盐酸氨溴索口服溶液含量测定方法的研究
气相色谱法测定盐酸氨溴索口服液中丙二醇和甘油的含量
气相色谱法测定盐酸氨溴索口服液中丙二醇和甘油的含量发布时间：2021-12-30T08:42:30.803Z 来源：《中国科技人才》2021年第25期作者：韩婷婷[导读] 盐酸氨溴索，其化学名称为反式4一[(2一氨基?3，5.二溴.苄基)氨基]环己醇盐酸盐，是一种祛痰药。
哈药集团三精制药有限公司黑龙江省哈尔滨市 150069摘要：基于气相色谱法测定盐酸氨溴索口服液中丙二醇和甘油的分析方法，采用HP-INNOWAX色谱柱进行分离，外标法定量。
实验结果表明，丙二醇在50.4～806.0μg/mL范围内线性关系良好，相关系数为0.9995，平均回收率为99.1%，RSD=1.01%；甘油在190.5～3048μg/mL范围内线性关系良好，相关系数为0.9995，平均回收率为99.8%，RSD=0.97%；二者的方法检出限：丙二醇为0.10g/100g，甘油为0.10g/100g，方法检出限低，重复性好，结果准确可靠，适用于盐酸氨溴索口服液中丙二醇和甘油含量的测定。
关键词：气相色谱法；盐酸氨溴索；口服液；丙二醇；甘油盐酸氨溴索，其化学名称为反式4一[(2一氨基?3，5.二溴.苄基)氨基]环己醇盐酸盐，是一种祛痰药。
由于其生产过程带人乙酸、甲醇、乙醇、丙酮、甲苯等有机溶剂，因此有必要建立控制这几种有机溶剂残留量的测定方法。
盐酸氨溴索(ambroxolhydrochloride)系一种祛痰药，具有粘液溶解作用，能增加呼吸道黏膜浆液腺的分泌，减少粘液腺分泌，从而降低痰液粘度;还可促进肺表面活性物质的分泌，增加支气管纤毛运动，使痰液易于咳出。
同时，它还具有祛痰、增强肺表面活性物质的合成和分泌以及抗急性肺损伤的药理作用，在临床上广泛应用于小儿支气管肺炎、新生儿肺炎及胎粪吸入性肺炎等呼吸系统疾病的辅助治疗，倍受国内儿科医师的青睐。
盐酸氨溴索口服液的主药为盐酸氨溴索，辅料有山梨醇、丙二醇、甘油、酒石酸、糖浆、纯水等。
盐酸氨溴索口服溶液有关物质测定方法研究
的分离度应大于 ４．０。
时做试剂空白溶液。精密吸取不同时间点的碱破坏供试品溶液、试
３ 测定方法
剂空白溶液各 ２０μｌ，注入液相色谱仪。结果各杂质峰均有明显增
精密量取本品适量（粘稠液体用内容量移液管量取），用流动相 加，且降解出新的杂质峰，主峰峰面积减小，表明盐酸氨溴索口服溶
定量稀释制成每 １ｍｌ 中约含盐酸氨溴索 ０．５ｍｇ 的溶液，作为供试品 液在碱性条件下不稳定。
不干扰杂质峰和盐酸氨溴索主峰的测定。
的含量、分离度，精密量取 ２０μｌ，注入液相色谱仪，结果见表 １、２。
５ 高温、强光、酸、碱、氧化破坏试验
结果表明，本品的有关物质量在不同柱温、不同流速、不同流动
５．１ 高温破坏试验。取本品 ５０ 支，放置在高温箱内 （温度为 相比例、不同品牌色谱柱适当改变条件下，有关物质测定结果均无
氮气吹干。残渣用水 ５ｍｌ 溶解，再加流动相稀释至 ２０ｍｌ，取 ２０μｌ 注 Ｌ－１ 氢氧化钠溶液 ２ｍｌ，分别放置 １、２、４、６、８ 小时，加入 ２ｍｏｌ·Ｌ－１ 盐
入液相色谱仪，盐酸氨溴索峰与杂质Ⅰ峰（相对保留时间为 ０．８）间 酸溶液 ２ｍｌ，用流动相稀释至刻度摇匀，即得碱破坏供试品溶液。同
分别取系统适用性溶液、供试品溶液、对照溶液、空白辅料溶
６ 耐用性试验
液、空白溶剂，照上述色谱条件及测定方法，进样 ２０μｌ 注入液相色
取同一批次样品，制备同一供试品溶液、对照溶液，通过改变不
