2007年度中检所药品标准物
中国标准物质
中国标准物质通讯CHINA CRM NEWSLETTER2007年第1 期（总第16 期）主办：全国标准物质管理委员会主办承办：中国计量测试学会标准物质专业委员会中国计量科学研究院目录[工作进展]国家质检总局新批准国家二级标准物质2006年度国家一级标准物质终审会召开[工作动态]“物质量咨询委员会无机和电化学分析工作组会议”暨“化学测量的溯源性及其在食品和环境分析中的应用研讨会”圆满结束第11次中日计量定期协议会议在京举行[科技与信息]日本精确计算出核子之间的强排斥相互作用我国基本物理量摩尔基准研究取得重大突破[学术交流]标准物质的稳定性—一个值得重视的问题第二届亚太地区化学计量学术研讨会将召开APMP/TCQM –第5次气体工作组研讨会将召开来自9个省市、27个单位的29位标准物质专业委员会的委员组成评审组，对2006年度申报的、经初审并完成修改补充的92种国家一级标准物质项目，以及2005年度遗留的9种农药标准物质修改项目进行了评审。
有10个单位的27位研制单位的代表到会参加答辩。
本次评审的程序是：专业委员会秘书长宣布评审原则、依据和评审要求——评审组审阅申报技术资料——专业委员会秘书长介绍项目的初审意见——研制单位代表答复初审意见并回答专家提出的问题——评审组讨论——投票——公布投票结果。
本次评审态度认真，讨论热烈，把关严格，参加终审的101种标准物质中，有79种通过了评审，同意申报国家一级标准物质（详见附件），研制单位自行撤销3种，评审组要求研制单位补充实验或修改材料后经确认申报一级标准物质9种，另有10种未通过评审。
评审结束后，标准物质专业委员会主任于亚东同志对2006年标准物质发展情况进行了总结，并对2007年的主要工作提出了具体设想。
于主任强调：下一阶段，标准物质管理工作要进一步加快工作步伐力争在2007年内完成国家一级标准物质的初审和终审；《中国标准物质通讯》作为促进标准物质学术与信息交流的渠道，要扩大宣传，广泛征集稿源，增加信息量，加快出版速度；积极促进国家标准物质管理信息化建设，做好全国标准物质管理委员会网页的维护与完善；在进一步规范标准物质评审程序，规范有关技术文件方面再下功夫，争取尽早实现国家级标准物质网上申报。
中检所 关于标准品(对照品)的规定
中国药品生物制品检定所关于标准品（对照品）的规定标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。
对于中国药品生物制品检定所已经发放提供的对照品（标准品）（可参阅中国药典2000年版二部附录ⅩⅤG），且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV 法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。
对照品（标准品）标定的技术要求：纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。
对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。
可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。
标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。
马玲云---国家药品标准物质研制
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我国药品标准物质的品种
时间 生物标准品 对照药材 中药化学对照品 化学对照品 总数
2005 2006
109 126
572 623
✏质量控制标准要有可靠性
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2. 国家药品标准物质的质量保证 国家药品标准物质的定值方式
用高准确度的绝对或权威测量方法定值 用两种以上不同原理的已知准确度的可靠方法 定值 多个实验室合作定值 使用一种高精密度方法与已知的一级标准物质 直接比较的方法
制度及正确使用方法等。
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二、我国药品标准物质的研制和管理 1. 国家药品标准物质的体系完善 2. 国家药品标准物质的质量保证
3. 国家药品标准物质的供应保障 4. 国家药品标准物质的正确使用
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1. 国家标准物质体系不断完善
