磷酸铁锂的电极制备
碳热还原法制备磷酸铁锂
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碳热还原法制备磷酸铁锂
碳热还原法是一种化学还原反应，其原理是通过煅烧反应使金属离子和还原剂（如石墨）在高温下反应，从而将金属离子还原为相应的金属。
碳热还原法被广泛应用于制备各种金属材料，包括磷酸铁锂。
磷酸铁锂是一种重要的电池正极材料，其具有高比容量、高循环寿命、优异的安全性能等优点，因而被广泛应用于锂离子电池、电动车等领域。
碳热还原法能够制备具有优异电化学性能的磷酸铁锂，其制备方法如下：
1. 准备原料
磷酸铁锂制备的原料包括锂盐和铁盐，一般采用硝酸盐作为锂盐，采用硫酸盐或氯化物作为铁盐。
硝酸盐具有易于反应、纯度高的优点，但也存在着硝酸根离子的毒性和腐蚀性；硫酸盐或氯化物则具有安全、易于操作的优点，但存在着纯度低的缺点。
2. 混合原料
将锂盐和铁盐混合均匀，置于高温炉中进行干燥处理，以去除水分和有机杂质。
3. 碳热还原反应
将混合原料放入特制炉中，加入适量的石墨作为还原剂，然后在高温气氛下进行碳热还原反应。
反应温度一般在700-900℃之间，反应时间约为3-5小时。
4. 洗涤和干燥
将反应产物取出，用水或酸溶液进行洗涤，以去除残留的无机盐和有机杂质。
然后将洗涤后的产物在高温炉中进行再次热处理，以去除洗涤剂和水分。
5. 性能测试
将制备好的磷酸铁锂样品进行性能测试，包括电化学性能、物理性能等等。
测试结果表明，碳热还原法制备的磷酸铁锂具有高的比容量、良好的循环性能和高的放电平台，具有广泛的应用前景。
总之，碳热还原法是一种有效的制备磷酸铁锂的方法，其具有操作简便、过程容易控制、反应产率高等优点，能够满足电池工业对高性能电极材料的需求。
磷酸铁锂锂离子电池正极材料的制备技术
由于锂离子电池中负极材料的比容量和性能远高 于正极材料,故目前较多的研究工作主要集中提高正 极材料的比容量和充、放电速率上。
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（3）为什么要研究磷酸铁锂锂离子电池正极材料
①常用材料及其不足
迄今为止,比较成熟的常规锂离子电池正极材料 的研究集中于层状的过渡金属氧化物LiMO2(M=Co,Ni, Mn等)与尖晶石型的LiM2O2(M=Co,Ni,Mn等)。
该法具有明显的优越性,如合成温度低、粒子小(在纳 米级范围)、粒径分布窄、均一性好、比表面积大,因此应 用很广。但有干燥时物料收缩率大、合成周期较长、工业 化生产难度大等缺点。
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③ 共沉淀合成法
该法原料分散均匀,前躯体可以在低温条件下合成。将 LiOH加入到(NH4)2Fe(SO4)3·6H2O与H3PO4的混合溶液中,得到 共沉淀物,过滤洗涤后,在惰性气氛下进行热处理,可以得到 LiFePO4。
磷酸铁锂 的优点
（1）为什么要研究锂离子电池
锂离子电池是20世纪70年代发展起来的一种新 型电池,由于其具有电压高、体积小、质量轻、比 能量高、无记忆效应、无污染、自放电小、循环次 数多、寿命长等优点,成为目前综合性能好的理想 能源,取得了飞速发展。锂离子电池的应用领域不 断扩大,已经渗透到包括移动电话、笔记本电脑、 摄像机、数码相机等民用以及军事应用领域。在国 内外也竞相开发电动汽车、航天和储能等方面所需 的大容量锂离子电池。
水热法具有物相均一、粉体粒径小、过程简单等优点, 但只限于少量粉体的制备。若要扩大制备量,会受到诸多条 件的限制。特别是大型耐高温、高压反应器的设计制造,难 度大,造价也高。所以,水热法的使用大多只限于在实验室中, 不适于工业生产中的应用。
磷酸铁锂正极材料制备及其应用的研究
磷酸铁锂正极材料制备及其应用的研究一、本文概述随着全球能源危机的日益加剧，以及环境保护意识的日益增强，新能源及其相关技术的研究与发展已成为全球科研领域的热点。
磷酸铁锂正极材料作为一种高效、环保、安全的电池材料，在新能源汽车、储能系统等领域具有广泛的应用前景。
本文旨在深入探讨磷酸铁锂正极材料的制备方法、性能优化以及其在实际应用中的挑战与解决方案。
