高效液相色谱法测定香连丸中木香烃内酯和去氢木香内酯

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HPLC法测定复方黄连素片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

HPLC法测定复方黄连素片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量吴永芹;赵新静;阎道辉【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2009(028)010【摘要】目的建立高效液相色谱法测定复方黄连素片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量方法.方法采用高效液相色谱法测定复方黄连素片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量.色谱柱为C18柱(250×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(53:47),检测波长为225nm.结果木香烃内酯在0.04～1.04μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.60%,RSD(n=6)为1.58%;去氢木香内酯在0.04～1.02μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.76%,RSD(n=6)为1.25%.结论方法简便、准确,重复性好,可作为复方黄连素片的定量控制方法.【总页数】3页(P596-598)【作者】吴永芹;赵新静;阎道辉【作者单位】济宁市药品检验所,山东,济宁,272025;济宁市药品检验所,山东,济宁,272025;济宁医学院药学院,山东,日照,276800【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC法测定复方木香片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量 [J], 顾茂辉;姜雯2.HPLC法测定复方香薷水中麝香草酚、香荆芥酚、木香烃内酯、去氢木香内酯和迷迭香酸 [J], 谢婷3.HPLC法测定肠康片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量 [J], 谢秉湘;倪赞4.高效液相色谱法测定止痢宁片中木香烃内酯和去氢木香内酯含量 [J], 陈健;杨婧;李洪斌5.复方黄连素片中木香烃内酯、去氢木香内酯含量UPLC测定方法的建立 [J], 张敏娟;黄秀梅;姜世贤因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC法测定香草胃康胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

HPLC法测定香草胃康胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量为了采用高效液相色谱法测定香草胃康胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。

标签：香草胃康胶囊；木香烃内酯；去氢木香内酯香草胃康胶囊由木香、阿魏、鸡内金、决明子、海螵蛸、壮蛎组成。

香草胃康胶囊具有疏肝解郁、行气止痛等功效。

香草胃康胶囊用于胃及十二指肠球部溃疡、慢性胃炎所致胃脘部疼痛，饥后尤甚，泛吐酸水，食欲不佳，心烦易怒等症。

木香出自《神农本草经》，为菊科植物木香的根。

木香具有行氣止痛、调中导滞等功效。

木香常用于胞胁胀满足、脘腹胀痛、哎吐泄泻、痢疾后重等。

木香含有木香烯内酯、α-环木香烯内酯、异土木香内酯、二氢木香烯内酯、对-聚伞花素、芳樟醇、β-谷甾醇等成分[1-4]。

文章用高效液相法对香草胃康胶囊中的木香烃内酯和去氢木香内酯的进行了含量测定。

1 仪器与试剂08895-xx 带机械定时器的不锈钢超声波清洗机（北京中科科尔仪器有限公司）；TH-W50GC多功能全自动纯水机（武汉市天虹仪表有限责任公司）；CC-100分析型色谱柱温箱（成都纳杰科技有限公司）；LC-1220A液相色谱仪（北京中科惠分仪器有限公司）；320 XT 电子分析天平（上海精科天美贸易有限公司）。

2 实验方法与结果2.1 液相色谱条件2.2 提取方法确定取香草胃康胶囊，研碎，分成三份，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别精密加入甲醇50ml，称定重量，分别超声处理30分钟、40分钟、50分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，微孔滤膜（0.45μm）滤过，即得。

结果表明超声处理30分钟、40分钟、50分钟木香烃内酯和去氢木香内酯含量无明显差异所以选择超声处理30分钟。

2.3 供试品溶液的制备取香草胃康胶囊，研碎，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，微孔滤膜（0.45μm）滤过，即得。

高效液相色谱梯度洗脱法同时测定沉香理气丸中4种内酯含量

高效液相色谱梯度洗脱法同时测定沉香理气丸中4种内酯含量唐英玲【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2014(000)011【摘要】目的：采用高效液相色谱梯度洗脱法测定沉香理气丸中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。