谱仪，记录峰面积，结果表明空白辅料和空白溶剂在此测定条件下 同柱温、不同流速、不同流动相比例、不同品牌色谱柱测定有关物质
溶液。精密量取供试品溶液 １ｍｌ，置 １００ｍｌ 量瓶中，加流动相稀释至
５．５ 氧化破坏试验。精密量取本品 ４ｍｌ，置 ２５ｍｌ 量瓶中，加入
盐酸氨溴索口服液的制备与质量控制研究
盐酸氨溴索口服液的制备与质量控制研究【摘要】目的：对盐酸氨溴索口服液的制备工艺进行研究，并对相关的质量控制要点进行探讨。
方法：以盐酸氨溴索为主药，甜菊苷为矫味剂，制备无糖型盐酸氨溴索口服液。
然后从制备成品的性状、色泽、澄清度以及口感等多方面因素指标角度进行质量分析，同时采取高效液相色谱法对口服液成分含量进行测定，进一步为质量控制提供评价依据。
结果：本次研究发现，所采取的盐酸氨溴索口服液制备工艺可靠，操作简单且溶液口感也较为良好。
结论：本文所述盐酸氨溴索口服液制备方法值得广泛推广。
【关键词】盐酸氨溴索；口服液；制备；质量控制盐酸氨溴索口服液是一种比较常见的祛痰类药物，其具有较强的促黏液排出功能，而且能够溶解分泌物，进而改善肺部功能。
另有研究发现，该药物还具有良好的抗氧化作用和减少炎性递质释放的功效，其副作用较小，见效也比其他同类药物更快，因此广受人们喜爱。
随着人们健康意识的提高，对于药品的质量要求也越来越高，以下本文通过具体的试验，对现有盐酸氨溴索口服液制备工艺进行了说明，并就药品质量优劣进行了验证，希望能够为相关行业工作人员提供些许参考。
1、仪器与试药本次试验所采用的仪器主要包括：AgilentHP1200型高效液相色谱仪；UV-2501P℃紫外分光光度仪；410-A型PH酸度计；FA1004型电子天平。
所采用的试药主要包括：盐酸氨溴索原料药；盐酸氨溴索对照品，规格约100 mg；盐酸氨溴索口服液，自制；甜菊苷；木糖醇；柠檬酸；苯甲酸钠。
2、处方与制备2.1处方盐酸氨溴索0.3 g，甜菊苷0.035 g，木糖醇10g，柠檬酸0.05 g，苯甲酸钠0.2 g，纯化水。
2.2制备按处方量称取盐酸氨溴索、甜菊苷、木糖醇、柠檬酸、苯甲酸钠置于800 mL 纯化水中，机械搅拌使其完全溶解；加纯化水至1000mL，混匀；过滤并进行半成品检验；检验合格后分装成10 mL棕色口服液玻璃瓶压盖密封；流动蒸汽灭菌(100 ℃，30 min)；进行质量检查。
盐酸氨溴索口服溶液中苯甲酸钠的含量测定方法学研究
相 ， 速 为 １０ｍ ・ ｉ～ ， 测 波 长 为 ２ ０ｎ．４ ｇ 围内线性关系 良好 ， ．７ ２ ２ １ Ｉ 范 ６ｘ 线形 回归方程为 Ａ＝１ ２ ５ Ｃ＋ ７９ ９ ｒ ０ ９ ９７ 。供试品溶液在 ２ ００ ６ ７ ７ （ ＝ ．９ ） ６ ４ ｈ内稳定 ， 平均回收率 为 ９ ．２ ， Ｓ ９ １％ Ｒ Ｄ为 １０ ％ （ ９ 。结论 ．２ ｎ＝ ） 液中防腐剂苯 甲酸钠的质量提供 了重要依据 。
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｓｒ ｃ ：Ａｉ ｍ Ｔ ｓ ｂ ｉｈ ａ Ｐ ＨＰ Ｃ ｍｅｈ ｄ ｆｒｔ ｅｄ ｔ ｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｏ ｉｍ ｅ ｚ ａｅ ｉ ｍｂ ｏ ｏ ｙ ｒ ｃ ｌｒ ｅｏ ａ ｏ ｕｉ ｎ ａ ｄ ｏ ｅ ｔ ｌ ｎ Ｒ ． Ｌ ｔ ｏ ｅ ｅｍｉ ａｉ ｆ ｄ ｕ ｂ ｎ ｏ ｔ ａ ｒｘ ｌ ｄ ｏ ｈｏ ｉ ｒ ｌ ｌ ｔ 。 ｎ ａ ｓ ｏ ｈ ｏ ｓ ｎ ｈ ｄ ｓ ｏ