文章首先将对磷酸铁锂正极材料的基本性质、特点进行概述，包括其晶体结构、电化学性能以及在实际应用中的优势等。
接着，将详细介绍磷酸铁锂正极材料的制备方法，包括固相法、液相法、溶胶凝胶法等，并分析各种方法的优缺点。
在此基础上，文章将重点讨论如何通过工艺优化、掺杂改性等手段提升磷酸铁锂正极材料的性能，包括提高比容量、改善循环稳定性、提高倍率性能等。
文章还将关注磷酸铁锂正极材料在实际应用中面临的挑战，如电池的能量密度、安全性、成本等问题，并探讨相应的解决方案。
文章将总结磷酸铁锂正极材料的研究现状和发展趋势，为未来的研究提供参考和借鉴。
本文旨在全面、系统地介绍磷酸铁锂正极材料的制备技术、性能优化及其在新能源领域的应用，以期为相关领域的研究者和实践者提供有价值的参考和启示。
二、磷酸铁锂正极材料的制备方法磷酸铁锂正极材料的制备方法多种多样，主要包括固相法、液相法、溶胶凝胶法、微波合成法等。
每种方法都有其独特的优点和适用条件，选择适合的方法对于制备出性能优良的磷酸铁锂正极材料至关重要。
固相法是一种传统的制备方法，主要通过将铁源、磷源和锂源混合后进行高温固相反应来制备磷酸铁锂。
这种方法操作简单，易于工业化生产，但制备出的材料颗粒较大，均匀性较差。
液相法则是通过溶液中的化学反应来制备磷酸铁锂，包括共沉淀法、溶胶凝胶法等。
液相法制备的材料颗粒较小，均匀性好，但制备过程相对复杂，对设备要求较高。
溶胶凝胶法是一种介于固相法和液相法之间的制备方法，通过将原料溶解在溶剂中形成溶胶，再经过凝胶化、干燥和热处理等步骤来制备磷酸铁锂。
锂离子电池磷酸铁锂正极材料的制备及改性研究进展
第29卷 第3期Vo l 29 No 3材 料 科 学 与 工 程 学 报Journal of M aterials Science &Engineering 总第131期Jun.2011文章编号:1673 2812(2011)03 0468 04锂离子电池磷酸铁锂正极材料的制备及改性研究进展俞琛捷1,莫祥银1,康彩荣2,倪 聪2,丁 毅2(1.南京师范大学分析测试中心&江苏省生物功能材料重点实验室,江苏南京 210046;2.南京工业大学材料科学与工程学院,江苏南京 210009)摘 要 橄榄石型磷酸铁锂(LiFePO 4)由于安全性能好、循环寿命长、原材料来源广泛、无环境污染等优点被公认为是最具发展潜力的锂离子动力与储能电池正极材料。
综述了近年来磷酸铁锂正极材料在制备和改性方面的最新进展。
在此基础上,提出了磷酸铁锂正极材料未来的主要研究和发展方向。
关键词 锂离子电池;正极材料;磷酸铁锂;制备;改性中图分类号:T B34 文献标识码:AProgress in Synthesis and Modification of LiFePO 4Cathode Material forLithium Ion Rechargeable BatteriesYU C hen jie 1,MO Xiang yin 1,KANG Cai rong 2,NI C ong 2,DING Yi 2(1.Nanjing Normal University,Analysis and Testing Center &Jiangsu Key Laboratory of Biof unctional Materials,Nanjing 210046,China;2.College of Materials Science and Engineering,Nanjing University of Technology,Nanjing 210009,China)Abstract Olivine lithium iron phosphate (LiFePO 4)is universally r ecognized as a pro mising catho de material for lithium ion recharg eable batteries for electr ic v ehicles due to hig h safety required to traction batteries,long lifespan,plentiful resources,and env ir onm ental friendliness.A systematical r eview of r ecent