高效液相色谱法测定盐酸氨溴索片的含量
HPLC法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质
HPLC法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质付建;苏贵勇;赵海桥【摘要】目的建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质的方法.方法采用Welchrom-C18(4.6 mm×200 mm,5 μm)色谱柱,流动相为0.01 mol·L-1磷酸氢二铵溶液(用磷酸调pH值至7.0)-乙腈(50∶ 50),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为248 nm.结果盐酸氨溴索在0.091～0.212 mg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.60%(n=9).结论采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质,方法简便,结果准确可靠.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2012(031)002【总页数】4页(P84-87)【关键词】盐酸氨溴索注射液;含量测定;有关物质;高效液相色谱法【作者】付建;苏贵勇;赵海桥【作者单位】山东方明药业集团股份有限公司,山东,菏泽,274500;中国药科大学,江苏,南京,210009;山东方明药业集团股份有限公司,山东,菏泽,274500;山东大学药学院,山东,济南,250012;山东方明药业集团股份有限公司,山东,菏泽,274500;山东大学药学院,山东,济南,250012【正文语种】中文【中图分类】R927.2盐酸氨溴索(Ambroxol hydrochloride)为溴己新的体内活性代谢物，适用于伴有痰液分泌不正常及排痰功能不良的急性、慢性肺部疾病的治疗;手术后肺部并发症的预防性治疗;早产儿及新生儿的婴儿呼吸窘迫症(IRDS)的治疗。
《中国药典》2010年版［1］仅收载了原料药及口服制剂的含量和有关物质测定方法，对注射液并未收载，进口药品注册标准(标准号:JX20030067)及文献［2］虽采用高效液相色谱法测定其含量和有关物质，但对盐酸氨溴索中可能存在的杂质没有控制，流动相组成及方法各不相同，本文建立了新的高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质，该方法快速、准确、重现性好、灵敏度高，可用于盐酸氨溴索注射液的质量控制。
高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液中有关物质含量
Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｏｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｔ ｏ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ａ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｅ ｄ ｓ ｕ ｂ ｓ ｔ ａ ｎ ｃ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｉ ｎ Ａ ｍ ｂ ｒ ｏ ｘ ｏ ｌ Ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｄ ｅ Ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ． Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ
Ｇｕ ｏ Ｙｉ ｎ ｇ ｓ ｈａ ｎ ，Ｚｈ ａ ｎ ｇ ，Ｌｉ Ｙ ａｈ
