精制棉、羟丙基甲基纤维素醚主要化验指标的检测

合集下载

精制棉、羟丙基甲基纤维素醚主要化验指标的检测

精制棉、羟丙基甲基纤维素醚主要化验指标的检测

质量指标检验方法一、一期(精制棉)(一)水分1.仪器条件称量皿(70*35)分析天平(0.0001g)烘箱135℃干燥器2.操作步骤:①称取3-5克平衡前的试样,精确0.0001g,②放在135±2℃的烘箱烘50分钟,取出称量皿,将盖盖上,迅速移入干燥器内,③冷却至室温(30-60min)后称量,精确0.0001g3.计算水分%=(烘干前重-烘干后重)/试样4.注意①称量皿必须恒重②称样要迅速5.影响该指标的因素工艺:压榨浆的厚度开松时棉块的大小蒸汽大小化验操作:称量皿的恒重称样是否迅速取样是否均匀烘箱内是否有潮湿物品(二)灰分1.仪器条件瓷坩埚(50ml)托盘天平(0.01g)分析天平(0.0001g)电炉子马弗炉干燥器2.操作步骤:①用托盘天平称取5g平衡式样放入已知质量的恒重瓷坩埚中②把放入试样的瓷坩埚在电炉上慢慢炭化至试样呈灰白无烟为止③把炭化好的试样及瓷坩埚放入650±50℃马弗炉灼烧1小时取出后在空气中放置5min移入干燥器内冷却(30min-60min,)至室温④用分析天平称出质量(精确到0.0001g)3.计算灰分%=灼烧后坩埚及残渣重-灼烧前坩埚重/试样*(1-平衡水分)灰分%=m2-m1/m0*(1-w)4.注意事项瓷坩埚必须恒重试样炭化为灰白色无烟5.影响该指标的因素原料:短绒本身土杂机器摩擦人为带入杂质水质因素(水的硬度铁钙镁盐含量)工艺:水洗的次数化验操作:瓷坩锅的恒重取样是否均匀炭化的程度(避免着火)(三)硫酸不溶物1.仪器条件砂芯坩埚(20um-40um) 托盘天平(0.01g)分析天平(0.0001g)瓷坩埚(100ml)平底烧杯(1000ml)玻璃棒烘箱135℃真空泵抽滤瓶1500ml-2000ml干燥器量筒50ml 硫酸(分析纯)2.操作步骤:①在瓷坩埚加入98%硫酸30-50ml,放入150C以下水浴锅恒温5mi n②用托盘天平称10g平衡样品③将样品多次少放并迅速搅拌使试样完全溶解,搅拌成均匀粘稠状随即将溶有试样的瓷坩埚从冷水中取出,擦干外壁,在搅拌下将瓷杯内溶物慢慢注入盛有400ml-500ml的蒸馏水烧杯④用已知质量的恒重的砂芯坩埚反复抽滤至中性⑤将砂芯坩埚放入135℃烘箱中烘至恒重(1.5h)⑥拿出放入干燥器中冷却至室温(30min)⑦用分析天平称出质量(0.0001g)3.计算硫酸不溶物%=烘干后坩埚及残渣重-烘干前坩埚重/试样*(1-平衡水分)硫酸不溶物%=m2-m1/m0*(1-w)4.注意把硫酸缓慢的倒入水中试样不得有水搅拌应多次少量,均匀杂质不得掉落砂芯坩埚必须恒重5.影响该指标的因素原料:短绒杂质(木质素棉壳三丝)工艺:蒸煮的强度漂洗的轻重化验操作:坩锅是否恒重取样是否均匀溶解时是否炭化是否有未溶纤维杂质是否掉落(四)甲(α)纤维素含量:1.仪器条件砂芯坩埚(20um-40um) 分析天平(0.0001g)瓷坩埚(100ml)量筒50ml 真空泵抽滤瓶温度计(0-50℃)氢氧化钠(17.5%)醋酸(10%)2.操作步骤:①准确量取30ml的17.5%的氢氧化钠放入干净瓷坩埚,在20±0.5度的水浴锅恒温10分钟。

如何确定羟丙基甲基纤维素质量好坏

如何确定羟丙基甲基纤维素质量好坏

如何确定羟丙基甲基纤维素(HPMC)质量好是坏?如何确定羟丙基甲基纤维素(HPMC)质量好是坏?(1)白度:白度的羟丙基甲基纤维素,可能没有决定是否可行,如果在生产过程中添加增白剂,会影响其质量。

