吸铵值的测定方法
总酚的测定方法 国标
总酚的测定方法国标
《食品工业用总酚测定(GB/T 5009.11-2017)》是中国国家标准中规定的总酚测定方法，具体实施方法如下：
仪器和试剂：
1.紫外可见分光光度计：波长范围在200~640 nm 之间，波长选择器精度在±1 nm以内。
2.量筒：500 mL。
3.恒温槽：温度稳定度不超过±0.2℃。
4.聚四氟乙烯（PTFE）过滤器：孔径为0.45 μm。
5.乙醇：96% 。
6.乙酸：99% 。
7.苏丹Ⅲ：优级。
8.硫酸：1+1 （V/V）。
9.对甲酚：0.01 mol/L。
10.氯化铵：1 mol/L。
11.硝基苯：优级。
样品处理：
从样品中称取1 g，加入50 mL 95% 乙醇并振荡1 min，使用PTFE 过滤器过滤，将滤液收集于量筒中，定容至50 mL 。
操作步骤：
1.根据试样的吸光度值设定工作曲线，测定标准品对应的吸光度值。
2.将样品移入用量筒配制的乙醇中搅拌均匀，过滤后用苏丹三染色。
3.测定各样品、对照品和空白品的吸光度值，并根据工作曲线计算出总酚含量。
计算公式：
总酚（%）= A×V1×n（1-m/100）/V2×W
其中，
A——样品吸光度；
V1——样品配制容积；
n——对甲酚标准溶液的浓度（mol/L），与能量因数K的比值；m——样品干燥失重率（%）；
V2——乙醇的体积；
W——样品质量（g）。
铵态氮和硝态氮测定方法!!!-副本
铵态氮和硝态氮测定⽅法-副本铵态氮测量⽅法（2mol?L-1KCl浸提—靛酚蓝⽐⾊法）1）⽅法原理2mol?L-1KCl溶液浸提⼟壤，把吸附在⼟壤胶体上的NH4+及⽔溶性NH4+浸提出来。
⼟壤浸提液中的铵态氮在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作⽤，⽣成⽔溶性染料靛酚蓝，溶液的颜⾊很稳定。
在含氮0.05～0.5mol?L-1的范围内，吸光度与铵态氮含量成正⽐，可⽤⽐⾊法测定。
2）试剂（1）2mol?L-1KCl溶液称取149.1g氯化钾（KCl，化学纯）溶于⽔中，稀释⾄1L。
（2）苯酚溶液称取苯酚（C6H5OH，化学纯）10g和硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5NO2H2O]100mg稀释⾄1L。
此试剂不稳定，须贮于棕⾊瓶中，在4℃冰箱中保存。
（3）次氯酸钠碱性溶液称取氢氧化钠（化学纯）10g、磷酸氢⼆钠（Na2HPO4?7H2O，化学纯）7.06g、磷酸钠（Na3PO4? 12H2O，化学纯）31.8g和52.5g?L-1次氯酸钠(NaOCl，化学纯，即含10%有效氯的漂⽩粉溶液)5mL溶于⽔中，稀释⾄1L，贮于棕⾊瓶中，在4℃冰箱中保存。
（4）掩蔽剂将400g?L-1的酒⽯酸钾钠（KNaC4H4O6?4H2O，化学纯）与100g?L-1的EDTA⼆钠盐溶液等体积混合。
每100mL 混合液中加⼊10 mol?L-1氢氧化钠0.5mL。
（5）2.5µg?mL –1铵态氮（NH4+—N）标准溶液称取⼲燥的硫酸铵[(NH4)2SO4，分析纯0.4717g溶于⽔中，洗⼊容量瓶后定容⾄1L，制备成含铵态氮（N）100µg?mL –1的贮存溶液；使⽤前将其加⽔稀释40倍，即配制成含铵态氮（N）2.5µg?mL –1的标准溶液备⽤。
3）仪器与设备：往复式振荡机、分光光度计。
4）分析步骤（1）浸提称取相当于10.00g⼲⼟的新鲜⼟样（若是风⼲⼟，过10号筛）准确到0.01g，置于150mL三⾓瓶中，加⼊氯化钾溶液100mL，塞紧塞⼦，在振荡机上振荡1h。
氯化铵的测定方法
氯化铵的测定方法
氯化铵的测定方法一般包括以下几种:
1. 静电滴定法: 将氯化铵与一定浓度的NaOH溶液混合后，使用滴定管逐滴加入盐酸，当pH值为7时，溶液呈电中性，氯化铵完全中和。
测定滴加的盐酸体积，即可计算出氯化铵的含量。
