辣椒素提取工艺的初步研究_邓祥元
辣椒素提取工艺的初步研究
２ ． 回流次 数 的选 择 ５ 表 ８ 不 同 回 流次 数 的 吸光 度
２３ 正 交 试 验 ．
用吸光度作 为考核指标 ， 用 （’ ３ 正交表安排试验 表 ５ 正交试验 因素水平表 由试验结果可知 ，二次 回流提取 已使大部分辣椒素浸 提 出， 次数多了不仅浪费溶剂还浪费能源 ， 故只需二次回流
将辣椒素提取浸膏用适量 甲醇溶解溶 ，准确量取一定 量 的待测溶液 于 ｌｍＬ容量瓶 中 ， Ｏ 依次加 入 ２ Ｌ ． ｏ Ｌ的 ｍ Ｏ５ ｌ ｍ ／
盐 酸溶液 ，ｍ 亚硝酸钠 一钼酸钠混合溶液 （ 中亚硝酸钠 ｌＬ 其
浓度为 ０５ ｏＬ， ．ｍ ｌ 钼酸钠 浓度 为 ００５ ｏ几）充分 混匀 ， ／ ． ｍｌ ， ２ 静
化学纯．
紫外 可见分光光度计（ ２ ４ ）可变波长紫外检测器 ， ＧＦ５ ，， 旋转蒸发仪 ， 电子天平 ， 粉碎机 ， 玻璃层析柱 ， 布氏漏 斗和抽 滤瓶 ， 支试管和漏斗 ， 具 容量瓶 ， 薄层板 ， 展开槽 ， 容量瓶 ， ２ ． 料液 比的选择 ．２ ２ 用 ７ ％乙醇 ， ０ 采用不 同的料液 比在 ９ ￣下同流 ３ ’０ ０Ｃ ｈｆ 定 贝
第２ ６卷 第 １ 期 １
２１ ０ ０年 １ １月
赤 峰 学 院 学 报 （自 然 科 学 版 ）
Ｊｕ ａｏ ｈ ｅｇＵ ｉ ｒｔ （ ａ ｒ ｃ ｎｅ ｄｔｎ ｏｒ ｌｆ ｉ ｎ ｎｖ ｓｙ Ｎ ｔ ａ Ｓｉ ｃ ｉ ） ｎ Ｃ ｆ ｅｉ ｕｌ ｅ Ｅ ｉ ｏ
Ｖｏ． ６Ｎｏ １ １２ ．１ ＮＯ ． ０ ０ Ｖ ２ １
辣椒素提取工艺 的初步研究
王 艺臻 ，王 谦
（． １ 延安大学 西安创新学院医学系，陕西 西安 ７００； １００ ２西安交通大学 医学院药学系，陕西 西安 ７０６） １０１
辣椒红色素提取新工艺
一种提取辣椒红色素的新方法摘要：辣椒红色素是一种天然的色素，如何提取,国内许多科研人员作了大量的研究。
本文通过介绍四号溶剂的理化性质、工艺萃取效果，介绍一种提取辣椒红色素新方法、新途径。
关键词：辣椒红色素；亚临界溶剂；萃取。
１前言随着人类文明的进步，科学技术的发展, 人们越来越重视合成色素对人体的危害。
所以目前不少工业发达国家均已明确规定了食品加工业不允许使用合成色素的最后期限。
而天然色素不仅使用安全，有些还具有一定的营养或药理作用，深受消费者的信赖和欢迎。
开发安全可靠的天然色素对保障人民健康和促进食品工业的发展，都具有十分重要的意义。
辣椒红色素（C40H56O3）是从辣椒中提取的一种天然色素，属于类胡萝卜系色素。
其主要成份为辣椒红素，其广泛应用于医药、食品饮料及高级化妆品中。
由于它颜色鲜艳、色调多样，一经问世便深受人们的喜爱。
色调如下：将食用乙醇以1：15溶解后，加量为1/5000时呈红色，1/8000时呈桔红色，1/12000时呈黄色，因此具有很重要的生产价值。
辣椒红色素对人体无任何副作用，因此国际上规定ADI(人体每日摄入量)为“不限制”。
天然辣椒红色素是食品、医药和化妆品的一种重要添加剂。
我国辣椒资源十分丰富。
从辣椒中提取天然色素现已有多项生产技术，目前，国内已由数十家企业生产辣椒红色素，以适应国际市场的要求，但因其皆为普通的有机溶剂提取法，所生产的产品中残留的有机溶剂丙酮、二氯甲烷、2-丙酮、正己烷（6号溶剂）等往往达不到国际粮农组织／世界卫生组织所制定标准的要求。
超临界CO2萃取技术生产辣椒红色素工艺中，尽管使用了无毒、无味、价格低廉的二氧化碳作提取剂，可实现辣素和色素的分离，产率高、纯度好，又没有溶剂残留毒性，保持其天然特征，易达出口指标要求。
但是，该工艺操作压力较高（25～30Mpa），设备一次性投资过大，成本回收周期太长。
