羟丙甲纤维素的检验操作规程
羟丙甲记录企业
称取本品g，加水ml，溶解后在型号为的仪器上测得P%（g/g）的溶液（按干燥品计算），充分搅拌约10分钟,置冰浴中冷却,冷却过程中继续搅匀，除去气泡并调节重量；用NDJ-1旋转式粘度计1号转子每分钟60转，在20℃±0.1℃以旋转式粘度计测定（附录VIG第二法），结果为。
另取供试品溶液制备用的试剂，至空坩埚中蒸干后，加水ml与醋酸盐缓冲液（PH3.5）ml，微热溶解后，移置比色管中，加标准铅溶液ml，加水稀释成25ml，摇匀，备用。
以上两管中分别加入新配硫代乙酰胺试液各ml，摇匀，放置2分钟观察，同置白纸上自上向下透视，供试品溶液显出的颜色对照品溶液的颜色。
指标：
检验过程
①—————————————×100%— %31/75×0.93=
②—————————————×100%— %31/75×0.93=
平均值：%
指标
检验过程
（羟丙氧基）
精密称取干燥本品①g②g，置蒸镏瓶中，加30%三氧化铬溶液ml，通入氮气并加热,加热到100-110℃维持0.5h,升温至154--156℃，开始蒸馏,收集液达5ml后,加入5ml无有机质水,反复操作,收集液达55ml后,停止蒸馏。收集蒸馏液，加酚酞指示液滴，用F值为的氢氧化钠滴定液(0.02mol/l)滴至近终点，煮沸5min，冷却后继续滴定，使微红色维持10s不变，记录消耗的体积①ml，②ml，后加碳酸氢钠g，加稀硫酸（1+16.5）ml，混匀，静置至不再产生气体为止，加碘化钾g，密塞，摇匀，置暗处放置min加指示液3—4滴，用F值为硫代硫酸钠滴淀液(0.02mol/l)滴至终点，消耗体积①ml,②ml，另作空白试验记录消耗氢氧化钠滴定液体积③ml，硫代硫酸钠滴定液体积④ml，按下式计算即得:
羟丙甲纤维素
【性状】标准规定：本品为白色或类白色纤维状或颗粒状粉末；无臭。
实验结果：本品为色状粉末；臭。
结论：检验人：复核人：日期：月日【鉴别】（1）操作标准：取本品1g，加热水（80～90℃）100ml，不断搅拌，在冰浴中冷却，成黏性液体；取2ml置试管中，沿管壁缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml，放置5分钟，在两液接界面处显蓝绿色环。
标准规定：应呈正反应。
实验结果：结论：检验人：复核人：日期：月日（2）操作标准：取鉴别（1）项下的黏性液体适量，倾注在玻璃板上，俟水分蒸发后，形成一层有韧性的薄膜。
标准规定：应呈正反应。
实验结果：结论：检验人：复核人：日期：月日【检查】酸度实验条件: BP211D型电子天平温度:＿＿℃湿度:＿＿%操作标准：取本品1.0g，加水100ml溶解后，依法测定（中国药典2010年版二部附录Ⅵ H）。
实验过程：1.供试液的制备：取本品:＿＿g，加水＿＿ml使溶解，依法测定。
2.供试液的制备：取本品:＿＿g，加水＿＿ml使溶解，依法测定。
标准规定：pH值应为4.0～8.0实验结果：PH1. PH2. pH值为。
结论：检验人：复核人：日期：月日黏度操作标准：取本品适量，按干燥品计算，加90℃水制成2.0%（g/g）溶液，充分搅拌约10分钟,置冰浴中冷却,冷却过程中继续搅匀,逐去气泡并调节重量;用NDJ-1型旋转式黏度计1号转子每分钟60转,在20℃±1℃时，以旋转黏度计测定（中国药典二部附录Ⅵ G第二法）。
标准规定：黏度应在0.005～0.075Pa·s。
计算公式：η=K·（T/ω）式中：K为用已知粘度的标准液测得的旋转式粘度计常数；K=0.653T为扭力矩；ω为角速度实验过程及结果：W样=T 1 = T2= T=η=结论：检验人：复核人：日期：月日水中不溶物操作标准：取本品1.0g，置烧杯中，加热水（80～90℃）100ml溶胀约15分钟，然后在冰浴中冷却，加水300ml，并充分搅拌，用经105℃干燥至恒重的1号垂熔玻璃坩埚滤过，烧杯用水洗净，洗液并入上述垂熔玻璃坩埚中，滤过，在105℃干燥至恒重。
精制棉、羟丙基甲基纤维素醚主要化验指标的检测