synthesis and modification research of LiFePO 4cathode material for lithium io n r echarg eable batter ies w as presented.On the basis,main research and developing trends regarding LiFePO 4cathode mater ial w ere pro posed.Key words lithium io n rechargeable batter ies;cathode m aterial;lithium iro n phosphate;synthesis;modification收稿日期:2009 09 02;修订日期:2010 07 19基金项目:国家 973 资助项目(6134501ZT01 004 02);王宽诚德国学术交流研究基金资助项目(K.C.W ong Fellows hip DAAD Section 423 C hina,M ong olia)作者简介:俞琛捷,女,硕士,助理研究员,主要从事材料化学等研究。
一种纳米化磷酸铁锂锂离子电池正极材料及其制备方法[发明专利]
![一种纳米化磷酸铁锂锂离子电池正极材料及其制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/45b74e61bceb19e8b9f6ba4c.png)
专利名称：一种纳米化磷酸铁锂锂离子电池正极材料及其制备方法
专利类型：发明专利
发明人：陈征,黄勇平,武英,况春江,周少雄
申请号：CN201410353946.6
申请日：20140724
公开号：CN104134782A
公开日：
20141105
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明属于锂离子电池用的电极材料的制备技术领域，尤其涉及一种磷酸铁锂锂离子电池正极材料及其制备方法。
该材料为微纳结构的磷酸铁锂颗粒，即由纳米级磷酸铁锂颗粒的一次颗粒团聚而成的微米级二次颗粒；该微纳结构的磷酸铁锂一次颗粒表面包覆有具导电性的碳膜。
该材料通过如下步骤制备：将碳源放入乙醇中，将磷酸铁锂材料放入含有碳源的溶液当中，通过球磨的方式将磷酸铁锂在溶液中充分球磨、混合，使得微纳结构的磷酸铁锂颗粒与溶液充分接触；将含有磷酸铁锂和碳源的溶液通过喷雾干燥的方式进行造粒，将包覆了碳源膜的磷酸铁锂材料通过二次高温处理的方式，将碳源膜分解成碳膜，从而形成纳米磷酸铁锂锂离子电池正极材料。
申请人：安泰科技股份有限公司
地址：100081 北京市海淀区学院南路76号
国籍：CN
代理机构：北京中安信知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：张小娟
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磷酸铁锂的工艺流程
磷酸铁锂（LiFePO4）是一种具有高能量密度和较长循环寿命的锂离子电池正极材料，下面是磷酸铁锂的典型工艺流程：1. 原料准备：准备磷酸铁钠（FePO4）和碳酸锂（Li2CO3）作为反应原料。
这些原料通常以一定比例混合，使得磷酸铁锂的化学组成达到预期要求。
2. 混合和磨碎：将磷酸铁钠和碳酸锂原料混合均匀，并进行磨碎，以增加反应的均匀性和反应速率。
3. 烧结：将混合后的粉末放入高温炉中进行烧结。
烧结过程中，粉末中的原子重新排列成结晶颗粒，形成磷酸铁锂晶体。
4. 碳涂布：在烧结得到的磷酸铁锂表面涂布一层碳，以提高电极导电性能。
5. 整理和压片：将碳涂布后的磷酸铁锂颗粒进行整理和压片，使其形成具有一定形状和密度的电极片。
6. 导电剂涂覆：在磷酸铁锂电极片上涂覆导电剂，通常为导电碳剂，以提高电极导电性能。
7. 组装：将磷酸铁锂电极片与锂离子电池负极（一般为石墨）和隔膜层进行层状堆叠，组装成电池单体。
8. 封装和充电：将组装好的电池单体放入电池壳体中，进行密封，并通过充电工艺将锂离子注入磷酸铁锂电极中，实现电池的首次充电。
以上是磷酸铁锂的典型工艺流程，实际生产中可能会根据厂家和工艺要求有所不同。
同时，为保证电池性能和安全性，生产
