关于王水溶矿——泡沫塑料吸附氢醌容量法测金的探讨
泡沫吸附-ICP-OES测定化探样中的微量金
泡沫吸附-ICP-OES测定化探样中的微量金摘要：试样经灼烧，王水分解样品，用泡沫吸附富集化探样中的微量金，用ICP-OES测定微量金，该方法的检出限为0.36×10-9，精密度（RSD，n=12）为2.44%，加标回收率为98%~109.8%，用于化探样品微量金的测定，经国家标准物质的分析证明，测得的结果与标准值符合。
关键词：泡沫吸附ICP-OES化探样品金采用化学方法分析化探样中的微量金，为了保证分析结果具有代表性，通常取样量较大，在测定时基体干扰严重，无法用一般的仪器分析方法直接进行测定，因此在测定之前要进行富集。
目前金的富集方法[1,2]主要有：火试金富集、活性炭吸附法、泡沫吸附法[3]、溶剂萃取法、离子交换法、共沉淀法和萃取色层法等。
这些方法中目前应用最广的是泡沫吸附法和活性炭吸附法，对于化探样品而言，常用的方法为泡沫吸附法，泡沫吸附法相对活性炭吸附法吸附率略低，但操作简单，材料消耗少，结果能满足地质测试要求。
目前对金的测定主要采用原子吸收法和发射光谱法[4]，由于化探样品的基体比较复杂，以及金本身特殊的化学性质，建立快速、准确的测试方法，完成大批量的测试任务是非常重要的，本文采用泡沫富集-ICP-OES测定化探样品中的微量金。
一、实验部分1.主要仪器ICP-OES Optima 7000DV（美国PerkinElmer公司），工作条件见表1。
表1 工作条件2.主要试剂与标准溶液2.1聚氨酯泡沫塑料：将泡沫剪成3cm×1cm×1cm的小块，放入蒸馏水中煮沸20min，洗去漂污物，浸泡备用。
2.2（1+1）王水：硝酸（1份）+盐酸（3份）+水（4份）（现用现配）2.3金标准储备溶液准确称取1.0000g光谱纯金于200mL烧杯中，加入10mL王水溶解，水浴蒸干后，加入1mL HCl蒸干，用20mL（1:1）HCl提取，转入1000mL容量瓶中，加入HCl 90mL，用水稀释至刻度摇匀。
泡沫塑料吸附氢醌滴定法测定金
关 键 词 回收率 泡塑 氢醌 酸度
１ 前
言
盐酸（ 分析纯 ） 。 硝酸 （ 分析纯 ） 。
野外小型金矿 的化验室大多数都是条件简陋 ， 分 析环境恶劣 ， 不具备使用精密仪器条件 ， 而且仪器价 格昂贵对条件和环境 的要求非常高。为 了及时给采 ３
维普资讯
３ ２
表１
肖永磊 ： 泡沫塑料吸附氢醌滴定法测定金
表３
第３ 期
５ 方法对照实验
从表 １中可 以看 出 ， ３组 的泡沫塑 料 回收 率较 第 高 ， 以满 足 分 析 的需 要 ， 用 于 生产 。所 以在 投入 可 适 按照本方法对 标准样 品分 析测试结果 与原 子吸 收 分 析测定结果和活性 吸附测定结果进 行 比较见表 ４ 。 表４ Ｗ（ ｕ ／ ０ Ａ ）１
200gl3分析步骤称取10一20g样品置于磁方舟中放人马弗炉灼烧15h取出冷却后移人250ml三角瓶中先用水湿润然后再加入11王水8011ll在电热板上加热分解沸腾1520rain待试剂体积蒸至15ml左右取下加水使体积至约90冷却后加入一块03g聚胺脂泡沫塑料在振荡器上振荡30min洗净后挤干放人高温电阻炉升温到650约10min使之完全炭化冷却后加入1滴200gl的氯化钾1ml王水于水浴锅上蒸至湿盐状加入1