精制棉、羟丙基甲基纤维素醚主要化验指标的检测质量指标检验方法一、一期（精制棉）（一）水分1.仪器条件称量皿（70*35）分析天平（0.0001g）烘箱135℃干燥器2.操作步骤：①称取3-5克平衡前的试样，精确0.0001g，②放在135±2℃的烘箱烘50分钟，取出称量皿，将盖盖上，迅速移入干燥器内，③冷却至室温（30-60min）后称量，精确0.0001g3.计算水分%=(烘干前重-烘干后重)/试样4.注意①称量皿必须恒重②称样要迅速5.影响该指标的因素工艺：压榨浆的厚度开松时棉块的大小蒸汽大小化验操作：称量皿的恒重称样是否迅速取样是否均匀烘箱内是否有潮湿物品（二）灰分1.仪器条件瓷坩埚（50ml）托盘天平(0.01g)分析天平（0.0001g）电炉子马弗炉干燥器2.操作步骤：①用托盘天平称取5g平衡式样放入已知质量的恒重瓷坩埚中②把放入试样的瓷坩埚在电炉上慢慢炭化至试样呈灰白无烟为止③把炭化好的试样及瓷坩埚放入650±50℃马弗炉灼烧1小时取出后在空气中放置5min移入干燥器内冷却（30min-60min，）至室温④用分析天平称出质量（精确到0.0001g）3.计算灰分%=灼烧后坩埚及残渣重-灼烧前坩埚重/试样*（1-平衡水分）灰分%=m2-m1/m0*(1-w)4.注意事项瓷坩埚必须恒重试样炭化为灰白色无烟5.影响该指标的因素原料：短绒本身土杂机器摩擦人为带入杂质水质因素（水的硬度铁钙镁盐含量）工艺：水洗的次数化验操作：瓷坩锅的恒重取样是否均匀炭化的程度（避免着火）（三）硫酸不溶物1.仪器条件砂芯坩埚(20um-40um) 托盘天平(0.01g)分析天平（0.0001g）瓷坩埚（100ml）平底烧杯（1000ml）玻璃棒烘箱135℃真空泵抽滤瓶1500ml-2000ml干燥器量筒50ml 硫酸（分析纯）2.操作步骤：①在瓷坩埚加入98%硫酸30-50ml，放入150C以下水浴锅恒温5mi n②用托盘天平称10g平衡样品③将样品多次少放并迅速搅拌使试样完全溶解，搅拌成均匀粘稠状随即将溶有试样的瓷坩埚从冷水中取出，擦干外壁，在搅拌下将瓷杯内溶物慢慢注入盛有400ml-500ml的蒸馏水烧杯④用已知质量的恒重的砂芯坩埚反复抽滤至中性⑤将砂芯坩埚放入135℃烘箱中烘至恒重（1.5h）⑥拿出放入干燥器中冷却至室温（30min）⑦用分析天平称出质量（0.0001g）3.计算硫酸不溶物%=烘干后坩埚及残渣重-烘干前坩埚重/试样*（1-平衡水分）硫酸不溶物%=m2-m1/m0*(1-w)4.注意把硫酸缓慢的倒入水中试样不得有水搅拌应多次少量，均匀杂质不得掉落砂芯坩埚必须恒重5.影响该指标的因素原料：短绒杂质（木质素棉壳三丝）工艺：蒸煮的强度漂洗的轻重化验操作：坩锅是否恒重取样是否均匀溶解时是否炭化是否有未溶纤维杂质是否掉落（四)甲（α）纤维素含量：1.仪器条件砂芯坩埚(20um-40um) 分析天平（0.0001g）瓷坩埚（100ml）量筒50ml 真空泵抽滤瓶温度计（0-50℃）氢氧化钠（17.5%）醋酸（10%）2.操作步骤：①准确量取30ml的17.5％的氢氧化钠放入干净瓷坩埚，在20±0.5度的水浴锅恒温10分钟。
羟丙甲基纤维素sop
羟丙甲纤维素检验操作程序1．目的：建立一个羟丙甲纤维素检验操作程序。
2．范围：质监部QC室3．责任：检验人员应按此程序进行检验。
4．标准依据：中国药典2010年版二部5．程序内容：5.1 性状本品为白色或类白色纤维状或颗粒状粉末；无臭。
在无水乙醇、乙醚、丙酮中几乎不溶；在冷水中溶胀成澄清或微浑浊的胶体溶液。
5.1.1.操作方法：目测，鼻闻，本品为白色或类白色纤维状或颗粒状粉末；无臭。
5.1.2溶解性5.1.2.1仪器设备电子天平；带刻度的试管(规格：50ml)5.1.2.2试剂无水乙醇；乙醚；丙酮；5.1.2.3操作方法称取0.001g供试品于3支分别装有1～10ml的无水乙醇，乙醚，丙酮的50ml试管中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况，如仍有目视可见的溶质颗粒时，即视为不完全溶解。
