4510F原子吸收分光光度计标准操作规程
原子吸收分光光度法标准操作规程
范围:原辅料、成品职责:检验室对本规程的实施负责正文:1.原理——原子吸收分光光度法用来测定样品中微量金属元素的一种方法,供试品在高温下经原子化装置产生原子蒸汽,当由待测元素灯光源和单色器产生的特征光照射于原子蒸汽时,原子中的电子从基态跃迁到较高能态需吸收能量,即引起原子对特定波长的吸收,吸收遵循一般分光光度法的吸收定律,通过测定光强度的减弱程度可求出供试品中待测元素的含量。
通常借比较标准品和供试品的吸收度,求得供试品中待测元素的含量。
——原子吸收分光光度法所用仪器为原子吸收分光光度计,它由光源、原子化器、单色器和检测器等部件组成。
2.含量测定法——第一法(标准曲线法)在仪器推荐的浓度范围内,制备含待测元素的标准溶液至少3份,浓度依次递增,并分别加入供试品溶液配制中的相应试剂。
除另有规定外,一般用去离子水制成水溶液。
将仪器按规定启动后,先将去离子水喷入火焰,调读数为零,再将最浓的标准溶液喷入火焰,调节仪器至近满量程的读数;然后依次喷入每一标准溶液,读数。
每喷完1份溶液后,均用去离子水喷入火焰充分冲洗灯头并调零。
取每一浓度3次读数的平均值,与相应浓度作标准曲线。
——按各品种项下的规定制备供试品溶液,使待测元素的估计浓度在标准曲线浓度范围内,将供试品溶液喷入火焰,取3次读数的平均值,从标准曲线上查得相待测元素加入量——第二法(标准加入法)取同体积按各品种项下规定制备的供试品溶液4份,分别加至4个同体积的量瓶中,除(1)号量瓶外,其他(2)、(3)、(4)号量瓶分别再准确加入比例量的待测元素标准液,均用去离子水稀释至刻度,形成标准液加入量从零开始递增的一系列溶液。
按上述标准曲线法自“将仪器按规定启动后”操作,并依法将溶液喷入火焰,读数;将读数与相应的待测元素加入量作图,延长此直线至与含量轴的延长线相交,此交点与原点间的距离即相当于供试品溶液取用量中待测元素的含量(如上图)。
再以此计算供试品中待测元素的含量。
原子吸收分光光度计操作规程
原子吸收分光光度计操作规程
1.打开总电源,仪器后面打到1 ;
2.打开循环水(30℃)与氧气(0.35--0.4Mpa);
3.打开仪器、打开电脑软件,仪器自查显示3个√表示可以正常使用;
4.点灯、起名、同一时间只能分析一个、国产灯电流最大1/2--2/3;
5.点灯后关闭窗口,预热20分钟;
6.新建方法:File→New→Methord(方法编辑器):
1)第一选项卡[光谱仪]根据推荐条件或默认条件设置,推荐条件在‚工具‛选项卡→推荐条件3rd;第一
页(定义元素)Cd/Pt,信号测量选择‘峰高’;第二页(设置)所有试样都重复2-3次;
2)第二选项卡[取样器]第一页(石墨炉程序)默认不变;第二页(自动进样器)设置:稀释液体积10ul
或不变、稀释液位置81号;不需基体改进剂;第三页(顺序)默认不变;
3)第三选项卡[校准]第一页(方程式与单位)方程式选择线性通过零点;第二页(标样浓度)‘计算标样
体积’按钮→设置校准浓度20,40,60,80,100;原标样位置1、浓度100ug/l;空白位、校准空白置于81号。
其他页不变。
其他选项卡不变;
7.样品信息编辑{试样信息编辑器}:设置自动取样器位置,要显示该列的列填充对话框,请在标题上双
击,或者选择若干行,右键单击该列,然后从菜单上选择‚列填充‛,右键单击保存样品信息;
8.调针。
手动调、检查、调深度、检查;
9.自动分析控制,选择方法,选择样品信息;
10.数据再处理编辑。
先清除数据,分析→清除结果显示。
11.Finace 左侧看下3-5s 0.005以内。
原子吸收分光光度仪的操作规程
