分析化学中各种溶液配制与标定
分析化学实验
CKMnO4
2 25.00 3 WNa2C2O4 10 100.00 5 M Na2C2O4 VKMnO4
M H 2O2 5 CKMnO4 VKMnO4 2 1000 H 2O2 ( g / L) 25.00 3 10.00 10 250.00
标定：每次用移液管量取KHC8H4O4标 准溶液25.00mL，置于锥形瓶中，加酚 酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定 至微红色。 平行测定三份。
2.有机酸含量的测定： 有机酸样品（草酸）溶液配制：用小烧 杯准确直接称量0.6g(1份)，配成100mL 待测溶液（用100mL容量瓶）。 测定：每次用移液管取有机酸溶液 25.00mL, 加酚酞指示剂，用NaOH标准 溶液滴定。 平行测定三份。
(注：此次未用完的EDTA，留下次用)
2. Zn2+标准溶液： 用移液管取25.00mL Zn2+标准溶液(公 用台上)于250mL容量瓶中，稀至刻度， 配成Zn2+标准稀释液。
三、实验步骤 1. EDTA溶液的标定： 用移液管取25.00mL Zn2+标准稀释液于 锥形瓶中； 加2滴二甲酚橙； 滴加六次甲基四胺→稳定紫红色，再 过量5mL； 用EDTA标液滴定，紫红→亮黄，为终 点。
注： 直接称量：在电子台称上称取。
二、实验步骤 1. 0.1mol/L NaOH溶液的标定： KHC8H4O4标准溶液配制：用小烧杯准确 直接称量4g固体KHC8H4O4(1份)，配成 250mL的标准溶液 (用250mL容量瓶)。
注：(1)小烧杯洗干净后，用小块滤纸擦 干； (2)准确称量：在电子天平上称取，称量的读数 应准确至0.0001g；
(1)酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至 溶液由红色 无色， NaOH完全中和； Na2CO3 NaHCO3。
自用分析化学教案 盐酸标准溶液的配制与标定
实验四盐酸标准溶液的配制与标定一、实验目的与要求1.学会配制、标定盐酸标准溶液；2.学习酸碱指示剂的使用原理，指示剂选择的原则，了解混合指示剂的作用；3.巩固减量法称量，学习滴定操作，滴定终点的判断；4.学习数据处理的有关知识，有效数字的概念及应用。
二、基本操作1.差减称量法2.酸式滴定管的使用；三、思考与检查1.0.1mol·L-1盐酸标准溶液的浓度为什么要标定，而不能准确配制；2. 在标定过程中，HCl与Na2CO3发生了哪些反应，有几个化学计量点，计量点的pH各是多少？3.如何计算盐酸使用量？如何计算分析结果？（1）配制0.1mol/L盐酸溶液需要量取浓盐酸多少毫升？如何配制？（2）用基准无水碳酸钠标定盐酸，0.1503g无水碳酸钠耗掉盐酸标准溶液26.50mL。
问：盐酸标准溶液的浓度是多少（mol/L）？4. 差减称量法操作5.酸式滴定管操作操作顺序可能存在的问题从试剂瓶中倒出盐酸时，浓盐酸未全部进入10mL量筒，导致量筒外、桌面上都是酸；配制盐酸标准溶液时，忘了已加多少纯水；忘了读或不记初读数就开始滴定；滴定管中途漏水或转动不灵活；用搪瓷盘端干燥器、表面皿和烧杯到天平室时，将干燥器盖、表面皿打碎；小纸带或纸片拿不住称量瓶盖，瓶盖滑落在烧杯中，或滑落在地打碎；试样洒落在天平内，大理石上；电子天平未关、未登记，干燥器忘在天平室；滴定管滴定完一份试样后，未加盐酸液，又滴定另一份试样；测定结果一份比一份大，或反之，或忽大忽小，精密度差；滴定管初读、终读均记录到0.1mL；S、T值的记录有四位有效数字；用铅笔记录；涂改原始数据，或用橡皮擦、胶带纸粘、修正液盖去原始数据；原始数据未经指导教师批阅。