然而,一个好产品的白度最大。

(2)细度:HPMC的一般80目和100目,120以下,河北羟丙基甲基纤维素生产80目细度最细,更好,更普遍的细度。

(3)光传输:羟丙基甲基纤维素的入水(羟丙基甲基纤维素),形成一个透明的凝胶,其光传输,光传输期待越大越好,这表明减少不溶性。

通过对反应器垂直度普遍良好,水平反应堆不太有利,但不能解释的质量比水平式反应器生产建立生产井,还有一些决定产品质量的因素很多。

(4)比重:比重越大越好。

比重大的里面的羟丙基含量高,保水性越好。

怎么去判断羟丙基甲基纤维素质量的好坏呢?这是大家在选购羟丙基甲基纤维素方面都特别在意的问题,下面给大家介绍的方法,只是在直观上我们去判断,仅供参考。

1、白度:决定羟丙甲基纤维素质量好坏的决定性因素当然不能是白度,有的厂家在生产过程中加入了增白剂的情况下就更无法判断质量的好坏。

但是,质量优的羟丙基甲基纤维素白度确实是好的。

2、细度:羟丙基甲基纤维素的细度一般有80目和100目,120目的不多。

细度越细的,一般来说质量越好。

3、透光度:将羟丙基甲基纤维素放入水中,在其形成透明的胶体后,看他的透光度。

透光度越大的越好,说明里面不溶物少些。

立式反应釜生产的好,卧式反应釜的要差些,但这也不是绝对的,好的产品决定性因素不是这一个。

4、比重:比重越大,越重的要好些。

比重大,一般是因为里面的羟丙甲基含量高,羟丙基含量高,则保水性要好些。

以上介绍给大家的不能完全用作判断羟丙基甲基纤维素质量优劣的唯一标准,只是给大家个参考。

河北谊诚纤维素厂的生产过程完全可以向大家展示,欢迎大家来厂参观!2、羟丙基甲基纤维素(HPMC)在腻子粉中的放量?答:羟丙基甲基纤维素在实际应用中的用量,受气候环境、温度、当地灰钙质量、腻子粉的配方以及客户所要求的质量的不同,而各有差别。

羟丙基甲基纤维素(HPMC)检测方法

羟丙基甲基纤维素(HPMC)检测方法

羟丙基甲基纤维素(HPMC)检测⽅法1 引⽤标准⽆2 ⽅法提要试样中的HPMC(羟丙基甲基纤维素)能在加热的情况下,在醋酸及盐酸的介质中与⼆苯胺反应⽣成蓝⾊的络合物,利⽤这⼀特性,采⽤分光光度法,采⽤在635nm处的吸光值⽤外标法定量。

3 试剂和溶液3.1 溶剂:超纯⽔;3.2 显⾊剂:⼆苯胺,醋酸,浓盐酸;3.3 标准品:含量为98%的HPMC4 仪器4.1 紫外分光光度仪:DR6000;4.2 检测波长:635nmnm4.3 ⽐⾊⽫:10mm;4.4 天平:分度值为0.1mg;4.5 容量瓶:25ml、500ml;4.6超纯⽔发⽣器4.7 ⽔浴装置5 显⾊试剂和PVA标准溶液的制备5.1 ⼆苯胺溶液的配制准确称取⼆苯胺2.5g(精确到0.0001g)于250ml的烧杯中,依次加⼊100ml的醋酸和60ml的浓盐酸,⽤玻璃棒搅拌均匀后封⼝,此溶液可保存3天。

5.2 HPMC标准溶液的配制准备400ml的纯⽔加热⾄沸腾备⽤。

准确称取羟丙基甲基纤维素(HPMC)标准品0.1g(精确到0.0001g),保持溶液温度为100℃搅拌边搅拌边慢慢加⼊标准品。

带加⼊完毕后好,保持温度为100℃搅拌1h,待HPMC完全溶解后,冷却⾄室温后,转移到容量瓶中定容⾄500ml,继续搅拌1h,得到羟丙基甲基纤维素(HPMC)的标准储备液。

分别取该标准储备溶液0、1、2、4、8ml于10ml容量瓶中定容⾄刻度,分别移取5ml此标准溶液于5个25ml的⽐⾊⽫中,加⼊上述配制好的⼆苯胺溶液10ml,配制成PVA的浓度为0、20、40、80、160mg/l的标准⼯作溶液。