2. 氯离子电位法: 利用氯离子选择性电极，测量氯化铵溶液中氯离子的活度，通过测定活度与浓度的关系，计算出氯化铵的含量。
3. 重量法: 将氯化铵样品经过加热分解，使其转化为其他化合物，如氯化氢和铵盐，并测定产生的化合物的重量。
通过计算反推回氯化铵的含量。
4. 比色法: 将氯化铵样品与铬酸钾溶液反应生成氯离子，再加入二苯卡宾试剂形成紫红色的化合物，并通过比色法测定产物的吸光度，从而计算出氯化铵的含量。
这些方法各有优缺点，具体选择方法要根据实验需要和条件进行决定。
在实际应用中，可以选择合适的测定方法来进行氯化铵的测定。
胺值测试方法
胺值的测定1。
1 仪器与试剂➢异丙醇；➢0。
5摩尔/升的标准盐酸溶液；➢天平，精确度0.001g；➢烧杯，250mL；➢磁力搅拌器；➢50mL滴定管，精确度0.1mL；➢蒸馏水;➢精密式pH计1.2 测试步骤如下1）取2～3克的样品到烧杯中，同时记录实际重量,精确度至0。
001g；2)继续往烧杯里加入90g±3g异丙醇的水溶液（异丙醇：蒸馏水质量比=75：25)；3）放入磁力搅拌转子，将烧杯放置于磁力搅拌器上,搅拌至充分溶解。
4）用pH=7和pH=4的标准溶液,标定pH计；5)往滴定管(50mL,精度0.1mL）里加入0.5moL/L的标准盐酸溶液，缓慢扭动阀门，消除气泡后记录下盐酸溶液的初始刻度读数。
6）将pH计电极头放入溶液中,观测pH计显示读数。
7)缓慢地往烧杯里滴定加入0.5moL/L的标准盐酸溶液，同时观测pH计显示读数，当读数接近3。
5时，逐滴地加入标准盐酸溶液，直到使pH值读数稳定在3.48～3.52之间。
记录终点的滴定管读数。
初始刻度读数减去结束时读数为标准盐酸溶液的用量。
1.3 胺值计算用以下的公式计算胺值胺值=（V x N x 56。
1）/M式中：胺值单位：mg KOH /g；N—---———盐酸标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）; V——---—滴定消耗的盐酸体积，单位为毫升（ mL）；M—--—--添加剂样品质量，单位为克(g）。
1.4 允许误差总胺值两次测定平行误差≤0。
5 mgKOH/g，取平均值。
胺值测定
.1仪器和试剂烘箱、分析天平(万分之一)、量筒(100mL、10mL)、锥形瓶(250mL)、酸式滴定管、干燥器。
70％高氯酸(分析纯)、冰乙酸(分析纯)、纯苯(分析纯)、醋酸酐(分析纯)、邻苯二甲酸氢钾(基准物)，甲基紫(指示剂)。
1.2配制溶液指示剂：0.1％甲基紫冰乙酸溶液。
溶剂：冰乙酸:纯苯=2:l1.3标准溶液的配制量取70％高氯酸溶液4.3mL，溶于500mL分析纯冰乙酸中，然后再取分析纯醋酸酐7.5mL，分数次加入，摇动至混合均匀，放置过夜，使与高氯酸中含的水分反应，转变为醋酸，即为[c(HCl04)=0.1mol/L(0.1N)]高氯酸标准溶液。
1.4标定称取0.2～0.3g己于105～llO℃烘至恒质量的基准物邻苯二甲酸氢钾，准确至0.0001g，置于干燥的锥形瓶中，加入50mL冰乙酸，温热溶解，加入3～4滴甲基紫指示剂，用配制好的高氯酸标准溶液[c(HCl04)=0.1mol/L]滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，即为终点。
1.5计算c(HCl04)=m/(V×0.2042)式中：c(HCl04)——高氯酸标准溶液的浓度，mol/L；m——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；V——消耗的高氯酸标准溶液体积，mL；0.2042——与1.00mL高氯酸标准溶液[c(HCl04)=0.1mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
注：本溶液使用前标定。
标定高氯酸标准溶液时的温度应与使用该标准溶液滴定时的温度相同。