而安阳市晶华油脂工程有限公司拥有的4号溶剂低温萃取技术(专利号为:90108660.6)提取辣椒红色素，弥补了以上生产工艺的不足。
辣椒辣素的提取工艺与纯化方法研究
辣椒辣素的提取工艺与纯化方法研究黄蓉;沈艾彬【摘要】An experimental study was conducted on the optimal extraction conditions of the active ingredients of capsaicin in pepper by using solvent extraction and ultrasonic extraction and the capsaicin yield was determined using the FAO dual col-orimetric method. The results showed that the extraction rate of capsaicin was positively correlated with the concentration of ethanol. The optimization combination of the solvent extraction was as follows: the volume fraction of the ethanol extractant was 70%, the extraction temperature was 50 ℃, the extraction time was 60min, the extractant ratio was 1︰10 and the best extraction times were 2 times. The best extraction conditions of the ultrasonic extraction were as follows: the power was 100 W, the ratio of material to liquid was 1︰5, and the ultrasonic time was 40 min. The extraction yield of the ultrasonic ex-traction was higher than that of the solvent extraction. The extraction process of capsaicin was optimized by orthogonal test and a preliminary purification of the capsaicin was carried out.%试验采用溶剂浸提法、超声波浸提法研究了辣椒中活性成分辣椒素的最佳提取工艺条件，用FAO双比色法测辣椒素得率，并对2种方法进行了比较。
辣椒素提取工艺的初步研究
摘要 ： 椒 素是 存 在 于辣 椒 中的一种极 度辛辣 的香草 酰胺 类 生物碱 ， 特有 的 生物 活 性使 其 在食 品 、 辣 其 医
药 、 生 以及 军事 方面具 有重要 的应 用价值 ， 卫 对其提取 工 艺进行 优化是提 高其应 用价值 的重要 途径 。 以
辣 椒素提 取 率为指 标 ， 先 比较 了不 同产 地辣椒 中辣椒 素的含 量 ； 首 然后 对浸提 溶 剂、 浸提 溶剂 浓度 、 浸提
不仅证 实了此 方 法是 一套较 为有 效可行 的提取 工艺 ， 同时也 为辣 椒 素 的进 一 步 大规 模提 取 提 供理 论 基 础 和参 考价值 。
关键 词 ： 椒 素 ； 辣 提取 工 艺； 取率 ； 提 浸提
中图分类 号 ： ２ １ １ ＴＳ ０ ．
文献标识 码 ： Ｂ