１０ｍ ５ ０Ｉ ，ｉ ｏｉ ｈｓ ｆ ．２ｍ ｌ Ｌ ｍ ｏ ｉｍａｅａ — ｅ ａｏ（５５ ａ ａｆ ｗｒｔｏ ． ｌ ｒ ｎ ａｄｄ ｔ — ５ ｍ，． ｍ）ｗｔ ｍ ｂ ｅｐａｅｏ ００ ｏ ・ 一 ａ ｍ ｎ ｃｔ ｅｍ ｔ ｎｌ９ ： ）ｔ ｏ ａ ｆ Ｏｍ ・ ｉ 一，ｎ ｅ ｃ ｘ ｈ ｌ ｕ ｔ ｈ ｌ ｅ １ ａ ｅ
ｓ ｐ ｒ ｔｄ ｆｏ ｈ ａ ｅ ｉｅ Ａ ｌ ｅ ｒｔ ｆｓ ｄｕ ｂ ｎ ｏ ｔ ｗａ ｂａ ｎ ｄ ｆｏ ０． ７ ｇ ｔ ． ４１６ Ｉ ｔ ｏ ｄ ｃ ｒｅａｉｎ， ｎ ｈ ｅ ａ ａｅ ｒ ｍ ｔ ｅ ｂ ｓ ｌ ． ｉ ａｉ ｏ ｏ ｉ ｍ ｅ ｚ ａｅ ｓ ｏ ｔｉ ｅ ｍ ３ ３ ６ Ｉ ｏ ２ ２ ｘ ｗｉ ｇ ｏ ｏ ｒ ｌｔ ｎ ｎ ｙ ｒ ｘ ｇ ｈ ｏ ａ ｄｔｅ
文献9盐酸氨溴索口服溶液临床研究总结
盐酸氨溴索口服溶液临床研究总结刘力群1,逄春华1,于海瑞2,许龙桥31.黑龙江中桂制药有限公司；2.黑龙江中医药大学；3.增城市广增药物研究所摘要：目前盐酸氨溴索在临床治疗呼吸系统疾病方面应用广泛，通过临床试验总结盐酸氨溴索口服溶液是一种安全有效的祛痰止咳药物，可以广泛应用于临床。
关键词：盐酸氨溴索口服溶液；临床研究中图分类号:R562 文献标识码:A 文章编号：1006-2882(2014)02-378-03呼吸系统疾病在我国属常见易发类疾病，尤其在感冒多发的北方地区，所以治疗呼吸系统疾病的药物也在临床应用广泛。
黑龙江中桂制药有限公司生产的盐酸氨溴索口服溶液是目前临床上使用较为广泛的祛痰止咳药。
其主要药理作用是刺激呼吸道界面、肺泡表面活性物质的合成，调节气道浆液和粘液的分泌，并促进支气管粘膜上皮纤毛摆动，增强其运载功能，使痰液容易排出，因此具有良好的祛痰止咳功能。
大量临床文献均报道盐酸氨溴索口服溶液在改善 COPD患者咳嗽、咳痰方面效果显著[1];在治疗小儿支气管肺炎方面疗效好，不良反应少[2];盐酸氨溴索口服溶液治疗新生儿感染性肺炎具有显著的疗效和较好的安全性[3];盐酸氨溴索口服溶液序贯治疗中重度婴幼儿肺炎具有高效、快速、方便、节省费用等优点[5];加用盐酸氨溴索治疗慢性鼻窦炎疗效优于单一用药[6]。
黑龙江中桂制药有限公司生产的盐酸氨溴索口服溶液分别在黑龙江省医院、哈尔滨医科大学第一临床医学院、哈尔滨医科大学第二临床医学院等3家省级医院进行了临床试验，验证该产品的临床疗效与安全性,3家医院的临床试验结果均证实该产品为安全有效的祛痰止咳药，可广泛用于临床[7]。
现将黑龙江省医院临床试验情况总结如下：1入选病例标准1.1轻、中度急慢性支气管炎及其他下呼吸道感染病人，具有中度咳嗽、咳痰症状者；1.2年龄18〜65岁，男女不限；1.3 —周内未用过其他祛痰药者；1.4病人依从性好，能单独接受本药治疗者,不得同时使用其他同类药物及可能影响药物疗效和可能出现不良反应的其他药物；1.5观察期间尽量不同时应用病因治疗有关药物，但有感染者可适量应用抗菌药物。
盐酸氨溴索口服溶液制备工艺研究
盐酸氨溴索口服溶液制备工艺研究时文祥1，张乃元2，李玉凤1，孔翠萍1【摘要】摘要：文章通过对处方、原辅料预处理、各物料的加入顺序、配液温度、混合时间及过滤等关键步骤的研究，以药液pH值、含量、有关物质、微生物限度为指标，优化制剂处方工艺，并考察制剂稳定性，以研究盐酸氨溴索口服溶液的制备工艺。