B.B.B.B.B.B.A. 正确；B. 错误；B.B.B.B.实验四盐酸标准溶液的配制和标定一、目的要求1.掌握减量法准确称取基准物的方法。
2.掌握滴定操作并学会正确判断滴定终点的方法。
3.学会配制和标定盐酸标准溶液的方法。
分析化学 标准溶液的配置和仪器的使用示例
实验数据处理
➢ 根据所耗EDTA溶液的体积和CaCO3质量，计算出EDTA溶液的准 确浓度，平行做三份。
➢ 记录格式自拟。 ➢ EDTA标准溶液浓度的计算
cEDTA
mCaCO3
1000
25.00 250.0
100.09 VEDTA
mol L-1
注意事项
➢1. CaCO3基准试剂加HCL溶解时，速度要慢，以防激 烈反应产生 CO2气泡，而使CaCO3溶液飞溅损失。 ➢2. 络合滴定反应进行较慢，因此滴定速度不宜太快，尤其临近终点 时，更应缓慢滴定，并充分摇动。滴定应在30~40ºC进行，若室温太 低，应将溶液略加热。
CaCO3基准试剂0.35~0.40g（称准至0.1mg）于250mL烧杯中，用 少 量 水 润 湿 ， 盖 以 表 面 皿 。 从 杯 嘴 内 缓 缓 加 入 6mol·L-
1HCL10~20mg，加热溶解。溶解后将溶液转入250mL容量瓶中，
用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。
实验步骤
3. EDTA标准溶液的标定 用移液管移取25mL标准钙溶液，加入 250mL锥形瓶中，加入约25mL水，2mL镁盐溶液，2~3mL6 mol·L-1 NaOH和约10mg（米粒大小）钙指示剂，摇动锥形瓶，使指示剂溶 解，溶液呈明显红色，用EDTA标准溶液滴定溶液由红色变为蓝色， 即为终点。
配制0.1mol/LHCl标准溶液，先用一定量的浓HCl加水稀释，配制 成浓度约为0.1mol/L的稀溶液，然后用该溶液滴定经准确称量的无 水Na2CO3 基准物质，直至两者定量反应完全，再根据滴定中消耗 HCl溶液的体积和无水Na2CO3 的质量，计算出HCl溶液的准确浓度。 大多数无法通过直接配制的标准溶液的准确浓度是通过标定的方法 确定的。
自用分析化学教案EDTA标准溶液的配制和标定
实验六EDTA标准溶液的配制和浓度标定
教学安排
一．请预先认真预习实验5—1的内容和相关资料。
了解实验目的、原理和方法。
二．本实验的目的要求
1．了解EDTA标准溶液的配制和标定原理。
2．掌握常用的标定EDTA方法
为基准物标定EDTA。
3．本次实验采用CaCO
3
三.实验内容
（一）Ca2+标准溶液和EDTA溶液的配制
1．Ca2+标准溶液的配制，提醒学生注意称样（称量值与计算值偏离最好不超过10%）、溶样、定溶的操作。
2. EDTA溶液的配制(m=CVM公式计算),提醒学生注意，使用的水溶解样品应该使用热的蒸馏水。
（二）标定操作
为基准物标定EDTA溶液的浓度。
1．以铬黑T为指示剂，CaCO
3
2. 教师应对学生讲清滴定时是在PH=10的氨性缓冲溶液中进行,如果不加缓冲溶液，对标定结果会有什么影响？
3.加入Mg-EDTA的作用是什么？对滴定结果是否有影响？
4. 注意滴定速度不宜过快，平行滴定三份。
5.实验结束后，教师应对实验室,天平室进行台面，包括窗台，清扫擦洗地面，清洁天平室台面、地面（勿用湿布）检查；检查开关；检查柜门及钥匙；检查门窗是否关好。
最后须经老师允许后方能离开。
(整理)实验一__高锰酸钾标准溶液的配制与标定.