加热 分 解 ， 腾 １ ２ ｎ 待 试 剂 体 积蒸 至 １ 沸 ５— ０ｍｉ， ５ｍｌ 法， 前两种方法劳动强度大 ， 分析周期长。而后一种 左右 ， 取下 ， 加水使 体积 至约 ９ ｌ冷却 后加入 一 ０ｍ ， 方法通过试验劳动强度低、 速度快 、 准确度高完全能 块 ０ ３ｇ ． 聚胺脂泡沫塑料 ， 振荡器上振荡 ３ ｉ， 在 ０ｍ ｎ 够 满 足生 产 的需 要 。 洗净后 挤 干放 人 高 温 电阻 炉 升 温 到 ６ ０ ｏ ５ Ｃ约 １ ０ ｍ ｎ使之完全炭化 ， ｉ 冷却后加入 １ ２ ０ｇｌ 滴 ０ ／ 的氯化
泡塑吸附氢醌容量法测试地质样品中的常量金
溶液 １ｍＬ约相 当于 ５００ｐｇ金 。
的黄色 几 乎退 去 后 ，加 ２滴 联 苯胺 指 示 剂溶 液 ，继 续滴
氢醌标准溶液 ：分取 ２０．００ｍＬ氢醌标准储备溶液 定 至黄 色退 去 为终 点 ，记 录消耗 氢醌 标 准溶 液 的体 积 ，
于 ｌＯ００ｍＬ容 量 瓶 中 ，用 水 稀 释至 刻 度 ，摇 匀 。此 溶 液 计算 金 的含量 。
程 ，提 高了生 产效率 。 关键词 ：金 ；氢醌容量 法 ；活性炭 吸 附 中 图分类 号 ：Ｐ６２ 文 献标识 码 ：Ｂ 文章编 号 ：１ ０（】４—５７１６（２０１８）０７—０１７８—０３
１ 实验 部 分
取 出 泡塑 于流 水 下 冲洗 至无 残 渣 ，挤 干 ，用 小块 定
１．１ 标 准溶 液
附物 。 取 ０．４ｇ泡塑按 ａ，ｂ、Ｃ三种方式前处理 ，做回收率实
验 ，结果 见 表 １，可 以看 出泡塑 经 ｂ、Ｃ两 种 前 处后 都 有 较高 的吸附率 ，由于 Ｃ法较 ｂ法简便 易行本实验采用 Ｃ 法 对泡 塑进 行前 处 理 。
表 １ 泡 塑 前 处 理 对 吸 附 回 收 率 的 影 响
振荡 时间 ；实验证 明振荡 ２５￣３０ｍｉｎ后泡塑吸附金 的回收率趋于稳定 ，实验选择振荡 ３５ｍｉｎ。 ２．４ 实验 确定 所选 泡 塑的 吸 附容量 及 吸 附率 ，选 择合 适 的实验 用 量
ｌｕｌｌ约相 当于 １０ｇｇ金 。使用前用金标准溶液进行标 ２ 结果 与讨 论
定 。
２．１ 不 同类型泡 塑 吸附 回收率 实验
１．２ 主要试 剂
泡 塑 的全 称 为 聚 氨 基 甲酸 酯 塑 料 泡 沫 ，是 人 工 合
磷 酸一磷 酸 二氢 钾缓 冲溶 液 ：ｐＨ＝２．０～２．５。称 取 成 的多孔聚合物 。泡塑可根据其组成不同 ，分为 ２类 ：
泡塑吸附原子吸收法测金探讨
２０ ０ ７年 ２ ４卷
・
贵
州
地
质
Ｖ Ｌ２ ｏ３ （ ｏ ） ２０ ｏ ４Ｎ ． Ｔ Ｌ ２ ０ ７ ９
２ ４・ ４
ＧＵＩ Ｈ０ ｚ Ｕ ＧＥ ０ ０Ｌ ＧＹ
第 ３期 （ 总第 ９ ） ２期
泡 塑 吸 附原 子 吸收 法测 金 探 讨
处理 不好 ，泡 塑 的吸附能力 减 弱 ，重 现性 差 ，给
分析带来一定的困难 ，同时清洗泡塑时会损失一
部分金 ， 造成 回收率降低。经过多次实验证 明， 用 ２ ａ Ｈ溶液 ，将其 泡塑煮沸 ３ｍｎ ％Ｎ Ｏ ０ ｉ，用水
洗至 中 性 、挤 干 ，再 用 丙 酮 浸 泡 ｌ ｉ，挤 干 用 ｍｎ
滤） ，用原子 吸 法 比较 ，误 差均 在允 许范 围 内 ；另 一组样 品标 样 推 荐 比对 ，所 产 生 的误 差 更 小 （ 见 表 详 ２ 。由 此 可 以充 分 说 明 ，金 泡 塑 吸 附 一原 子 吸 ） 收测定 的方法 ，具 有快 速 、准 确 和重 现性好 的特
