固相萃取液相色谱质谱联用技术
固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测香辛料中罗丹明B
准确 称取 标准 品 ５ ０ｍｇ 用 甲醇溶 解 于 ５ ． ， ０ ｍＬ 容量 瓶 中并定 容 ， 配成 １０ ｍｇ Ｌ的标准 储 备 液 ； ０ ／ 准 确 吸取该 储备 液 １０ ｍＬ于 １０ ｍＬ容 量瓶 中 ， 甲 ． ０ 用 醇稀 释并 定容 ， 到 １０ ｍｇ Ｌ的标 准 中 间液 ； 确 得 ． ／ 准 吸取 中 间液适量 ， 甲醇稀 释成 ０ ５ ～１０ ｇ Ｌ的 用 ． ０ ／ 标准 工作 溶液 。
使用 的 是其 氯 化 物 （ 子 式 ｃ Ｉ ， 相 对 分 分 ： ＣＮ Ｏ ， Ｈ。
子质 量 ４ ９ Ｏ ） 其 结 构 式 见 图 ｌ ７ ．１ ， 。其 分 子 结 构 中 Ｃ Ｎ双键 的 Ｎ 原子 较活 泼 ， 酸 性 水溶 液 中易失 去 ＝ 在 结 合 的氯离 子 ， 而处 于 阳离 子 状 态 。本 文 利用 此 从 特性 ， 先用 乙腈提 取 目标物 ， 加 入 １ 三 氯 乙 酸溶 再 ％
使不 法商 贩用 于 辣 椒 制 品 、 花椒 等 产 品 的染 色 。鉴
于其 危 害 ， 国家卫 生 部 在 食 品整 治办 （ ０ ８ ３号 文 ２０ ）
ｅ ａＰ Ｘ 固相萃 取柱 （０ｍｇ ３ｍＬ Ａ ｉ ｎ 公 司 ） ｘ Ｃ ６ ／ ， ｇｌ ｔ ｅ ，
使 用前 分别 用 ３ｍＬ甲醇 、 ｍＬ水 活化 ； ａ ｉ Ｈ Ｂ ３ Ｏ ｓｓ Ｌ
罗 丹 明 Ｂ（ 度 ≥９ ％， 国 Ｄ ． Ｅ ｒｎ ｔｒ ｒ 纯 ５ 德 ｒ ｈ ｅ ｓｏ ｆ ｅ
公 司 ） 甲醇 （ 国 Ｆｓ ｅ 。 美 ｉｈ ｒ公 司 ） 甲酸 （ ｉｍａ公 、 Ｄｋ 司） 为色谱纯 ， 均 乙腈 、 水 、 氯 乙酸 等 均 为 分 析 氨 三 纯（ 国药 集 团 化 学 试 剂 有 限公 司 ） 。Ｂ ｎ ｌｔＰ一 ｏ ｄ Ｅ ｕ １
固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法同时测定食品中9种人工合成甜味剂
固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法同时测定食品中9种人工合成甜味剂唐吉旺;袁列江;肖泳;王秀;王淑霞【摘要】建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱快速检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、甘素及新橙皮甙二氢查尔酮等9种人工合成甜味剂的方法.样品中的甜味剂经三乙胺缓冲溶液(pH 4.5)提取,采用亲水亲脂平衡填料固相萃取柱净化,经Phenomenex Knietex?F5色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以0.1％(v/v)甲酸-5 mmol/L甲酸铵溶液和甲醇为流动相,进行梯度洗脱,以电喷雾离子源正负离子切换多反应监测(MRM)模式进行质谱检测.采用内标法定量,进一步降低样品基质效应的影响.结果表明:本方法在去除样品基质干扰方面取得良好效果,9种甜味剂的检出限和定量限分别在2～30μg/L和6～100μg/L之间,在各自的线性范围内线性关系良好(相关系数r2>0.999).9种甜味剂空白样品在3个水平下的加标回收率在86.3％～106.3％之间,相对标准偏差(RSD)在1.2％～5.9％之间.本方法快捷、高效、准确可靠,可用于复杂食品基质中9种人工合成甜味剂的快速检测.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2019(037)006【总页数】7页(P619-625)【关键词】高效液相色谱-串联质谱;固相萃取;人工合成甜味剂;食品【作者】唐吉旺;袁列江;肖泳;王秀;王淑霞【作者单位】湖南省产商品质量监督检验研究院,湖南长沙 410007;中南大学化学化工学院,湖南长沙 410083;湖南省产商品质量监督检验研究院,湖南长沙 410007;湖南省产商品质量监督检验研究院,湖南长沙 410007;湖南省产商品质量监督检验研究院,湖南长沙 410007;湖南省产商品质量监督检验研究院,湖南长沙 410007【正文语种】中文【中图分类】O658甜味剂是赋予食品甜味的功能性食品添加剂。