方法 Hypersil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5μm）；流动相A为甲醇-乙腈（2：1），流动相B为水；体积流量：0.7 mL·min-1；检测波长222 nm。

结果白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、木香烃内酯和去氢木香内酯分别在0.0135~0.2700μg（r=0.9992）、0.0103~0.2060μg（r=0.9994）、0.1816~3.6320μg（r=0.9999）、0.1202~2.4040μg（r=0.9998）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系，平均加样回收率分别为97.98%，96.82%，98.56%，98.57%，RSD （n=6）分别为1.41%，1.37%，1.01%，0.59%。

结论该方法简便、准确、灵敏、重复性好，可作为沉香理气丸中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量控制方法。

【总页数】3页(P1517-1519)【作者】唐英玲【作者单位】江西省医药学校，南昌 330200; 江西省医药技师学院，南昌330200【正文语种】中文【中图分类】R286;R927.1【相关文献】1.高效液相色谱波长切换法联合梯度洗脱法同时测定理气散结颗粒中6种成分的研究 [J], 王育;王毅;严亨波;魏谭军;李霞2.双波长高效液相色谱梯度洗脱法同时测定黎峒丸中4种成分含量 [J], 孔沈燕;李娴3.HPLC梯度洗脱法同时测定党参养荣丸中的梓醇、毛蕊花糖苷、白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ [J], 邓佳;陈华;金伟华4.高效液相色谱梯度洗脱法同时测定调气丸中6个主要成分含量 [J], 张铭;马丽颖5.HPLC梯度洗脱法同时测定七制香附丸中7种成分的含量 [J], 江华强;严铸云因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

反相高效液相色谱法同时测定正胃胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯含量

反相高效液相色谱法同时测定正胃胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯含量张治军;曾友保;覃晓【摘要】Objective To establish a RP-HPLC method for the content determination of costunolide and dehydrocostuslactone in Zheng-wei Capsules. Methods The HPLC system consisted of the Agilent ZORBAX SB-C18 column(250 mm × 4. 6 mm,5 μm)and acetoni-trile- water(65 :35)as the mobile phase,the flow rate was 1. 0 mL∕min and the detectivewavelength was 225 nm. Results Costun-lide showed a good linear relationship in the range of 24. 78-198. 24 μg∕mL,r=0. 999 8,the average r ecovery was 98. 67% and RSD was 1. 33%( n=6). Dehydrocostuslactone showed a good linear relationship at the range of 5. 06-40. 48 μg∕mL,r=0. 999 8,the average recovery was 97. 07% and RSD was 1. 07%( n=6). Conclusion The method is sensitive,simple,accurate and repeatable. It can be used for the quality control of Zhengwei Capsules.%目的：建立测定正胃胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。

高效液相色谱法测定扎冲十三味丸中木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量

得。
好。２７回收率试验：取已知含量的样品（．每克含木香烃内酯０８５ｍ、．ｇ去氢木香烃内酯１９）１４．５ｍｇ约．ｇ６份，密称１５精
定，置具塞三角瓶中，每份分别加入木香烃内酯对照品和去
氢木香烃内酯对照品适量，按上述供试品溶液制备方法，制备加样回收供试品溶液，并注入高效液相色谱仪，记录峰面积，分别计算木香烃内酯，去氢木香烃内酯的回收率，结果见
烃内酯的平均峰面积Ｘ２２００２ＲＤ１２＝９７．Ｓ－．％。３
１仪器与药品仪器：日岛津一１ＡＰ本０ｖ高效液相色谱仪、ｌｓＶ工Ｃａ — Ｐｓ
作站。试剂：甲醇为Ｆｓｅ色谱纯，ｉｒｈ水为重蒸馏水，其他试剂
别为１６．％和１２ｎ５。４．％（：）６２重复性试验：，６按试验拟定的含量测定方法，同一批号对
含量测定用）。扎冲十三味丸为内蒙古乌兰浩特中蒙制药有限公司生产
２方法
２１色谱条件：．色谱柱：ＯＢＸＥｌｓＤ — １ＺＲＡｃｐｅＸＢＣ８柱（．ｉ４６
阴性样品溶液的制备：按处方比例及制备工艺制备缺木香的阴性样品，同法制备。将对照品、样品及阴性样品溶液注入液相色谱仪，结果供试品色谱中，与对照品色谱相应的在保留时间处有相同的色谱峰；阴性样品无干扰。而２３对照品溶液的制备及线性关系考察：Ｉ精密称取去氢木香
据。
酯：＝．ｘ０Ｓ一．３ｒ０９９ｙ２６１－１，．９去氢木香烃内酯：＝．７ｘ９ｘ２－９ｙ３０７