1.6测定方法精确称取适量的样品(聚酰胺树脂)，置于250mL锥形瓶中，加入约25mL冰乙酸一纯苯溶剂，摇动至完全溶解后，(如样品不容易溶解时，可稍微加热然后让它冷却到室温)，加入甲基紫指示剂3～4滴，用[c(HCl04)=0.1mol/L]高氯酸标准溶液滴定至溶液由紫色转变成纯蓝色，即为终点。
1.7计算AN(mgKOH/g)=(cV×56.1)/m式中：C——高氯酸标准溶液的浓度，mol/L；V——消耗的高氯酸标准溶液体积，mL：M——样品的质量，g；56.1——每摩尔氢氧化钾的质量。
水质铵的测定
水质铵的测定蒸馏和滴定法GB/7478-19871 适用范围本方法适用于饮用水及废水中铵的测定。
采用10mL试份,可测定试份中铵氮含量高达10mg,相当于样品浓度高达1000mg/L。
1.1最低检出浓度使用250mL试份 ,实际测定的（自由度为4）最低检出浓度为含氮0.2mg/L。
1.2灵敏度使用100mL试份 ,1.0ml 0.02mol/L的盐酸相当于含氮2.8mg/L。
1.3干扰尿素可能是主要干扰,它在规定条件下以氨馏出,从而引起结果偏高,挥发性胺类也引起干扰,它们会被馏出并在滴定时与酸反应,因而使结果偏高。
氯化样品中存在的氯胺亦会以这种方式被测定。
2 原理调节试份的PH在6.0～7.4的范围内, 加入氧化镁,使水样呈微碱性，蒸馏释出的氨被接收瓶中的硼酸溶液吸收。
以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用盐酸标准溶液滴定馏出液中铵。
3 试剂和材料分析中仅使用公认的分析纯试剂及按3.1叙述制备的水。
3.1水：水应不含氨，按下列方法之一制备。
3.1.1离子交换法：蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，将流出水收集在配有密封磨口塞的玻璃瓶中。
每升流出水中加入约10g同样的树脂,以利于保存。
3.1.2蒸馏法：在1000mL的蒸馏水中，加0.1ml硫酸（ρ=1.84g/ml）,在全玻璃蒸馏器中再蒸馏,弃去前50mL馏出水，然后将约80ml馏出水收集在配有密封磨口塞的玻璃瓶中，每升馏出水中加约10g强酸性阳离子交换树脂(氢型)。
3.2盐酸（HCl）：ρ=1.18g/ml3.3盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.1000mol/L标准滴定溶液。
3.4盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.02mol/L标准滴定溶液；用移液管吸取100.0mL盐酸标准滴定溶液(3.3)于500mL容量瓶中，用水(3.1)稀至刻度，摇匀。
3.5 1％（v/v）盐酸溶液。
将10ml盐酸（3.2）用水稀释到1000ml。
3.6 1mol/L氢氧化钠(GB 629)溶液。
室内空气中氨的测定方法
附录F （规范性附录）室内空气中氨的测定方法测定空气中氨的化学方法有次氯酸钠—水杨酸分光光度法、纳氏试剂分光光度法、靛酚蓝试剂比色法；仪器法有离子选择电极法和光离子化气相色谱法等。
F.1次氯酸钠—水杨酸分光光度法F.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB/T14679 《空气质量氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法》。
F.1.2 原理氨被稀硫酸吸收液吸收后，生成硫酸铵。
在亚硝基铁氰化钠存在下，铵离子、水杨酸和次氯酸钠反应生成蓝色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在697nm波长处进行测定。
F.1.3 测定范围在吸收液为10mL，采样体积为10~20 L时，测定范围为0.008~110 mg/m3，对于高浓度样品测定前必须进行稀释。
本方法检出限为0.1μg/mL，当样品吸收液总体积为10mL，采样体积为10L时，最低检出浓度0.008mg/m3。