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定环境水样中30种极性农药
赵 彬1,张付海1,张 敏1,姚帮本2
1. 安徽省生态环境监测中心( 安徽省重污染天气预报预警中心) ,安徽 合肥 230071 2. 安徽省产品质量监督检验研究院食品化工质检所,安徽 合肥 230051
摘 要:建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速测定环境水样中 30 种极性农药的方法。 30 种极性农药经过固 相萃取( SPE) 富集净化,以超高效液相色谱-串联质 谱 ( UPLC-MS-MS) 多 级 监 测 模 式 ( MRM) 外 标 法 进 行 定 性 定 量 分 析。 结果表明:环境水样中 30 种极性农药的检出限为 0. 2 ~ 5 ng / L。 对同一环境样品进行了低、中、高 3 个不同浓度水平的加 标回收实验,平均回收率为 63. 7% ~ 105. 1% ,相对标准偏差为 4. 4% ~ 21. 2% 。 该方法快速、灵敏、准确,可有效应用于环 境水样中 30 种极性农药的快速监测。 关键词:极性农药;固相萃取;超高效液相色谱-串联质谱 中图分类号:X832. 02 文献标志码:A 文章编号:1002-6002( 2021) 03- 0169- 10 DOI:10. 19316 / j. issn. 1002-6002. 2021. 03. 20
采集 2 L 环境水样品于棕色广口玻璃瓶中, 用甲酸调至 pH 为 5 ~ 6,加入 0. 1 g 抗坏血酸除去 残余氯,在 4 ℃ 冷藏避光保存,2 d 内分析。 1. 3 样品的提取与净化
用 10 mL 甲醇活化固相萃取柱,再 用 10 mL 超纯 水 活 化 小 柱, 保 证 小 柱 柱 头 浸 润。 量 取 500 mL 混匀水样,以 8 mL / min 的 流 速 通 过 小 柱 富集,再用 10 mL 纯水淋洗小柱,将小柱上保留较 弱的杂质淋 洗 下 来。 用 10 mL 乙 腈-二 氯 甲 烷 溶 液(体积比为 4 ∶1)洗脱富集后的小柱,洗脱液收 集于接收管中。 加入 2 g 无水硫酸镁于上述洗脱 液脱水,氮吹浓缩 至 近 干,用 乙 腈-0. 1% 甲 酸 水 溶
固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中四环素、土霉素及罗红霉素
固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中四环素、土霉素及罗红霉素尹燕敏【摘要】A rapid analytical method for simultaneous determination of tetracyclin, oxytetracycline and roxithromycin in water sample was developed. Water samples were purified and concentrated by solid phase extraction(SPE), then analyzed by ultra performance liquid chromatography electrospray tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS). Using formic acid and acetonitrile as the mobile phase, the three antibiotics were separated within 5 min. The limit of determination for anlytes were 0.08-0.35 ng/L with the relative standard deviation of 1.4%-5.6%. The recoveries of the antibiotics were in the range of 82.5%-114%for blank and 71.5%-126%for real samples.%建立了固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中的罗红霉素、四环素和土霉素残留。
水样经过固相萃取纯化、富集，液质联用分析，采用甲酸溶液和乙腈作为流动相，在5 min 内完成对3种目标化合物的分析，3种目标化合物的方法检出限介于0.08～0.35 ng/L之间，测定结果的相对标准偏差为1.4%~5.6%，空白样品和实际样品的加标回收率分别为82.5%～114%，71.5%～126%。