ｆ Ｈ ｅ ｂ ｅ ｉ Ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｎ ｃ ｉ ａ ｌ ｆ ｏ ｏ ｄ ａ ｎ ｄ Ｄ ｒ ｕ ｇ Ｉ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ， Ｓ ｈ ｊ ｉ ｉ ａ ｚ ｈ ｕ ａ ｎ ｇ ， Ｈｅ ｂ ｅ ｉ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ０ ５ ０ ０ １ １ Ｊ
高效液相色谱法ห้องสมุดไป่ตู้定盐酸氨溴索注射液中有关物质含量
郭盈杉 ， 张 毅， 李 燕
０ ５ ０ ０ １ １ ） （ 河北 省食 品药 品检 验 院 ， 河北 石 家庄
摘要 ： 目的 建立盐酸氨 溴索注射液 中有关物质 定量 的高效液相 色谱（ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ） 法。 方法 采 用高效液相 色谱双波长法测定含量 。 色谱 柱为
Ｘ Ｂ—Ｃ １ ８ ￣ － （ Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｚ ｏ ｒ ｂ ａ ｘ ２ ５ ０ ｍ ｍ ｘ ４ ． ６ ｍ ｍ， ５ ｔ ｘ ｍ） ， ０ ． ０ １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ磷 酸 氢二 铵 溶 液 （ 用磷 酸 调 节 ｐ Ｈ至７ ． ０ ） 一乙腈 （ ４ ２： ５ ８ ） 为流 动 相 ， 检
盐酸氨溴索
检品编号室温℃相对湿度 % 检品名称盐酸氨溴索检品规格检品批号检品批量进厂编号供货单位检验依据中国药典（2010年版二部）开始和完成的日期【性状】：吸收系数：取本品25mg，精密称定，臵100ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，臵100ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml中约含25ug的溶液。
照“紫外-可见分光光度法”依法测定，在244nm的波长处测定吸光度，按干燥品计算。
紫外-可见分光光度仪型号: 移液管号:【鉴别】：1.在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（）2.紫外吸收鉴别：取吸收系数项下的溶液，照“紫外-可见分光光度”依法测定，在 nm 波长处有最大吸收：，在 nm波长处有最大吸收：3.红外色谱鉴别：本品的红外吸收图谱与对照的图谱（光谱集1102图）一致。
（）4.氯化物的鉴别：取本品0.1g，加水5ml溶解后，加稀硝酸1滴使成酸性后，加硝酸银试液1ml，生成白色凝乳状沉淀，加氨试液溶解，再加硝酸，沉淀复生成。
（）【检查】酸度：取本品 g，加水 ml使溶解，照“pH值测定法”依法测定：酸度计型号：室温：℃定位用标准缓冲液（配制批号：）的pH值：核对用标准缓冲液（配制批号：）的pH值：示值：供试品测定结果：平均：甲醇溶液的澄清度与颜色：取本品 g，加甲醇 ml使溶解，照“溶液澄清度和溶液颜色检查法”依法检查。
结果：(转下页)检品名称盐酸氨溴索检品规格检品批号检品批量进厂编号供货单位检验依据中国药典（2010年版二部）开始和完成的日期(接上页)重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，照“重金属检查法（第二法）”依法检查，与标准铅溶液(配制批号: )2.0ml制成的对照液比较。
结果：砷盐：取本品 g，加水 ml与盐酸 ml溶解后，照“砷盐检查法（第一法）”依法检查，与标准砷溶液(配制批号: )2.0ml制成的标准砷斑比较。
高效液相色谱法测定人血浆中盐酸氨溴索的浓度
高 效 液 相 色谱 法 测 定 人血 浆 中盐酸 氨 溴 索 的浓 度
宋 晓 楠 王 晓 波 袭 荣 刚 马 文 辉 闫 冬 １ 解 放军第 ２０医 院， ， ， ， ， （． １ 辽宁 大连 １６１ ；． １０３２ 上海衡 山药业有 限公 司， 上
海 ２ ０ ３ ； ． 阳亿 灵 医 药 科 技 有 限 公 司 ， 宁 沈 阳 １ ０ ７ ） ０２３３ 沈 辽 １ １９
［ 键 词 ］ 盐 酸 氨 溴 索 ； 效 液 相 色 谱 ； 药浓 度 关 高 血
［ 图分 类 号 ］ Ｒ １ 中 ９７