1. 《药品管理法》第三十二条规定： 国务院药品监督管理部门的药品检验机构负责标定国家 药品标准品、对照品。 2. 《药品注册管理办法》第一百四十条规定： 中国药品生物制品检定所负责标定国家药品标准物质。 中国药品生物制品检定所可以组织有关的省、自治区、 直辖市药品检验所、药品研究机构或者药品生产企业协作 标定国家药品标准物质。
1. 国家标准物质体系不断完善
技术标 定和审 核 原料的 采购 分装 包装
中检院国家药品标准物质目录
中检院国家药品标准物质目录第 1 页，共 52 页第 2 页，共 52 页第 3 页，共 52 页第 4 页，共 52 页第 5 页，共 52 页第 6 页，共 52 页第 7 页，共 52 页第 8 页，共 52 页第 9 页，共 52 页第 10 页，共 52 页第 11 页，共 52 页第 12 页，共 52 页第 13 页，共 52 页第 14 页，共 52 页第 15 页，共 52 页第 16 页，共 52 页第 17 页，共 52 页第 18 页，共 52 页第 19 页，共 52 页第 20 页，共 52 页第 21 页，共 52 页第 22 页，共 52 页第 23 页，共 52 页第 24 页，共 52 页第 25 页，共 52 页第 26 页，共 52 页第 27 页，共 52 页第 28 页，共 52 页第 29 页，共 52 页第 30 页，共 52 页第 31 页，共 52 页第 32 页，共 52 页第 33 页，共 52 页第 34 页，共 52 页第 35 页，共 52 页第 36 页，共 52 页第 37 页，共 52 页第 38 页，共 52 页第 39 页，共 52 页第 40 页，共 52 页第 41 页，共 52 页第 42 页，共 52 页第 43 页，共 52 页第 44 页，共 52 页第 45 页，共 52 页第 46 页，共 52 页第 47 页，共 52 页第 48 页，共 52 页第 49 页，共 52 页第 50 页，共 52 页。
国家药品评价抽验项目介绍
国家药品评价抽验 3
3.1工作计划及实施方案的确定
国家药品监督计划抽验 工作程序及主要要求
《国家基本药物目录》
《国家基本医疗保险和工伤保险目录》
《国家发展改革委定价药品目录》
从中选取部分品种召开专家咨询会征求意见。之后，加入不良反应监测结果，社会公众关注，特殊事件的 发生，广告监测结果，持有某种怀疑如中药中添加化学药品等考虑因素，最后完成抽验品种名单。
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国家药品评价抽验 3
3.2抽样及样品确认工作
抽样的准备工作
国家药品监督计划抽验 工作程序及主要要求
根据当年药品抽查检验计划，拟定本次抽样的区域、单位、品种、批数及每 批抽样量的计划，准备抽样用封签和《抽样记录及凭证》等抽样用材料。
国家药品评价抽验 3
国家药品监督计划抽验 工作程序及主要要求
3.3国家药品监督抽验检验分析与检验报告传递
检验报告书传递
将检验报告原件、抽样记录及凭证复印件和样品确认单复印件各1 份同时寄送国家局稽查局及中检院
在生产企业抽样的：将检验报告原件、抽样记录及凭证复印件各2 份和国家计划抽验品种不符合标准规定检验结果送达函寄送生产 企业所在地省（区、市）食品药品监督管理部门 在经营或使用环节抽样的：将检验报告原件、抽样记录及凭证复 印件各2份和国家计划抽验品种不符合标准规定检验结果送达函寄 送生产企业所在地省（区、市）食品药品监督管理部门；将检验 报告原件、抽样记录及凭证复印件各2份和国家计划抽验品种不符 合标准规定检验结果送达函寄送抽样地省（区、市）食品药品监 督管理部门
WHO化学药品实验室预认证情况介绍
– 以前仅限于非洲国家的质控实验室，现已没有地区
限制
– 现重点对以下两类实验室进行预认证：
国家实验室和为政府提供检测服务的实验室
联合国机构认为需要进行质量检验所在地区的质控实验 室
一、 WHO预认证简介
• 预认证的检查步骤
– 表达申请意向 – 实验室提交材料 – 评估实验室提交的材料 – 预审查 – 正式检查 – 评价报告 – 正式评估结果 – 认证后的监督
WHO GPCL与17025的区别
13）检验原始记录
ISO 17025 只在4.13章节进行了概述 GPCL的要求： – 原始记录上需要记录的信息 – 检验结果的可重现性 – 检验标准的选择（如果使用的是药典标准，那 么必须保证是最新版标准）
WHO GPCL与17025的区别
14）分析方法验证
– 说明方法适用于拟定用途 – 验证方案 – 不同用途的检验方法的验证特点 – 系统适用性实验 – 药典方法复核 – 企业方法转移
WHO GPCL与17025的区别
10）标准物质