【期刊名称】江苏科技信息【年(卷),期】2014(000)012【总页数】3【关键词】盐酸氨溴索；口服溶液；防腐剂；制备工艺0 引言盐酸氨溴索（Ambroxol hydrochloride），又名盐酸溴环己胺醇，是新一代黏痰溶解剂，最早于20世纪80年代初在德国上市［1］，疗效确切，毒副作用较小，临床上主要用于伴有痰液分泌不正常及排痰功能不良的急性、慢性呼吸道疾病的祛痰治疗［2］，如急慢性支气管炎、支气管哮喘、支气管扩张、肺气肿、肺结核、尘肺、手术后的咳痰困难等。
2010年版《中国药典（二部）》收载的盐酸氨溴索的剂型类型有口服溶液、片剂、胶囊、缓释胶囊4种［3］，市售的还有盐酸氨溴索注射剂、气雾剂及复方制剂等。
本文对盐酸氨溴索口服溶液的小试及中试工艺进行了研究试验，并与原研产品做了质量对比研究，结果显示处方工艺合理，质量稳定可控。
1 材料与方法1.1 材料和仪器实验仪器：高速万能粉碎机（转速25000 rpm，天津市华鑫仪器厂）；数显恒温磁力搅拌器（型号：78HW-1，江苏正基仪器有限公司）；配料罐（型号：100L，南京鑫长江制药）；滤膜（型号：孔径为0.8um、0.22um，材质为PESG0022-150-25，杭州科百特过滤器材有限公司）；岛津LC-20A高效液相色谱仪，岛津LC-Solution工作站；色谱柱：C18柱（型号：Sepax BRC18，4.6mm×250mm，5μm）；精密酸度计(上海雷磁Phs-3C 型)；YGZ口服液灌封机（长沙楚天科技股份有限公司）。
实验材料：盐酸氨溴索原料（山东罗欣药业股份有限公司）；盐酸氨溴索对照品（中国药品生物制品检定研究院）；乙腈（美国TEDIA，HPLC级）；山梨醇、甘油、糖精钠、薄荷脑、丙二醇、枸橼酸为药用辅料；桔子香精为食品添加剂；磷酸氢二铵、氢氧化钠为分析纯。
提高盐酸氨溴索口服溶液含量测定结果准确度
提高盐酸氨溴索口服溶液含量测定结果准确度摘要：目的：本实验采用以0.01 mol/L磷酸氢二铵溶液（用磷酸调节pH值至7.0）为溶剂配置盐酸氨溴索对照品溶液和供试品溶液进行含量测定，经实验得出，该方法测定盐酸氨溴索含量在15-45ug/ml范围内线性关系良好，r=0.99999，RSD为0.21%（n=6），实验的稳定性高、专属性强、回收率好。
本实验方法有效提高了盐酸氨溴索口服液含量测定的准确度，降低了盐酸氨溴索口服液在含量测定过程中出现稳定性差，重现性差，平行度差的问题，能够更好的为盐酸氨溴索口服液含量测定结果的准确度提供保证，同时节约的经济成本，适用于盐酸氨溴索口服溶液的质量控制。
关键词：盐酸氨溴索，含量准确度，稳定，质量控制盐酸氨溴索化学名称为反式 4-[（2-氨基-3，5 二溴-苯基）甲基-氨基]环己醇盐酸盐，通常情况下呈白色，是一种粘液调节剂，体内主要活性代谢成分为溴己新[1]。
其口服液为无色至微黄色的澄清液体，主要用于急、慢性支气管炎引起的痰液粘稠、咳痰困难，该药疗效明显，祛痰作用明显，耐受性好，使用安全，几乎无毒副作用，无体内蓄积现象，在国内外被广泛使用，是国家基本药物中的祛痰药之一[2]。
其药理作用主要包括抗氧化作用、减少炎性介质的释放、促进肺泡和咽鼓管表面物质的合成、对呼吸道平滑肌的作用、对气道壁离子转运和电位差的影响［3］。
盐酸氨溴索口服液现行含量测定采用《中国药典》2020版[4]收录的方法，采用流动相（0.01mol/L磷酸氢二铵溶液（用磷酸调节pH值至7.0）-乙腈（50：50））制备对照品及供试品溶液，在实际检验过程中发现使用该方法制备的供试品溶液其含量测定结果存在平行度差、重现性差、稳定性差的不足，影响盐酸氨溴索口服溶液的含量测定结果准确度。