２ｌ ｍ ，移人 １ｍ 比色管 中摇 匀 、澄清 （ 干过 ０ｌ 或
蒸发至小体积 ，移人 １ ０ ｍ 容量瓶中，用 １％ ０ｌ ０ ０ 盐 酸 稀 至刻 度 、摇 匀 ，此 溶 液 每 毫 升 含 金 １ 毫克。 （ ）金标准中间液 ４ 吸取 每 毫 升 １毫 克 金 的储 备 液 １ｍ 于 ０ｌ ２０ ｌ ０ ｍ 容量瓶 中，用 １％盐酸稀至刻度、摇匀 ， ０
（ ）金标准储备液：每 ｌ ｇｍ ｕ ３ ｍ／ ｌ Ａ
称取纯 金 （９９ ９ ） １００ ９ ．９％ ．００克置于 ２０ ｌ ５ ｍ 烧杯 中 ，加 入 王 水 １ Ｏ～２ ｍ 放 在 水 浴上 溶 解 ， ０ｌ
聚氨酯泡沫塑料吸附-氢醌法测定金
聚氨酯泡沫塑料吸附-氢醌法测定金2016-05-21 12:09来源：内江洛伯尔材料科技有限公司作者：研发部氢醌反应试料经灼烧、王水溶解。
聚氨酯泡沫塑料吸附分离金。
以联大茴香胺为指示剂，用氢醌标准滴定溶液滴定测定金量。
本法适用于冶金物料中0.0x %~0.x %的金的测定。
(1) 主要试剂氢氧化钠溶液(15 g/L)；氯化钾溶液(100 g/L)；磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液(pH=2~2.5)：称取50 g磷酸二氢钾溶于450 mL水中，加入15 mL磷酸，用磷酸和氢氧化钾溶液调节pH=2~2.5，用水稀释至500 mL，混匀(如缓冲溶液中含有还原物质，应加入饱和氯水几毫升直至有氯的气味为止，煮沸除去过量氯气。
取此溶液5 mL，加1滴联萃胺指示剂不显黄色，冷却后用水稀释至500 mL)。
联大茴香胺溶液(1 g/L)：称取0.1 g联大茴香胺，用数滴冰醋酸溶解，用水稀释至100 mL。
聚氨酯泡沫塑料：市售。
使用前以盐酸溶液(1+9)浸泡10 min，用水洗净，挤干待用。
金标准溶液(100 µg/mL)。
氢醌标准滴定溶液：称取0.4188 g氢醌(对苯二酚)于400 mL水中，加8.3 mL盐酸、50 mL乙醇，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1 mL相当于500 µg金。
使用时稀释成1 mL相当于20 µg金。
标定移取5.00 mL金标准溶液于100 mL烧杯中，加0.5 mL氯化钾溶液，水浴蒸至湿盐状。
加5 mL热的磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液(60~70℃)，立即用氢醌标准滴定溶液滴定至金(Ⅲ)的黄色几乎褪去，加2~3滴联大茴香胺溶液，缓慢滴定至黄色不再出现，即为终点。
平行标定三份，所耗氢醌标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05 mL，取其平均值。
(2) 分析步骤①试液制备试料经高温灼烧，转入250 mL磨口锥形瓶中，用水湿润，加30 mL王水，盖上表面皿，加热微沸1 h。
探讨氢醌容量法分析金
探讨氢醌容量法分析金【摘要】依据金的化学性质和物理性质及在自然界中存在的形态，从试样中把金溶解成为离子形态，用活性炭通过动态吸附进行金的富集，通过灼烧炭化过程，使其形成单质金，使用王水通过二次溶金加入氯化钾饱和溶液，使其形成较稳定的钾盐，用已知浓度的氢醌标准溶液进行滴定，根据消耗氢醌标准溶液的体积和浓度，可计算出试样中金的含量（克/吨）。
