氢化物-原子荧光法测定水中铅——铁氰化钾-硝酸体系
氢化物发生原子荧光光谱法测定自来水中Pb
氢化物发生原子荧光光谱法测定自来水中Pb侯炳江;林建奇【摘要】在大量实验研究基础上，探索了氢化物发生原子荧光光谱法测定自来水中Pb的方法体系，提出了盐酸羟氨－碱性铁氰化钾－盐酸的铅氢化物发生方法，在优化实验条件下，Pb的方法检出限为0．39 mg・L －1，相对标准偏差为1．92％（Pb ：4 mg・L －1，n＝11），加标回收率：（84～108）％。
该方法可用于自来水中Pb的测定。
%The detection limit(3 s) is 0 .39 mg .L -1 .The relative standard deviations is 1 .92% (Pb:4 m g .L -1 ,n=11) .The recovery rate is 84% 108% .This method can be used for the determination of Pb in tap water.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2015(000)004【总页数】4页(P62-65)【关键词】Pb;自来水;氢化物发生原子荧光光谱法【作者】侯炳江;林建奇【作者单位】黑龙江省水文局，哈尔滨 150001;北京海光仪器有限公司，北京100015【正文语种】中文自来水作为日常饮用水重要水源，是人类赖以生存的物质基础，饮用了受过污染的自来水，会直接影响人体的健康，导致各种疾病发生[1]。
铅是可在人体和动物组织中积蓄的有毒金属,铅的主要毒性效应是贫血症、神经机能失调和肾损伤。
水中铅的主要污染源是蓄电池、冶炼、涂料、电镀工业等废水的排放[2]，自来水的铅污染主要来自水源净化过程以及自来水输送过程的管路(塑料材质、金属材质等)[3]。
所以，对于自来水的Pb测试显得尤为重要。
铅的测试方法较多,有石墨炉原子吸收法[2、4、5]、双硫腙分光光度法[6]、阳极溶出伏安法[7，8]和示波极谱法[9]等。
由于自来水中Pb含量一般处在痕量级别，对灵敏度和检出限有较高要求，通过大量实验研究，笔者探索了氢化物发生原子荧光光谱法测定自来水中Pb的方法体系。
氢化物发生_原子荧光光谱法测定铅的研究_铁氰化钾试剂的影响
按实验部份 1 2 5 项下操作, 证实活性碳对 20% 铁氰化钾溶液 中铅的 吸附, 4h 可使 荧光信号 下降 72% , 图 2, 剩 余 28% 估 计 应为非铅引起的散色信号。
2 1 3∃ 铁氰化钾对分析方法检出限的影响 ∃ 铁 氰化钾已被 广
泛用于 HG- AFS 测定痕 量铅的增感 剂[4- 10] , 统计 十年来已 发 表的该体系用于 HG- AFS 测铅的文献 30 份, 其分析方 法 LOD 值全距为 0 1~ 2 7 g L, 均值为 0 57 g L, 中位 数 0 4 g L。 数 据说明: ( 1) LOD 值相差 20 余倍, 显然不 够正 常。一般 认为 同 一分析方法之间 LOD 值 相差 应不 超过 2~ 3 倍 ; ( 2) HG - AFS 对绝大多 数可 形成氢 化物 的元素 的 LOD 值均 优于 HG - AAS 法[7, 15- 16] 。但统计结果 HG- AFS 测量 铅 LOD 均 值为 0 57 g L, 甚 至高 于手 动进 样 HG - AAS 的 LOD 值 0 31 g L [, 也 1, 17] 属 异
号; ( 2) 反应后气相中的气溶胶 颗粒受 光源辐 射产生 的散射 光 信号[ 11- 12] 。以下试 验证实本反应 体系 的空 白信号 中, 主要 是 由铁氰化钾试剂中杂质铅所致。
( 1) 氢化物发生中, 贵 金属对 所有可 形成氢 化物的 元素, 产 生 很强的信号抑制作用。用 3 种铁氰化钾空白溶液, 分 别加入二 氯化钯溶液 1ml, 结 果与不加二氯化钯 的空白溶液比较信号 明 显受到抑制, 图 1。 ( 2) 文献[13] 指出, 活性碳可定量 吸附水 溶液中 的铅, 并用于 痕 量铅分析中 的分离富集。本文对 20% 铁氰化钾 溶液用酸洗 活 性碳吸附处理, 并与未吸附处理试液对 照测定空 白信号, 图 1。 结果证实铁氰化钾试剂中混杂的铅是 引起空 白溶液 荧光信 号
原子荧光铅的检测方法
10min
2
0.50ml
0.0010 mg/L
3
1.00ml
0.0020 mg/L
4
1.50ml
0.0030 mg/L