原子吸收分光光度仪的操作规程原子吸收分光光度仪操作规程、开机1、开机前的准备工作将空压机的插头插上,空气压力达到 450〜500K Pa 后,方可开机。
2、打开墙壁上的空气开关,打开电脑电源。
3、打开主机电源,等主机初始化完毕后(约 20 秒),启动AAS 仪器管理软件。
、编辑方法1、点击“ File f MethEdf NewMethod ”,选择待测元素,点击“ OK ” ,选择“ AA'。
2、在 Method Editor 卡上的 Method Description 中填上操作者名称和标准曲线浓 度范围,在 Spectrometer 、Sampler 、Calibration 、Checks 、QC 、Option 六页上选 择合适的分析条件(标准曲线各浓度点、在进样器上的位置、测试重复次数、标准 曲线类型及限制条件等等参数) 。
设置完毕保存方法依次点击“ File f SavefMethod ”。
三、编辑样品表Sample Information Editor 卡上填写待测样品的相关信息。
四、点灯”,点击“”设置并打开该灯,灯能量大于 25,则可以正常使用。
五、连续图谱点击“ Cont. f Auto Zero Graph ”,检查基线是否稳定,若稳定,贝U 可进行测 量。
六、点火1、点击“ SamInfo ”,在2、保存样品表。
依次点击File fSavefSample Info File ”。
点击“ Lamps f Setup1)打开排风。
(2)打开乙炔气瓶,检查乙炔压力,保证主表大于0.52MPa (使用后的压力,使用前应比0.52Mpa大很多),次级表压力位于90—100KPa检查乙炔有否漏气。
(3)点击“ Flame”,检查安全互锁装置是否正常。
点击“Off On ”,点燃火焰,检查火焰的高度及颜色有否异常。
七、测量数据1 、点击“ Manual”。
2、分析标样空白:吸入空白,点击“ Calib Bla nk1 f An alyze Bla nk ”,分析空白,结果在“ Results ”中显示。
原子吸收分光光度计操作规程
1开机1.1打开配套的计算机,进入操作系统,双击桌面上AAwin图标或者点击程序组内的AAwin项目,启动仪器分析程序。
1.2打开仪器电源。
1.3选择运行模式,并完成仪器初始化2选择元素灯在元素灯选择窗口选择工作灯和预热灯,如果没有相关的元素灯,需安装相应的元素灯并设置灯位元素。
3测量参数调整3.1设置工作灯电流、预热灯电流、光谱带宽和负高压值,等待系统完成元素参数调整。
3.2设置波长并进行寻峰操作4调整原子化器位置4.1在系统菜单设置下的燃烧器参数设置中对燃气流量、燃烧高度和燃烧器位置进行设置4.2观察燃烧缝,使元素灯光线轴处于燃烧缝的正上方位置,否则再次进行调整。
5样品进行设置5.1在系统主菜单的设置中选择样品设置向导中按照程序引导设置校正方法、曲线方程、浓度单位和样品编号标示5.2设定样品序号和浓度5.3设置位置样品相关参数6测量参数设置6.1依次选择主菜单设置、测量参数进入测量参数设置6.2在常规参数设置中完成测量重复次数中设置、测量方法设置和测量方式设置。
重复测量次数,一般选择1-3次,测量方法选择为火焰法,测量方式设置为自动或手动。
6.3在显示设置中完成吸光度范围、刷新时间设置。
吸光度设置在-0.1—0.6,刷新时间一般设置为300秒。
6.4在信号设置中设置计算方式、积分时间、滤波系数。
火焰计算方式常选为连续,石墨炉法中选峰高和峰面积,积分时间火焰法选为1—3秒,石墨炉法中积分时间无需设置,滤波系数火焰法常选在0.1—0.6秒之间,石墨炉法选在0.1.7测量7.1如果使用火焰法,在进入测量前打开空气压缩机,调节出口压力在0.2—0.25MPa,打开乙炔钢瓶,认真检查气路和水封状态,确认无误后一次选择主菜单应用—点火,即可将火焰点燃,观察并调整火焰到最佳状态。