在100℃的⽔浴锅中使其显⾊60分钟待测。

7 样品溶液的制备7.1原料样品制备移取⽔样2ml于25ml的容量瓶中,⽤纯⽔稀释⾄刻度,充分搅拌均匀后,移取5ml于25ml的⽐⾊⽫中,加⼊⼆苯胺溶液10ml,然后在100℃的⽔浴锅中使其显⾊60分钟待测。

8 测定与计算8.1测定在635nm处,待仪器稳定后,⽤1cm的⽐⾊⽫,以浓度为0的标准液为试剂空⽩,分别测定标准液和样品的吸光值(扣除空⽩后)A x。

羟丙甲纤维素 国标

羟丙甲纤维素 国标

羟丙甲纤维素国标
羟丙甲纤维素,又称为羟丙基甲基纤维素,是一种水溶性纤维
素衍生物,常用作增稠剂、乳化剂和稳定剂。

在国际上,羟丙甲纤
维素的国际标准通常是以英文缩写HPMC(Hydroxypropyl Methyl Cellulose)来表示。

而在中国,羟丙甲纤维素的国家标准是GB/T 23858-2009《羟丙甲纤维素》。

根据国家标准GB/T 23858-2009,《羟丙甲纤维素》规定了羟
丙甲纤维素的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等内容。

其中,技术要求包括外观、纯度、粘度、水分、残留
物等指标,试验方法包括外观检查、纯度测定、粘度测定、水分测定、残留物测定等。

这些规定旨在保证羟丙甲纤维素产品的质量和
安全性,以满足不同行业的需求。

羟丙甲纤维素作为一种功能性多用途助剂,在建筑材料、涂料、医药、食品、化妆品等领域有着广泛的应用。

在建筑材料中,羟丙
甲纤维素常用作水泥砂浆、瓷砖胶、石膏制品等的增稠剂和乳化剂,能够改善产品的加工性能和使用性能。

在医药领域,羟丙甲纤维素
常用作胶囊的成型剂、眼药水的稳定剂等,具有良好的生物相容性
和可溶性。

在食品工业中,羟丙甲纤维素常用作稳定剂和增稠剂,
能够提高食品的口感和质地。

总的来说,羟丙甲纤维素作为一种重要的功能性助剂,在各个领域都有着广泛的应用前景。

国家标准GB/T 23858-2009的制定和实施,有助于规范羟丙甲纤维素产品的生产和质量控制,促进相关行业的健康发展。

羟丙基甲基纤维素标准

羟丙基甲基纤维素标准

HT-F 4004,0008,0002,0004,0006,0015,000HT-K 4004,0008,0002,0004,0006,0015,000HT-J 4004,0008,0002,0004,0006,0015,000型号高粘度(mPa.s)HT-E 40,000 60,000 80,000 100,000 150,000 200,000 HT-F 40,000 60,000 80,000 100,000 150,000 200,000 HT-K 40,000 60,000 80,000 100,000 150,000 200,000 HT-J 40,000 60,000 80,000 100,000 150,000 200,000安徽金水桥建材有限公司是年产3000吨羟丙基甲基纤维素(羟丙甲\hpmc纤维素)的高新技术企业。

羟丙基甲基纤维素品型号有kh60和kh75,羟丙基甲基纤维素的粘度有:5万、10万、15万、20万分类;广泛应用于建筑、乳胶涂料、聚氯乙烯、陶瓷以及纺织生产中。

产品质量先进,畅销国内、国际市场,深受用户好评。

公司占地面积45亩,厂房面积19.8亩,办公楼3.75亩,位于安徽省宿州市经济技术开发区,距市中心2公里。

京浦铁路,206国道,310省道纵穿开发区,合徐高速公路沿开发区西缘穿过。

宿州市位于安徽省最北部,史有“皖北大门”之称,宿州市居中靠东、承东启西、连南接北,是贯通华东、华南、华中、华北地区的重要交通枢纽,铁路、公路、水路交通十分便捷。

连霍高速、京福高速在宿州市纵横贯穿,京沪、陇海两大铁路干线呈“十”字状贯穿全境,已建成的京沪高速铁路经过宿州市,并设有车站,从宿州市3个小时可到北京、2个小时到上海。

