实验温度对盐酸氮芥含量测定的影响
抗肿瘤药--烷化剂
1.脂肪氮芥----盐酸氮芥
1.2 脂肪氮芥结构特点
烷基化部分: 抗肿瘤活性的功能基
载体部分：
• R可以为脂肪基、 芳香、氨基酸、 杂环、甾体等 • 影响药物的吸收、 分布等药代动力 学性质，提高选 择性、抗肿瘤活 性，影响毒性等。
根据载体结构的不同： 分为脂肪氮芥、芳香氮芥、氨基酸氮芥、杂环氮芥、多肽氮芥
肿瘤的治疗方法
手术
癌症晚期不适合手术 对身体正常细胞的伤害大
药物
化学治疗为主.
放疗
抗肿瘤药物的分类
1 3 2 3 4 5 3
烷化剂
抗代谢物
抗肿瘤抗生素
抗肿瘤药物有效成分
抗肿瘤金属化合物
第一节 生物烷化剂
生物烷化剂
• 在体内能形成缺电子活泼中间体或其它具 有活泼的亲电性基团的化合物 • 与生物大分子中含有丰富电子的基团（如 DNA、RNA或某些重要的酶类）或（如氨基、
• 同时，也降低了氮芥的抗瘤活性
2.脂肪氮芥----结构改造
2.1 氮芥结构改造-1
①制成芳香氮芥，减小氮原子上电子云密度，降 低其活性，提高选择性。
苯丁酸氮芥(瘤可宁) • 治疗慢性淋巴性白血病的首选药物
• 临床上用其钠盐，可口服，副作用较轻，耐受性较好
2.脂肪氮芥----结构改造
2.1氮芥结构改造-2
1.塞替派的性质
本品水溶液与硝酸及高锰酸 钾作用，再加入氯化钡试剂 产生沉淀。 本品水溶液与硝酸共热后， 加入钼试剂产生黄色沉淀，放 置后变绿色。
鉴别反应
2.吸收与代谢
• 该药对酸不稳定，遇酸亚乙基胺环易破裂，在胃肠 道吸收较差，不能口服，须通过静脉注射给药。 • 在肝脏中被肝P450酶系代谢生成替派，发挥作用。
凯氏定氮法注意事项
凯氏定氮法注意事项凯氏定氮法是一种常用于水样中氮含量测定的方法。
在进行凯氏定氮法实验时，需要注意以下几点：1. 实验器材准备：准备好干净的燃烧烧杯、带塞的量筒、比色皿等实验器材，并对其进行洁净处理，以避免杂质的干扰。
2. 样品的处理：样品在进行凯氏定氮法实验之前，需要经过预处理。
通常情况下，样品需要过滤、浓缩等处理，以获得准确的测定结果。
3. 防止气泡：实验过程中应避免气泡的产生。
气泡的存在会影响样品的溶解度，从而导致氮含量的误差。
在进行溶解和过滤等步骤时，应尽量减少搅拌引起的气泡产生。
4. 正确添加试剂：凯氏定氮法中，加入的试剂应准确且按照规定的比例进行。
试剂的添加顺序也十分重要，需按照实验步骤进行，以确保反应的准确进行。
5. 温度控制：实验过程中的温度控制是至关重要的。
反应溶液的温度应控制在一定的范围内，一般为100至110摄氏度之间。
过高或过低的温度都会影响氮含量的测定结果。
6. 装置密闭：实验过程中应确保装置的密闭性。
氮气在高温下易于挥发，因此反应器必须密封良好，以防止氮气的流失。
7. 实验时间：凯氏定氮法的实验时间通常较长，一般需要持续加热5至6小时。
在加热过程中，需注意反应容器内溶液的颜色变化，并定时检查反应进程，以确保实验的准确性和可靠性。
8. 仪器校准：在进行凯氏定氮法实验之前，应对实验所使用的仪器进行校准。
校准仪器可以提高实验结果的准确性，并保证实验的可重复性。
总之，凯氏定氮法是一种重要的氮含量测定方法，进行实验时需要注意上述几点。
正确执行每一个操作步骤，并保持实验环境的洁净和稳定，才能得到准确可靠的测定结果。
线粒体靶向抗氧化剂Mito-TEMPO对氮芥诱导BEAS-2B细胞损伤的影响
收稿日期：2022-03-24；修订日期：2022-05-13基金项目：国家自然科学基金青年基金(31900892)作者简介：赵晨茜，E-mail：。
*通信作者，刘江正，E-mail：线粒体靶向抗氧化剂Mito-TEMPO对氮芥诱导BEAS-2B细胞损伤的影响赵晨茜1，徐安琦1，2，艾多1，2，孔德钦1，张晓迪1，李文丽1，海春旭1，刘江正1，*（1．空军军医大学军事预防医学系军事毒理学与防化医学教研室，陕西省自由基生物学与医学重点实验室，教育部特殊作业环境危害评估与防治重点实验室，陕西西安710032；2．空军军医大学基础医学院学员二大队，陕西西安710032)Effects of Mito-TEMPO treatmenton nitrogen mustard-inducedcytotoxicity in BEAS-2B cellsZHAO Chenqian1,XU Anqi1,2,AI Duo1,2,KONG Deqin1,ZHANG Xiaodi1,LI Wenli1,HAI Chunxu1,LIU Jiangzheng1,*(1.Department of Military Toxicology and Chemical Defense Medicine,School of Military Preventive Medicine,Air Force Medical University;KeyLaboratory of Free Radical