过程中还需要进行严格的质量控制和安全措施。
锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备及性能研究
锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备及性能研究磷酸铁锂的制备可以通过化学法、物理法和电化学法等多种方法实现。
化学法包括溶胶-凝胶法、固相反应法和水热合成法等。
其中，溶胶-凝胶法是一种常用的制备方法，它通过溶剂热分解、固相燃烧或溶胶凝胶处理等步骤制备磷酸铁锂粉体。
物理法主要包括固相合成法和高温煅烧法，通过高温下锂盐和铁盐之间的反应制备磷酸铁锂。
电化学法则是利用电化学沉积等方法在电极表面沉积磷酸铁锂。
磷酸铁锂的性能与其晶体结构和形貌有关。
研究表明，具有纳米级晶粒大小的磷酸铁锂材料具有更好的循环稳定性和电化学性能。
因此，磷酸铁锂的制备研究中也要关注材料的晶体结构和形貌调控。
常用的方法包括控制反应条件、添加表面活性剂或模板剂、改变煅烧温度等。
磷酸铁锂的性能研究主要包括电化学性能和循环寿命测试。
电化学性能测试包括循环伏安法、恒流充放电测试和交流阻抗测试等。
通过这些测试可以了解磷酸铁锂材料的比容量、充放电效率、电化学活性、内阻等性能指标。
循环寿命测试主要通过反复充放电测试来评估材料的稳定性和持久性能。
此外，磷酸铁锂的改性也是提高其性能的重要途径。
例如，通过合成碳包覆磷酸铁锂（C-LiFePO4）可以提高其导电性、离子扩散速率和循环稳定性。
碳包覆磷酸铁锂的制备可以采用碳源共沉淀法、石墨烯覆盖法和碳纳米链法等。
总之，磷酸铁锂的制备及性能研究对于锂离子电池的进一步发展具有重要意义。
通过优化制备工艺、调控材料结构和形貌、改性等方法，可以提高磷酸铁锂材料的性能，进一步提高锂离子电池的能量密度、循环寿命和安全性。
磷酸铁锂制备和纳米化的研究进展
修改稿:磷酸铁锂制备和纳米化的研究进展杨克亚1,沈同德2,冯卫良1,焦迎春1,章轶1(1 南京工业大学材料科学与工程学院,南京210009;2 南京工业大学高技术研究院&材料化学工程国家重点实验室,南京210009)摘要磷酸铁锂(LiFePO4)锂离子电池正极材料具有比能量大、工作电压高、循环寿命长、无记忆效应、对环境友好等突出优点,但LiFePO4缺点是电子电导率和锂离子扩散系数较低,阻碍了其在生产生活中的进一步发展应用,而制备纳米化的LiFePO4电极材料并对其进行改性可以明显改善其电化学性能。
本文主要综述了近年来国内外合成纳米LiFePO4的不同方法及其电化学性能,并介绍了当前LiFePO4发展所遇到的问题,提出了锂离子电池今后发展的主要方向。
关键词磷酸铁锂正极材料锂离子电池制备纳米化Research Development of Nano-scale LiFePO4YANG Keya1, SHEN Tongde2, JIAO Yingchun1, FENG Weiliang1, LI Jing(1 Nanjing University of Technology, College of Materials Science and Engineering, Nanjing 210009; 2 Nanjing University of Technology, High-technical Research Institute,Nanjing 210009)Abstract Lithiumion phosphate(LiFePO4)as cathode materials for lithiumion battery has the advantage of high specific capacity, high working voltage, long cycle life, non-memory effect, non-toxicity, andso on. Because of low electric conductivity and low Li+diffusion coefficient of LiFePO4, its applications have been limited. Synthesizing nano-LiFePO4with modification can be