水路运输主要航线由宿州港经洪泽湖至长江中下游各港口城市,经大运河至江、浙、沪等地或经淮河到淮河沿岸各港口城市。

航空方面距徐州观音机场70多公里,距合肥骆岗机场,南京禄口机场均只200多公里,地理位置优越,交通方便。

阿拉丁羟丙基甲基纤维素粘度

阿拉丁羟丙基甲基纤维素粘度

阿拉丁羟丙基甲基纤维素粘度
(原创版)
目录
1.羟丙基甲基纤维素粘度的测量方法
2.羟丙基甲基纤维素粘度的影响因素
3.羟丙基甲基纤维素在不同领域的应用
4.选择合适的羟丙基甲基纤维素粘度的建议
正文
一、羟丙基甲基纤维素粘度的测量方法
羟丙基甲基纤维素(HPMC)是一种非离子型、水溶性的纤维素醚,具有优异的增稠性能和保水性。

在测量 HPMC 粘度时,可以使用 -1 型黏度计或 -4 型黏度计。

将 HPMC 1%水溶液放入冰箱或加温箱至20度,然后用带4#转子的粘度计进行测量,得到的结果对应黏度计的黏度数值,从而得出HPMC的粘度。

二、羟丙基甲基纤维素粘度的影响因素
1.与聚合物的关系:HPMC 水溶液的粘度与聚合物或分子量是成正比的,随着聚合度的提高,粘度也会相应增加。

2.温度:温度对 HPMC 粘度有很大影响。

当温度偏差为 0.5 时,一些液体粘度偏差超过 5%,因此,在测量粘度时,应特别注意将被测液体的温度保持在恒定范围内。

三、羟丙基甲基纤维素在不同领域的应用
HPMC 在各个领域都有广泛应用,如建筑行业、涂料行业、食品工业等。

在建筑行业中,腻子粉一般选择 10 万粘度的纤维素,砂浆选择 20 万粘度的纤维素,自流坪一般在 400 粘度左右。

四、选择合适的羟丙基甲基纤维素粘度的建议
在选择 HPMC 粘度时,需要根据实际应用领域的要求来选择合适的粘度值。

粘度越高,生产出的成品就越粘稠,但也需要注意不要选择过高的粘度,以免影响产品的使用效果。

总之,羟丙基甲基纤维素粘度的测量方法和影响因素多种多样,需要根据实际应用需求选择合适的粘度值。

羟丙基纤维素药典标准

羟丙基纤维素药典标准
羟丙基纤维素(HPC)是一种重要的纤维素醚,具有优良的溶解性、粘度、稳定性以及生物相容性等特点。

在医药领域,羟丙基纤维素常被用作药物制剂的辅料,以提高药物的溶解度和稳定性,改善药物的生物利用度。

为了规范羟丙基纤维素在药品生产中的应用,国家药典委员会制定了《中华人民共和国药典》中羟丙基纤维素的检测标准。

一、性状
羟丙基纤维素应为白色或类白色粉末或颗粒,无臭,无味。

二、鉴别
1. 取羟丙基纤维素适量,加水搅拌均匀,取适量滴加硝酸银试液,即产生白色沉淀。

2. 取羟丙基纤维素适量,加水搅拌均匀,取适量滴加碘化汞钾试液,即产生白色沉淀。

三、检查
1. 酸碱度取羟丙基纤维素适量,加水搅拌均匀,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~8.0。

2. 干燥失重取羟丙基纤维素适量,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过5.0%(通则0831)。

3. 炽灼残渣取羟丙基纤维素适量,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.5%。

4. 重金属取羟丙基纤维素适量,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。

5. 砷盐取羟丙基纤维素适量,依法检查(通则0822第一法),含砷盐不得过百万分之二。

6. 异常毒性取羟丙基纤维素适量,加适量稀释剂溶解,依法检查(通则1141),应符合规定。

7. 溶血取羟丙基纤维素适量,加适量稀释剂溶解,依法检查(通则1141),应符合规定。

羟丙基甲基纤维素(HPMC)检测方法

1 引用标准无2 方法提要试样中的HPMC(羟丙基甲基纤维素)能在加热的情况下,在醋酸及盐酸的介质中与二苯胺反应生成蓝色的络合物,利用这一特性,采用分光光度法,采用在635nm处的吸光值用外标法定量。

3 试剂和溶液3.1 溶剂:超纯水;3.2 显色剂:二苯胺,醋酸,浓盐酸;3.3 标准品:含量为98%的HPMC4 仪器4.1 紫外分光光度仪:DR6000;4.2 检测波长:635nmnm4.3 比色皿:10mm;4.4 天平:分度值为0.1mg;4.5 容量瓶:25ml、500ml;4.6超纯水发生器4.7 水浴装置5 显色试剂和PVA标准溶液的制备5.1 二苯胺溶液的配制准确称取二苯胺2.5g(精确到0.0001g)于250ml的烧杯中,依次加入100ml的醋酸和60ml的浓盐酸,用玻璃棒搅拌均匀后封口,此溶液可保存3天。