［ 献标志码］ Ａ 文
［ 章 编 号 ］ １０ ０ １ （０ ２ ０ 一 ０９— ３ 文 ０ ６— １１ ２ １ ） ｌ ０ ２ ０
［ ＯＩ １ ． ９ ９ ｉ ｉ ｎ １ ０ ０ ｌ ． ０ ２ ０ ． ０ Ｄ ］ ０ ３ ６ ／ ．ｓ ． ０ ６— １ １ ２ １ ． １ ０ ７ ｓ
［ ｓｒ ｃ ］ ｏｈｅ ｔ ｅ Ｔ ｅ ｅ ｐ ａｆ ｔ ｅ ｅｓ— ｈ ｓ ｉ —ｅｆ ｍ ｎ ｅｌ ｕｄｃ ｒｍａ ｇ ｐ ｙａｓｙｍｅ ｏ ｒ ｈ ｅ ｒ ｉ Ａｂ ｔａ ｔ ｊｃｉ ｏｄ ｖ ｌ ａ ｖ ｒ ｐ ａｅ ｈ ｈ ｐ ｒ ｒ ａ ｃ ｑ ｉ ｈｏ ｔ ｒ ｈ ｓａ ｔ ｄｆ ｅｄ ｔ ｍ — ｖ ｏ ｓｒ ｅ ｇ ｏ ｉ ｏａ ｈ ｏｔ ｅ 来自［ 要 ］ 目的 摘
建立 Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ测定 人 血 浆 中盐 酸 氨溴 索 含 量 的 方 法 。方 法 选 用 Ｄ ａ ｏ ｓ — 柱 （ ０ ｎ ｘ ． ｍ， ｍ） ｉ ｎｉ Ｃ ｍ ｌ ２０ｍ ｌ ６ｉ ５ ４ ｎ ，
流动相 ： 甲醇 一． １ｍ ｌＬ磷 酸 盐缓 冲液 （ Ｈ ７ ０ 一 ０ ０ ｏ ／ ｐ ． ） 四氢 呋喃 （ ０ ３ ０： ５ ｖ ｖ ｖ ， ７ ０： ２ ２ ，／ ／ ） 流速 ：． ｌｍ ｎ 检 测 波 长 ： ２ｎ ｌ柱 温 ： １ ２ｍ ／ ｉ ， ２ ｎ， ４ 室 温 。 结 果 该 方 法 低 、 、 ３种 浓度 的提 取 回 收率 为 ８ ． ％ ～ ０ ． ％ ， 中 高 ８２ １４ ８ 日内 、 日间 相对 标 准 差 为 ２ ７ ～ ． ％ （ ６ ， ｌ ． ． ％ ５ ３ ｎ＝ ） 在 ０ ２～ １ ． ｇ ｍ 范 围 内线 性 关 系 良好 。结 论 ６ ０８ｎ／ ｌ 本 法 简便 、 敏 、 灵 专属 性 强 ， 满 足 含量 测 定 及体 内药 代 动 力 学研 究 的 需要 。 能
HPLC法测定盐酸氨溴索缓释片的含量
2009年11月第6卷第33期·药品鉴定·CHINA MEDICAL HERALD 中国医药导报盐酸氨溴索（ambroxol HCl ，AM ）又名溴环己胺醇,是一种新的黏痰溶解药。
临床主要用于急慢性呼吸道疾患，特别是慢性支气管炎的祛痰治疗[1-4]。
本文在有关文献[5-8]的基础上，建立了盐酸氨溴索缓释片HPLC 含量测定方法，该法具有操作简便，测定准确、精密等优点。
1仪器与试药1.1仪器岛津10A 型高效液相色谱系统，N-2000色谱工作站。
1.2试药盐酸氨溴索对照品（批号：BHBW100599，纯度：99.9%，北京百灵威化学技术有限公司）；盐酸氨溴索缓释片（批号：081007、081009、081011，沈阳广播电视大学自制）；甲醇、乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
2方法与结果2.1色谱条件与系统性试验色谱柱：Hypersil ODS-2（4.6mm ×150mm ，5μm ）；流动相：乙腈-甲醇-0.01mol/L 磷酸盐缓冲液（pH=3.0）（20∶40∶40）；检测波长：245nm ；流速：1.0ml/min 。
柱温：室温；进样量：20μl ；理论塔板数按盐酸氨溴索计不低于3000。
2.2对照品溶液的制备精密称取盐酸氨溴索对照品适量，用流动相溶解，并稀释成每毫升约含盐酸氨溴索20μg 的溶液，作为对照品溶液。
2.3供试品溶液的制备取盐酸氨溴索缓释片10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸氨溴索5mg ），置50ml 量瓶中，加甲醇溶液30ml ，超声处理5min ，加甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，静置30min ，取上清液，滤过，精密量取续滤液5ml ，置25ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
2.4专属性试验取上述配制好的对照品溶液和供试品溶液，并按处方配制空白辅料的溶液，按上述选定的方法进行测定，色谱图显示供试品溶液的主峰与对照溶液主峰的保留时间一致，辅料对含量测定无干扰，见图1。