away to overcome this shortcoming. The different methods of synthesizing nano-scale LiFePO4and its electrochemical performances, the problems of nano-scale LiFePO4inrecent research have been summarized. The directions for future development of nano-scale LiFePO4were predicted.Key words LiFePO4, lithiumion battery, nano-scale, cathode material, synthesis0 绪论1 基金项目:南京工业大学和南京高新技术产业开发区“三创”合作项目(课题号:39666007)2 作者简介:杨克亚(1987- ),男,硕士生,主要研究方向电极材料,Tel:133********,E-mail: yangky007@,通讯地址:南京市浦口高新区星火路10号留学人员创业园A302室3 联系人:沈同德(1965- ),男,教授,博士后,主要研究纳米和非晶体材料的合成锂离子电池是20世纪90年代逐渐发展起来的高容量可充电电池。
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一、概述
电池界的各位砖家都知道，磷酸铁锂在这个行业中的地位。
相对于传统的铅酸电池，他有着高的能量密度，其理论比容量为170 mAh/g，铅酸电池为40mAh/g；高安全性，是目前最安全的锂离子电池正极材料，不含对人体有害的金属元素；寿命长，在100%DOD 下，可以充放电2000次以上；充电性能良好；价格低廉；环保。
但是他也有着一些缺点，电极离子传导率差，不适宜大电流的充放电；能量密度较新型三元材料低。
据行业最新趋势，各企业在大力研发三元电池的同时，对磷酸铁锂的研发也从没有停止过，正交橄榄石结构的LiFePO4 正极材料是否再次成为国内外的研究热点还很难说，今天咱主要说说磷酸铁锂正极材料的制备工艺。
常见的有固相合成法、液相合成法以及放电等离子烧结技术，喷雾热分解技术和脉冲激光沉积。
常用路线有水热、铁红和磷酸铁，以下介绍以磷酸铁路线为例。
二、主要工艺及设备介绍
磷酸铁工艺因其使用的原材料少、不需要使用溶剂、水系混合、无氨气排放工艺成本低等优点，受到众多材料厂家青睐。
主要的生产工艺包括混料、喷雾干燥、烧结、粉碎、混合、烘烤、包装。
2.1 混料
先将材料进行配料称重，加入去离子水，在混合搅拌缸里面充分混合、搅拌，配料主要是磷酸铁，碳酸锂等材料。
碳酸锂就不说了，是我们的主要锂源，他是一种无机化合物，化学式为Li2CO3，为无色单斜晶系结晶体或白色粉末，密度2.11g/cm3，熔点723℃，溶于稀酸，微溶于水，在冷水中溶解度较热水下大，不溶于醇及丙酮。
而我们的磷、铁主要来源于磷酸铁，又名磷酸高铁、正磷酸铁，分子式为FePO4，是一种白色、灰白色单斜晶体粉
末，摩尔质量：150.82，溶于硫酸，难溶于其它酸，不溶于水、醋酸、醇。
2.2 喷雾干燥
将搅拌好的胶料，通过压力喷出，经过喷雾干燥机后变成我们想要的颗粒。
喷雾干燥机是一种可以同时完成干燥和造粒的装置。
按工艺要求可以调节料液泵的压力、流量、喷孔的大小，得到所需的按一定大小比例的球形颗粒。
工作原理为空气经过滤和加热，进入干燥器顶部空气分配器，热空气呈螺旋状均匀地进入干燥室。
料液经塔体顶部的高速离心雾化器，(旋转)喷雾成极细微的雾状液珠，与热空气并流接触在极短的时间内可干燥为成品。
成品连续地由干燥塔底部和旋风分离器中输出，废气由引风机排空。
2.3 烧结
使用锂电池辊道炉，对干燥后的材料进行烧结，市场上先进的辊道炉采用先进的红外技术和先进的炉膛材料，提高了设备的热效率;采用先进的温度控制技术，保证温度控制的精确度;利用成熟的炉体设计技术，保证炉温的均匀性;采用科学合理的传动机构，保证推板运行的平整、稳定;多路气氛的引入，保证了炉腔内气氛的均匀性及废气的排放,从而保证产品的烧成质量。
2.4 粉碎
使用气流磨设备，对烧结的材料进行粉碎。