5.2 HPMC标准溶液的配制准备400ml的纯水加热至沸腾备用。

准确称取羟丙基甲基纤维素(HPMC)标准品0.1g(精确到0.0001g),保持溶液温度为100℃搅拌边搅拌边慢慢加入标准品。

带加入完毕后好,保持温度为100℃搅拌1h,待HPMC完全溶解后,冷却至室温后,转移到容量瓶中定容至500ml,继续搅拌1h,得到羟丙基甲基纤维素(HPMC)的标准储备液。

分别取该标准储备溶液0、1、2、4、8ml于10ml容量瓶中定容至刻度,分别移取5ml此标准溶液于5个25ml的比色皿中,加入上述配制好的二苯胺溶液10ml,配制成PVA的浓度为0、20、40、80、160mg/l的标准工作溶液。

在100℃的水浴锅中使其显色60分钟待测。

7 样品溶液的制备7.1原料样品制备移取水样2ml于25ml的容量瓶中,用纯水稀释至刻度,充分搅拌均匀后,移取5ml于25ml的比色皿中,加入二苯胺溶液10ml,然后在100℃的水浴锅中使其显色60分钟待测。

8 测定与计算8.1测定在635nm处,待仪器稳定后,用1cm的比色皿,以浓度为0的标准液为试剂空白,分别测定标准液和样品的吸光值(扣除空白后)A x。

羟丙基甲基纤维素的准确称重和测量的

羟丙基甲基纤维素的准确称重和测量的准确称取HPMC样品并测量羟丙基甲基纤维素将坩埚盖上半盖,计算铁盐含量:测量塑料铁1000,取样数次,移入50ml容量瓶中除铁,准确称取11.5g(准确至0.0001g)试样,测定羟丙基甲基纤维素铁盐,测定羟丙基甲基纤维素铁盐仪器瓷坩埚:50ml;马弗炉:温度可控制在(650土壤50))℃;容量瓶:50ml;分光光度计,取羟丙基甲基纤维素平均值稀释到刻度线,仅为零。

从这个步骤开始,加入空白的实验(即在空白的<UNK>上加入5ml 盐酸,冷却,和蒸汽到剩下的2?3 ml),将溶液装在lcm比色盘中,再蒸剩下的2?3ml,测量光在510nm的分光光度计下的吸收度,然后控制铁的标准曲线t,找出相应的铁的量,并将其加入<UNK>中。

50 ML的测试方法。

熔炉在电炉上加1:1盐酸加热。

羟丙基甲基纤维素样品的沉淀和测定,空白实验(2%)5mL,醋酸钠15 ml(液体转移管),0.1%邻菲咯啉5mL,室温下加入盐酸5ml 1mL,在电炉中加入木炭1≤1.5h,然后将马弗炉置于500600℃,在电炉中蒸发(通常15分钟)。

用5ml盐酸降温15 min。

羟丙基甲基纤维素腻子粉具有重要的作用今天我们就为大家介绍羟丙基甲基纤维素在腻子粉中的作用,一般来说,增稠、防水和施工纤维素可起到增稠悬浮的作用,使溶液保持均匀均匀,防止下垂将腻子粉缓慢干燥,以帮助钙在水中的反应纤维素具有润滑作用,能使腻子粉具有良好的结构。

hpmc不参与任何化学反应,只扮演次要角色。

在灰泥粉中加水是一种在墙上的化学反应,因为有一种新的材料,而不是把灰泥粉从墙上放下来,压成粉末,然后因为新物质(碳酸钙)的形成而死亡。

cao+h 2o=ca (oh)2-ca(oh)2+co2=caco 3+h 2o作为ca(oh)2的主要成分,cao和caco3 co2在水和空气中,碳酸钙和hpmc的形成只有水,而钙是一个很好的反应,不参与任何反应。