实验一高锰酸钾标准溶液的配制与标定一、实验目的1.了解KMnO4标准溶液的配制和保存条件。
2.了解自身指示剂和自动催化的原理。
3. 掌握用草酸钠作基准物标定高锰酸钾浓度的原理、方法及滴定条件。
二、实验原理（一）高锰酸钾标准溶液的配制：间接配制法（原因：高锰酸钾中含有二氧化锰等还原性杂质；高锰酸钾在水溶液中的自动分解；高锰酸钾见光易分解）配制步骤：1．称取稍多于理论计算量的高锰酸钾（如配制0.02mol/L溶液1L则需称取3.3～3.5g）；2．用煮沸的冷却的蒸馏水溶解称好的高锰酸钾，以除去水中的还原性物质；3．将配好的高锰酸钾溶液煮沸，保持微沸1小时，然后放置2～3天，使溶液中的各种还原性全部与高锰酸钾反应完全；用微孔玻璃漏斗或古氏磁坩埚将溶液中的沉淀过滤去；配好的高锰酸钾溶液应于棕色瓶中暗处保存。
待标定。
（二）高锰酸钾标准溶液的标定：基准物法--以草酸钠用得最多。
1．标定原理：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O（自身批示剂）反应条件：（1）温度：75～85℃（2）酸度：0.5--1.0mol/LH2SO4（3)滴定速度：与自动催化反应相适应（先慢后快再慢）（4）终点：粉红色稳定30秒（4 KMnO4 + 6 H2SO4= 2K2SO4 + 4MnSO4 + 6H2O + 5O2↑）2．计算224422442(Na C O)10005(KMnO)(Na C O)(KMnO)mcM V创=´三、试剂与仪器仪器：分析化学实验常用仪器、烘干箱、称量瓶、电子天平、干燥器、水浴锅或电炉等;试剂：基准物Na2C2O4、3mol/L H2SO4溶液、KMnO4固体四、实验步骤（一）KMnO4标准溶液配制称取KMnO4固体1.0g于小烧杯中，用水分数次溶解（每次加水30mL溶解,复重操作直到完全溶解）后转移至500mL烧杯中，用水稀释至300mL。
转入棕色试剂瓶中，在暗处静置1~2后，过滤备用。
分析化学 实验二 EDTA标准溶液的配制与标定和水的硬度测定
VEDTA CEDTA 平均CEDTA
（二） 水的硬度测定 一、实验目的:
1.掌握水的硬度测定方法及计算。
2.了解配位滴定法测定水的硬度的原理和方法。
二、实验原理
水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙、
镁硬度的测定两种。总硬度的测定是滴定Ca、Mg
总量，并以Ca进行计算。后一种是分别测定Ca和 Mg的含量。
以VY ~ [ M ' ]作图 配位滴定曲线
二、指示剂简介：
金属离子指示剂：配位滴定中，可作为配位剂与
金属离子生成与自身颜色不同的有色配合物从而 指示滴定过程中金属离子浓度变化的显色剂（多 为有机染料、弱酸）
二、指示剂显色原理
滴定前 滴定过程 M + In M+Y MIn
显配合物颜色
MY
六、注意事项
1. ZnO基准试剂加HCL溶解时，速度要慢. 2. 滴定管的操作，络合滴定反应进行较慢， 尤其临近终点时，更应缓慢滴定，并充分摇动。 3.数据记录，有效数字要准确
EDTA标准溶液浓度的计算
CEDTA
mZnO ×1000 = VEDTA ×MZnO
五、实验数据处理:
mEDTA m
ZnO
1.滴定前与少量Zn2+络合变为紫红色。
Zn2+ + HIn2ZnIn- +H+
2.滴定时，Zn2+与EDTA生成无色的络合物，不影响颜 色，
Zn2+ + HY ZnY+
3.接近化学计算点时，过量的EDTA夺出与指示剂络 合的金属离子，释放出指示剂，溶液即显示出指示 剂的蓝色。 即为滴定终点。反应式如下： ZnIn + Y ZnY + In （紫红色）（无色） （无色） （蓝色）
K2Cr2O7标准溶液的配制与标定
K2Cr2O7标准溶液的配制与标定一、实验目的掌握间接法配制K2Cr2O7标准溶液的原理、方法及相关计算。
二、实验原理K2Cr2O7是基准试剂，可以采用直接法配制标准溶液，当采用非基准试剂K2Cr2O7时，则必须用间接法配制，即在一定量K2Cr2O7溶液中加入过量KI溶液及硫酸溶液，生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定。
反应为：Cr2O72- +14H+ +6e→2Cr3+ +7H2O以淀粉指示剂确定终点。