然后一次选测主菜单测量—开始,或按F5打开测量窗口。
将准备好的空白溶液、标准样品溶液、待测样品溶液放在仪器前,将毛细管放在溶液中待显示的测量图形或数据稳定后,单击开始按钮进行采样,完成样品和待测样品的吸光度测量,并自动绘制标准曲线。
原子吸收分光光度计的基本操作
原子吸收分光光度计的基本操作原子吸收分光光度计(Atomic Absorption Spectrophotometer,简称AAS)是一种常见的分析仪器,主要用于测定金属元素的含量。
AAS基本操作包括仪器的准备、样品处理和分析测量等步骤。
以下将详细介绍AAS的基本操作。
一、仪器准备1.开机前的准备:确认仪器连接正常,通电并预热,确保所需气体供应充足,如氢气、氧气和氮气等。
2.仪器校准:校准仪器的各项参数,如波长、光程、灯源电流等,确保仪器稳定且准确。
二、样品处理1.样品制备:按照实验需要,将待测样品处理成适合测量的形式,如加入适量溶剂稀释,进行分解提取等。
2.样品处理控制:处理样品时,要注意使用纯水、除尘纸等进行清洗,使用优质标准物质进行校正和质控样品测定。
三、分析测量1.选择合适的灯源:根据待测元素的吸光度,选择适当的灯源,如镉灯、锌灯等。
2.调节仪器参数:设置波长、光程和灯源电流等参数,以获得最佳吸光度测量条件。
3.本底测量:在没有样品的情况下进行本底测量,记录下吸光度值,并在后续测量时进行校正。
4.样品测量:将经过处理的样品注入样品池中,设置合适的光程,进行吸光度测量。
测量时要注意避免气泡和污染物干扰。
5.构建标准曲线:根据一系列标准溶液的吸光度值,绘制出标准曲线,并根据样品的吸光度值在曲线上进行定量计算。
6.数据处理:根据计算方法,对得到的测量数据进行处理和解释,计算出待测元素的含量。
四、注意事项1.仪器操作规范:操作人员要严格按照使用手册的要求进行操作,特别是导入样品和废液的过程中要注意避免污染。
2.仪器维护保养:定期清洗光学元件、更换灯源、维护气路和温控系统等,确保仪器的正常运行和性能维持。
3.安全操作:在使用AAS时要注意安全,避免溶液和气体的接触,防止有毒有害物质造成伤害。
总结:原子吸收分光光度计的基本操作包括仪器准备、样品处理和分析测量等步骤。
仪器准备包括通电预热和校准等。
样品处理要注意标准物质校正和质控样品测定。
原子吸收分光光度计使用步骤详解
原子吸收分光光度计使用步骤详解原子吸收分光光度计使用步骤详解在化学分析实验中,原子吸收分光光度计是一种重要的仪器设备,用于测量样品中特定金属元素的浓度。
它基于原子的吸收特性,通过分析被样品中金属元素吸收的特定波长的光来确定浓度。
本文将详细介绍原子吸收分光光度计的使用步骤,以帮助读者更加全面地理解和掌握该仪器的操作。
一、仪器准备1. 确保原子吸收分光光度计处于良好的工作状态,并且仪器已经完成所有的校准和验证。
2. 检查光源、光栅、进样系统和探测器等主要组件的正常工作情况,并确保它们没有受到损坏或污染。
二、样品制备1. 根据实验需要,选择适当的样品类型和容器。
常见的样品类型包括溶液、固体和气体。
2. 对于溶液样品,按照实验要求准确称取样品,并将其溶解于适量的溶剂中。
确保溶液均匀混合,以获得准确的分析结果。
三、进样操作1. 打开进样系统,并将制备好的样品倒入样品池中。
2. 调整样品的进样流速和进样量,以确保在实验过程中能够获得稳定和准确的信号。
3. 在进行进样之前,确保样品池已经清洗干净,以避免可能的交叉污染。
四、仪器设置1. 打开原子吸收分光光度计的软件,并进行必要的仪器设置。
2. 设置光源的波长和强度,以及进样系统的参数。