5.1.2.4结果评价本品在无水乙醇、乙醚、丙酮中几乎不溶。
5.2鉴别5.2.1鉴别一5.2.1.1仪器设备一般实验仪器；5.2.1.2试剂0.035%蒽酮的硫酸溶液：取蒽酮0.035g,加硫酸溶解至100ml,即得。
5.2.1.3操作方法取本品1g，加热水100ml，不断搅拌，在冰浴中冷却，成粘性液体；取2ml置试管中，沿管壁缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml，放置5分钟，观察结果。
5.2.1.4结果评价观察在两液界面处应显蓝绿色环。
5.2.2鉴别二5.2.2.1仪器设备一般实验仪器；玻璃板；5.2.2.2试剂同鉴别一项下5.2.2.3操作方法取上述项下的粘性液体适量，倾注在玻璃板上，待水分蒸发后，观察结果。
5.2.2.4结果评价应形成一层有韧性的薄膜。
5.3检查5.3.1酸碱度5.3.1.1仪器设备一般实验仪器；精密pH计；电子天平。
5.3.1.2试剂纯化水；磷酸盐标准缓冲液（袋装）（pH6.18）：剪开塑料袋，将粉末倒入250ml 容量瓶中，再用少量无CO2的纯化水将塑料袋内壁冲洗干净，（洗液并入容量瓶内）溶解后加水稀释至刻度，摇匀，即得。
羟丙甲纤维素 国标
羟丙甲纤维素国标
羟丙甲纤维素，又称为羟丙基甲基纤维素，是一种水溶性纤维
素衍生物，常用作增稠剂、乳化剂和稳定剂。
在国际上，羟丙甲纤
维素的国际标准通常是以英文缩写HPMC（Hydroxypropyl Methyl Cellulose）来表示。
而在中国，羟丙甲纤维素的国家标准是GB/T 23858-2009《羟丙甲纤维素》。
根据国家标准GB/T 23858-2009，《羟丙甲纤维素》规定了羟
丙甲纤维素的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等内容。
其中，技术要求包括外观、纯度、粘度、水分、残留
物等指标，试验方法包括外观检查、纯度测定、粘度测定、水分测定、残留物测定等。
这些规定旨在保证羟丙甲纤维素产品的质量和
安全性，以满足不同行业的需求。
羟丙甲纤维素作为一种功能性多用途助剂，在建筑材料、涂料、医药、食品、化妆品等领域有着广泛的应用。
在建筑材料中，羟丙
甲纤维素常用作水泥砂浆、瓷砖胶、石膏制品等的增稠剂和乳化剂，能够改善产品的加工性能和使用性能。
在医药领域，羟丙甲纤维素
常用作胶囊的成型剂、眼药水的稳定剂等，具有良好的生物相容性
和可溶性。
在食品工业中，羟丙甲纤维素常用作稳定剂和增稠剂，
能够提高食品的口感和质地。
总的来说，羟丙甲纤维素作为一种重要的功能性助剂，在各个领域都有着广泛的应用前景。
国家标准GB/T 23858-2009的制定和实施，有助于规范羟丙甲纤维素产品的生产和质量控制，促进相关行业的健康发展。
辅807-2羟丙纤维素检验标准操作程序
目的：规范原辅料的检验方法和操作程序。
范围：羟丙纤维素。
责任：质检员。
规定：1性状1.1 取本品5g，平铺于洁净的白磁盘中，观察其色泽、状态。
1.2鼻闻舌尝，检查其嗅味。
1.3取本品1g，加水10ml，振摇，观察溶液变化情况。
1.4依法检查（凡例），观察本品在乙醇、丙酮、乙醚这的溶解情况。
2鉴别2.1取本品2%的水溶液1ml，置试管中，沿管壁缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml，观察两液界面处的颜色变化。
2.2取本品2%的水溶液5ml，加氢氧化钠0.5g，振摇溶解后，放置10分钟，观察溶液变化；再加甲醇10ml，振摇，观察反应现象。
3检查3.1酸碱度取本品0.10 g，加水10ml溶解后，振匀，依法测定（附录ⅥH）。
3.2氯化物取本品0.10g，加热水30ml，在水浴中加热10分钟，趁热滤过，残渣用热水15ml 洗涤4次，合并滤液与洗液于100ml量瓶中，放冷，加水稀释至刻度，摇匀；取10ml 按“氯化物检查标准操作程序”检查，与标准氯化钠溶液2.0ml制成的对照液比较。