UHPLC法测定蒙药扎冲十三味丸中木香烃內酯和去氢木香內酯的含量

UHPLC法测定蒙药扎冲十三味丸中木香烃內酯和去氢木香內酯的含量李伟;吴秀清;袁文洪;高宇明【期刊名称】《中国民族民间医药》【年(卷),期】2017(026)007【摘要】目的:建立超高效液相色谱(UHPLC)法同时测定扎冲十三味丸中木香烃內酯和去氢木香內酯含量的方法.方法:取本品研细过筛后用甲醇超声提取,采用色谱柱ThermoSyncromis C18(100mm×3mm,1.7μm);流动相为甲醇-水(85∶15);检测波长225nm;进样体积1μL;柱温室温.结果:木香烃內酯和去氢木香內酯分别在17.860~142.877μg(r=0.9991)、15.553~124.426μg(r=0.9995)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)分别为101.04%、101.29%,RSD分别为2.01%、1.85%.结论:该方法简便快捷,重复性好,可用于扎冲十三味丸的质量控制.【总页数】2页(P24-25)【作者】李伟;吴秀清;袁文洪;高宇明【作者单位】四川省威远县人民医院,四川威远 642450;四川省资阳市食品药品检验检测中心,四川资阳 641300;四川省资阳市食品药品检验检测中心,四川资阳641300;四川省资阳市食品药品检验检测中心,四川资阳 641300【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.HPLC法测定蒙成药玉日力-13中木香烃内酯与去氢木香烃内酯的含量2.HPLC 法测定蒙药地格达-9中木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量3.高效液相色谱法测定扎冲十三味丸中木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量4.HPLC法测定蒙药嘎扎古瓦中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量5.HPLC法测定蒙药哈敦嘎日迪-13丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

反向高效液相色谱法测定复方木香小檗碱片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

World Latest Medicne Information (Electronic Version) 2021 Vo1.21 No.40148投稿邮箱：zuixinyixue@·药物研究·反向高效液相色谱法测定复方木香小檗碱片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量李洪刚，陈健，向鹏宇（重庆市涪陵食品药品检验所，重庆　408000）0　引言复方木香小檗碱片是由盐酸小檗碱、木香和吴茱萸3味中药制成的，用于治疗肠道感染、腹泻。

作为方中主药的木香未作定量要求，不能有效的控制该制剂的质量。

通过实验，建立该制剂的含量测定方法[1-2]。

该方法精密度好，结果准确，可用于于复方木香小檗碱片的质量控制。

1　仪器与试药高效液相色谱仪（安捷伦1260），S a r t o r i u s -ME235S 电子天平；木香烃内酯（对照品由中检院提供，批号111524-201911，含量99.9%），去氢木香内酯（对照品由中检院提供，批号111525-201912，含量99.8%）；复方木香小檗碱片（样品由远大医药公司提供，批号分别为2020801，2020901，2020904）。