F.1.4 试剂分析中所用试剂全部为符合国家标准的分析纯试剂；使用的水为无氨水。
F.1.4.1 水：无氨，可用下述方法之一制备。
F.1.4.1.1 蒸馏法向1000mL的蒸馏水中加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻璃装置中进行重蒸馏，弃去50mL初馏液，于具塞磨口的玻璃瓶中接取其余馏出液，密封，保存。
F.1.4.1.2 离子交换法将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱，其流出液收集在具塞磨口的玻璃瓶中。
F.1.4.2 硫酸吸收液硫酸溶液c(1/2 H2SO4)=0.005mol/L。
F.1.4.3 水杨酸—酒石酸钾溶液称取10.0g水杨酸〔C6H4（OH）COOH〕置于150mL烧杯中，加适量水，再加入5mol/L氢氧化钠溶液15mL，搅拌使之完全溶解。
另称取10.0g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O），溶解于水，加热煮沸以除去氨，冷却后，与上述溶液合并移入200mL容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。
此溶液pH=6.0~6.5，贮于棕色瓶中，至少可以稳定一个月。
胺值测试方法
胺值的测定1。
1 仪器与试剂➢异丙醇；➢0。
5摩尔/升的标准盐酸溶液;➢天平，精确度0.001g；➢烧杯,250mL;➢磁力搅拌器;➢50mL滴定管，精确度0.1mL；➢蒸馏水；➢精密式pH计1。
2 测试步骤如下1）取2～3克的样品到烧杯中，同时记录实际重量，精确度至0。
001g；2）继续往烧杯里加入90g±3g异丙醇的水溶液（异丙醇：蒸馏水质量比=75:25)；3）放入磁力搅拌转子，将烧杯放置于磁力搅拌器上，搅拌至充分溶解。
4）用pH=7和pH=4的标准溶液，标定pH计；5）往滴定管（50mL,精度0。
1mL）里加入0.5moL/L的标准盐酸溶液，缓慢扭动阀门，消除气泡后记录下盐酸溶液的初始刻度读数。
6)将pH计电极头放入溶液中，观测pH计显示读数。
7）缓慢地往烧杯里滴定加入0.5moL/L的标准盐酸溶液,同时观测pH计显示读数，当读数接近3。
5时，逐滴地加入标准盐酸溶液，直到使pH值读数稳定在3.48~3。
52之间。
记录终点的滴定管读数。
初始刻度读数减去结束时读数为标准盐酸溶液的用量。
1。
3 胺值计算用以下的公式计算胺值胺值=（V x N x 56.1）/M式中：胺值单位:mg KOH /g;N———————盐酸标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L）；V————--滴定消耗的盐酸体积，单位为毫升（ mL）；M———--—添加剂样品质量，单位为克（g)。
1。
4 允许误差总胺值两次测定平行误差≤0。
5 mgKOH/g,取平均值。
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阳离子交换容量（吸铵值）
然后将测定水分后的试样称取m，放入预先加了100 ml氨水在底部的干燥器中,置(37±0.5)℃培养箱中吸附1 h(不得使样品及容器碰到氨水),取出样品后立即用中性蒸馏水洗入500 ml容量瓶中,加水至刻度,混匀后过滤,弃去最初30 ml滤液,量取100 ml滤液置于250 ml 锥形瓶中，加入2~3滴酚酞指示剂，用0.1 mol/L硫酸滴定，记录滴定用标准硫酸体积。
用以下公式计算吸铵量,单位为“mmol/100 g”。
阳离子交换容量（吸铵值）=(V1-V0)×c×500/m
式中：V0-石粉试验（空白试验）滴定消耗硫酸标准溶液的体积，mL；
c-标准硫酸溶液的浓度，mol/L；
V1-试样（沸石）滴定消耗硫酸溶液的体积，mL；
m-试样的质量（干基），g。