文章编号 ：Ｏ Ｏ ９ ３ ２ １ ） １ Ｏ ４ ５ １ ０ 一９ ７ （ ０ １０ 一Ｏ ７ —０
方式 、 浸提 温度 、 浸提 时间、 固比等 工艺参数进行 优化 ； 液 通过研 究发 现 当 以 ９ 乙醇为 浸提 溶 剂 、 提 ５ 浸
温度为 ４ Ｏ℃ 、 浸提 时间为 ４ｈ 液 固比为 １ １时， 、 ２： 辣椒 素 的提 取率达 到 最大值 ２ ７ｍｇ ｇ ． ／ 。该研 究结果
２１ ０ １年 第 １期 总第 ３ ６卷
ＣＨＩ ＮＡ Ｃ０ＮＤＩ ＥＮＴ Ｍ
中
国 调
味 品
工 艺 技 术
辣椒 素提 取 工 艺 的初 步 研 究
邓 祥 元 ， 坤 ， 松 ， 莉 高 吴 朱
（ 江苏科技 大学 生物 与环境工 程学 院 ， 苏 镇 江 江 ２２ １） １ ０ ８
பைடு நூலகம்
有机溶剂法提取辣椒素的工艺研究
有机溶剂法提取辣椒素的工艺研究李艳茹【摘要】Through single factor experiments and orthogonal experiment, the extraction technology of capsaicin by organic solvent method was studied in this paper. The optimum technological conditions were determined as follows; extraction solvent was 70% etha-nol, ratio of raw material to extraction solvent was 1:15 (g/mL), extraction temperature was 60 ℃, and extraction time was 100 minutes. The extraction rate of capsaicin reached 0.359% based on the optimum extraction conditions.%通过单因素实验和正交试验,对有机溶剂法提取辣椒素的工艺进行了研究.确定了以下最佳工艺条件:以70％乙醇为提取溶剂,料液比1∶15(g/mL),浸提温度60℃,浸提时间100 min.在此最佳提取条件下,辣椒素得率达0.359％.【期刊名称】《江西农业学报》【年(卷),期】2011(023)007【总页数】3页(P148-150)【关键词】辣椒素;提取;有机溶剂法;工艺【作者】李艳茹【作者单位】陕西师范大学体育学院,陕西西安710062【正文语种】中文【中图分类】S641.3辣椒素是辣椒碱与其同系物的统称，是一些含酚羟基的生物碱，其中辣椒碱和二氢辣椒碱约占总量的90%以上。
辣椒素具有很高的生物活性，广泛应用于医药、食品、军事工业等领域，具有很高的社会和经济效益。
辣椒素提取条件的初步研究
Ｐｒ ｌ ｉ ｒ ｓ ａ ｃ ｎ ｔ ｔ ａ ｔｏ Ｃｏ ｄｉｉ ｎｓｆ ｐｓ ｉ ｉ ｅｉ ｎａ ｙ Ｒｅ ｅ ｒ ｈ ｏ ｈｅ Ｅｘ ｒ ｃ ｉ ｎ ｎ ｔｏ ｏｒ Ｃａ ａ ｃｎ ｍ
ＭＡＯ － ｕ， ＵＹＡＮＧ ａ ， Ｙｉｈ ｉ Ｏ Ｘｉｎ ＹＡＮＧ — ｈ， Ｂｏ ｚ ｉＺＨＯ Ｕ Ｓｈ —ｄ ｎ ， ｕ ｏ ｇ
ｆ ｒ １ｔｍ ｅ ａ ｏ ｏ ｉ ｔ５０ Ｃ．
Ｋｅ ｒ ：ｃ ｐ ａｃｎ ｕｔａｏ ｉ ｘｒ ｃｉｎ ＨＰ Ｃ ｙ ｗｏ ｄｓ ａ ｓｉｉ ； ｌ ｓｎｃｅ ｔ ｔ ； Ｌ ｒ ａ ｏ