在探讨氢醌容量法分析金的操作过程中，依据经典经验和本人在平时实际操作工作中积累的分析经验，重点指出在使用氢醌容量法分析金的过程中，应掌握的关键操作步骤和关键操作步骤中应注意的重要操作事项及影响分析结果准确性的存在因素。
通过本人实际操作分析反复比对论证，提出了提高分析结果准确度的操作要点，供广大黄金分析者参考运用。
【关键词】化学性质；化学分析；容量分析分析原理：试样中的金（Au0），在一定温度下，经过王水（HNO3：HCl=1：3）溶解，有Au0→Au3+，用活性炭动态吸附，进行金的富集，在≤670℃高温下进行灼烧炭化，Au3+→Au通过水浴进行二次溶金，生成氯金酸钠（NaAuCl）,用盐酸联苯胺作指示剂，用氢醌（C6H6O2）标准溶液滴定，由参加反应氢醌标准溶液的体积和浓度计算出被测试样中金的含量g/t。
反应原理：提高分析结果准确度操作要点：（１）样品准确称量后，置于瓷舟中，在高温炉中600℃左右，灼烧1小时，止无黑烟产生。
由于样品中常含有S、C等非金属元素，在分析过程中产生影响，通过灼烧后的样品，在溶样过程中可消除这些影响因素。
（２）用王水来溶解样品，由于金具有良好的稳定性，不易与其它物质发生化学反应，它与HCl、HNO3、H2SO4均不起反应，但可以与HCl和HNO3的混酸溶液（3：1）王水中溶解，并且速度最快，KⅠ、KBr、KCN溶液次子。
虽然金在王水中的溶解速速较快，但不是加入王水后即可溶解，需低温微沸1小时左右，金才能在王水中离解完全，样品中的金溶解越完全，分析准确度越高。
泡沫塑料吸附原子吸收法测定岩石中金含量问题的探讨
泡沫吸附、原子吸收光谱法测定样品中的金含量
2017年第36卷第1期131~133页云南地质C N53-1041/P ISSN1004-1885泡沫吸附、原子吸收光谱法测定样品中的金含量韦克桥，张黎黎，刘玥(云南省有色地质局308队测试中心，云南个旧661000)摘要：样品经室温烧至650尤后保持2个小时，用王水溶解，用聚氨酯泡沫塑料吸附富集样品中的金，经过硫脲-盐酸溶液水浴解脱，使金释放出来，解脱液于火焰原子吸收光谱仪上用标准曲线法测定。
该方法灵敏度高、检出限低，加标样回收率在98%~101%。
关键词：王水溶解：泡塑吸附；原子吸收光谱法中图分类号：0657. 31 文献标识码：A文章编号：1004-1885 (2017) 1-131-3作为贵金属，金有很多种测量方法[2-3]。
在自然界中金的含量极低，随着金矿的普查勘探，对金的分 析提出了更高的要求。
目前，金的富集方法[1]很多，主要有铅试金法、活性炭吸附法、溶剂萃取法、泡 沫塑料吸附法等；金的测定也很多，主要有重量法、碘量法、光度法、原子吸收法、等离子体质谱法等。
近年来随着分析技术的发展，操作简便、快速可靠的王水溶样-泡塑吸附-原子吸收光谱法已经成为多家 测试单位首选方法。
本文采用泡塑吸附-火焰原子吸收法测定地质样品中的常量金。
方法具有灵敏度高、选择性好、干扰少，且操作简便快速，检出限低，精密度和准确度均能满足测定要求。