HPLC法测定盐酸氨溴索有关物质
HPLC法测定盐酸氨溴索有关物质摘要：目的建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索有关物质的方法。
方法采用Welchrom-C18（5μm，4.6*250mm）色谱柱，流动相为0.01mol/L磷酸氢二铵溶液（用磷酸调pH值至7.0）-乙腈（50：50），检测波长248nm，流速为1.0ml/min，进样量为20μl。
结果在该色谱条件下，盐酸氨溴索与各杂质分离良好。
结论该方法专属性强、灵敏度高、重复性好，可用于有关物质的检测。
关键词：盐酸氨溴索有关物质高效液相色谱法盐酸氨溴索（Ambroxol Hydrochloride）为溴己新的活性代谢产物，能促进肺表面活性物质的分泌及肺道液体分泌，促进痰液溶解，显著降低痰粘度，增加支气管粘膜纤毛运动，促进粘液排出。
主要用于急、慢性呼吸道疾病引起的痰液粘稠、咳痰困难等。
中国药典[1]中未对本品的已知杂质进行控制，为有效控制产品质量，本文采用高效液相色谱（HPLC）法，参考有关文献[2-3]对盐酸氨溴索中有关物质进行了检测，结果该方法专属性强、灵敏度高、重复性好，可用于有关物质的检测。
一、仪器与试药1.仪器高效液相色谱仪（岛津LC-20ATvp泵，SPD-20Avp紫外检测器），UV2450紫外-可见分光光度计。
2.样品及试药盐酸氨溴索对照品（中国食品药品检定研究院，批号：100599-201203，含量：100.0%）；盐酸氨溴索（山东方明药业集团股份有限公司，批号：120901、120902、120903）；盐酸氨溴索杂质B（反式-4-（6，8-二溴-1，4二氢喹唑啉-3（2H）-基）环己醇）、杂质C（反式-4-[[（E）-2-氨基-3，5-二溴苄基]氨基] 环己醇）、杂质D（顺式-4-[（2-氨基-3，5二溴苄）氨基] 环己醇）、杂质E（2-氨基-3，5-二溴苯甲醛）均为山东方明药业集团股份有限公司自制；乙腈、磷酸为色谱纯；磷酸氢二铵为分析纯；水为纯化水。
二、方法与结果1.色谱条件色谱柱为Welchrom-C18柱（5μm，4.6*250mm），流动相为0.01mol/L磷酸氢二铵溶液（用磷酸调pH值至7.0）-乙腈（50：50），检测波长为248nm，进样量为20μl。
高效液相色谱法测定盐酸溴己新片的含量分析
高效液相色谱法测定盐酸溴己新片的含量分析【摘要】目的：分析高效液相色谱法对盐酸溴已新片含量进行测定的结果。
方法：色谱柱：Kroma-sil C18（250mmx4.6mm，5μm）；流动相：醋酸溶液（取冰醋酸50ml加水930ml，用三乙胺将pH值调节至3.4，甲醇30:70）；流速：1.0ml·min-1；柱温度在4-℃；进样量：20μL；检测波长为254nm。
结果：盐酸溴已新在10~80μg/ml范围可与峰面积形成良好的线性关系。
回归方程A=2164C-48.72，r=0.9998。
平均回收率为99.47%（n=8）。
结论：高效液相色谱法具有快速、准确、简便、专属性强等优势。
【关键词】高效液相色谱法；盐酸溴已新；流动相盐酸溴已新属于黏液调节剂，多数运用于支气管黏膜腺体中，令其黏液产生细胞分泌，并继而分泌出黏滞较低的小分子黏蛋白，帮助支气管分泌流变学特性恢复正常，减低黏液分泌量，加快痰液稀释速度，便于排出[1-2]。
2005版中国药典中记载，分别应用非水溶液滴定法与紫外分光光度法对盐酸溴已新原料与片剂含量进行测定[3]。
而近年随测定方式的进步与发展，高效液相色谱法被广泛应用，为印证该测定方式的实用性，本次旨在分析高效液相色谱法在测定盐酸溴已新片的含量的有效性，现将结果汇总如下。
1仪器与试药Agilent HP 1100高效液相色谱仪（自动进样器，紫外检测器，四元泵）。
盐酸溴已新对照品（100427-200301，中国药品生物制品检定所）；甲醇为色谱纯；水为重蒸馏水；三乙胺、冰醋酸为国产分析纯；盐酸溴已新、盐酸溴已新片均为上海华氏制药有限公司天平制药厂生产。
2方法学考察2.1色谱条件与系统适用性试验色谱柱：Kroma-sil C18（250mmx4.6mm，5μm）；流动相：醋酸溶液（取冰醋酸50ml加水930ml，用三乙胺将pH值调节至 3.4-甲醇30:70）；流速：1.0ml·min-1；柱温度在4-℃；进样量：20μL；检测波长为254nm。