羟丙基淀粉醚指标

羟丙基淀粉醚指标
羟丙基淀粉醚是一种常用的增稠剂和粘合剂,在医药、食品、化妆品等领域应用广泛。

为了确保羟丙基淀粉醚的质量稳定,需要对其进行指标检测。

羟丙基淀粉醚指标一般包括外观、粘度、水分含量、PH值、残留物、溶解度、凝胶温度等。

其中,粘度是最关键的指标之一,直接影响羟丙基淀粉醚的增稠效果。

水分含量和残留物则与产品的安全性和稳定性有关,需要严格控制。

PH值和溶解度则影响羟丙基淀粉醚的适用范围和效果,需要根据不同的应用场合进行调整。

凝胶温度则是一种特殊的指标,与羟丙基淀粉醚的溶解性和凝胶性质密切相关,也需要根据实际需要进行调整。

总之,羟丙基淀粉醚的指标检测是确保产品质量的重要环节,需要严格按照相关标准和规定进行。

- 1 -。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

精制棉、羟丙基甲基纤维素醚主要化验指标的检测质量指标检验方法一、一期(精制棉)(一)水分1.仪器条件称量皿(70*35)分析天平(0.0001g)烘箱135℃干燥器2.操作步骤:①称取3-5克平衡前的试样,精确0.0001g,②放在135±2℃的烘箱烘50分钟,取出称量皿,将盖盖上,迅速移入干燥器内,③冷却至室温(30-60min)后称量,精确0.0001g3.计算水分%=(烘干前重-烘干后重)/试样4.注意①称量皿必须恒重②称样要迅速5.影响该指标的因素工艺:压榨浆的厚度开松时棉块的大小蒸汽大小化验操作:称量皿的恒重称样是否迅速取样是否均匀烘箱内是否有潮湿物品(二)灰分1.仪器条件瓷坩埚(50ml)托盘天平(0.01g)分析天平(0.0001g)电炉子马弗炉干燥器2.操作步骤:①用托盘天平称取5g平衡式样放入已知质量的恒重瓷坩埚中②把放入试样的瓷坩埚在电炉上慢慢炭化至试样呈灰白无烟为止③把炭化好的试样及瓷坩埚放入650±50℃马弗炉灼烧1小时取出后在空气中放置5min移入干燥器内冷却(30min-60min,)至室温④用分析天平称出质量(精确到0.0001g)3.计算灰分%=灼烧后坩埚及残渣重-灼烧前坩埚重/试样*(1-平衡水分)灰分%=m2-m1/m0*(1-w)4.注意事项瓷坩埚必须恒重试样炭化为灰白色无烟5.影响该指标的因素原料:短绒本身土杂机器摩擦人为带入杂质水质因素(水的硬度铁钙镁盐含量)工艺:水洗的次数化验操作:瓷坩锅的恒重取样是否均匀炭化的程度(避免着火)(三)硫酸不溶物1.仪器条件砂芯坩埚(20um-40um) 托盘天平(0.01g)分析天平(0.0001g)瓷坩埚(100ml)平底烧杯(1000ml)玻璃棒烘箱135℃真空泵抽滤瓶1500ml-2000ml干燥器量筒50ml 硫酸(分析纯)2.操作步骤:①在瓷坩埚加入98%硫酸30-50ml,放入150C以下水浴锅恒温5mi n②用托盘天平称10g平衡样品③将样品多次少放并迅速搅拌使试样完全溶解,搅拌成均匀粘稠状随即将溶有试样的瓷坩埚从冷水中取出,擦干外壁,在搅拌下将瓷杯内溶物慢慢注入盛有400ml-500ml的蒸馏水烧杯④用已知质量的恒重的砂芯坩埚反复抽滤至中性⑤将砂芯坩埚放入135℃烘箱中烘至恒重(1.5h)⑥拿出放入干燥器中冷却至室温(30min)⑦用分析天平称出质量(0.0001g)3.计算硫酸不溶物%=烘干后坩埚及残渣重-烘干前坩埚重/试样*(1-平衡水分)硫酸不溶物%=m2-m1/m0*(1-w)4.注意把硫酸缓慢的倒入水中试样不得有水搅拌应多次少量,均匀杂质不得掉落砂芯坩埚必须恒重5.影响该指标的因素原料:短绒杂质(木质素棉壳三丝)工艺:蒸煮的强度漂洗的轻重化验操作:坩锅是否恒重取样是否均匀溶解时是否炭化是否有未溶纤维杂质是否掉落(四)甲(α)纤维素含量:1.仪器条件砂芯坩埚(20um-40um) 分析天平(0.0001g)瓷坩埚(100ml)量筒50ml 真空泵抽滤瓶温度计(0-50℃)氢氧化钠(17.5%)醋酸(10%)2.操作步骤:①准确量取30ml的17.5%的氢氧化钠放入干净瓷坩埚,在20±0.5度的水浴锅恒温10分钟。

