高效液相色谱法测定盐酸氨溴索葡萄糖注射液中5-HMF含量
HPLC法测定盐酸氨溴索有关物质
HPLC法测定盐酸氨溴索有关物质摘要：目的建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索有关物质的方法。
方法采用Welchrom-C18（5μm，4.6*250mm）色谱柱，流动相为0.01mol/L磷酸氢二铵溶液（用磷酸调pH值至7.0）-乙腈（50：50），检测波长248nm，流速为1.0ml/min，进样量为20μl。
结果在该色谱条件下，盐酸氨溴索与各杂质分离良好。
结论该方法专属性强、灵敏度高、重复性好，可用于有关物质的检测。
关键词：盐酸氨溴索有关物质高效液相色谱法盐酸氨溴索（Ambroxol Hydrochloride）为溴己新的活性代谢产物，能促进肺表面活性物质的分泌及肺道液体分泌，促进痰液溶解，显著降低痰粘度，增加支气管粘膜纤毛运动，促进粘液排出。
主要用于急、慢性呼吸道疾病引起的痰液粘稠、咳痰困难等。
中国药典[1]中未对本品的已知杂质进行控制，为有效控制产品质量，本文采用高效液相色谱（HPLC）法，参考有关文献[2-3]对盐酸氨溴索中有关物质进行了检测，结果该方法专属性强、灵敏度高、重复性好，可用于有关物质的检测。
一、仪器与试药1.仪器高效液相色谱仪（岛津LC-20ATvp泵，SPD-20Avp紫外检测器），UV2450紫外-可见分光光度计。
2.样品及试药盐酸氨溴索对照品（中国食品药品检定研究院，批号：100599-201203，含量：100.0%）；盐酸氨溴索（山东方明药业集团股份有限公司，批号：120901、120902、120903）；盐酸氨溴索杂质B（反式-4-（6，8-二溴-1，4二氢喹唑啉-3（2H）-基）环己醇）、杂质C（反式-4-[[（E）-2-氨基-3，5-二溴苄基]氨基] 环己醇）、杂质D（顺式-4-[（2-氨基-3，5二溴苄）氨基] 环己醇）、杂质E（2-氨基-3，5-二溴苯甲醛）均为山东方明药业集团股份有限公司自制；乙腈、磷酸为色谱纯；磷酸氢二铵为分析纯；水为纯化水。
二、方法与结果1.色谱条件色谱柱为Welchrom-C18柱（5μm，4.6*250mm），流动相为0.01mol/L磷酸氢二铵溶液（用磷酸调pH值至7.0）-乙腈（50：50），检测波长为248nm，进样量为20μl。
高效液相色谱法测定盐酸氨溴索片的含量
高效液相色谱法测定盐酸氨溴索片的含量作者：王玉莹来源：《科学与财富》2017年第11期摘要：盐酸氨溴索片是一种常见的非处方类药品，对于患者痰液粘稠不易可咳出的现象有一定的改善作用。
高效液相色谱法常用于检验混合溶剂的含量分析，在化学、医学等各项检验中都有广泛的应用。
本文将对应用高效液相色谱法进行的盐酸氨溴索片的含量的测定实验进行将要的概括和分析。
希望能为广大医学工作者的临床实验和工作提供有一定价值的参考。
关键词：高效液相色谱法；盐酸氨溴索片；含量；测定盐酸氨溴索，化学名称为反式4-[（2-氨基-3，5二溴-苯基）甲基-氨基]环己醇盐酸盐，通常情况下呈白色，是一种粘液调节剂，针对咳痰症状有一定的改善作用，在医疗领域常被用于治疗支气管炎和哮喘等呼吸道疾病。
医学实验中，可以采用紫外分光光度法对盐酸氨溴索片的含量进行测定。
但这种方法存在这某些不确定因素，会影响正常实验的结果，产生误差。
而选用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索片含量的方式准确性较强，值得推广。
本文将对该实验进行简要介绍。
1 实验器材与实验样品1.1 实验器材高效液相色谱法也叫做高压液相色谱法，是色谱法的以一种主要构成形式。
使用高效液相色谱法，所需的器材主要有高压输液泵、色谱柱、进样器、检测器等。
对该技术的准确应用，可以在较短时间内通过对相对较少的样品的实验分析得出准确的实验结果。
这种方法优于传统的紫外分光光度法，能够灵敏而精确地对样品进行准确的分析，从而达到实验目的。
1.2 盐酸氨溴索片盐酸氨溴索片的主要成分是盐酸氨溴索，辅料包括淀粉、乳糖、硬脂酸镁和胶态二氧化硅。
盐酸氨溴索片外观为白色的片剂，在阴凉、密闭的环境中可以保存60个月。
它的服用方法也比较简单，成人每日在三餐后服用，每次服用一到两片就可以了。
1.3 实验样品实验应该选用药品和试剂主要有盐酸氨溴索片、甲醇、醋酸铵溶液，以及分析纯。
为准确完成实验，应准备充足的样品，用以设置对照组实验。
2 实验流程为使实验结果准确可靠，实验应严格遵循规定的实验流程。
HPLC法测定注射用盐酸氨溴索中的含量及有关物质
HPLC法测定注射用盐酸氨溴索中的含量及有关物质
纪传侠;孟科;李雯;宋莲芳
【期刊名称】《化工时刊》
【年(卷),期】2008(22)4
【摘要】采用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),以0.1 mol/L磷酸二氢钾(pH值7.0±0.05)-乙腈(40∶ 60)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为248 nm,柱温:室温.建立高效液相色谱法测定注射用盐酸氨溴索中盐酸氨溴索的含量及有关物质.盐酸氨溴索的线性范围为20～100 μg·mL-1,相关系数r＝0.999 7;平均回收率为99.90%(n＝9).该方法简便、准确、专属,可用于注射用盐酸氨溴索的含量及有关物质的测定.