辣 椒 素 （ ａｓｉｉ） 辣 椒 中 引起 辛 辣 味 的主 Ｃ ｐａ ｎ 是 ｃ 要 物 质 ， 香草 基 胺 的酰 胺 衍 生 物 质 ， 外 还 有 二 有 另 氢辣 椒 素 （ ｉｙｒｃｐａｃｎ 、 Ｄｈｄｏａｓｉｉ）降二 氢辣 椒 素 （ ｏｄ— Ｎ ｒｉ ｈ ｄｏａｓｉｉ）高 辣 椒 素 （ ｏ ｏａｓｉｉ）高 二 氢 ｙ ｒｃｐａ ｎ 、 ｃ Ｈ ｍ ｃｐａ ｎ 、 ｃ 辣 椒 素 （ ｏ ｏｉｙｒｃｐａｃｎ等 １ 以上 的辣 椒 Ｈ ｍ ｄｈｄｏａｓｉｉ） ４种
ｐ ｔ ｃ ｎ ａ ｉｔｒ ｏ ｍ ｔｙ ａ ｏ ｏ ａ ｄ ｔ ｒ ｈ ｄ ｏ ｒ ｎ （： ， ａ ｏｏ ａｅ ａ ｔ ｌ ｕｄｗ ｓｈｌ ， ｘｒｃ ｎ ０ ｍ ｎ ｘｒ ｔ ｔ ｓ ｘ ｅ ｆ ｏｈ ｌ ｌ ｈ ｌ ｎ ｔ ｙ ｒｆ ａ １１ ｒｔ ｆ ｔｒ ｌ ｏ ｉ ｉ ａ ｅｔ ｔ ｇ４ ｉ ａａ ｗ ｍ ｕ ｃ ｅａ ｕ ） ｉ ｍ ｉ ｑ Ｏ ａｉ
辣椒素提取工艺研究
６ ８・
科技 论坛
辣椒素提取工艺研究
张 雷
（ 哈 尔滨 中药四厂有限公 司， 黑龙江 哈 尔滨 １ ５ ０ ０ ０ ０ ） 摘 要： 本文对辣椒 中辣椒素的提取 工艺进行研究。 最佳 的提取工艺为回流提取 ３次 ， 第一次 ８ 倍 ８ ０ ％乙醇浸泡 ０ ． ５小时后回流提取 １ ． ５小时 ， 第二次 ７倍 ８ ０ ％乙醇回流提取 １ ． ０小时， 第三次 ６倍 ８ ０ ％乙醇 回流提取 ０ ． ５小时， 过滤 ， 合并滤液 ， 减压浓缩。 本方法可靠、 简单 ，
可 用 于 生产 。
关键词 ： 辣椒 ； 工艺； 研 究
我 国有丰富的辣椒资源， 辣椒产量居世界第一 。辣 椒的果实因 表 １辣椒素 乙素提取工艺因素水平表 果皮含有辣椒 素而有辣味 ， 能增进食欲。辣椒 中维生素 Ｃ的含量在 蔬菜 中居第一位 。辣椒具有温 中健 胃， 散寒燥湿 ， 发汗的功效 。辣椒 用 于脾 胃虚寒 、 少食 苔腻 、 身体 困倦 、 食 欲不振 、 泻 下稀水 、 肢体 酸 痛、 感冒风寒 、 恶寒无汗等 。《 纲 目拾遗》 记载 ： “ 辣 茄性热而散 ， 亦能 祛水 湿。有小童暑月食冷水 ， 卧阴地 ， 至秋 疟发 ， 百药 罔效 ， 延至初 冬， 偶食辣酱 ， 颇适 口， 每食需此 ， 又用 以煎粥食 ， 未几 ， 疟 自愈 。 良由 实验结果表 明， ８ ０ ％乙醇 回流提取辣椒素收率最高 。 选择 乙醇体 胸膈 积水 ， 变为冷痰 ， 得辛 以散之 ， 故如汤沃雪耳 。” 辣椒素 （ 英语 ： 积分数 、 加醇量 、 提取时间作 为考察因素， 采用 正交试 验法对影响提 Ｃ ａ ｐ ｓ ａ ｉ ｃ ｉ ｎ ）又名辣椒碱 ，即反式 一 ８ 一甲基 一 Ｎ 一香草基 一 ６ 一壬烯酰 取效 率的其它工艺条件进行优选 。 采用 ３ 个考察水平， 用Ｌ ９ （ ３ ４ ） 正交 胺， 分子 结构 式为 （ ｃ Ｈ ３ ） ２ Ｃ ＨＣ Ｈ ＝ Ｃ Ｈ（ ｃ Ｈ２ ） ４ ｃ ０ Ｎ Ｈｃ Ｈ ２ ｃ ６ Ｈ３ — ４ 一 （ ０Ｈ ） 表进行试验， 因素水平表见表 １ 。 ３ － （ ０ Ｃ Ｈ３ ， 是辣椒属植物红辣椒 的活性成分Ｉ 。辣椒素能够起 到降 ３ 含 量 测 定 血压 和降胆 固醇的功效 ， 可消炎 、 止痛 、 治疗肌 肉酸痛等［ ３ － ６ ］ 。本文对 ３ ． １ 色 谱 条 件 辣椒 中辣椒素的提取工艺进行研究。 色 谱 柱 为 Ｗａ ｔ ｅ ｒ ｓ Ｓ ｕ ｎ Ｆ ｉ ｒ ｅ Ｃ １ ８液 相 色 谱 柱 （ 规格 ２ ５ ０× １仪器与试药 ４ ． ６ ａｍ ｒ ， ５ ｕ ｍ ） ； 甲醇 一水 一磷酸 － － ６ ５： ３ ５ ： Ｏ ． ０ １ 为流动相 ； 检测波长 为 ８ ０ ｎ ｍ； 流速 １ ． ０ ｍＬ・ ｍｉ ｎ ～。 