固相萃取-_高效液相色谱-_串联质谱法同时测定海产品中微囊藻毒素和鱼腥藻毒素
分析检测固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定海产品中微囊藻毒素和鱼腥藻毒素吕晓静，鞠光秀，曲 欣，汪 勇，于红卫*（1.青岛市疾病预防控制中心/青岛市预防医学研究院，山东青岛 266033；2.岛津企业管理（中国）有限公司，北京 100020）摘 要：目的：建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定海产品中7种微囊藻毒素和2种鱼腥藻毒素的方法。
方法：样品经80%乙腈提取，HLB小柱净化后，采用MRM模式进行分析，外标法定量。
结果：7种微囊藻毒素和2种鱼腥藻毒素在0.5～50.0 μg·L-1范围内线性关系良好，检出限为0.3 μg·kg-1，回收率为75.5%～98.8%，相对标准偏差在1.5%～5.4%。
结论：该方法重现性较好、灵敏度高、成本低，可以实现海产品中的鱼腥藻毒素和微囊藻毒素的同时检测。
关键词：微囊藻毒素；鱼腥藻毒素；固相萃取（SPE）；高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）Simultaneous Determination of Microcystins and Anatoxins in Marine Products by High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry with SolidPhase ExtractionLYU Xiaojing, JU Guangxiu, QU Xin, WANG Yong, YU Hongwei*(1.Qingdao Municipal Center For Disease Control & Prevention/Qingdao Institute of Preventive Medicine, Qingdao266033, China; 2.Shimadzu (China) Co., Ltd., Beijing Branch, Beijing 100020, China) Abstract: Objective: A method for simultaneous determination of 7 microcystins (MCs) and 2 Anatoxins (AnTXs) in marine products was achieved by solid phase extraction (SPE)-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS). Method: The sample was extracted with 80% acetonitrile, purified by HLB small column, analyzed using MRM mode, and quantified using external standard method. Result: The linear ranges for 7 MCs and 2 AnTXs were 0.5～50.0 μg·L-1. The limits of detection were 0.3 μg·kg-1. The recoveries of the 7 MCs and 2 AnTXs spiked in blank marine products ranged from 75.5% to 98.8% with the relative deviations of 1.5%～5.4%. Conclusion: The method has the advantages of good reproducibility, high sensitivity and low cost, and can achieve simultaneous detection of fishy algae toxins and microcystins in seafood.Keywords: microcystin; anatoxin; solid phase extraction (SPE); high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS)微囊藻毒素（Microcystins，MCs）和鱼腥藻毒素（Anatoxins，AnTXs）是两种典型的蓝细菌毒素[1]。
