METTLER TOLEDO 公司）。 0.45μm 有机相滤膜; 甲醇 （色谱纯，迪马公
司）；乙腈（色谱纯，百灵威公司）；磷酸（优级纯，国 药集团）；水杨酸（TCI）；3，4- 二羟基苯甲酸（97%， 阿法埃莎）；蒸馏水（电阻率为 18.2MΩ·cm-1）；烟用 香精香料样品取自本实验室，食品用香精香料购于 本地市场。
204nm
190 220 250 280 310 340 波长 /nm
图 2 水杨酸的紫外光谱图 Fig.2 UV spectrum of salicylic acid
由图 1，2 可见，3，4- 二羟基苯甲酸和水杨酸的 最大吸收波长为分别为 206、204nm，由于两种物质 的最大吸收波长很接近，因此，选择 205nm 作为检 测波长。
2 结果与讨论
2.1 检测波长的选择
分别扫描了 3，4- 二羟基苯甲酸和水杨酸的紫 外光谱图，波长 190~350nm。结果见图 1、2。
206nm
190 220 250 280 310 340 波长 /nm
图 1 内标物紫外光谱图 Fig.1 UV spectrum of internal standard
24
响应值 /mAU
19 内标
14
9
水杨酸
4
-1
6
8
10 12 14 16
保留时间 /min
图 4 实际样品的色谱图
Fig.4 Chromatogram of real sample
2.3 工作曲线
准确移取标准储备液 0.5、1.0、2.0、5.0、10.0mL，
分别置于 100mL 容量瓶中，再各加入 1.0mL 内标储