Ｚ Ｙ ｐ ｕ ｒ ｅ Ｅ Ｄ Ｉ ａ 一 ２ ０ ／ ｕ ｐ超纯水机 Ｅ 京 中扬永康环保科技有限公司） ２ ； ＨＮ超声波清洗机 加热型（ 上海汗诺仪器有限公 司） ； Ｈ Ｐ系列无 油 ３ ． ２ 供试 品溶液的制备 真空泵（ 天津市恒奥科技发展有限公 司） ； Ｓ ｐ ｅ ｅ ｄ Ｇ Ｌ 一 ２ ０高效液相色谱 取辣 椒浓 缩膏 ， 精 密称定 ， 置具 塞锥形瓶 中 ， 精 密加人 流动 相 ０ ｍ ｌ ， 密塞 ， 精密称定重 量 ， 超 声三十分 钟 ， 放 冷， 精密 称定 ， 用流 动 仪 （ 上海科哲生化科技有 限公 司 ） ； Ｔ Ｄ Ｌ 一 ５ 低速大容量 平衡离心 机 ５ （ 沈 阳科 之杰实验仪器销售中心） ； Ｑ Ｕ Ｉ Ｎ Ｔ Ｉ Ｘ ２ ２ ４电子天平 （ 锡楼 兰仪 相补足重量 ， 摇匀 ， 用微孔滤膜（ ０ ． ４ ５ ｍ ） 滤过 ， 取续滤液 ， 即得 。 器系统有 限公 司 ） ； Ｒ 一 ２ １ ０瑞士步琦旋转蒸发器 （ 上海沃珑仪器有 限 ３ ． ３ 对照 品溶液的制备 精 密称 取辣 椒素对照品 ， 用流动相溶解稀 释 ， 配制成每 ｌ ｍ Ｌ溶 公司） ； Ｏ ｒ ｉ ｏ ｎ Ｓ ｔ ａ ｒ Ａ 台式 ｐ Ｈ仪 （ 赛默飞世尔科技水质分析 仪器 ） ； ７ ５ ２ Ｓ紫外可见分光光度计（ 上海棱光技术有 限公司 ） ； Ｔ ｅ ｍｐ ３ ０ ０双 液中含辣椒素 ２ ｇ的对照 品溶液 。 通道热电偶式温度计 默飞世尔科技水质分析仪器） 。 乙腈 （ 济南运 ３ ． ４标准曲线 的制备 嘉化工有 限责任公司 ） 、 甲醇（ 成都市恒 昌化工有限责任公司 ） 、 磷酸 将浓度 为 ０ ． ０ ５ 咖 ｌ ， ０ ． １ ｍ ｌ ， ０ ． ４ ｒ Ｊ ｍ ｌ ， ０ ． ８ ｇ ／ ｍ ｌ ， １ ． ６ ｍｌ ， ． ２ ｇ ／ ｍ ｌ ， ６ ． ４ ｇ ／ ｍ ｌ 的对照 品溶液 分别 吸取 ２ ０ Ｌ注入 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ， 以 （ 成都 市恒 昌化工有 限责任公 司 ） 、 冰醋酸（ 成都市 恒 昌化工有 限责 ３ 进样 量（ ｇ ） 为横 坐标 ， 峰面积积分值 Ａ为纵坐标 ， 绘制标准曲线。 试 任公司 ） 、 乙醇 （ 济南运嘉化工有限责任公 司） 。 ２ 方 法 与 结 果 验表明 ， 辣椒素对 照品在 ０ ． ０ ５ ～ ６ ． ４ ｇ ／ ｍ １ 范试 验 ２ ． １ 水提 取已知含量 的同一批供试 品各 ６ 份， 分别精密 添加 一定量的辣 按处方称取药材 ， 粉碎为粗粉 ， 至于 圆底烧瓶 内 ， 提取三次 ， 第 测定含量 ， 计算 回收率 。 平均 回收率为 ９ ７ ． ５ ７ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为 次加 ８倍水 ， 浸泡 ０ ． ５ 小时后煎煮 ２小时 ， 第二次加 ６倍水煎煮 １ 椒素对照品，
辣椒红素提取的工艺研究
Ｓ ｕ ｙ ０ ｔ ｅ．ｂ量ｎ ｌ ｔ ｄ ｎ ｈ Ｉ ｃ Ｉ ０ ｏ Ｘｔ ａ ｔ ｌ ｎ ｈｉ ｆｒ ｒ ｅ ｍｇ Ｃａ ￣ａ ｔ ｎ
Ⅺ Ａ Ｓｍ－ ｅ ｌ （ｎｔｕｅ ｏ ｉ ｎ ｉｅ ｒ ｇ Ｎ ｎｏ ｇ Ｕ ｉｅｓｙ Ｎ ｎｏ ｇ Ｊ ｎ ｓ ２ ０７ ｉ ｌ ｔａ Ｉｓｉ ｔ ｆ ｏ ｇ ｅｉ ， ａ ｔｎ ｎｖ ｒｉ ， ａ ｔ ， ｉ ｇｕ ２ ６ Ｏ ） ｍ ｔ Ｂ ｅ ｎ ｎ ｔ ｎ ａ