– 标准物质的使用和期间核查 – 一级和二级标准物质 – 标准物质的标签和登记 – 指定专人负责管理标准物质 – 保存标准物质证书（或记录） – 工作标准物质制备记录 – 标准物质再测试和记录
WHO GPCL与17025的区别
11）溯源性
ISO 17025 只对校准实验室有溯源性要求（5.6章节）
WHO GPCL与17025的区别
5）人员
– 充足的人员
正式员工/合同工 岗位职责描述 技能 培训
– 有毒物品、麻醉品、精神类物品安全存放管理 职责
WHO GPCL与17025的区别
6）环境设施
国家药品标准物质技术规范草案-中国食品药品检定研究院
国家药品标准物质技术规范第一章总则第一条为保证国家药品标准物质的质量，规范药品标准物质的研制工作，根据《国家药品标准物质管理办法》，制定本技术规范。
第二条本技术规范适用于中国食品药品检定研究院（以下简称中检院）研究、制备、标定、审核、供应的国家药品标准物质。
第三条国家药品标准物质系指供药品质量标准中理化测试及生物方法试验用，具有确定特性，用以校准设备、评价测量方法或给供试药品定性或赋值的物质。
（一）理化检测用国家药品标准物质系指用于药品质量标准中物理和化学测试用，具有确定特性，用以鉴别、检查、含量测定、校准设备的对照品，按用途分为下列四类：1. 含量测定用化学对照品：系指具有确定的量值，用于测定药品中特定成分含量的标准物质。
2. 鉴别或杂质检查用化学对照品：系指具有特定化学性质，用于鉴别或确定药品某些特定成分的标准物质。
3. 对照药材/对照提取物：系指用于鉴别中药材或中成药中某一类成分或组分的对照物质。
4. 校正仪器/系统适用性试验用对照品：系指具有特定化学性质用于校正检测仪器或供系统适用性实验用的标准物质。
（二）生物检测用国家药品标准物质系指用于生物制品效价、活性、含量测定或其特性鉴别、检查的生物标准品或生物参考物质，可分为生物标准品和生物参考品。
1.生物标准品系指用国际生物标准品标定的，或由我国自行研制的(尚无国际生物标准品者)用于定量测定某一制品效价或毒性的标准物质，其生物学活性以国际单位(IU)或以单位(U)表示。
2.生物参考品系指用国际生物参考品标定的，或由我国自行研制的(尚无国际生物参考品者)用于微生物(或其产物)的定性鉴定或疾病诊断的生物试剂、生物材料或特异性抗血清；或指用于定量检测某些制品的生物效价的参考物质，如用于麻疹活疫苗滴度或类毒素絮状单位测定的参考品，其效价以特定活性单位表示，不以国际单位(IU)表示。
第二章国家药品标准物质的制备第四条在建立新的国家药品标准物质时，研制部门应提交研制申请，标准物质管理处负责评估研制的必要性。
GMP附录3(2015年)-IVD研究细则(2007年)对比表
综述：
1.整体上，附录3比体外诊断试剂生产实施细则（简称IVD细则）的要求更灵活，更宽泛，描述更合理和科学。
2.IVD细则描述更具体，但太细就容易不全面，但企业具体操作时，可以将细则作为指南。
3.许多条款，虽然表述不同，但要求基本无变化。
4.有些条款，附录3条款和IVD细则条款有些很难一一对应，因为有整合或合并情况。
注1：鉴于上述原因，因此很难进行准确对比，下表可能存在对比不完全或备注描述不全面、不准确等缺陷，因此仅供参考。
注2：建议企业不用进行严格对比，简洁高效的做法可以仅仅按照GMP和附录3，检查和评审现有体系是否满足，针对不满足的条款完善体系文件。
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2007年度中检所药品标准物质 中检所标准品、对照品、对照药材等
= 品种编号中文名类别用途规格备注nd100001醋酸甲羟孕酮对照品含量测定100mgu= 100002安乃近对照品含量测定500mgM=_E 100004苯丙酸诺龙对照品含量测定50mgX! 100005苯丁酸氮芥对照品含量测定50mg]% 100006苯甲酸雌二醇对照品含量测定100mg4/~/%Q 100008丙酸睾酮对照品含量测定100mgg 100010醋酸氟轻松对照品含量测定50mg4TR 100011醋酸氯地孕酮对照品鉴别50mgq8 100012醋酸泼尼松对照品含量测定100mgc4 100013醋酸氢化可的松对照品含量测定50mgi F%` 100015地高辛对照品含量测定30mgAg> 100016地塞米松磷酸钠对照品含量测定100mg'"LVb= 100017对氨基苯甲酸（氨苯甲酸）对照品含量测定100mg/o?38B 100018对乙酰氨基酚对照品检查1000mge9%Fk& 100019二苯基－（2－氯苯基)甲醇对照品检查50mgO5 1000202，3-二氢-6-苯基咪唑［2，1-b］噻唑盐酸盐（盐酸左旋咪唑杂质A）对照品检查30mg]g"] 100021泛影酸对照品鉴别100mgnR 100022格隆溴铵（曾用名：甘罗溴铵）对照品含量测定100mgc 