三、试剂K2Cr2O7基准试剂烘干至恒重K2Cr2O7固体KI溶液硫酸溶液Na2S2O3标准溶液淀粉指示液（ 5g/L）四、实验步骤（1）配制称取2.5g重铬酸钾于小烧杯中，加20mL水，摇动至溶解，转入500mL试剂瓶中。
每次用少量水冲洗烧杯多次，转入试剂瓶中，用水稀释至500mL。
（2）标定用滴定管准确量取30.00—35.00mL重铬酸钾溶液于碘量瓶中，加入2g碘化钾及20mL硫酸溶液，立即盖好瓶塞，摇匀，用水封好瓶口，在暗处静置10min，打开瓶塞，用水洗涤塞子及瓶颈，加150mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色，加3mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，出现亮绿色为止。
记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，计算重铬酸钾标准滴定溶液的浓度。
平行测定3次。
实验流程五、数据记录与处理滴定至溶液呈浅黄色色用滴定管准确量取30.00—50.00ml 重铬酸钾溶液续滴定至液由浅黄六、注意事项1．碘量瓶瓶塞的拿法。
2．加入淀粉指示剂的时间。
七、思考题1．什么规格的重铬酸钾能够直接配制重铬酸钾标准滴定溶液？2．间接碘量法中用水封口的目的是什么？于暗处放置10分钟的目的是什么？参考文献：张龙、潘亚芬《化学分析技术》邢文卫、李炜《分析化学实验》。
分析化学四大滴定总结
分析化学四大滴定总结滴定分析法又称为容量分析法，是一种简便、快速和应用广泛的定量分析方法，在常量分析中有较高的准确度。
这其中又有重要的四大滴定方法。
一、酸碱滴定原理：利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法。
可用于测定酸、碱和两性物质。
其基本反应为H�+OH�=H2O也称中和法，是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法。
用酸作滴定剂可以测定碱，用碱作滴定剂可以测定酸，这是一种用途极为广泛的分析方法。
最常用的酸标准溶液是盐酸,有时也用硝酸和硫酸。
标定它们的基准物质是碳酸钠Na2CO3。
方法简介：最常用的碱标准溶液是氢氧化钠，有时也用氢氧化钾或氢氧化钡，标定它们的基准物质是邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O6或草酸H2C2O・2H2O：OH+HC8H4O6ˉ→C8H4O6ˉ+H2O如果酸、碱不太弱，就可以在水溶液中用酸、碱标准溶液滴定。
离解常数 A和Kb是酸和碱的强度标志。
当酸或碱的浓度为0.1M，而且A或Kb大于10-7时，就可以准确地滴定，一般可准确至0.2%。
多元酸或多元碱是分步离解的，如果相邻的离解常数相差较大，即大于104，就可以进行分步滴定，这种情况下准精确度不高，误差约为1%。
盐酸滴定碳酸钠分两步进行：�ˉCO32-+H→HCO3HCO3ˉ+H�→CO2↑+H2O相应的滴定曲线上有两个等当点,因此可用盐酸来测定混合物中碳酸钠和碳酸氢钠的含量，先以酚酞（最好用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂）为指示剂,用盐酸滴定碳酸钠至碳酸氢钠，再加入甲基橙指示剂，继续用盐酸滴定碳酸氢钠为二氧化碳，由前后消耗的盐酸的体积差可计算出碳酸氢钠的含量。
某些有机酸或有机碱太弱，或者它们在水中的溶解度小，因而无法确定终点时，可选择有机溶剂为介质，情况就大为改善。
这就是在非水介质中进行的酸碱滴定。
有的非酸或非碱物质经过适当处理可以转化为酸或碱。
然后也可以用酸碱滴定法测定之。
例如，测定有机物的含氨量时，先用浓硫酸处理有机物，生成NH��,再加浓碱并蒸出NH3，经吸收后就可以用酸碱滴定法测定，这就是克氏定氮法。
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盐酸溶液的配制与标定混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定
试剂:
碳酸钠基准物质
溴甲酚绿-二甲基黄混合指示剂
碱灰试样
酚酞指示剂
0.1mol/l的HCL标准溶液