本文尝试采用新方法对照品和供试品进行制备，从而改善盐酸氨溴索口服溶液的含量测定结果的准确度。
1.仪器与试药高效液相色谱仪（岛津20A、Waters e2695）、电子天平（METTLER TOLEDO XS205）、色谱柱（YMC C18 5μm,250x4.6mm ）、超声波清洗机（昆山市超声仪器有限公司）磷酸氢二铵（天津科密欧化学试剂有限公司）、乙腈（迪马公司色谱纯）、磷酸（天津科密欧化学试剂有限公司）、盐酸氨溴索对照品（中检院100599-201905）、盐酸氨溴索口服液、水为纯化水。
梯度洗脱HPLC法测定盐酸氨溴索口服溶液中甜味剂含量
梯度洗脱HPLC法测定盐酸氨溴索口服溶液中甜味剂含量李薇，金薇，乐健，杨永健*（上海市食品药品检验所，上海201203）摘要目的：建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索口服溶液中4种甜味剂（安赛蜜、糖精钠、阿司帕坦、甜菊糖/甜菊素）的方法，并在2011年度国家药品质量评价性抽验工作中，按照所建方法对盐酸氨溴索口服溶液中的4种甜味剂进行测定和评价。
方法：采用Agilent SB－C18（4.6mmˑ150mm，5μm）柱，流动相A为0.02mol·L－1磷酸二氢铵缓冲液（pH4.4），流动相B为乙腈，流速1.0mL·min－1，线性梯度洗脱，检测波长为200nm（糖精钠、阿司帕坦、甜菊糖/甜菊素）和226nm（安赛蜜）。
结果：安赛蜜、糖精钠、阿司帕坦和甜菊糖/甜菊素分离完全，各辅料均无干扰，线性范围分别为0.00561 0.225mg·mL－1（r= 1.0000）、0.00106 0.106mg·mL－1（r=1.0000）、0.00522 0.209mg·mL－1（r=0.9999）和0.00517 0.296mg·mL－1（r= 1.0000）；检测限分别为0.4ng，0.4ng，1.6ng和15.5ng；定量限分别为1.3ng，1.5ng，5.2ng和51.7ng；平均加样回收率（n =6）分别为98.8%（RSD=0.5%），99.5%（RSD=0.3%），100.6%（RSD=0.2%），99.1%（RSD=1.1%）。
结论：本法具有较高的选择性，结果稳定，通过测定甜味剂的含量可监控制剂生产过程中辅料投料是否与处方一致。
关键词：甜味剂；安赛蜜；糖精钠；阿司帕坦；甜菊糖；甜菊素；高效液相色谱；矫味剂含量测定中图分类号：R917文献标识码：A文章编号：0254－1793（2012）12－2208－05Gradient HPLC determination of sweetenersin ambroxol hydrochloride oral solutionLI Wei，JIN Wei，LE Jian，YANG Yong－jian*（Shanghai Institute for Food and Drug Control，Shanghai201203，China）Abstract Objective：To develop a method for determination of sweeteners in ambroxol hydrochloride oral solution including potassium acesulfame，sodium saccharine，aspartame and stevioside/steviosin．