Biology and Medicine of Shaanxi Province;KeyLaboratory of Environmental Hazard Assessment and Prevention of SpecialOperations of Ministry of Education,Xi an710032;2.The SecondBrigade of Basic Medical College,Air Force MedicalUniversity,Xi an710032,Shaanxi,China)【摘要】目的：探讨线粒体靶向抗氧化剂Mito-TEMPO对氮芥(HN2)诱导人支气管上皮细胞系BEAS-2B的影响。
环境因素对荧光光谱和荧光强度的影响
环境因素对荧光光谱和荧光强度的影响————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期:3．环境因素对荧光光谱和荧光强度的影响（1)溶剂的影响。
一般地讲，许多共轭芳香族化合物的荧光强度随溶剂极性的增加而增强，且发射峰向长波方向移动。
如图３－４所示,8-羟基喹啉在四氯化碳、氯仿、丙酮和乙腈四种不同极性溶剂中的荧光光谱。
这是由于n→π*跃迁的能量在极性溶剂中增大，而π→π＊跃迁的能量降低，从而导致荧光增强,荧光峰红移。
在含有重原子的溶剂如碘乙烷和四氯化碳中,与将这些成分引入荧光物质中所产生的效应相似,导致荧光减弱,磷光增强。
(2）温度的影响。
温度对于溶液的荧光强度有着显著的影响。
通常,随着温度的降低,荧光物质溶液的荧光量子产率和荧光强度将增大。
如荧光索钠的乙醇溶液，在0℃以下温度每降低10℃，荧光量子产率约增加3％,冷却至-80℃时，荧光量子产率接近1０0%。
(３）ｐH的影响。
假如荧光物质是一种弱酸或弱碱，溶液的pH值改变将对荧光强度产生很大的影响。
大多数含有酸性或碱性基团的芳香族化合物的荧光光谱，对于溶剂的pH和氢键能力是非常敏感的。
表3－1中苯酚和苯胺的数据也说明了这种效应。
其主要原因是体系的pH值变化影响了荧光基团的电荷状态。
当pＨ改变时，配位比也可能改变，从而影响金属离子-有机配位体荧光配合物的荧光发射。
因此，在荧光分析中要注意控制溶液的ｐＨ。
（4）荧光的熄灭。
它是指荧光物质分子与溶剂分子或其他溶质分子的相互作用引起荧光强度降低的现象。
这些引起荧光强度降低的物质称为熄灭剂。
五.影响荧光测量的几种因素：1．温度影响：一般说来,荧光随温度升高而强度减弱,温度升高1℃,荧光强度下降１～10%不等。
测定时，温度必须保持恒定。
ﻫ２．ＰＨ值影响：ＰH 值影响物质的荧光，应选择最佳PH制备样品。
ﻫ3．光分解对荧光测定的影响：ﻫ荧光物质吸收紫外可见光后，发生光化学反应,导致荧光强度下降。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁及镁合金中17种元素
电感耦合等离子体原子发射光谱法; 镁 ; 镁合金
文献标志码 : A 文章编号 : 1001 - 4020( 2010) 07 - 0732 - 03
中图分类号 : O 657. 31
ICP - AES Determination of 17 Kinds of Elements in Magnesium and Magnesiu校正系数 f ( @ 10- 2 ) f
Ti =
0. 166 7, f f
Zr = Ce =
0. 266 7, f C e = 0. 812 7, f Y = 10. 89 1. 077, f Nd = 2. 597 f T i = 65. 46
f Ce = 22. 03, f f
Ce =
Cu, F e, T i, Pb, A g , Ca, Y , La, Ce and N d in mag nesium and mag nesium allo y w as proposed. T he spect ral interferences o f co - ex isting elements w ere cor rected, and the analytical spectr al lines fo r determination and wo rking par ameters o f the instr ument wer e selected. T he pr oposed method w as applied to the analy sis o f standar d sam ple ( C65XM G A10) and pure magnesium sample, g iving values o f r eco ver y and R SD cs ( n= 9) in the ranges of 85. 0% 110. 0% and 0. 5% - 5. 6% , respectiv ely .