5
2.50ml
0.0050 mg/L
5.00ml
0.0100 mg/L
水样
2、仪器条件（推荐）：
铅空心阴极灯电压
260V
原子化器高度
10mm
铅空心阴极灯电流
60mA
进样体积
0.5ml
积分时间
10s
延迟时间
1s
炉丝温度
200℃
氩气压力
0.2Mp
屏蔽气流量
900 mL/min
载气流量
400mL/min
七、测量结果：
测量结束后，仪器自动计算出结果与报告，打印需要的内容。
八、注意事项：本方法中的盐酸、氢氧化钾均需要优级纯（GR）或以上纯度的试剂，其余未注明的需要分析纯（AR）及以上纯度的试剂。
铅的检测方法
一、检测依据：GB/T5750-2006（生活饮用水标准检验方法）
二、分析方法：氢化物-原子荧光法
三、适用范围：适用于测定生活饮用水及水源水中铅的含量。
四、检测原理：在酸性介质中，铅与硼氢化钾反应生成挥发性氢化物，以氩气做载气，将氢化物导入原子化器中进行原子化。以铅特制空心阴极灯做激发光源，使基态铅原子被激发至高能态，再去活化回到基态的同时，发出特征波长的荧光。荧光的强度在一定范围内与铅的含量成正比例。
2、4%的草酸溶液：称取4g草酸，溶于100ml纯水中。
原子荧光光谱法测定水中的铅
原子荧光光谱法测定水中的铅前言铅的毒性较强，具有积蓄性，长期饮用含铅的水容易引起人体慢性铅中毒，对人体的神经系统，消化系统和造血系统造成极大危害。
目前测定铅的方法很多，但大多由于方法不当，常常难以得到令人满意的检出水平。
氢化物原子荧光光谱法测定铅是近年来发展的一种较快的分析技术，该方法操作简单，灵敏度高，检出限低，基体干扰少，值得推广。
1 实验部分1.1 仪器及试剂1.1.1 仪器AFS-9800型多道原子荧光光度计，特制脉冲编码铅空心阴极灯。
1.1.2 试剂与配制盐酸。
2%的盐酸溶液。
铁氰化钾（10%）：称取10.0g铁氰化钾溶于100ml纯水中，混匀。
硼氢化钾（2%）：称取5.0g氢氧化钾溶于少量纯水中，加入10.0g硼氢化钾，混匀，用纯水定容至500ml，此溶液现用现配。
草酸（1%）：称取1.0g草酸，溶于100ml纯水中，混匀。
硫氰酸钠（2%）:称取2.0硫氰酸钠，溶于100ml纯水中，混匀。
铅标准储备溶液（1000μg/ml）：由国家标准物质中心提供。
铅标准中间液(10.0μg/ml)：吸取1.0ml铅储备液于100ml容量瓶中，用纯水定容。
铅标准使用液（0.1μg/ml)：吸取1ml10.0μg/ml铅标准中间液到100ml容量瓶中，用纯水定容至刻度。
实验室用水均为去离子水，试剂均为优级纯。
1.2 分析步骤1.2.1 标准系列的配制取6只50ml容量瓶，依次加入标准使用液0ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、8.0ml、16.0ml用纯水稀释后加入2ml盐酸，1ml草酸，硫氰酸钠4ml，加入铁氰化钾溶液5ml用水定容，配制成浓度为：2.0ng/ml、4.0 ng/ml、8.0 ng/ml、16 .0ng/ml、32 .0ng/ml标准系列，放置30分钟后测定。
1.2.2 样品量取50ml水样于锥形瓶中，在电炉上加热至5ml左右取下冷却后加入5ml硝酸加热至近干，加入5ml盐酸三次以赶去硝酸，加2ml盐酸，1ml草酸，硫氰酸钠4ml，加入铁氰化钾溶液5ml，定容至50ml容量瓶中。
氢化物发生-原子荧光法测定无机盐类食品添加剂中的铅
氢化物发生-原子荧光法测定无机盐类食品添加剂中的铅李配婷;王雪婷;王海涛;刘健;姚燕林;徐文科【摘要】建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定无机盐类食品添加剂中铅的分析方法。
考察了仪器工作条件、载流的酸度、还原剂浓度、氧化剂和掩蔽剂的用量以及共存元素对测量体系的影响。
在优化实验条件下，该方法的线性范围为0～60μg/L（r=0.9997），方法检出限为3.3μg/kg。
以5种无机盐类食品添加剂为例，加入铅的质量浓度分别为12，24，48μg/L，每种浓度均进行6次平行测定，铅的回收率在95.0%～103.8%之间，测定结果的相对标准偏差为1.05％～2.71%（n=6）。
该法适用于食品添加剂的质量控制和日常检测。