②电子天平称样品2.0000克(精确至0.0001g)③把试样放入装有氢氧化钠的瓷坩埚搅匀,静止30min。

然后加入30ml不含二氧化碳的蒸馏水, 搅拌1分钟。

④用已知质量的恒重的砂芯坩埚进行抽滤至中性时,加入10%的醋酸30ml静止5分钟,用蒸馏水反复冲洗、抽滤成中性。

⑤将砂芯坩埚放入135℃烘箱中烘至恒重(2.5h)⑥拿出放入干燥器中冷却至室温(30min)⑦用分析天平称出质量(0.0001g)3.计算甲纤%=烘干后坩埚及试样重-烘干前坩埚重/试样*(1-平衡水分)甲纤%=m2-m1/m0*(1-w)4.注意砂芯坩埚必须恒重抽滤时不得有样品流出5.影响该指标的因素原料:短绒成熟度工艺:蒸煮的强度(温度的高低)漂洗的轻重(次氯酸钠是否过量)化验操作:坩锅是否恒重取样是否均匀(五)白度1.仪器条件白度仪不锈钢磨具压力机(千斤顶)托盘天平(0.01g)2.操作步骤:①用托盘天平称取5g平衡试样②均匀的平铺于模具中(杂质需挑出)③用千斤顶压成直径50mm表面平整圆饼(成型压力2.45mpa-4.9mpa)保压30S钟④用白度测定仪测试出数值(每个面测定4个数值,取其平均数)3.注意:做白度不能用手摸中间,必须压的平整光滑杂质必需挑干净压力大小影响白度5.影响该指标的因素工艺:蒸煮的强度(温度的高低、脱脂效果)漂洗的轻重(次氯酸钠多少)化验操作:取样是否均匀压力大小(六)吸湿度1.仪器条件小铝桶(带铝盘) 托盘天平(0.01g)盛水容器精密温度计(0-50℃ 0.01℃)2.步骤:①用托盘天平称取15克平衡样品②把样品撕匀放入已知质量的专用铝筒内,用铝盘压在同筒内环线相切。

③平稳的浸入盛有2/3蒸馏水温度为20℃±1℃的容器内,水与外筒线8mm出线相切。

④浸入水中30秒,迅速取出放在称盘里,用天平称出数值。

3.计算吸湿度=吸水后铝桶及样重-铝桶及样重M=m1-m04.注意试样必须撕匀水液面必须与桶外刻度线相切铝盘与桶内刻度线相切5.影响该指标的因素工艺:蒸煮的强度(脱脂效果)漂洗的轻重化验操作:操作手法温度调节(20±1)℃刻度线是否相切(七)精制棉聚合度1.仪器条件棕色细口瓶(60ml)铜丝胶塞(1#)托盘天平(0.01g)分析天平(0.0001g)振荡器玻璃恒温水浴锅铜氨溶液2.步骤①多点称取平衡试样50mg(精确0.0001g) 放入盛有15-20g铜丝的棕色的细口瓶内。

②准确量取铜氨溶液50ml,倒入盛有试样的小瓶中。

③把小瓶放入振荡器中震荡60min,至试样完全溶解④保温:粘度计和细口瓶在20±0.5℃的水浴锅恒温30-35分钟⑤测量:把纤维素铜氨溶液倒入粘度计中,测定溶液流过两刻度线之间的时间3.计算 DP=2000/(1-w)*(t0/t1-t0+0.29)4.注意杂质必须挑净称量(量取)准确试样溶解完全温度调整(20±0.1℃)二、二期(HPMC纤维素)(一)取样:①单批成品100%的取样,取样深度不低于10cm,每袋所取样品质量应接近,取样要均匀;②取样时出现异常情况(如粉尘、粗料、杂质多)的产品,应特别注明,单独取样存放③所取样品反复颠倒混匀,混样时间不得低于3分钟,应在3-5分钟之间④取样人必须保证样品的准确性,如:同一批样品,不同人用同一手法测定结果超出正常误差范围,罚当事人30元(二)鉴别羟丙基甲基纤维素的方法①取样品1.0g,加热水(80-90℃)100ml,不断搅拌,在冰水浴中冷却成粘性液体,置该溶液2ml与试管中,沿管壁缓缓加入0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml,放置5min,在两液接触面出鲜绿色的环。

②取鉴别(1:)所用的上述粘液,倾倒在玻璃板上,待水分蒸发后,形成一层有韧性的薄膜。

(三)甲氧基的测定1.原理:甲氧基含量的测定是基于氢碘酸与含有甲氧基的试品共同加热分解,产生挥发性的碘甲烷(沸点42.5℃),碘甲烷蒸汽经过洗涤,被含有Br2的吸收液吸收,先生成IBr,再氧化成碘酸。