Methods：The separationwas conducted on an Agilent SB－C18（4.6mmˑ150mm，5μm）and coupled with DAD at200nm（sodium sac-charine，aspartame and stevioside/steviosin）and226nm（potassium acesulfame）．The mobile phase consisted of 0.02mol·L－1ammonium dihydrogen phosphate（pH4.4）（A）and acetonitrile（B）with gradient program．The flow rate was1.0mL·min－1．Results：Good separation of4sweeteners and other excipients were achieved．The linear ranges of potassium acesulfame，sodium saccharinem，aspartame and stevioside were0.00561－0.225mg·mL－1（r =1.0000），0.00106－0.106mg·mL－1（r=1.0000），0.00522－0.209mg·mL－1（r=0.9999），and0.00517－0.296mg·mL－1（r=1.0000），respectively．The limits of detection were1.3ng，1.5ng，5.2ng，and51.7ng，respectively．The average recoveries（n=6）were98.8%（RSD=0.5%），99.5%（RSD=0.3%），100.6%（RSD=0.2%），and99.1%（RSD=1.1%），respectively．Conclusions：The method showed high selectivity，and sensitivity．The determination results can be applied for monitoring of the manufacturing process．Key words：sweeteners；potassium acesulfame；sodium saccharinem；aspartame；stevioside；steviosin；HPLC；correc-tive assay为改善患者服药的顺应性，多数口服溶液会添加矫味剂，矫味剂的类型很多，其中包括甜味剂。
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盐酸氨溴索口服溶液含量测定方法的研究
王雪
【摘要】目的:建立HPLC法测定盐酸氨溴索口服溶液含量的方法.方法:采用迪马
C18柱(250×4.6mm,5μm)为色谱柱;0.01mol·L-1磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节
pH值至7.0)-乙腈(50:50)为流动相;柱温30℃;进样量为20μl;检测波长248nm.结果:盐酸氨溴索的线性范围为6.03μg·mL-1~120.56μg·mL-1,r=0.9999;平均回收
率为99.40%,RSD(%)=0.11%.结论:该方法灵敏、可靠,能准确测定盐酸氨溴索口服溶液的含量.