100023谷氨酸对照品鉴别50mgj|k!I, 100024磺胺对照品检查50mgJulbF+ 100025磺胺甲噁唑 对照品含量测定50mg8 100026磺胺嘧啶对照品含量测定100mg\6 100027黄体酮对照品含量测定50mgl 100028炔诺孕酮对照品含量测定100mgEzM 100029甲萘醌对照品含量测定50mgKkuV# 100030甲巯咪唑对照品检查100mg]; 100031甲氧苄啶对照品含量测定100mg100033己烯雌酚对照品含量测定50mgOoHQ4 100034枸橼酸氯米芬对照品含量测定100mg@#&U} 100035甲磺酸双氢麦角毒碱对照品含量测定50mg*100037克霉唑对照品含量测定50mg5e[h9 100038邻甲苯磺酰胺对照品检查50mg67 100039巯嘌呤（6-巯基嘌呤）对照品检查100mg:Tqa 100040硫酸阿托品(毒)对照品含量测定100mg自取[ 100041利血平对照品含量测定100mgd9@Cx^ 1000422-氯-4-硝基苯胺对照品检查50mg100043氯普噻吨对照品检查50mgVsL| 100045咪唑对照品检查50mg,1pic 100046吡喹酮对照品含量测定100mgq$u4g 100047马来酸氯苯那敏对照品含量测定100mg6}lWT 100049氢溴酸东莨菪碱（毒）对照品含量测定50mg自取b6 100050氢溴酸加兰他敏对照品检查50mg2 100052炔雌醇对照品含量测定50mg_zy 100053炔诺酮对照品含量测定50mg/7#"x0 1000544-N-去甲基安乃近对照品检查500mgyD 100055曲安奈德对照品含量测定50mg'4] 100056去乙酰毛花甙(毒)对照品含量测定50mg自取xK[< 100057乳果糖对照品含量测定1000mg@0,g- 100058乳糖对照品含量测定200mgaSa 100060酞丁安对照品含量测定50mg:srU 100061维生素D3对照品含量测定100mg需冷处保存 7 100062维生素E对照品含量测定200mg需冷处保存 13*Y 100063戊酸雌二醇对照品含量测定100mgRM=d\ 100065盐酸胺碘酮对照品含量测定100mg}Px 100066盐酸苯海拉明对照品含量测定200mg& 100067盐酸苯海索对照品含量测定100mgwQJar2 100068盐酸多沙普仑对照品含量测定50mgsk` 100069盐酸多塞平对照品检查100mgp 100070盐酸多巴胺对照品含量测定100mg需冷处保存 ?<&c 100071盐酸可乐定对照品含量测定100mgi0A 100072盐酸克仑特罗对照品含量测定50mg$kv{hB 100073盐酸芬氟拉明对照品含量测定100mgHOW 100074叶酸对照品含量测定100mgRh\Jlm 100075荧光母素对照品检查100mg4BUt)T 100076左炔诺孕酮对照品含量测定50mgI@cm 100077胆红素对照品含量测定50mgOj8`.C 100078胆酸对照品含量测定200mgyqq$ 100080芦丁对照品含量测定100mgV 100081槲皮素对照品含量测定100mg^uy 100082葡萄糖酸钙对照品检查50mgB 100083匹莫林对照品检查50mgKQ ?12 100084酒石酸美托洛尔对照品含量测定50mgJvWN| 100085氟哌利多对照品含量测定50mg!\L 100086硝基呋喃丙烯酸对照品检查100mg}lj 100087猪去氧胆酸对照品含量测定100mgf#t%% 100089双羟萘酸噻嘧啶对照品含量测定50mgp 100090双羟萘酸对照品含量测定50mgP0bT 100091酚酞对照品含量测定100mg:W 100094乙酰苯胺对照品熔点测定1000mgY QCM 100095非那西丁对照品熔点测定1000mg#qvnRX 100096磺胺对照品熔点测定1000mg{2UIb 100097茴香酸对照品熔点测定1000mg|100099双氰胺对照品熔点测定1000mg)">A 100101咖啡因对照品熔点测定1000mg0gsF+ 100102酚酞对照品熔点测定1000mgBq;m\ 100103水杨酸片对照品溶出度校正片20片/瓶aBS2m 100105氨基己酸对照品鉴别50mg; 100106水杨酸对照品含量测定50mg= 100109α-甲基吡啶对照品含量测定450mgR 100110甲磺酸酚妥拉明对照品检查50mg4 100111盐酸萘甲唑啉对照品含量测定50mg&*> 100113阿司匹林对照品含量测定200mg,>L00 100114氨苯砜对照品检查50mg,q} 100115烟酰胺对照品含量测定50mgH!)