3.3干燥失重取本品1 g，精密称重，在105℃干燥至恒重，按“干燥失重测定标准操作程序”检查。
羟丙纤维素检验标准操作程序第2页3.4 炽灼残渣取本品1.0 g，精密称定，按“炽灼残渣检查标准操作程序”检查。
3.5铁盐取本品1.0 g，，照炽灼残渣项下的方法炽灼后，残渣加稀盐酸5ml，于水浴中加热溶解，加水至25 ml，混匀；取5.0 ml，按“铁盐检查标准操作程序”检查，与标准铁溶液2.0 ml制成的对照液，比较。
3.6重金属取3.4项下遗留残渣，按“重金属检查标准操作程序”检查。
3.7砷盐取本品0.67 g，加氢氧化钙1.0 g，混合，加水2ml，搅拌均匀，在40℃烘干，以小火烧灼使炭化，再在500~600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸8ml与水23ml，按“砷盐标准操作程序”检查。
3.8微生物限度按“微生物限度检查标准操作程序”检查。
羟丙甲纤维素检验原始记录
计算：
1#=×100%=
2#=×100%=
平均值=
检验日期：；检验人：；
结果：
□是□否
符合规定
检验员/日期： 复核员/日期：
编号:JD-RSGB1007-3
检验操作记录
品 名
羟丙甲纤维素
批 号
取样日期
取样量
规 格
/
剂 型
/
检品来源
检验依据
企业标准JD-STB1007
检验项目
操作过程
试液：10%醋酸钾的冰醋酸溶液批号：；
25%醋酸钠溶液批号：；稀硫酸批号：；
硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）批号：；
取干燥至恒重的本品约0.1g，精密称定，置烧瓶中，加熔融的苯酚2.5ml与氢碘酸5ml，照中国药典2010年版二部附录连接装置；另在两个接受容器内，分别加入10%醋酸钾的冰醋酸溶液6ml与4ml，再各加溴0.2ml；通过支管将N2气流缓慢而均衡地（每秒钟1～2个气泡为宜）通入烧瓶，缓缓加热使温度控制在恰使沸腾液体的蒸气上升至冷凝管的半高度，在此温度下反应。而后拆除装置，将两只接受容器的内容物倾入250ml碘瓶（内盛25%醋酸钠溶液5ml）中，并用水淋洗使总体积约为125ml，加入甲酸0.3ml，转动碘瓶至溴的颜色消失，再加入甲酸0.6ml，密塞振摇，使过量的溴完全消失，放置1～2分钟，加入碘化钾1.0g与稀硫酸5ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定结果用空白实验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于0.5172mg的甲氧基。
检验日期：；检验人：；
□是□否
符合规定
（2）
取鉴别（1）项下的黏性液体适量，倾注在玻璃板上，俟水分蒸发后，。
羟丙基甲基纤维素(HPMC)检测方法
1 引用标准无2 方法提要试样中的HPMC(羟丙基甲基纤维素)能在加热的情况下，在醋酸及盐酸的介质中与二苯胺反应生成蓝色的络合物,利用这一特性，采用分光光度法，采用在635nm处的吸光值用外标法定量。
3 试剂和溶液3.1 溶剂：超纯水；3.2 显色剂：二苯胺，醋酸，浓盐酸；3.3 标准品：含量为98%的HPMC4 仪器4.1 紫外分光光度仪：DR6000；4.2 检测波长：635nmnm4.3 比色皿：10mm；4.4 天平：分度值为0.1mg；4.5 容量瓶：25ml、500ml；4.6超纯水发生器4.7 水浴装置5 显色试剂和PVA标准溶液的制备5.1 二苯胺溶液的配制准确称取二苯胺2.5g（精确到0.0001g）于250ml的烧杯中，依次加入100ml的醋酸和60ml的浓盐酸，用玻璃棒搅拌均匀后封口，此溶液可保存3天。
5.2 HPMC标准溶液的配制准备400ml的纯水加热至沸腾备用。
准确称取羟丙基甲基纤维素（HPMC）标准品0.1g（精确到0.0001g），保持溶液温度为100℃搅拌边搅拌边慢慢加入标准品。