甲醇为进口HPLC 级别，水为屈臣氏蒸馏水，其余试剂为优级纯级别。

2　方法与结果2.1　色谱条件。

Thermo-C18（250 mm ×4.6 mm ，5μm ）作为色谱柱；以水-甲醇（25:75）作为流动相；流动相为1.0 mL/min ；选取225 nm 作为检测波长；柱温设置为35℃，进样量：10μL 。

2.2　溶液制备2.2.1　精密称取对照品适量，加甲醇制成每1 mL 含木香烃内酯对照品和去氢木香内酯对照品20 ng 的溶液，即得对照品溶液。

2.2.2　取本品20片，研细，取约1 g ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL ，密塞，超声处理（功率300 W ，频率45 kHz ）30 min ，放冷，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液[3]。

高效液相法测定其米德-色仁斯勒中木香烃内酯及去氢木香内酯的含量

２３供试品溶液的制备．
取本品约１１ｇ精密称定，具塞锥形瓶中。密加入．，置精
Ｌ１ＡＶＣ一０ＴＰ型泵，ＳＤ一０ＶＰ１ＡＰ型检测器，ＬＳ — ＰＳＡＳＶ
甲醇５ｄ称定重量，声处理（０Ⅱ ，超功率１０Ｗ。率５Ｈ）６频０ｋｚ
Ｔｅｃｌｒｔｎｃｒｅｗｓｌｅｒｎｔｅｒｎｅｏ．一．ｇ（：．０）ｈｖｒｇｃｖｒｔａ９３ａｄ１０３ｈａｉａｉｕｖａｉａａｇｆ１１ｂｏｎｉｈ０Ｏｒ１００．ｅａｅａｅｒｏｅｙｒｅｗｓ．＝０Ｔｅａ９％ｎ０＿％
【分类号】９７２中图Ｒ２．
【献标识码】文Ａ
【编号】１７ — ２０２１）２ａ一４ — ３文章６３７１（００１（）０４０
Ｃｏｔｎｅｅｍｉａｉｎ０ｓｎｌｅａｄＤｅｖｒｃｓｓｌｃｏｅｉｍｉｅｎｅｔｔｒｎｔｆＣｏｔｏｉｎｈｄｏ０ｔｔｎＱｉｄ — ｄｏｕｄｕａｎ
２５ａ进样量：ＯＩ；合《国药典＞ｏ５年版一部 “ ２ｍ；１ｌ结ｘ中＞ｏ２木
香 ”含量测定项下木香烃内酯及去氢木香内酯的测定方法．
选用２５ｎ２ｍ作为检测波长。
２２对照品溶液的制备．
即得。了更好地控制药品质量，为国家药监局决定制订《蒙药标准》为此参照《，中国药典）０５年版一部 “ 香 ” 下含量２０木项