提 取温度 为 ８ ｏ℃时最 高。当温度 大于 ８ ｏ℃时 ， 椒红素 的得 率与 ８ 辣 ｏ℃提取 时的相差 不大 ， 而吸光度 小于 ８ ｏ℃提 取时 的。提取 时 间为 ４ｈ时 ， 辣椒红 素吸光度最 高 ， 大于 ４ｈ时辣 椒红素 的得 率偏 高。提 取辣椒红 素的 最佳工 艺条件 是 以正 己烷 为提取 剂 ， ８ 在 ｏ℃和料 液 比 为 １２ ： ０的条 件下提取 ４ｈ 在此务件 下重复 ３ ， 次的辣椒 红素 色价 分别是 ６ ．、 ． 和 ６ ．。 ［ 论 ］ ８６６ ０ ８ ９ 结 ９ 提取辣 椒 红素 的主要影 响 因素 是温 度， 其次是提取 时间 ， 影响 最小的是料液 比。 关键词 辣椒 ； 椒红素 ； 辣 索氏提 取 法； 色价 中图分类号 ￥ ４ ． ６ １３ 文献标识 码 Ａ 文章编号 ０ １ — ６ １ Ｏ７ ３ — ２ １ — ２ ５７ ６ ｌ（ Ｏ ） １ ６ ０ ２ ６ ０
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辣椒素提取工艺的初步研究邓祥元＊,高坤,吴松,朱莉(江苏科技大学生物与环境工程学院,江苏镇江 212018)摘要:辣椒素是存在于辣椒中的一种极度辛辣的香草酰胺类生物碱,其特有的生物活性使其在食品、医药、卫生以及军事方面具有重要的应用价值,对其提取工艺进行优化是提高其应用价值的重要途径。
以辣椒素提取率为指标,首先比较了不同产地辣椒中辣椒素的含量;然后对浸提溶剂、浸提溶剂浓度、浸提方式、浸提温度、浸提时间、液固比等工艺参数进行优化;通过研究发现当以95%乙醇为浸提溶剂、浸提温度为40℃、浸提时间为4h、液固比为12∶1时,辣椒素的提取率达到最大值2.7m g/g。
该研究结果不仅证实了此方法是一套较为有效可行的提取工艺,同时也为辣椒素的进一步大规模提取提供理论基础和参考价值。
关键词:辣椒素;提取工艺;提取率;浸提中图分类号:TS201.1 文献标识码:B 文章编号:1000-9973(2011)01-0074-05 Preliminary study on the extraction process of capsaicinDENG Xiang-yuan＊,GAO Kun,WU Song,ZH U Li(Co lleg e of Biotechnolo gy and Environmental Engineering,Jiangsu Universityof Science and Techno logy,Zhenjiang212018,China)Abstract:Capsaicin is an e xtremely spicy co mpo und in capsicum,w hich is of impo rtant application v al-ue in food,medicine,health and military industries because of its unique biolo gical activity.This study pro vided an o ptimum ex tractio n process to improve its application value.To ex tract capsaicin fro m capsicum,e xtraction yield w as taken as an index,and influencing facto rs such as ex tracting so l-vent,ex tracting so lvent concentration,ex tracting me thods,ex tracting temperature,ex tracting time, ratio of liquid to solid w ere com pared to g et the optimum ex tracting conditions for the extraction of capsaicin.The