【期刊名称】《黑龙江科技信息》
【年(卷),期】2017(000)018
【总页数】1页(P39)
【关键词】盐酸氨溴索口服溶液;HPLC;盐酸氨溴索
【作者】王雪
【作者单位】哈药集团三精制药有限公司,黑龙江哈尔滨 150000
【正文语种】中文
本品为粘液溶解剂，可用于伴有粘性痰的急性和慢性支气管炎或肺疾病的祛痰治疗。
主药为盐酸氨溴索，辅料为羟乙基纤维素、山梨醇、甘油、糖精钠、杏子香精、桔子香精、薄荷醇、丙二醇、防腐剂（苯甲酸）、纯水。
参照中国药典2015年版二部，建立了针对本品特点的含量测定方法，并对该方法进行了线性、精密度、定量限、重复性、准确度的验证考察，具体试验内容如下：
盐酸氨溴索对照品（中检所，批号：510026-201301，含量：98.3%）；乙腈为
色谱纯，磷酸氢二铵、磷酸为优级纯，水为去离子水；盐酸氨溴索口服溶液（市售样品，5ml:15mg）。
安捷伦 1100；迪马 C18 柱（250×4.6mm，5μm）；0.01mol·L-1磷酸氢二铵溶液（用磷酸调节pH值至7.0）-乙腈（50：50）为流动相；柱温为30℃；检测波长为248nm。
取盐酸氨溴索对照品约 5mg，加甲醇 0.2ml溶解，再加甲醛溶液（1→100）40μl，摇匀，置60℃水浴中加热5分钟，氮气吹干。
残渣用水5ml
溶解，再加流动相稀释至20ml，取20μl注入液相色谱仪，盐酸氨溴索峰与杂质
B峰（相对保留时间为0.8）间的分离度应大于4.0。
3.1 对照品溶液的制备：精密量取本品适量，用流动相稀释成每1ml约含盐酸氨溴索60μg的溶液。
3.2 供试品溶液的制备：精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，过0.45μm微孔滤膜，滤过，取续滤液。
按外标法计算，本品含盐酸氨溴索（C13H18Br2N2O·HCl）应为标示量的
95.0%~105.0%。
取本品供试品溶液，在200~400nm进行全波长扫描，从紫外扫描图中可以看出，样品在248nm处有最大吸收，故采用248nm作为样品的检测波长。
取盐酸氨溴索对照品溶液、供试品溶液、空白辅料溶液（按处方比例制备的空白辅料样品），照上述色谱条件，进样20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。
结果空
白辅料不干扰盐酸氨溴索的含量测定，专属性良好。
取盐酸氨溴索对照品约15mg，精密称定，置25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
将贮备液稀释成浓度分别为 6、30、60、90、
120μg·mL-1的对照品溶液。
精密量取不同浓度的对照品溶液各20μl，注入液相
色谱仪，记录色谱图，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性回归，结果见表
1。
结果表明，盐酸氨溴索在6.03~120.56μg·mL-1浓度范围内，线性关系良好。
取线性关系项下浓度为60.28μg·mL-1的对照品溶液20μl，连续进样6次，考察
峰面积的RSD为0.21%，精密度良好。
取线性关系考察项下浓度为6.03μg·mL-1的对照品溶液，用流动相逐步稀释成一
定浓度的溶液，进样20μl，调节信噪比，当信噪比为10时，盐酸氨溴索定量限为15.08ng。
分别精密称取盐酸氨溴索对照品约2.4mg、3.0mg、3.6mg（约相当于1ml样品
中盐酸氨溴量的80%、100%、120%），精密加入1ml空白辅料溶液，置50ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，过0.45μm微孔滤膜，滤过，取续滤液，每个浓
度配制三份，作为供试品溶液。
同法配制对照品溶液。
精密量取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录峰面积，按外标法计算盐酸氨溴索的回收率，结果见表2。
实验结果表明，在三个浓度下，回收率分别为99.18%、99.46%、99.55%，RSD 值分别为0.42%、0.18%、0.32%，说明本方法准确度良好。
取6批不同批次本品，照上述含量测定方法测定6批样品中盐酸氨溴索的含量，
结果见表3。
实验结果表明，6批样品平均含量为99.40%，RSD为0.11%，含量结果均符合规定，样品批次间盐酸氨溴索含量均匀，批次间无明显差异。
如果由于液体粘稠，移液时挂壁严重，应该用内容量移液管量取，减少移液过程中引入误差。
在制备系统适用性溶液时，盐酸氨溴索在甲醛溶液中加热降解出杂质B，需在氮气条件下吹干，放止杂质B氧化。
【相关文献】
[1]中华人民共和国药典(二部)[S].北京：化学工业出版社,2015:1059.
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