EDTA标准溶液的配制与标定
试剂:
NH3●H2O-NH4Cl缓冲溶液(PH=10)
铬黑T指示剂
纯Zn
EDTA二钠盐
水中钙镁含量的测定
试剂
6mol/lNaOH
NH3●H2O-NH4Cl缓冲溶液(PH=10)
铬黑T指示剂
钙指示剂
高锰酸钾溶液的配制与标定
试剂
H2SO4(3 MOL/L)
KMnO4(s)
Na2C2O4(s,A R)
过氧化氢含量的测定
试剂
工业H2O2样品
KMnO4标准溶液(0.02 mol/l)
H2SO4(3 mol/l)
碘和硫代硫酸钠溶液的配制与标定
试剂
K2Cr2O7(s)
HCL(2 mol/l)
Na2S2O3●H2O(s)
KI(s)
I2(s)
淀粉溶液(w=0.005)
碳酸钠固体
葡萄糖含量的测定
试剂
I2标准溶液(0.05 mol/l)
Na2S2O3标准溶液(0.1 mol/l)
NaOH溶液(2 mol/l)
HCL(6 mol/l)
葡萄糖注射液(w=0.50)
淀粉指示剂(w=0.005)
氯化钡中钡的测定
试剂
氯化钡试样
HCL(6 mol/l)
H2SO4(1 mol/l)
HNO3(6 mol/l)
AgNO3(w=0.001)
铁的比色测定
试剂
邻菲咯林水溶液(w=0.0015)
盐酸羟胺水溶液(w=0.10)
NaAc溶液(1 mol/l)
HCL(6 mol/l)
NH4Fe(SO4)2标准溶液
化学
分析天平称量练习滴定分析基本操作练习
仪器与试剂
半自动电光天平台秤小烧杯称量瓶
Na2SO4(s)
NaOH(s)
浓HCL(p=1.18g/ml)
酚酞2 g/l 乙醇溶液
甲基橙1 g/l水溶液
NaOH标准溶液浓度的标定铵盐中氮含量的测定
试剂
邻苯二甲酸氢钾(KHP) 基准试剂或分析纯
无水碳酸钠优级纯
NaOH标准溶液(0.01 mol/l)
酚酞2 g/l 乙醇溶液
甲基橙1 g/l水溶液
40%甲醛
HCL标准溶液浓度的标定混合碱的分析
试剂
邻苯二甲酸氢钾(KHP) 基准试剂或分析纯
无水碳酸钠优级纯
HCL(0.01 mol/l)
酚酞2 g/l 乙醇溶液
甲基橙1 g/l水溶液
EDTA标准溶液的配制与标定水中总硬度的测定
试剂
乙二胺四乙酸二钠
CaCO3优级纯
HCL溶液1:1 1:5
钙指示剂
NaOH 溶液40g/l
Zn SO4●H2O优级纯或金属Zn,w>99.9%
六亚甲基四胺溶液200g/l
二甲酚橙2 g/l水溶液
铬黑T指示剂5 g/l
氨性缓冲溶液(PH=10)
三乙醇胺溶液1:2
高锰酸钾溶液的配制与标定高锰酸钾法测定过氧化氢含量
试剂
KMnO4(s)分析纯
Na2C2O4(s)基准试剂或分析纯
H2SO4溶液3mol/L
MnSO4溶液1mol/L
H2O2试样市售质量分数约为30%的H2O2水溶液
I2和Na2 S2O3 标准溶液的配制及标定碘量法测定葡萄糖的含量试剂
0.017mol/LK2Cr2O7标准溶液
Na2S2O3.5H２O分析纯
I2分析纯
KI(s)
KI溶液100g/L
淀粉指示剂5g/L
Na2CO3(s)
HCL溶液6mol/L
NaOH 溶液1mol/L
HCL溶液1:1
葡萄糖(s)或葡萄糖试液
可溶性氯化物中氯含量的测定(莫尔法)
AgNO3分析纯
NaCl优级纯,使用前在高温炉中于500~600度下干燥2~3h
K2CrO4溶液50 g/L
钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)
仪器与试剂
瓷坩埚漏斗马弗炉定量滤纸
BaCl2 ●2H2O
HCL溶液2 mol/L
H2SO4溶液1mol/L
AgNO3溶液0.1mol/L
离子交换树脂交换容量的测定
仪器与试剂
离子交换柱可用25mL酸式滴定管代用
732型强酸性阳离子交换树脂
玻璃棉
HCL溶液4mol/L
Na2SO4 溶液0.5mol/L
0.10mol/L HCL标准溶液
0.10mol/L NaOH 标准溶液
酚酞2g/L乙醇溶液
邻二氮菲分光光度法测定铁(基本条件实验及试样中微量铁的测定)
仪器与试剂
721或722型分光光度计
0.1mg/L铁标准储备液
0.001 mol/L铁标准溶液
100 g/L盐酸羟胺水溶液
1.5g/L 邻二氮菲水溶液
1.0 mol/L乙酸钠溶液
0.1 mol/L氢氧化钠溶液。