氮芥检验方法
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 3.1 高纯氮（99.999%） 。 3.2 高纯氢（99.999%） 。 3.3 无油压缩空气，经装 5Å 分子筛的净化管净化。 3.4 三氯甲烷：色谱纯 3.5 无水硫酸钠。 3.6 盐酸溶液（1mol/L） ：取浓盐酸（20＝1.19g/mL）8.3mL，加水至 100mL。 3.7 氢氧化钠溶液（2mol/L） ：称取氢氧化钠 8g，溶于水中，定容至 100mL，混匀。 3.8 碳酸钠。 3.9 标准储备溶液：称取盐酸氮芥 0.1g（精确到 0.0001g）溶于水中，定容于 100mL 容量瓶中， 储存于玻璃瓶中。 4 仪器和设备
2.17 氮芥
Chlormethine 1 范围 本方法规定了气相色谱法测定化妆品中氮芥的含量。 本方法适用于发用类化妆品中氮芥含量的测定。 2 方法提要
样品中的氮芥在碱性条件下用三氯甲烷萃取，用气相色谱仪，氢火焰离子化检测器测定。以 保留时间定性，以峰高或峰面积定量。 本方法对氮芥的检出限为 0.3ng，定量下限为 1.0ng；取样量为 5g 时检出浓度为 0.3g/g，最 低定量浓度为 1g/g。 3 试剂和材料
=
VA1 mA0
式中：——样品中氮芥的质量浓度，g/g； ——标准溶液中氮芥的浓度，mg/L； A1——待测溶液中氮芥的峰面积； A0——标准溶液中氮芥的峰面积； V——样品定容体积，mL； m——样品取样量，g。 7 图谱
(1)
图 1 标准溶液色谱图
262
4.1 气相色谱仪，氢火焰离子化检测器。 4.2 微量玻璃注射器，10L。 4.3 天平。 5标准储备溶液（3.9）1.00mL 于 100mL 容量瓶中，用水定容，即得浓度为 10mg/L 的氮芥标准溶液。 5.2 样品处理 称取样品 5 g（精确到 0.001 g）于 25mL 分液漏斗中，加入水 5mL，混匀。用盐酸溶液（3.6） 调节 pH 值至 2 以下，加入三氯甲烷（3.4）5mL，振摇 30s 后静置分层（必要时离心） ，弃去有机 相。再用氢氧化钠溶液（3.7）调节水相至中性，加入碳酸钠（3.8）约 50mg，用三氯甲烷（3.4） 5mL 提取， 振摇 30s 后静置分层 （必要时离心） ， 将有机相置于刻度试管中， 补加三氯甲烷至 5mL， 加入适量无水硫酸钠（3.5）除水，待测定。氮芥标准溶液测定前须按上述步骤同样处理。
天方清平(盐酸氮芥酊)用药注意事项
天方清平（盐酸氮芥酊）用药注意事项
天方清平（盐酸氮芥酊）是常见的外用药，临床上可用于白癜风的治疗。
有些患者虽然在应用盐酸氮芥酊治疗白癜风时收到显著效果，但对于盐酸氮芥酊副作用的问题却也十分关心。
天方清平（盐酸氮芥酊）有没有副作用呢？可以说，任何药物在发挥治疗作用的同时，都不可避免会产生一些副作用，天方清平（盐酸氮芥酊）当然也不会例外。
部分患者在使用盐酸氮芥酊外涂治疗白癜风时，白斑患处可能会出现肿、痒等症状，这是皮肤过敏的反应。
对于治疗过程中出现的盐酸氮芥酊过敏现象，我们可以通过加入相关药物进行脱敏治疗。
一种方法是在盐酸氮芥酊药液中加入盐酸异丙嗪注射液（2ml：50mg）3～5支进行脱敏；另一种方法则是加入艾洛松进行脱敏。
如果脱敏成功，可继续使用盐酸氮芥酊治疗白癜风，否则则应该立刻停止继续使用该药物。
了解了盐酸氮芥酊副作用的问题，我们还需留意盐酸氮芥酊用药过程中应该注意的几个问题：
1、该药不能接触健康皮肤，以防止皮肤损伤。
2、用药过程中患处变黑、变红属正常现象。
3、每次用后密闭。
如药液变黄色，即停止使用。
4、该药应置于小儿不能触及处。
5、用药期间应定期检查血象及肝肾功能。
6、勿将该药接触眼、口、外生殖器等部位，以防止皮肤损伤。