%A method was established for the determination of lead in inorganic salt food additivesby hydride generation atomic fluorescence spectrometry. The effects ofthe work conditions of apparatus, the acidity of liquid carrier, the concentration of reducing agent, the quantity of oxidant and masking agent, and co-existent elements were investigated in detail. Under the optimal conditions, the calibration curve was linear in the range of 0-60μg/L with detection limit of 3.3μg/kg. The average recoveries were 95.0-103.8%at the spiking levels of 12, 24, 48μg/L of lead in 5 samples and the relative standard deviations were 1.05%-2.71%(n=6). This method was suitable for the normal detection and quality control of food additives.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2014(000)002【总页数】4页(P13-16)【关键词】氢化物原子荧光法;无机盐类食品添加剂;铅【作者】李配婷;王雪婷;王海涛;刘健;姚燕林;徐文科【作者单位】连云港出入境检验检疫局，江苏连云港 222042;连云港出入境检验检疫局，江苏连云港 222042;连云港出入境检验检疫局，江苏连云港 222042;连云港出入境检验检疫局，江苏连云港 222042;连云港出入境检验检疫局，江苏连云港 222042;连云港出入境检验检疫局，江苏连云港 222042【正文语种】中文【中图分类】O657.31随着生活水平的提高，人们的健康意识不断增强，作为食品加工业中一类特殊的辅料，食品添加剂的质量安全引起人们越来越多的关注。
氢化物原子荧光法测定生活饮用水及其水源水中铅的研究
氢化物原子荧光法测定生活饮用水及其水源水中铅的研究本文应用氢化物原子荧光的技术对日常饮用水和水源水中含铅的数量进行了测定，从测试的情况来看，该方法操作起来非常方便，反应速度非常好，而且精确性比较高。
标签：氢化物原子荧光法；铅成分；测定分析1 前言铅是一种有毒的重金属，能够破坏人们的中枢神经和肾脏器官，并对造血干细胞产生严重影响，根据卫生部颁布实施的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006，铅的含量最高不能超过的0.01mg/L。
现阶段在对生活饮用水中铅的成分进行测定的技术，比较常用的是氢化物原子荧光方法，目前在卫生防疫检测、质量检验、环境保护、农牧产业方面应用的比较普遍。
因此，笔者试对应用氰化物原子荧光技术饮用水和水源水中铅的含量进行测定，做以简要的分析研究。
2 材料与方法2.1 原理目前很多酸性物质内，铅都能同其中的硼氢化钠或者硼氢化钾进行化学反应，产生一种新的带有挥发成分的氰化物质，通过氩气进入到石英成分中衍生为原子物质，一旦遇到铅空心阴极灯光摄的作用，铅成分就很容易激化达到最高的态势，并且经过活化的作用产生强烈的波段比较长的荧光，并且在特定的浓度区间，铅的成分同荧光的强度是正比例的关系，可以同标准数值进行对比分析。
2.2 仪器与主要试剂本文对铅含量进行测定，使用的仪器是北京科创海光仪器有限公司生产的AFS-230E型双道原子荧光光度計，同时配合北京有色金属研究总部研制的铅空心阴极灯来进行检测。
所用的玻璃仪器均需用硝酸（1+1）浸泡，并用纯水清洗干净后再使用。
选用的盐酸以及硝酸都是优级纯的。
取20克铁氰化钾（200g/L），将其溶入到100毫升的蒸馏水内，取0.5克的氢氧化钠（每升20克硼氢化钠，其中每升含有8克铁氰化钾），将其溶入到少许纯净水内，将10克硼氢化钠添加进入，搅拌均匀。
然后将20毫升的铁氰化钾（200g/L）放进去，使用纯净水将容量调制到500毫升，最好是现做现配。
量出20克的草酸（200g/L），将其溶入到100毫升的纯净水里，称取2克的氢硫酸钠（20g/L），也将其溶入到100毫升的纯净水里。