【总页数】3页(P40-42)
【作者】纪传侠;孟科;李雯;宋莲芳
【作者单位】安徽丰原集团有限公司;安徽丰原生物化学股份有限公司,安徽,蚌埠,233010;安徽丰原集团有限公司;安徽丰原生物化学股份有限公司,安徽,蚌
埠,233010
【正文语种】中文
【中图分类】TQ46
【相关文献】
1.HPLC法测定左卡尼汀注射液中的含量及有关物质A [J], 李红英;于得才
2.HPLC法测定烟酸注射液中烟酸的含量及有关物质 [J], 谭建平;陈禧翎;郑思嘉
3.HPLC梯度洗脱法测定丙泊酚中/长链脂肪乳注射液的含量及有关物质 [J], 焦旭雯;梁蔚阳;陈华
4.HPLC法测定原料药中硫酸氢氯吡格雷及有关物质含量 [J], 刘雅茹;韩秋月;梁晨
5.用RP-HPLC法测定溴芬酸钠滴眼液中溴芬酸钠及有关物质的含量 [J], 尹囡;章田野
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质
HPLC法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质付建;苏贵勇;赵海桥【摘要】目的建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质的方法.方法采用Welchrom-C18(4.6 mm×200 mm,5 μm)色谱柱,流动相为0.01 mol·L-1磷酸氢二铵溶液(用磷酸调pH值至7.0)-乙腈(50∶ 50),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为248 nm.结果盐酸氨溴索在0.091～0.212 mg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.60%(n=9).结论采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质,方法简便,结果准确可靠.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2012(031)002【总页数】4页(P84-87)【关键词】盐酸氨溴索注射液;含量测定;有关物质;高效液相色谱法【作者】付建;苏贵勇;赵海桥【作者单位】山东方明药业集团股份有限公司,山东,菏泽,274500;中国药科大学,江苏,南京,210009;山东方明药业集团股份有限公司,山东,菏泽,274500;山东大学药学院,山东,济南,250012;山东方明药业集团股份有限公司,山东,菏泽,274500;山东大学药学院,山东,济南,250012【正文语种】中文【中图分类】R927.2盐酸氨溴索(Ambroxol hydrochloride)为溴己新的体内活性代谢物，适用于伴有痰液分泌不正常及排痰功能不良的急性、慢性肺部疾病的治疗;手术后肺部并发症的预防性治疗;早产儿及新生儿的婴儿呼吸窘迫症(IRDS)的治疗。
《中国药典》2010年版［1］仅收载了原料药及口服制剂的含量和有关物质测定方法，对注射液并未收载，进口药品注册标准(标准号:JX20030067)及文献［2］虽采用高效液相色谱法测定其含量和有关物质，但对盐酸氨溴索中可能存在的杂质没有控制，流动相组成及方法各不相同，本文建立了新的高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质，该方法快速、准确、重现性好、灵敏度高，可用于盐酸氨溴索注射液的质量控制。
HPLC法测定盐酸莫西沙星葡萄糖注射液中有关物质的含量
HPLC法测定盐酸莫西沙星葡萄糖注射液中有关物质的含量目的建立高效液相法测定盐酸葡萄糖注射液中有关物质。
方法采用高效液相色谱法测定已知杂质A，B，C，D，E和未知单杂。
使用BDS HYPERSIL C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），以甲醇（0.50g/L四丁基硫酸氢铵，1.0g/L磷酸二氢钾和3.4g/L磷酸混合溶液；28∶72）为流动相。
流速：1.5mL/min，检测波长：293nm。
结果盐酸莫西沙星进样质量在0.1259～5.036μg/mL（r=0.9992），浓度范围内，供试品溶液的浓度与峰面积线性良好。
精密度：RSD为0.78%；最小检出限为0.74ng。
定量限：供试品溶液峰面积的RSD%为4.24，最小定量限为2.53ng。
溶液稳定性：供试品溶液及其对照溶液在8h内稳定。
结论该方法简便、专属性好、灵敏度高，可用于盐酸莫西沙星葡萄糖注射液中有关物质的检测。
标签：盐酸莫西沙星；葡萄糖注射液；HPLC法莫西沙星作为超广谱氟喹诺酮类抗菌药物，作用于细菌的两个靶位即拓扑异构化酶Ⅱ和Ⅳ，所以本品不仅对敏感的细菌有效，而且对耐药菌株也有高度活性。
临床上对多种感染显示优良的治疗效果[1]。
近几年，由于空气污染等多种原因，我国呼吸系统感染发病率直线上升，本品在此领域内有显著优势，需求量稳步攀升。
本品已逐渐成为治疗呼吸道感染的重要药物。