固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用测定竹笋中残留的7种杀虫剂农药
ＨＰ Ｌ Ｃ 条 件 色 谱 柱 ： Ｗａ ｔ ｅ ｒ ｓ Ａ ｔ ｌ ａ ｎ ｔ ｉ ｓ Ｔ ３柱
（ １ ５ ０ ｍｍ × ２ ． １ ｍｍ， ５ ｍ） ； 柱温 ， ３ ５ ｏ Ｃ； 进样量 ： １ ０ Ｌ 。流动 相 Ａ： ０ ． １ ％ 甲酸水 溶液 （ 含５ ｍｍｏ ｌ ／ Ｌ
・
１ １ ８・
色
谱
第３ １卷
经 营方 式 的改变 及 呋喃丹 等高毒 高残 留防治药 剂 的 禁用 ， 使得 毒死 蜱等 高 效 低 毒 的杀 虫 剂 逐 渐被 广 泛 使用 ’ 。这类 高 效低 毒 的化 学农 药 的使 用 控制 了 病虫 害 的发生 ， 提高 了生 产力 ， 然而 它们 可通 过食物 链进 入人 体 ， 威 胁 人 类 的 健 康 。 因 此 ， 日本 和 欧 盟作 为竹 笋 的主要 进 口 国 ， 均 制 订 了竹 笋 中农 药 的
消除 和浓 缩 等 ） 已十 分 迫 切 。 目前 ， 关 于 竹 笋 中农 药残 留 分 析 方 法 的报 道 较 少 ， 且 主 要 以ＧＣ — ＭＳ ） 和液相 色谱 － 紫
外检 测 （ Ｌ Ｃ － Ｕ Ｖ） 为 检 测 手 段 。Ｇ Ｃ 和 ＧＣ — ＭＳ
氮气 吹干 。用 ４ ｍＬ乙腈 充 分 溶 解 残余 物 ， 上 样 于 Ｐ Ｓ Ａ 固相 萃取 柱 （ 预先用 ５ ｍＬ乙腈 平 衡 ） 净化 ， 收 集 流 出液 ， 氮气 吹干； 用 乙腈 溶 解 、 定容 至 １ ． ０ ｍＬ 后， 用０ ． ２ ２ ｍ 滤膜 过滤到进 样瓶 中， 供 Ｌ Ｃ — ＭＳ ／
最大 残 留限量 （ ＭＲ Ｌ ） ， 如欧 盟 规定 竹 笋 中毒 死 蜱 和 氟虫 腈 的 ＭＲ Ｌ值 分 别 为 ０ ． ０ ５和 ０ ． ０ ０ ５ ｍｇ ／ ｋ ｇ ， 日 本规 定 竹笋 中毒死 蜱 、 氟 虫腈 和辛 硫磷 的 ＭＲ Ｌ值 分
高效液相色谱—质谱联用技术测定食品中有害物质残留分析方法的研究
高效液相色谱—质谱联用技术测定食品中有害物质残留分析方法的研究一、本文概述高效液相色谱—质谱联用技术（HPLCMS）是一种广泛应用于食品安全领域的分析手段，其结合了高效液相色谱的分离能力和质谱的鉴定与定量能力，为食品中有害物质残留的检测提供了一种高效、准确的方法。
本文旨在探讨HPLCMS技术在食品中有害物质残留分析方法研究中的应用和发展。
本文将介绍HPLCMS技术的基本原理及其在食品分析中的重要性。
接着，将详细阐述该技术在检测食品中特定有害物质，如农药残留、重金属、非法添加剂等的应用案例。
本文还将讨论HPLCMS技术在实际应用中面临的挑战，包括样品前处理、方法开发、定量准确性和仪器灵敏度等方面。
文章将展望HPLCMS技术在未来食品安全监测中的潜在发展趋势，以及如何通过技术创新进一步提升分析方法的效能和适用性。
通过对HPLCMS技术在食品中有害物质残留分析方法研究的深入探讨，本文期望为食品安全监管机构、食品生产企业以及相关科研工作者提供有价值的参考和指导，共同促进食品安全保障水平的提升。
二、高效液相色谱—质谱联用技术原理高效液相色谱质谱联用技术（LCMS）是一种将液相色谱（LC）和质谱（MS）技术相结合的分析方法。
它通过液相色谱技术对样品进行分离，然后利用质谱技术对分离后的组分进行检测和分析。
液相色谱分离是基于样品中各组分在流动相和固定相之间的分配差异。
样品溶液通过高压泵进入色谱柱，流动相携带样品通过固定相。
由于不同组分在两相中的分配系数不同，它们在色谱柱中的移动速度也不同，从而实现分离。
分离后的组分按顺序从色谱柱中流出。
分离后的组分进入质谱仪后，首先被离子化，产生带电的离子。
这些离子通过质量分析器，根据质荷比（mz）进行分离。
检测器检测到不同质荷比的离子，并记录其相对丰度。
通过分析质谱图，可以确定样品中各组分的分子质量、结构信息以及相对含量。
LCMS技术具有高分离能力、高灵敏度、高选择性和结构分析能力等特点，可以用于食品中有害物质残留的分析，如农药、兽药残留、违禁物质和有害添加剂等。
固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法检测环境水样中五种持久性有机污染物