results show ed that a max imum v alue o f ex traction yield(2.7mg/g)w as achieved w hen ex traction conditions we re ex tracting raw meterial using95%ethanol w ith a ratio of liquid to solid(12∶1)for4h under40℃.And this study w o uld prove that the ex traction pro cess w as an ef-fective and practicable one,m oreover,it provided basis and referrence value fo r further larg e-scale ex-tractio n of capsaicin.Key words:capsaicin;ex traction process;ex traction yield;ex traction 天然辣椒中含有辣椒素、辣椒红素、辣椒油脂等主要成分,其中辣椒素在辣椒中的含量为0.1%～1%[1],是辣椒中引起辛辣味和具有药物功能的主要物质,它不仅具有镇痛止痒、抗炎消肿、抗菌抗肿瘤、保护心肌与肠胃、调节食欲、促进脂肪代谢、催泪催嚏、防治风湿与肿瘤等功效[2-5],而且还是海洋环保涂料的新型防污剂,对船舶及各类水下设施表面上的海洋污损生物具有较好的趋避作用,显示出良好的防污效果,而收稿日期:2010-08-22 ＊通讯作者基金项目:江苏科技大学引进人才科研启动基金(35290902)作者简介:邓祥元(1982-),男,山东日照人,博士,讲师,研究方向:海洋生物技术。
且无毒、环保,是理想的海洋防污剂[6]。
因此,对辣椒素进行提取和深度开发利用具有重要的现实意义。
目前,辣椒素的提取方法主要有溶剂提取法和超临界流体提取法。
其中超临界流体提取法因操作复杂、设备昂贵、成本较高等因素[7],不适合广泛推广,故其应用领域受到限制;而溶剂提取法则研究的较多,它利用辣椒素的弱碱性和易溶于有机溶剂的特点,选用合适的有机溶剂从辣椒中提取,根据采用溶剂的不同,又分为乙醇法、丙酮法、酸碱法等[8],并辅助了微波、超声波或离子交换分离等[9,10]手段来提高效率和纯度,但同时也增加了提取成本。
因此,溶剂热提取法是最常用的一般常规方法,本研究采用乙醇热提取法从天然辣椒中提取辣椒素,并对其提取工艺条件进行了初步研究,以期为辣椒素的大规模提取打下基础。
1 材料与方法1.1 材料1.1.1 鲜辣椒及辣椒素标准品产地分别为江苏省南京市和河北省保定市的小红尖椒,购自江苏省镇江市大润发超市;辣椒素标准品购自上海源叶生化科技有限公司,纯度≥97%。
1.1.2 试剂所用试剂均为上海国药集团化学试剂有限公司生产的分析纯试剂。
1.1.3 仪器设备紫外-可见分光光度计(UV-9100型) 北京瑞利分析仪器公司;电热恒温鼓风干燥箱(DHG-9101-ISA 型) 上海三发科学仪器有限公司产品;电热恒温水浴锅 上海柏欣仪器设备厂;电子天平(YP5001型) 上海海康电子仪器厂;循环水式真空泵(SH Z-D型) 河南省巩义市予华仪器有限责任公司;旋转蒸发仪 上海青浦沪西仪器厂;手提式中药粉碎机(DFT-50型) 山东青州三阳包装设备有限公司。
1.2 方法1.2.1 辣椒素粗品的提取工艺首先,将小红尖椒放入60℃干燥箱内,烘至干硬状态后,用粉碎机将其粉碎成辣椒粉。
然后,称取5g 辣椒粉置于250m L锥形瓶中,加入50m L95%乙醇,放入40℃恒温水浴锅中浸提4h后,过滤,回收滤渣,滤液蒸发浓缩得到辣椒油树脂,再用12.5mL乙酸乙酯溶出,与12.5m L、60%乙醇混合进一步萃取,萃取液静置分层,取下层液蒸发浓缩得到辣椒素粗制品。