盐酸莫西沙星的进口产品为拜复乐注射液，中文名称为“盐酸莫西沙星氯化钠注射液”[2]由于德国拜耳的专利限制，目前国内尚无原料药及制剂生产，国内上市品种为拜耳医药的盐酸莫西沙星片及盐酸莫西沙星氯化钠注射液[3-4]，尚无盐酸莫西沙星葡萄糖注射液生产，更无关于其有关物质的测定的文献报道。
本文采用公司研制的盐酸莫西沙星葡萄糖注射液，用反相高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星的有关物质，结果证明该法专属性强，重现性好，为制剂的质量控制提供了方法学依据。
1 仪器与试药1.1 仪器戴安U3000高效液相色谱仪，检测器：VWD检测器，工作站：变色龙软件；LC-10AT 电子天平。
高效液相色谱法测定盐酸溴己新注射液的含量
高效液相色谱法测定盐酸溴己新注射液的含量目的:建立高效液相色谱法测定盐酸溴己新注射液的含量。
方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相为水-甲醇-三乙胺(含5 mmol庚烷磺酸钠,用磷酸调pH至 3.5)(30∶70∶0.3),检测波长249 nm,流速为 1.0 ml/min。
结果:盐酸溴己新浓度在4.0～80.0 μg/ml范围内与峰面积有良好的线性关系,高、中、低3种浓度的平均加样回收率为99.1%(RSD=0.33%,n=6)。
结论:高效液相色谱法方法简便,结果可靠,专属性强,可用于盐酸溴己新注射液的质量控制。
标签：高效液相色谱法;盐酸溴己新;含量测定盐酸溴己新注射液的现行质量标准用紫外分光光度法测定含量,专属性不强,易受辅料干扰[1-3]。
笔者改用高效液相色谱法测定含量,研究结果报道如下:1 仪器与试药SP 8810高效液相色谱仪,包括SP 100紫外检测器,N 2010色谱工作站;盐酸溴己新对照品(批号:100427-200301,中国药品生物制品检定所);盐酸溴己新注射液(泗水希尔康制药有限公司,批号:090107,090201,081208);甲醇,色谱纯;磷酸、三乙胺、庚烷磺酸钠,分析纯;水,重蒸馏水。
2 实验方法学考察2.1 色谱条件色谱柱:Kromasil C18(4.6 mm×200 mm, 5 μm);流动相:水-甲醇-三乙胺(含5 mmol庚烷磺酸钠,用磷酸调pH至3.5)(30∶70∶0.3);流速:1.0 ml/min;柱温:室温;检测波长:249 nm;进样体积为20 μl;理论塔板数以盐酸溴己新计不低于5 000。
2.2溶液制备[4-5]精密称取对照品20.00 mg,置100 ml容量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液;精密量取储备溶液5 ml,置50 ml容量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液;精密量取供试品溶液适量,用流动相稀释成每毫升含盐酸溴己新20 μg的溶液,作为供试品溶液。
高效液相色谱法测定人血浆中盐酸氨溴索的浓度
高效液相色谱法测定人血浆中盐酸氨溴索的浓度宋晓楠;王晓波;袭荣刚;马文辉;闫冬【摘要】目的建立HPLC测定人血浆中盐酸氨溴索含量的方法.方法选用Diamonsil-C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.0)-四氢呋喃(700:320:25,v/v/v),流速:1.2 ml/min,检测波长:242 nm,柱温:室温.结果该方法低、中、高3种浓度的提取回收率为88.2％～104.8％,日内、日间相对标准差为2.7％～5.3％(n=6),在10.2～610.8 ng/ml范围内线性关系良好.结论本法简便、灵敏、专属性强,能满足含量测定及体内药代动力学研究的需要.%Objective To develop a fast reverse-phase high-performance liquid chromatography assay method for the determination of ambroxol hydrochloride. Methods A Diamonsil-C,g(200 mm x4.6 mm, 5um)column was used. The mobile phase consisted of methanol-0. 01 mol/L PBS( pH 7.0) -THF(700 : 320 : 25 ,v/v/v). Detection wavelength was 242 nm. Results A good linear relationship was obtained in the concentration range of 10. 2 ~ 610. 8 ng/ml. The average recovery of this method was 88. 2% - 104. 8% . The RSD of within-day and between-day were all less than 15% . Conclusion The method was simple,rapid and accurate. The result showed that the method was suitable for the determination of ambroxol hydrochloride.