HPLC法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质
（ ． ｍ ｘ ０ ５ ｍ） ４ ６ｍ ２０ｍｍ， 色谱柱 ， 流动相 为 ０ ０ ｏ ・ Ｉ磷酸 氢二铵 溶液（ ． １ｍ ｌ Ｌ １ 用磷 酸调 ｐ Ｈ值至 ７ Ｏ ． ）一乙腈 （０ ５ ） 流 ５ ：０ ，
速 为 １０ｍＬ・ ｉ ～， 测 波 长 为 ２ ８ｎ ． ｍｎ 检 ４ ｍ。 结果
・８ Βιβλιοθήκη ４・齐 鲁 药 事 ・ ｌ Ｐ ａ ａ ｕｃ ｆｉ ２ １ ｏ ３ ， ． Ｑｉ ｈｒ ｃ ｔ ｌ ａｓ ０ ２ Ｖ １ １ Ｎｏ２ ｕ ｍ ｅｉ Ａ ｒ ａ ．
ＨＰ Ｃ法测 定 盐 酸 氨 溴 索注 射 液 的含 量 和 有 关 物质 Ｌ
付 建 ， 苏贵 勇 ， 海桥 赵
Ｈ ｄｏｈ ｒ ｅＩｊｃｉ ． ｔｏ ｓ Ｔ ｅＷｅｃｒｍ —Ｃ８ ｏｕ ｎ ４ ６ｍ × ０ ｍ， ｍ） ａ ａ ｏｔ ． ｈ ｂ ｅｐａｅｗ ｓ ｙ ｒｃｌ ｉ ｅｔ ｎ Ｍｅｈ ｄ ｈ ｌ ｏ ｏｄ ｎ ｏ ｈ １ｃｌｍ （ ． ｍ ２ ０ｍ ５ ｗ ｓ ｄｐｅ Ｔ ｅｍｏｉ ｈｓ ａ ｄ ｌ
水 为 本 公 司制 水 车 间 生 产 纯 化 水 。 ２ 方 法 与 结 果
液， 用与含量测定项下相 同方法处理该 溶液并在 本实验色谱 条件 下进样 ， 色谱 图见图 １ 。说明空 白辅料对盐 酸氨溴索 的
含量测定无 干扰。
ｎ
、
２ １ 盐酸 氨溴 索含量测定 ． ２ １ １ 样 品溶液 的制备 ．． ２ １２ 色谱条件 ．． 精 密量取 本品样 品 ２ｍ 两 份平 Ｌ，
（． １ 山东方 明药业集团股份 有限公 司， 东 菏泽 ２ ４ ０ ；． 山 ７ ５０ ２ 中国药科 大学， 苏 南京 ２０ ０ 江 １０ ９； ３ 山 东大学药 学院 ， 东 济南 ２ ０ １ ） ． 山 ５ ０ ２
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高效液相色谱法测定盐酸氨溴索片的含量
作者：王玉莹
来源：《科学与财富》2017年第11期
摘要：盐酸氨溴索片是一种常见的非处方类药品，对于患者痰液粘稠不易可咳出的现象有一定的改善作用。
高效液相色谱法常用于检验混合溶剂的含量分析，在化学、医学等各项检验中都有广泛的应用。
本文将对应用高效液相色谱法进行的盐酸氨溴索片的含量的测定实验进行将要的概括和分析。
希望能为广大医学工作者的临床实验和工作提供有一定价值的参考。
关键词：高效液相色谱法；盐酸氨溴索片；含量；测定
盐酸氨溴索，化学名称为反式4-[（2-氨基-3，5二溴-苯基）甲基-氨基]环己醇盐酸盐，通常情况下呈白色，是一种粘液调节剂，针对咳痰症状有一定的改善作用，在医疗领域常被用于治疗支气管炎和哮喘等呼吸道疾病。
医学实验中，可以采用紫外分光光度法对盐酸氨溴索片的含量进行测定。
但这种方法存在这某些不确定因素，会影响正常实验的结果，产生误差。
而选用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索片含量的方式准确性较强，值得推广。
本文将对该实验进行简要介绍。
1 实验器材与实验样品
1.1 实验器材
高效液相色谱法也叫做高压液相色谱法，是色谱法的以一种主要构成形式。
使用高效液相色谱法，所需的器材主要有高压输液泵、色谱柱、进样器、检测器等。
对该技术的准确应用，可以在较短时间内通过对相对较少的样品的实验分析得出准确的实验结果。
这种方法优于传统的紫外分光光度法，能够灵敏而精确地对样品进行准确的分析，从而达到实验目的。
1.2 盐酸氨溴索片
盐酸氨溴索片的主要成分是盐酸氨溴索，辅料包括淀粉、乳糖、硬脂酸镁和胶态二氧化硅。
盐酸氨溴索片外观为白色的片剂，在阴凉、密闭的环境中可以保存60个月。
它的服用方法也比较简单，成人每日在三餐后服用，每次服用一到两片就可以了。
1.3 实验样品
实验应该选用药品和试剂主要有盐酸氨溴索片、甲醇、醋酸铵溶液，以及分析纯。
为准确完成实验，应准备充足的样品，用以设置对照组实验。
2 实验流程
为使实验结果准确可靠，实验应严格遵循规定的实验流程。