固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法检测环境水样中五种持久性有机污染物罗黄世;覃国飞;王献【摘要】持久性有机污染物(POPs)是指能通过环境降解,持久存在于各种大气、残留物、土壤、水及生物体内,通过生物食物链累积、并对人类健康造成有害影响的化学物质.本文建立了固相萃取(SPE)和高效液相色谱-质谱联用分析方法(HPLC-MS),同时定量测定环境水样中全氟辛酸(PFOA)、全氟辛磺酰酸(PFOS)、全氟己酸(PFHA)、双酚A(BPA)、3-羟基-四溴联苯醚(3-OH-BDE-47)5种持久性有机污染物.该方法在1～1 000 ng·mL-1的范围内具有良好的线性关系,检测限在1～8 ng·L-1,水样加标回收率为93.2％～110.1％,相对标准偏差(RSD)为2.7～9.1％,可以满足复杂水样中相关POPs的分析检测.【期刊名称】《能源环境保护》【年(卷),期】2016(030)002【总页数】6页(P42-45,21,27)【关键词】固相萃取;液相色谱-质谱联用;环境水样;全氟辛酸;全氟辛磺酰酸;全氟己酸;双酚A;3-羟基-四溴联苯醚【作者】罗黄世;覃国飞;王献【作者单位】中南民族大学化学与材料科学学院分析化学国家民委重点实验室,湖北武汉430074;中南民族大学化学与材料科学学院分析化学国家民委重点实验室,湖北武汉430074;中南民族大学化学与材料科学学院分析化学国家民委重点实验室,湖北武汉430074【正文语种】中文【中图分类】U268.5+2全氟化合物广泛应用于厨具、纺织、包装、皮革和灭火泡沫等工业领域［1］，大量研究表明在粉尘、空气、土壤等环境介质中均能检测到全氟类化合物的存在，且C-F共价键化合键能极高，不易降解，其免疫毒性、发育毒性、内分泌干扰毒性等潜在危害引起了人们的关注［2-4］。
其中全氟辛磺酰酸（PFOS）、全氟辛酸（PFOA）应用最为广泛，已于2009年作为需严格控制的新型持久性有机污染物（POPs）而被列入斯德哥尔摩公约［5］。
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固相萃取液相色谱质谱联用技术固相萃取液相色谱质谱联用技术是一种目前比较先进的分析方法，该技术通过采用固相萃取技术，将样品中的分子通过强化分离和浓缩，再通过液相色谱和质谱的联用，实现对样品中目标物的分离和检测。
该技术对于分离和检测样品中的化合物、天然产物、药物、农药和环境污染物等具有独特的优势和应用价值。
首先，该技术采用固相萃取技术，这种方法可以有效地处理样品并实现分子的浓缩，使得下一步的处理更为简单和有效。
固相萃取作为一种新型的样品前处理技术，相比传统的前处理方法如蒸馏、萃取等，具有操作简单、快速、自动化程度高、试剂消耗少等优点。
固相萃取通过采用某一种特定的固相吸附相，根据分子的化学性质实现对样品中的目标物分离浓缩，使得样品中不同化合物之间的分离更为清晰和明显。
其次，固相萃取液相色谱质谱联用技术的另一个关键技术是液相色谱和质谱的联用。
液相色谱和质谱是分析化学领域中比较常用的两种分析方法。
其中液相色谱是用于分离样品中各种化合物的常规方法，其主要原理是依靠色谱柱中填充的吸附剂对于不同分子的亲和性，使得分离效果更加明显。
而质谱则是在液相色谱离子化荧光检测之
后，对于离子的飞行时间、以及其静电势异同等属性进行定量化分析的方法。
固相萃取液相色谱质谱联用技术优点明显，特别是在生物药物、中药、天然产物的分析和检测方面具有显著的优势。
其优点主要体现在以下几个方面：
1. 降低检测限和提高检测准确性。
固相萃取技术可以有效地降低样品中其它组成部分的干扰，提高了色谱质谱技术的检测灵敏度。
同时，联用技术的弥补了两种技术的缺陷，提高了检测的准确性。
2. 拓展分析范围和提高工作效率。
固相萃取技术的样品前处理可以从分子的精细化学联系出发，依据分子的化学物理性质实现目标物的识别、富集、分离。
液相色谱和质谱联用在检测和分析中也得到了广泛应用，例如在化学反应、药品代谢、环境有机毒物和泥土和水样等领域中拓展了应用范围。
3. 自动化程度高、操作简便。
固相萃取技术的自动化程度高、操作简便，在现代分析化学领域中得到了广泛应用。
同时，液相色谱和质谱联用技术的成熟应用也使得操作过程更加简易、自动化程度更高，提高了工作效率。
固相萃取液相色谱质谱联用技术在生物药物、中药、天然产物等领域具有独特的应用价值。
其综合性强、灵敏度高、准确性高等优点，使得检测效果明显提升，为生命
科学、药物研发、环境保护和化学工业研究等领域提供了有力的技术支持和分析保障。