【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2012(030)001【总页数】3页(P29-31)【关键词】盐酸氨溴索;高效液相色谱;血药浓度【作者】宋晓楠;王晓波;袭荣刚;马文辉;闫冬【作者单位】解放军第210医院,辽宁大连116013;解放军第210医院,辽宁大连116013;解放军第210医院,辽宁大连116013;上海衡山药业有限公司,上海200233;沈阳亿灵医药科技有限公司,辽宁沈阳110179【正文语种】中文【中图分类】R917氨溴索为溴己新的活性代谢产物，能促进肺表面活性物质的分泌及气道液体分泌，促进黏痰溶解，显著降低痰黏度，增强支气管黏膜纤毛运动，促进痰液排除，改善通气功能和呼吸困难状况，主要用于急、慢性呼吸道疾病引起的痰液黏稠、咳痰困难等。
反相高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射剂的含量
反相高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射剂的含量
崔岚;沈金芳
【期刊名称】《医药导报》
【年(卷),期】2005(24)10
【摘要】目的应用反相高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液中主成分及有关物质的含量.方法 HypersilC18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.175%磷酸氢二铵水溶液(pH值7.3)-乙腈(52:48),流速:1.0mL·min-1,柱温:40℃,检测波长:248 nm.结果线性范围为20.176～100.880μg·mL-1,r=0.999 9.结论该测定方法简便、准确,可用于盐酸氨溴索注射液的有关物质检查及含量测定.
【总页数】2页(P943-944)
【作者】崔岚;沈金芳
【作者单位】上海第二医科大学附属仁济医院临床药学实验室,200001
【正文语种】中文
【中图分类】R974.1;R927.2
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法同时测定氨溴特罗口服液中盐酸氨溴索和盐酸克伦特罗的含量 [J], 胡东梅;孙银华
2.反相高效液相色谱法测定原料药及注射剂中丹皮酚的含量 [J], 孙言才;沈玉先;孙国平;陈礼明;屈建;魏伟
3.反相高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量 [J], 刘淑华
4.反相高效液相色谱法测定注射用盐酸氨溴索的含量 [J], 吴敬德;凌霄;席延卫
5.反相高效液相色谱法测定美洛昔康注射剂中药物及有关物质含量 [J], 杨丽英;何仲贵;王丽文;李好枝
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
高效液相色谱法测定盐酸氨溴索葡萄糖注射液中5-HMF含量朱万政
【期刊名称】《武警医学院学报》
【年(卷),期】2012(21)5
【摘要】【目的】建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量。
【方法】采用CAPCELL PAK C18色谱柱（250 mm×4.6
mm,5μm）,流动相：甲醇-0.05%磷酸溶液（10：100）,流速1.0 ml/min,检测波长284 nm。
【结果】5-HMF在0.295~3.54μg/ml浓度范围内线性较好
（r=0.9998）,平均加样回收率为99.65%（n=6）,RSD为0.46%。
【结论】本方法准确,重复性好,可用于盐酸氨溴索葡萄糖注射液中的5-HMF的含量控制。
【总页数】2页(P336-337)
【关键词】5-HMF;盐酸氨溴索葡萄糖注射液;高效液相色谱法
【作者】朱万政
【作者单位】武警甘肃总队医院药剂科
【正文语种】中文
【中图分类】R91
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定复方乳酸钠葡萄糖注射液中乳酸钠的含量 [J], 张志英;
2.高效液相色谱法测定莪术油葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量 [J], 陈勇;蒋慧莲;唐登峰;陈碧莲;郑成
3.高效液相色谱法测定替硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量 [J], 曾令高
4.高效液相色谱法测定莪术油葡萄糖注射液中莪术醇的含量 [J], 田兰;王丽萍;刘红莉
5.高效液相色谱法测定注射用奥沙利铂5％葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量[J], 陈学文; 王宁; 徐立伽
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。