气流磨工作原理：压缩空气经拉瓦尔喷咀加速成超音速气流后射入粉碎区使物料呈流态化（气流膨胀呈流态化床悬浮沸腾而互相碰撞），因此每一个颗粒具有相同的运动状态。
在粉碎区，被加速的颗粒在各喷咀交汇点相互对撞粉碎。
粉碎后的物料被上升气流输送至分级区，由水平布置的分级道筛选出达到粒度要求的细粉，未达到粒度要求的粗粉返回粉碎区继续粉碎。
合格细粉随气流进入高效旋风分离器得到收集，含尘气体经集尘器过滤净化后排入大气。
2.5 混合分级
对粉碎后的磷酸铁锂粉体混合后，按照颗粒大小进行分级，根据我们的需求，对颗粒过大的重新进行分级。
粉体混合设备常用于医药行业，常见的混合设备有双螺旋锥混合、卧式无重力混合机、卧式犁刀混合机。
2.6 烘烤
对合格的磷酸铁锂粉料进行烘烤，去除水分。
一般使用的是双锥干燥机。
工作原理为：双锥干燥机为双锥形的回转罐体，罐内在真空状态下，向夹套内通入蒸汽或热水进行加热，热量通过罐体内壁与湿物料接触。
湿物料吸热后蒸发的水汽，通过真空泵经真空排气管被抽走。
由于罐体内处于真空状态，且罐体的回转使物料不断的上下、内外翻动，故加快了物料的干燥速度，提高干燥效率，达到均匀干燥的目的。
干燥后的粉末，检测合格后就使用成品包装设备，包装后即可发往各电池厂。
三、磷酸铁锂材料的参数
电池好不好，还看材料给不给力，且不论新材料替代旧材料的前瞻性，光是原有材料的制作，也需要严格把控，只有合格的材料，才能造出合格的电池。
磷酸铁锂正极材料在制作过程中，需严格监控并实时测量各参数，主要有粒径、比表面积、碳含量、振实密度、水分、克容量。
马尔文激光粒度仪
3.1 粒径
粒径：当被测颗粒的某种物理特性或物理行为与某一直径的同质球体最相近时，就把该球体的直径作为被测颗粒的等效粒径。
实际生产中，常使用马尔文激光粒度仪进行测试，整理常用D10，D50，D90方式记录检查。
粒径太小，同等质量的材料的颗粒数量越多，同样的工艺条件下分散越困难。
粒径太大，锂离子在磷酸铁锂粒子内部扩散路径增加，电化学反应活性降低。
比表面积测试仪
3.2 比表面积Specific surface area
做电池的都知道，比表面积是材料的一个重要的参数。
比表面积：单位体积或单位质量颗粒的总表面积。
通常情况下，磷酸铁锂的比表面积与碳含量呈线性关系。
生产中有比表面积测试仪进行测试。
比表面积太小，说明材料的碳包覆量不够，直接体现是电池内阻偏高、放电平台低、容量发挥低、倍率性能不佳、循环性能不好。
比表面积过大，说明材料的碳包覆量过高或者粒度呈纳米级。
直接的体现是材料的电化学性能极好，但活性高、易团聚、难分散、极片加工困难，具体表现在浆料制备团聚，涂布不均匀等。
高频红外碳硫分析仪
3.3 碳含量C
碳含量：单位体积或单位质量中碳元素的含量。
之前说过，磷酸铁锂电池的导电性并不是很强，这样进一步会影响离子传导，过低过高对电池性能均有影响。
生产中常使用高频红外碳硫分析仪进行检测。
碳含量过高，同等质量材料活性物质减少，降低电池容量，电化学性能降低。
碳含量过低，材料导电能力差，影响电池充放电速率，电化学性能降低。
振实密度测试仪
3.4 振实密度Tap density
振实密度：是在规定条件下容器中的粉末经振实后所测得的单位容积的质量，振实密度会对极片的压实密度产生一定影响，最终体现在电池的能量密度上。
实际生产中，我们使用振实密度测试仪进行测试。
卡尔费休水分测试仪
3.5 水分Humidity
水分：单位体积或单位质量中水分的含量。
电池里面比较忌讳的就是水，水分太高，会导致电芯极片烘烤时间延长，电池胀气，破坏电解液结构等，多使用卡尔费休水分测试仪。
3.6 克容量
克容量是决定电池成本的重要因素！克容量是决定电池成本的重要因素?！克容量是决定电池成本的重要因素！重要的事情说三遍，所有的辅料都要根据正极材料的质量来配制，我们总是希望，能够用最少的材料实现最高的能量密度。
四展望
小编认为磷酸铁锂正极材料的应用还远远没有达到应有的规模，近几年来火热的三元电池，因其高能量密度、良好的倍率性能备受企业推崇，但是其安全性和居高不下的成本也是阻挠很多企业前进的障碍。
出现的磷酸铁锂和锰的掺杂，也许将会是使用铅酸电池电动自行车的终结，磷酸铁锂的安全性高，成本低，寿命长，相信通过对材料的改进，把磷酸铁锂材料的导电性、能量密度进一步提升，那么他无可比拟的优点，也许又会迎来一波浪潮。