@ 100116盐酸吡哆辛（维生素B6）对照品含量测定100mg^GXB 100117阿替洛尔对照品含量测定100mgx)hJE 100118倍他米松对照品含量测定50mgP 100119丙酸倍氯米松对照品含量测定100mg{c1 100120茶苯海明对照品含量测定100mgXqm 100121茶碱对照品检查50mg8q&L\ 100122醋酸地塞米松对照品含量测定50mgr 100123醋酸可的松对照品含量测定50mgNY$(DC 100124醋酸泼尼松龙对照品含量测定50mghjg5R 100125醋酸曲安奈德对照品含量测定50mg)Ef 100126达那唑对照品含量测定50mgeG+[! 100127胆石酸对照品检查50mgu`1 100128地蒽酚对照品含量测定50mgGtx 100129地塞米松对照品含量测定50mgI 100130丁溴东莨菪碱对照品含量测定50mg18sy< 100131对甲苯磺酰胺对照品检查50mgA 100132对羟基苯乙酰胺对照品检查50mg!1 100133奋乃静对照品含量测定100mg;= 100134酚磺乙胺对照品含量测定50mgVe[s 100135格列本脲对照品含量测定50mg@Z0f 10013610％A晶型甲苯咪唑对照品检查50mgcRQVk 100137过氧苯甲酰对照品鉴别100mg] 100138甲氨蝶呤对照品含量测定100mgC[2 100139甲苯咪唑 对照品鉴别50mg:a5`L* 1001406-甲氧基-2-萘乙酮对照品检查50mg~~L 100141N-甲基哌嗪对照品检查50mgvR 100142卡马西平对照品含量测定50mg41_ 100143硫喷妥对照品含量测定100mgZ\ 100144磷酸咯萘啶对照品含量测定100mg$Nk 100145苯丙氨酯对照品含量测定50mgG3z, 100146哈西奈德对照品含量测定50mg)5Bh 100147氯化胆碱对照品检查50mgxBS 100148氯化琥珀胆碱对照品检查50mgj^gZ 1001494-[2-（5-氯-2-甲氧基苯甲酰胺）-乙基]-苯磺酰胺对照品检查50mg5 1001504-[2-（5-氯-2-甲氧基苯甲酰胺）-乙基]-苯磺酰胺基-甲酸乙酯对照品检查50mgg 100151吡哌酸对照品检查50mg;G100152氢化可的松对照品含量测定50mgy{K 100153泼尼松龙对照品含量测定50mg)\ 100154肾上腺素对照品含量测定100mgN 100155维生素D2对照品含量测定100mg需冷处保存 AjrV 100156维生素K1对照品含量测定50mgV$=2wn 100157硝酸毛果芸香碱（毒）对照品含量测定50mg自取{,XS;k 100158西咪替丁对照品鉴别50mg| 100160盐酸丙咪嗪对照品检查50mgq 100161盐酸地尔硫卓对照品含量测定100mgEhR 100162盐酸氟奋乃静对照品检查50mgiHFpKt 100163盐酸雷尼替丁对照品含量测定100mg*H~`34 100164盐酸哌唑嗪对照品含量测定50mgU 100165盐酸乙胺丁醇对照品检查50mgYn@( 100166盐酸异丙肾上腺素对照品含量测定50mgl[88ep 100167盐酸左旋咪唑对照品检查50mg:-2 100168盐酸奈福泮对照品含量测定100mg$(*.Vd 100169重酒石酸去甲肾上腺素对照品含量测定100mg.? 100170左旋多巴 对照品含量测定50mgr]YJU 100171醋酸甲地孕酮对照品含量测定100mgtsZ 100172甲睾酮对照品含量测定100mg,yF1 100173布美他尼对照品检查50mgK 100174氨甲环酸对照品检查50mg+ 100175胡椒乙腈 对照品检查50mg@|f,3f 100176丙谷胺对照品检查50mgW$Z.~- 100177吡罗昔康对照品检查50mg! 100178吡嗪酰胺对照品含量测定50mgh~0,& 100179布洛芬对照品含量测定100mgw;Q 100180倍他米松磷酸钠对照品含量测定100mgs$7{7X 100181比沙可啶对照品鉴别50mgUYa)S_ 100182雌二醇对照品含量测定100mg@ 100183醋酸氯己定对照品含量测定50mgpR0] 100184双氢青蒿素对照品含量测定50mg`,K2,[ 100185莪术醇对照品含量测定100mgK]" 1001862，6-二甲基酚对照品检查50mgjt,LH 100187氟尿嘧啶对照品含量测定100mgk7gt 100188环戊噻嗪对照品含量测定50mg"X? 100189甲基多巴对照品含量测定50mgLKPy 100190甲芬那酸对照品检查100mg,+E 100191甲硝唑对照品含量测定50mg=V 100192联苯双酯对照品含量测定100mg| 100193螺内酯对照品检查50mgbs~V