在实验进行工程中，要严格按照实验室的相关规定进行操作。
2.1 色谱
色谱的选择应该严格满足实验所需要求。
实验应该选用Phenomenex C18色谱柱。
实验应该选择甲醇和0.1mol/L的醋酸铵缓冲液按照65比35的比例制作形成流动相。
其中，需要向800ml的水中，加入7.7g的醋酸铵，使之溶解后，再将溶液的PH值调至3.3，之后，加入适量的水，将溶液稀释到1000ml。
实验应该选择波长244nm，波速1.0ml/min的检测波，同时实验的进样量应为10μl。
另外，实验只需在室温条件下进行即可。
2.2 实验溶液的配制
实验所用溶液也按照相关操作、配比后，使之成为实验组和对照组两份溶液样品。
2.2.1 实验组溶液。
进行试验之前，应选取20片盐酸氨溴索片，准确称量其重量后，将其研磨成分，再称取10mg的盐酸氨溴索细粉。
再把细粉放置在容量瓶中，加流动相至100ml，摇晃使其均匀溶解后，取其滤液作为实验组试液。
2.2.2 对照组溶液。
把之前研磨成粉的盐酸氨溴索再取10mg，同样放置在容量瓶中，加入流动相至100ml后，摇晃均匀，不做其他处理。
将这部分溶液作为对照组溶液。
2.3 试用性实验
实验过程中，应该按照已经规定好的色谱条件，取实验组溶液和对照组溶液各10μl。
把两组溶液均记录在色谱图中。
下图1-A为对照组溶液所记录的色谱图，图1-B表明实验中盐酸氨溴索的保留持续时间大概是11分，与其他组分峰的分离度超过了1.5。
实验中的理论板书为3300。
2.4 辅料干扰试验
按处方中各辅料的比例配制成不含盐酸氨溴索的空白样品，照“2.2.1”项下方法配制溶液，按给定的色谱条件，取10μl进样，记录色谱图，见图1-C。
辅料对盐酸氨溴索峰无干扰。
2.5 线性关系
分别取盐酸氨溴索对照品适量，照“2.2.2”项下方法操作，配制10、20、50、100和
150μg/ml对照品溶液，按给定的色谱条件进行测定，记录各浓度的色谱峰面积，以峰面积对溶液浓度求得回归方程为Y=1.15×10^4X+28573，r=0.9992，在10～150μg/ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系。
2.6 精密度试验
取浓度为100μg/ml的对照品溶液连续进样6次，RSD=0.44%，表明所选定的色谱条件系统稳定。
2.7 实验的重现性
按照之前选择的药品，取同一批次的药品进行前后共5此的测量实验。
实验表明，样品盐酸氨溴索片的平均含量大约是药品标识含量的99.2%，RSD=0.18%。
实验测得的数据说明，这种实验发放的重现性比较好。
2.8 回收率试验
取处方量的辅料适量，精密称取盐酸氨溴索对照品8、10和12mg各3份，照“2.2.1”项下方法配制溶液，按给定的色谱条件，取10μl进样，记录色谱图，测得平均回收率为99.0%，RSD=0.77%（n=9）。
2.9 稳定性试验
精密吸取同一供试品溶液，按给定的色谱条件在0、2、4、6和8h分别进样测定峰面积，RSD=0.82%，表明样品溶液在8h内稳定。
2.10 样品含量测定
取盐酸氨溴索片3批各20片，称重，研细，照“2.2.1”项下方法操作，按给定的色谱条件，取10μl进样，各批分别进样3次，记录色谱图。
另精密称取盐酸氨溴索对照品10mg，置100ml量瓶中，照“2.2.1”项下方法配制溶液，按给定的色谱条件，取10μl进样，记录色谱图。
按外标法以峰面积计算，3批样品含量测定结果，见表3。
3 实验结论
实验结束之后，如果测量得出实验所用流动相中，甲醇的比例较实验进行前减少，说明实验中样品的保留时间较长，消耗也相应增多。
如果流动相中，甲醇比例较实验前增加，则说明样品的分离度比较小，所以是实验选用流动相的最佳比例为65个单位的甲醇比35个单位的醋酸铵缓冲液。
结束语
盐酸氨溴索片是临床医学中用于治疗咳痰病症的重要药品，在临床医学中对相关疾病的治疗具有非常显著的改善作用。
采用高效液相色谱法对盐酸氨溴索片的含量进行测量，测量实验方法较为简单、快捷，能够为实际制药工作和医学研究工作提供有用的参考。
因此，高效液相色谱法测定盐酸氨溴索片含量的方法可被广泛应用。
参考文献
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