带加入完毕后好，保持温度为100℃搅拌1h,待HPMC完全溶解后，冷却至室温后，转移到容量瓶中定容至500ml,继续搅拌1h，得到羟丙基甲基纤维素（HPMC）的标准储备液。
分别取该标准储备溶液0、1、2、4、8ml于10ml容量瓶中定容至刻度，分别移取5ml此标准溶液于5个25ml的比色皿中，加入上述配制好的二苯胺溶液10ml，配制成PVA的浓度为0、20、40、80、160mg/l的标准工作溶液。
在100℃的水浴锅中使其显色60分钟待测。
7 样品溶液的制备7.1原料样品制备移取水样2ml于25ml的容量瓶中，用纯水稀释至刻度，充分搅拌均匀后，移取5ml于25ml的比色皿中，加入二苯胺溶液10ml，然后在100℃的水浴锅中使其显色60分钟待测。
8 测定与计算8.1测定在635nm处，待仪器稳定后，用1cm的比色皿，以浓度为0的标准液为试剂空白，分别测定标准液和样品的吸光值(扣除空白后)A x。
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羟丙甲纤维素的检验操作规程
范围：本标准规定了羟丙甲纤维素的检测方法和操作要求；
适用于本公司羟丙甲纤维素的质量检测。
二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部）
三、质量指标：
四、试剂
1.蒽酮（AR级）
2. 氯化钠（AR级）
五、仪器与用具
1、酸度计
1.恒温干燥箱
2.高温炉
3.检砷装置
4.羟丙氧基测定仪
六、操作步骤
1、本品为低取代2-羟丙基醚杆维。
按干品计算，含羟丙氧基（C
3H
7
O2）应为7.0%—16.0%。
2、性状：本品为白色或类白色粉末；无臭，无味。
本品在水中溶胀成胶体溶液；在乙醇、丙酮或乙醚中来溶。
3、鉴别：（1）取本品2% 的水溶液适量，置试管中，沿管壁缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml，在两液界面处即显蓝色环，渐变为绿色。
（2）取本品2%的水溶液5ml，加氢氧化钠0.5 ，振摇溶解后，放置10分钟，呈浮白色黏稠状溶液，再加甲醇10ml，振摇，应生成白色絮状沉淀。
4、检查
4．1 酸碱度取本品0.10g,加水10 ml溶解后,依法定(附录Ⅵ H),PH值应为5.0～7.5。
4．2 氯化物取本品0.10g，加水30ml，在水浴中加热10分钟趁热滤过，残渣用热水15ml 洗涤4次，合并滤液与洗液于100ml量瓶中，放冷，加水稀释至刻度，摇匀；取10ml，依法检查，（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.20%）4．3 干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.8%(附录Ⅷ L)。
4．4 炽灼残渣取本品1.0g，依法检查，（附录Ⅷ N），遗留残渣不得超过1.0%。
4．5 铁盐取本品1.0g。
照炽灼残渣项下的方法炽灼后，残渣加浠盐酸5ml，于水浴中加热溶解，加水至25ml，混匀；取5.0ml，依法检查，（附录Ⅷ G），与标准铁溶液2.0ml 制成的对照液比较，不得更深（0.010%）。
4．6重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不得超过百万分之二十。
4．7 砷盐取本品0.67g，加氢氧化钙1.0g,混合，加水2ml，搅
拌均匀，在40℃烘干,以小火烧灼使炭化，再在500—600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸8ml与水23ml，依法检查（附录Ⅷ H第一法），应符合规定（0.0003%）。
5. 含量测定取本品约0．１g，精密称定，照羟丙氧基测定方法（附录Ⅶ F）测定，即得。
6.微生物限度检查：见《微生物限度检查法操作规程》（编码YS0260100）。