1实验部分1.1试剂主要试剂分别有：(1)盐酸，硝酸，硫脲；(2)王水溶液：盐酸和硝酸按体积3: 1混合，现用现配；(3)三氯化铁溶液：称取250g三氯化铁于2000m L烧杯中，加人200m L盐酸，加水溶解后，用水稀 释至 1000mL;(4)解脱液：称取10g硫脲，用盐酸（1+99)溶液溶解并稀释至lOOOmL，现用现配；(5)金标准储备溶液：吸取10mL(lm^/mL)的金标准溶液于lOOmL容量瓶中，用10%盐酸稀释至 刻度，摇勻，即得100ug/m L的金标准储备液；(6)泡沫塑料：将聚氨酯泡沫塑料剪成长宽高分别为3(:mX2(:mX1(;m的小方块，用稀王水浸泡后冲 洗，挤干待用。
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昙篓Ⅵ渊隧霾z
关于王水溶矿泡沫塑料吸附氢醌容量法测金的探讨
吴靖
(贵州省地质矿产中心实验室贵州贵阳550018)
【摘要]针对王水溶矿氢醌容量法测金在野外分析中普遍存在分析结果偏低的现象就该法作详细的探讨。
对野外分析测金有重要的参考意义。
[关键词]分析结果富集最佳条件
中圈分类号：T D l文献标识码：^文章编号：1671—7597(2008)0720002一01
当今世界是高科技的时代，各种分析手段日新月异，层出不穷。
但在野外生产作业中，由于样品分析规模小及受电源等各种客观条件的限制。
因此，氢醌容量法测金在野外具有相当的适用性。
下面就对该法做一下细致的探讨。
一、反应原理
金的常见价态有A u，A u+和A u3+，A u2+和A u”很不稳定。
一价金的化合物易分解而歧化为三价金离子和金属金。
3A u+=A u3++2A u0
由上式可见A u3+较A u+稳定，金的惰性很强，无论在空气或水中．在高温或低温时都不与氧或硫直接作用，常温下金不与单独的无机酸作用，但王水能溶解金。
A u+4H c l+H N03=H A ucl‘+N o t+2H20
王水的强酸性，强氧化性能轻易地把金完全溶解，所以这一步的讨论意义不大。
=、金的吸附I集
(一)用活性炭吸附富羹金
该方法操作简单、快速、选择性好、测定范围广，适用于大批量矿样中金的测定，因此，对于野外作业来说，将受到限制，故暂不讨论[1]
(二)泡沫塑料吸附富集金
泡沫塑料(简称泡塑)富集分离法是目前黄金分析测定中应用较广泛的方法，因泡塑成本低，且对金的吸附容量大，通常在54．5一160l ng／g之间，由于泡塑在生产过程中内部含有大量的残留物；其中包括脲基、脲基甲酸酯、缩二脲等，还残有5％一1096的异氰酸酯或N c0端基。
使得泡塑的。
内存”减少而吸附能力降低，故泡塑的预处理尤为重要。
‘
1．泡塑的预处理。
本文选取了蒸馏水[2]、硝酸[3]、盐酸[4]、洗衣粉[5]、T B P[6]和氢氧化钠[7]
(以下简称为PU FP群∞、PU FP眦、PU FP境、PU FP憎、PU FP№傩)”
六种不同的泡塑处理方法，按文献提供的方法进行预处理。
2．不同试剂处理泡塑的回收率。
表l不同类型泡塑回收率(％)
金标(u g)PU FP一‘PI J FP州m叫P UF P№l h PU FP*”P U F P删6PU FPw m‘71
15096．7097．2395．6055．7299．9296．35
30095．6096．9396．7052．6499．8096．明
60091．5989．2594．0054．1894．1296．52
90085．3877．6978．9656．3684．2396．60
由表l可知随着含金量的增加，氢氧化钠处理的泡塑回收率始终在96％以上，故说明其富集能力最强．
(三)溶液的体积对吸附富集的影响