然后,对辣椒素的含量进行测定,并结合辣椒素标准曲线方程和提取率计算公式,计算获得试验结果。
1.2.2 辣椒素含量的测定方法本文采用钼酸钠-亚硝酸钠比色法[11]作为辣椒素含量的测定方法。
1.2.3 辣椒素提取率的计算公式辣椒素提取率(mg/g)=辣椒素的质量(m g)辣椒粉的质量(g)。
1.2.4 辣椒素标准曲线的测定取0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0和1.2mL标准液于50mL烧杯中,相应的辣椒素标品含量分别为0,0.05, 0.1,0.15,0.2,0.25,0.3mg。
在热风下(<64℃)挥发至干,及时取出、冷却后加入1mL水溶解;然后,加入2mL0.5mol/L H Cl溶液和1mL显色液摇匀,静置15min后,再加入2m L1.0mol/L NaOH溶液,充分摇匀,30min后,以试剂空白作参比,用紫外分光光度计在420nm波长下,测定吸光度。
标准液:准确称取12.5m g辣椒素标准品,溶于乙酸乙酯,定容至50m L。
显色液:0.5mol/L N aNO2与0.025mo l/L Na2Mo4·2H2O水溶液,避光保存。
1.2.5 辣椒素提取工艺的优化本文以辣椒素提取率为指标,对不同浸提溶剂、浸提溶剂浓度、浸提方式、浸提温度、浸提时间、液固比等工艺参数进行优化,以获得最优的辣椒素提取工艺。
2 结果与讨论2.1 辣椒素标准曲线的测定本试验采用钼酸钠-亚硝酸钠比色法,以辣椒素标准品为测试对象,绘制辣椒素标准曲线,结果见图1。
图1 辣椒素标准曲线F ig.1Standard curve of capsaicin 由图1可以看出,绘制的标准曲线线性关系良好,相关系数r 为0.9853,相关性显著,而且可得该标准曲线方程为y =0.2964x +0.005(R 2=0.9708);其中,y 为吸光度,x 为辣椒素含量(mg )。
进而可获得辣椒素提取率的计算公式:R =(y -0.005)×V 0.2964×W(m g /g ),其中,y 为吸光度,V 为稀释倍数,W 为辣椒粉的质量(g ),R 为辣椒素提取率(m g /g )。
2.2 辣椒产地的选择不同的气候条件与土壤性质会使各地的辣椒中辣椒素含量有所不同。
本试验采用产地分别为江苏省南京市和河北省保定市的小红尖椒为研究材料,通过辣椒素提取工艺,研究不同产地对辣椒素提取率的影响,结果见表1。
表1 不同产地辣椒的辣椒素提取率T able 1Ex tractio n y ield o f capsaicin fro m capsicum in differ ent pro ducing a rea辣椒产地江苏南京河北保定提取率(m g /g )2.372.02 由表1可见,以产地为江苏南京的辣椒为材料比以产地为河北保定的辣椒为材料,提取率高。
说明在产地为江苏南京的辣椒中,辣椒素含量稍高,故下面的实验以产地为江苏南京的小红尖椒为材料开展辣椒素提取工艺的优化工作。
2.3 浸提溶剂的优化为了高效、快速地从辣椒中将辣椒素浸提出来,选择合适的溶剂至关重要。
溶剂选择的理论基础是“相似相溶”原理。
由于辣椒素是有机物,故本试验主要比较甲醇、无水乙醇、丙酮等三种常用有机溶剂的浸提效果,结果见图2。
图2 不同浸提溶剂的提取率与回收率Fig .2Ex trac tion yield a nd recycle ratio of differente xtr acting solvent由图2可见,甲醇对辣椒素的提取率最高,无水乙醇次之,丙酮最小;而无水乙醇的回收率最高,丙酮次之,甲醇最小。