氢化物原子荧光光谱法测定饮用水中铅论文
氢化物原子荧光光谱法测定饮用水中的铅【摘要】目的寻找测定饮用水中微量铅的简便实用方法。
方法利用氢化物原子荧光光谱法，在最佳实验条件下对饮用水中微量铅进行测定。
结果方法对铅的检出限为0.4ug/l，相对标准偏差为2.9%.平均回收率在95%以上。
结论该法操作简单快速，灵敏度高，结果准确，适合基层实验室使用。
【关键词】氢化物发生；原子荧光光谱法；铅；饮用水铅是一种具有蓄积性，多亲和性的元素，广泛存在于大气、土壤、水和食物中，易通过消化道、呼吸道而被人体吸收。
主要对神经，造血系统和肾脏造成危害，还会损害人体的免疫系统，引起贫血、脑缺氧、脑水肿。
铅污染已成为当前危害健康的重要原因之一。
目前测定铅常用的方法有：火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、二硫腙比色法和单扫描极谱法。
石墨炉原子光谱法成本高，火焰原子吸收光谱法需萃取，操作繁琐，二硫腙比色法和单扫描极谱法也操作复杂、灵敏度低、所用试剂毒性大，而氢化物原子荧光光谱法测定铅，具有灵敏度高，共存元素干扰小，线性范围宽，方法简便快速等优点。
本文探讨利用氢化物原子荧光光谱法测定饮用水中微量铅。
1材料与方法1.1仪器与试剂afs-830双道原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司），编码铅空心阴极灯.1000mg/l铅单元素溶液标准物质（中国计量科学研究院），临用时稀释成1000ug/l的使用液.硼氢化钾（20g/l）.草酸溶液（10g/l）.铁氰化钾溶液（100g/l）.盐酸溶液（1+1）。
1.2仪器分析条件电流60ma，电压270mv，原子化器高度8mm，原子化器温度200℃，载气流量400ml/min，屏蔽气流量1000ml/min.读数时间（s）：10延迟时间（s）：1注入量（ml）：0.5。
1.3试验方法吸取1000ug/l铅单元素标准溶液0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml于50ml容量瓶中（浓度为0、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00ug/l），分别加入盐酸溶液1.0ml，草酸溶液1.0ml，摇匀，再加入铁氰化钾溶液2.0ml，用水稀释至50ml，摇匀，放置30min后上机测定1.4样品测定取水样10.00ml（若水样污染污染严重按gb/t5750.6-2006进行消化处理）于50ml容量瓶中，以下操作按实验方法进行。
氢化物发生_原子荧光法测定水中硒的两种消解方法比较
项 目
仪器参数
负高压 PM T volt age
屏蔽气 Shielding gas 灯电流 Lamp current 读数时间 Record ti me 原子化器高度 A tom izer height 读数方式 R ecord mode 原子化器温度 A t omizer t emper at ure 测量方式 D et er mination mode
临用现配; 10 g ·L - 1 硫脲-10 g ·L - 1 抗坏血酸溶液: 硫脲 1 g 溶于水, 溶解后加入抗坏血酸 1 g , 用水稀释到
100 mL ; 硒标准使用溶液: 50 Lg·L - 1, 按以下两种方法 分别配制: 将 500 mg ·L - 1硒标准溶液( 国家环境保 护总局标准样品研究所) 按¹ 用盐酸-高氯酸混合溶 液逐级稀释; º用水逐级稀释。 试验用水为去离子水。所用其他试剂除指定纯
( 1. Cho ng qing U niv ersity Bio eng ineer ing College o f Na tio nal O pening La bo rat or y o n Bio mechanics and T issue Engineer ing under the Stat e Educatio n M inistr y, Cho ngqing 400044, China ;
易造成微胶囊之间的聚集, 由上面的结果, 选用交联 剂的量为 0. 03 g 。
表 4 交联剂的量对微胶囊制备的影响
交联剂/ g 0. 01 0. 02
微胶囊 成球特性 几乎无 球形产物 有球形产物形成, 但成球不均匀
0. 03 0. 04
成球均匀 成球均匀, 但有轻微聚集