在三组300m1锥形瓶中分别加入一定量的金标液，加15m1王水煮沸至近1／2体积时，取下、冷却、加水至50m1、100lⅡ1、15on l l、200口l l、250m l (以下用V∞、vl oo、vl∞、v2∞、v250表示)时的回收率值见下表。
表2释至不同体积时的回收率(％)
金标(u g)V50V l∞V l舯V瑚V踟5096．1096．4096．3896．1896．o o
l O O96．1596．5896．5596．2396．12
20096．2396．7096．6896．“96．23
从表中的分析数据可以看出：体积太小、酸度过高不利于金的富集，而体积太大、酸度低也不利于金的富集，只有控制在体积为100一150m l时为最佳状态。
(四)振荡时间对吸附富集的影响
分三组在300m l锥形瓶中分别加入一定量的金标液，加15m l王水煮沸至不近1／2体积加水至120m1，分组振动。
振动时间分别为10m i n、20m i n、25m i n、30m i n、40m i n，(以下分别用t10，t”等表示)时的回收率值见下表。
表3振满时间不同时的回收率(％)
金标(u g)t I o t∞t∞t∞t∞
5078．1094．496．3896．4096．4l
10080．2595．5l96．5796．5796．58
20083．5295．7096．6896．6996．69
从表中可看出，开始时随着振荡时间的加长而回收率快速升高，振荡至25分钟后，回收率趋于稳定状态。
三、结论
通过以上分析结果，我们不难看出影响该法的几个主要因素，即泡塑预处理：稀释体积和振荡时间，只要我们用196N aoH溶液先煮沸泡埋2—3小时，把溶好后的溶液稀至100—150m l，振荡25—30m i n，就能准确地为野外生产提供科学有力的数据。
四、结果对比
理论指导实践，为了验证以上得出的结论的可行性，抽了三件样品进行测试对比。
称取一200目样品209于650℃焙烧3h后转入300m l锥形瓶中，加l oom l l+1王水于低温电热板上溶解至体积为35m l左右，加49柠檬酸、冷却、加80Ⅲl水，加一片0．49NaoH处理过的泡塑，振荡25m i n，于700℃灰化泡塑，加2滴l096K cl溶液，再用2m l王水溶解蒸干。
加l m l H cl再蒸干后，加入5m1PH2．5～3的H3P0l—I(}i2P04缓冲液，3滴联苯胺指示剂，然后用20u g／m l氢醌工作液滴定。
测试结果见表4：
表4结果对照(含量单位为g／t)
样品号氢醌容量法测定值活性炭吸附从s法测定值平均值l l S D(％)
L冒c一50．730．750．860．85O．808．10
L_C．471．651．691．801．8l1．744．76
L冒c一1256．386．336．7l6．636．512．86
参考文献：
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[2]李功顺，信文瑞，地质实验室，1993，9(6){3“．
[3]郭丽华，使用聚氨酯泡沫塑料提高金的富集与回收率的初步探讨1987．
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理化检验(化学分册)，1986，22(6)：352．
黄金，1997，18(11)：54．
作者简介：
吴靖，男，1998年毕业于成都理工学院应用化学系工业分析专业．长期从事野外分析工作。