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量控制方法之一。关键词：香连丸木香烃内酯去氢木香内酯ＨＰＬＣ法
中图分类号：Ｒ９２７．１
文献标识码：Ａ
ห้องสมุดไป่ตู้
文章编号：１６７２ — ８３５１（２０１４）１２ — ００２９ — ０２
Ａｂｓｔｒａｃｔ：０ｂｉｅｅｔｉｖｅ：ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｎＨＰＬＣｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｅｏｓｔｕｎｏｌｉｄｅａｎｄｄｅｈｙｄｒｏｅｏｓｔｕｓｌａｅｔｏｎｅｉｎＸｉａｎｇｌｉａｎｐｉｌ１．
Ｍｅｔｈｏｄｓ：ＴｈｅＲＰ — ＨＰＬＣｍｅｔｈｏｄｗａｓｕｓｅｄ，ｗｉｔｈＤｉａｍｏｎｓｉｌ — Ｃ１８（２５０ｍｍ￣４．６０ｍｍ，５ｔｘｍ）ａｎｄａｃｅｔｏｎｉｔｉｆｌｅ：Ｈ２０（４８：５２）ａｓｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅ，
ｔｈｅｆｌｏｗｒａｔｅｗａｓ１．０ｍｌ／ｍｉｎ．ａｎｄｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｖｅｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓ２２５ｎｍ．Ｒｅｓｕｈｓ：Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆｃｏｓｔｕｎｏｌｉｄｅａｎｄｄｅｈｙｄｒｏｃｏｓｔｕｓｌａｃｔｏｎｅｗａｓ９９＿３％ａｎｄ９９．７％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ，ａｎｄＲＳＤｗａｓ０－３％ａｎｄ０．５％．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓｒｅｌｉａｂｌｅ，ａｃｃｕｒａｔｅ，
ａｎｄｓｐｅｃｉｉｆｃ．ＩｔｃａｎｂｅｕｓｅｄｏｒｆｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｏｆＸｉａｎｇｌｉａｎｐｉｌ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＸｉａｎｇｌｉａｎｐｉｌｌＣｏｓｔｕｎｏｌｉｄｅＤｅｈｙｄｒｏｃｏｓｔｕｓｌａｃｔｏｎｅＨＰＬＣ
香连丸收载于《中国药典｝２０１０年版一部口１，由吴茱萸和木干扰。结果见图ｌ。香两味药组成。通过对现行质量标准的比较研究，我们发现仅以盐酸小檗碱含量表征黄连的质量，未对木香质量加以控制，无法全面评价香连丸的整体质量。本文采用高效液相色谱法，对香连丸中的木香的主要活性成分木香烃内酯和去氢木香内酯进
香连丸为经验方，始见于唐・李绛《兵部手集方》。香连丸以２．４阴性样品溶液的制备：按处方称取除木香外其他药味，按标寒温相制、阴阳相济的巧妙配伍，成为宋及其后世治疗痢疾的常准制法制成阴性样品溶液。
用方剂” 。香连丸具有清热化湿、行气止痛的功效，用于大肠湿３干扰试验热所致的痢疾，症见大便脓血、里急后重、发热腹痛；肠炎、细菌取对照品溶液、样品溶液、阴性样品溶液，按规定色谱条件性痢疾见上述证候治疗［２１。因该品种价格低廉、疗效确切，现广试验，结果表明：阴性样品溶液的色谱图在与木香烃内酯、去氢木香内酯对照品的色谱图中相同保留时间处无吸收峰，阴性无泛应用于临床。
北方药学２０１４年第１１卷第１２期
２９
高效液相色谱法测定香连丸中木香烃内酯和去氢木香内酯
王宣（江苏省淮安市食品药品检验所淮安２２３３００）
摘要：目的：建立香连丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量测定的方法。方法：采用ＲＰ — ＨＰＬＣ法，Ｄｉａｍｏｎｓｉｌ — Ｃ柱（２５０ｍｍｘ４．６０ｍｍ，５ｍ）；流动相：乙腈：水（４８：５２）；流速：１．０ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长：２２５ｎｍ；柱温：２５％；进样量：１０ｔｔｌ。结果：木香烃内酯平均回收率为９９＿３％，ＲＳＤ：０－３％，去氢木香内酯平均回收率为９９．７％，ＲＳＤ＝０．５％。结论：本法准确可靠、灵敏度高、专属性强，可作为本制剂质
行了定量研究，建立一种灵敏度高、专属性强、重现性好的含量测定方法。１实验仪器与试药仪器：ＭＥＴＹＬＥＲＴＯＬＥＤＯＡＧ１３５型电子分析天平；Ａｇｉ — ｌｅｎｔ１２６０高效液相色谱仪，ＤＡＤ检测器。试药：木香烃内酯对照品（中国药品生物制品检定所；批号：１１１５２４ — ２０１００６，９９．９％）去氢木香内酯对照品（中国药品生物制品检定所；批号：１１１５２５ — ２０１００８，１００％）；处方药材均为市售药材，经我所中药室鉴定品种正确；阴性样品自制；香连丸（５８批样品均为江苏省评价性检