这些设置将根据实验的要求和样品的特性进行调整。
五、光谱扫描1. 开始光谱扫描操作,让仪器自动扫描一系列波长。
这将帮助确定需要测量特定金属元素的吸收波长。
2. 在光谱扫描结束后,仔细检查扫描结果,并选择最适合的吸收波长进行后续的分析。
六、基线测量1. 进行基线测量,以排除背景噪声的影响。
将纯溶剂或空白样品倒入样品池中,然后进行测量。
2. 记录基线测量结果,并在后续的样品测量中使用它们对数据进行校正。
七、样品测量1. 将待测样品倒入样品池中,并进行测量操作。
2. 确保测量过程中没有发生样品的混合或泄漏,以避免结果的偏差。
3. 记录样品测量结果,并根据需要进行数据处理和分析。
八、质量控制1. 定期进行质量控制实验,以确保仪器的稳定性和准确性。
模块二原子吸收分光光度计基本操作
模块二原子吸收分光光度计基本操作原子吸收分光光度计是一种广泛应用于化学分析和环境监测领域的仪器,可以用于测定金属元素的含量。
本文将介绍原子吸收分光光度计的基本操作步骤。
首先,将待测样品溶液制备好。
将样品中的金属元素转化为可测量的形态,通常使用酸溶解法,将样品溶解于适当的酸中。
然后将溶液转移至量筒中,加入适量的稀释溶液或去离子水稀释到一定的体积。
最后,用移液管将待测样品溶液吸取到原子吸收分光光度计的吸光池中。
接下来,对原子吸收分光光度计进行基本的操作设置。
首先,打开原子吸收分光光度计的电源开关,待仪器启动完毕后,通过操作面板上的菜单设置仪器的工作模式。
选择合适的工作波长,波长的选择应根据待测金属元素的特征吸收峰来确定。
选择合适的光路,可选择空白测量或样品测量模式。
调节光源强度和检测时间等相关参数,使仪器性能稳定。
然后,进行空白测量。
将去离子水或稀释溶液注入吸光池中,选择空白测量模式。
在所选择的工作波长下进行空白测量,记录下吸光度数值。
空白测量的目的是消除背景吸收的影响,使得后续的样品测量更加准确。
接下来,进行样品测量。
将已稀释的样品溶液吸取到吸光池中,选择样品测量模式。
同样,在所选择的工作波长下进行测量,记录吸光度数值。
测量结束后,可以根据吸光度数值和预先建立的标准曲线,计算出样品中金属元素的含量。
最后,进行数据处理和结果分析。
根据样品的测量结果,可以进行数据处理和结果分析。
计算出样品中金属元素的浓度,可以通过标准曲线的方法,将吸光度数值转化为浓度数值。
对于多个样品的测量,可以根据实验需要进行数据比较和统计分析。
综上所述,原子吸收分光光度计的基本操作步骤包括样品制备、仪器设置、空白测量、样品测量和数据处理等。
正确的操作步骤和仪器设置可以保证测量结果的准确性和可靠性。
在进行实际操作时,还需要注意安全操作规范,保持仪器设备的良好状态,确保实验操作的顺利进行。
原子吸收分光光度计操作规程
八、以標準添加法分析樣品濃度: 取樣品 10mL 加入 100mg/L 標準溶液 0, 0.05, 0.10mL 測定其吸收度,以最小平方法求
檢量線製作:
序
號標準液濃度吸 收 度計 算 值回
收
率
檢量線迴歸:濃度 mg/L =
x吸收度+
R=
計算值係將標準之吸收度代入計算,回收率 = 計算值/配製值 x 100%
序 號 樣 品 編 號 釋稀倍數 吸 收 度 濃
度初
濃
度
回 標
收 準
率 差
1 初始查核
2 樣品 1
3 樣品 1
4 樣品 1
5 添加標準品
0.08 0.06 0.04 0.02
0 -0.2 -0.1 0
0.1 0.2 0.3 0.4 0.5
正修技術學院環境分析實驗室原子吸光儀實驗結果報告表 年 月 日
分析元素:
1.0 mg/L 吸收度:
靈敏度:火焰條件:乙炔源自空氣樣品吸入速率:1.
.
靈敏度即吸收度 0.0044(%T=99)時之濃度
mg/L mL/min.