蒸馏完后,将接受器内的物质转移至碘量瓶中,加水稀释,用甲酸除去过量的Br后,用KI.H2SO4用硫代硫酸钠溶液滴定碘(I)2.仪器甲氧基蒸馏装置〔反应瓶(带氮气通口)垂直冷凝管洗涤器吸收管(有循环水冷却装置)〕移液管5ml(3支) 10ml(2支)棕色碱式滴定管50ml 分析天平(0.0001g)碘量瓶50ml 量筒50ml3.试剂0.1mol/硫代硫酸钠标准滴定溶液 25%乙酸钠 5%硫代硫酸钠5%硫酸铬吸收液(1+9)硫酸 0.5%淀粉指示剂1%甲基红指示剂 (氢碘酸甲酸溴碘化钾 )分析纯4. 操作步骤①称取0.05g左右(精确至0.0001g)于105℃烘至恒重的干燥样于反应瓶中。

②在洗涤管中加5ml 5%硫酸铬、5ml 5%硫代硫酸钠,在吸收管中加30ml吸收液、1ml溴(将洗涤管与吸收管连接好)③在反应瓶中加入7ml氢碘酸(用氢碘酸湿润磨口),将反应瓶迅速与回收冷凝器连接好。

④通氮气(以每秒1-2个气泡)缓慢加热至154℃(30min),温度到达后,让其反应1h。

撤去油浴继续通氮气15min。

⑤取下吸收管,将吸收液移入盛有10ml 25%乙酸钠的碘量瓶中,使洗涤液总体积达到125ml左右。

⑥在不断摇晃下逐滴加入甲酸至黄色消失,加1滴甲基红指示剂,出现红色5min不消失,再加入3滴甲酸,静止片刻,加4g碘化钾和20ml (1+9)硫酸,盖盖密封于暗处静止5min,用0.1mol/l 的硫代硫酸钠滴定,近终点时加0.5%淀粉指示剂3-4滴,继续滴定至蓝色消失。

同时做空白试验。

5.计算总甲氧基含量%=(V1-V2)*C*0. 00517/M*100%V1----滴定样品所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积mlV2------滴定空白所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积mlC----硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/lM----干燥样品的质量g0.00517----每1ml 0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液相当于0.00517g甲氧基。

校正甲氧基=总的甲氧基-(羟丙基含量*0.93*31/75)31---甲氧基的摩尔质量75---羟丙基的摩尔质量K=0.93---由HI与羟丙基反应生成的丙烯校正数。

6.注意事项①称样量:尽可能控制在0.0450-0.0550g之间,称样低于0.0350和高于0.0600g不再测定②气泡严格控制在100-115个/min之间(气泡必须在升温前控制好,在计时过程中不再调气泡,由于仪器气泡大小不同,气泡相对大的靠下限气泡100/min,气泡相对小的靠上限115个/min,)如气泡不稳定应靠上限③自升温到恒温时间不能低于25min,绝不能断水④滴甲酸时严格按分析规程规定,不断摇晃下一滴的缓慢的滴至终点,加甲级红指示剂只能一滴⑤最后滴定过程中,一定遵循先快滴慢摇,后慢滴快摇。

快滴也要逐滴加入,严禁成液注流下,接近终点时,加淀粉指示剂不能省略⑥除以上事项外,严格按标准执行(四)羟丙基含量的测定1.原理①样品中的羟丙氧基与三氧化铬反应生成醋酸。

②用氢氧化钠滴定醋酸含量,因少量铬酸也用氢氧化钠滴定。

③用碘量法测出铬酸含量,从计算中扣除铬酸含量即为羟丙基含量。

2.仪器羟丙基蒸馏装置(反应器、蒸馏瓶50ml 、四通、玻璃漏斗(带刻度)氮气导管、冷凝管)量筒(50ml)移液管10ml 碘量瓶500ml碱式滴定管10ml(2支)分析天平(0.0001g)3.试剂0.02mol/l硫代硫酸钠标准滴定液 0.02mol/l氢氧化钠标准滴定溶液(1+16.5)硫酸 30%三氧化铬无有机质水碘化钾(分析纯)碳酸氢钠(分析纯) 1%酚酞指示剂 0.5%淀粉指示剂4.操作步骤①称取0.1g(精确至0.0002g)于105℃干燥至恒重的样品于蒸馏瓶中。

相关文档
最新文档