算求得。
四、檢量線製備:
依最佳操作條件,分別吸入各標準溶液,記錄吸收度,以最小平方法求得濃度與吸收
度之關係
五、.檢量線查核:
1.初始查核:取濃度 1.0mg/L 查核試樣(與標準來源不同),測定其吸收度,並由前
述之檢量曲線換算得到濃度並計算回收率。
2.持續查核(每 10 個樣品或於結束時執行):取濃度 1.0mg/L 標準溶液,測定其吸收度,
原子吸收分光光度计操作和维护保养规程
文件制修订记录1.目的建立原子吸收分光光度计的操作规程,使检验员正确使用原子吸收分光光度计,确保实验结果准确性。
2.适用范围适用于检验人员使用原子吸收分光光度计。
3.操作规程3.1根据标准方法要求,选择合适的方法,提前处理待测样品。
3.2根据测试的范围,配制相关的标准溶液。
3.3装上待测元素所需用的灯。
3.4火焰法分析样品3.4.1打开主机电源,仪器主机自动复位。
打开计算机,双击“原子吸收分析系统”图标进入工作站,软件启动后,自动初始化。
3.4.2初始化成功后,打开“分析设置”菜单选择“设置仪器参数”命令项,弹出“设置仪器参数”对话框。
选择元素灯,设置元素、方法及波长,设置狭缝、负高压、灯电流、背景校正和燃气流量。
3.4.3单击“下一步”按钮进入波长扫描页面。
单击“扫描”按钮,扫描波长,单击“调整灯位置”,扫描灯最佳位置。
单击“能量平衡”,使能量达到100%。
单击“完成”按钮设置仪器参数完成。
3.4.5新建项目:打开“文件”菜单选择“新建项目”命令项,弹出新建项目窗体。
3.4.5.1输入项目名称和描述信息,也可使用默认值。
3.4.5.2设置测量方法:在“设置标样参数”栏的“测量方法”后下拉列表选择框选择测量方法,通常选择“标准曲线法”。
3.4.5.3选择曲线方程:在“设置标样参数”栏的“校正曲线”后下拉列表选择框选择曲线方程,通常选择“一次曲线(不过零点)”。
3.4.5.4设置每个标样测量次数:在“设置标样参数”栏的“测量次数(每个标样)”后编辑框中输入测量次数,最少一次。
3.4.5.5设置标样个数及标样浓度:在“设置标样参数”栏单击“添加”添加标样个数。
在对应标样右侧输入相应浓度。
3.4.5.6在“空白校正”栏,勾选“样品空白”。
3.4.5.7在“样品设置”后设置浓度单位、取样量、取样单位、稀释倍数、转换因子、定容体积、结果单位、测量次数、样品名称、起始编号、样品个数(使用默认值则跳过以上步骤),点击“完成”。
原子吸收分光光度计操作规程(新)
原子吸收分光光度计操作规程⒈压缩机打开供应干净干燥的助燃气,压力控制在0.35±0.03MPa。
⒉开启灯架门,拧下固定空心阴极灯的螺帽,插好空心阴极灯,将螺帽拧回,记好灯所插的灯架位置,关好灯架门。
⒊打开抽烟机、原子吸收分光光度计和电脑,点击电脑桌面上的中文版AA6300客户端图标,出现“WizAArd注册”窗口,无密码,直接点击“OK”,出现“WizAArd选择”对话框,如果是第一次测定的金属元素,双击“元素选择”即可;如果是曾经检测过的金属元素,可以点击“新近模板”,套用以前设定好的程序。
⒋点击“元素选择”出现“元素选择”对话框,点击对话框中的“连接”键,电脑与原子吸收分光光度计进行连接检测,出现“初始化”界面,此界面除“ASC检查”和“GFA检查”为红色外,其余均应为绿色,其中当检测到燃气压力、助燃气压力和废液探头时,系统会提示是否检测,如果仪器在正常使用时,可以点击“否”,省略检测,如果仪器长时间不用,需要点击“是”,进行检测,以检查三项是否有问题存在,防止发生事故。
全部检测完后,点击“OK”。
⒌“初始化”结束后,出现“火焰分析的仪器检查目录”,在确认仪器在完善了检查目录中九项的要求,在九项目录前打勾,点击“OK”,退出“火焰分析的仪器检查目录”对话框。
⒍“连接”检测完毕后,回到“元素选择”对话框,点击“选择元素”,出现“装载元素”窗口,在元素域中可以直接输入所要检测的元素符号,也可在元素域的下拉菜单中寻找,还可点击“周期表”,从周期表中选择;然后选择“火焰连续”和“普通灯”。
选择后点击“确定”。
⒎进入“编辑参数”的“光学参数”窗口,修改点灯方式(检测锰元素用NON-BGC,检测铁元素用BGC-D2),点击灯位设置,出现灯位位置窗口(点击灯位设置,灯架可以转动),将在装灯的插座号后的元素框中的下拉菜单中选择所要检测元素,点击“OK”,回到“光学参数”界面,在“点灯”上打勾,此时空心阴极灯点亮;然后点击“谱线搜索”键,出现“谱线搜索”窗口,系统自动进行搜索,直到“谱线搜索”和“光束平衡”都出现“OK”,谱线正常时,点击“关闭”键,回到“光学参数”窗口。