综上所述，使用盐酸氮芥酊治疗白癜风，除了要了解盐酸氮芥酊副作用，还需了解用药时应该注意的问题，如此才可做到安全用药。
吉林大学网络教育药物分析作业及答案题库
药物分析一、单选题1.药典规定，采用碘量法测定维生素C注射液的含量时，加入( )为掩蔽剂，消除抗氧剂的干扰A. 氯仿B. 丙酮C. 乙醇D. 甲酸E. 以上均不对答案 B2.药典中一般杂质的检查不包括()A. 氯化物B. 生物利用度C. 重金属D. 硫酸盐E. 铁盐答案 B3.酰肼基团是下列哪个药物的用于鉴别，定量分析的基团( )A. 青霉素类B. 尼可刹米类C. 巴比妥类D. 盐酸氯丙嗪E. 以上都不对答案 E4.在强酸介质中的KBrO3反应是测定( )A. 异烟肼含量B. 对乙酰氨基酚含量C. 巴比妥类含量D. 止血敏含量E. 维生素C含量答案 A5.对氨基水杨酸钠中的特殊杂质间氨基酚的检查是采用( )。
A. 紫外分光光度法B. TLC法C. GC法D. 双相滴定法E. 非水滴定法答案 D6.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有( )A. 重氮化-偶合反应B. 氧化反应C. 磺化反应D. 碘化反应答案 A7.亚硝酸钠滴定法是用于测定具有芳伯氨基药物的含量加酸可使反应速度加快，所用的酸为( )A. HACB. HClO4C. HClD. HNO3E. H2SO4答案 C8.四氮唑比色法的影响因素有()A. 碱的种类及浓度B. 温度与时间C. 光线与O2D. 溶剂与水分E. 以上均对答案 E9.与碘试液反应发生加成反应，使碘试液颜色消失的巴比妥类药物是( )A. 苯巴比妥B. 司可巴比妥C. 巴比妥D. 戊巴比妥E. 硫喷妥钠10.药品杂质限量是指()A. 药物中所含杂质的最小允许量B. 药物中所含杂质的最大允许量C. 药物中所含杂质的最佳允许量D. 药物的杂质含量答案 B11.庆大霉素具有()碱性中心。
A. 1个B. 2个C. 3个D. 4个E. 5个答案 E12.测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了()A. 保持维生素C的稳定B. 增加维生素C的溶解度C. 使反应完全D. 加快反应速度E. 消除注射液中抗氧剂的干扰13.不属于庆大霉素组分的是()。
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实验温度对盐酸氮芥含量测定的影响
作者：李有富李魏林刘小敏
来源：《中国医药导报》2011年第23期
[摘要]目的：考察实验温度对盐酸氮芥含量测定结果的影响。
方法：在5-30℃之间设置6个温度点，分别在各个温度点下测定消白酊及10％盐酸氮芥溶液中盐酸氮芥含量的变化趋势。
含量测定方法参照《中国药典》2010年版二部“盐酸氮芥注射液的含量测定方法”制定。
结果：随着实验温度的升高，盐酸氮芥的含量测定结果逐渐升高，25℃以后不再变化。
结论：实验温度低会造成化学反应不完全，使含量测定结果偏低，故盐酸氮芥的含量测定应不低于25℃，与室温接近。
[关键词]盐酸氮芥；含量测定；实验温度
[中图分类号]R9[文献标识码]A[文章编号]1673-7210(2011)08{b)-061-02
氮芥是最早用于临床并取得突出疗效的抗肿瘤药物，为-双氯乙胺类烷化剂的代表。
多年来。
盐酸氮芥外用在治疗白癜风上得到了较为显著的效果，但其不良反应也应引起重视，主要为皮肤粘膜的局部刺激作用，并偶见致过敏反应，也有致鳞状细胞癌和樱桃状血管瘤的报道。
我院自行研制的白癜风系列药品之一消白酊便是以盐酸氮芥为主要成分。
为严把药品质量关。
我院药检部门参照中国药典中盐酸氮芥注射液的含量测定方法，制定了消白酊中盐酸氮芥的含量测定方法，并作为审定标准用于消白酊的含量测定。
在测定盐酸氮芥含量的过程中，笔者发现实验温度对盐酸氮芥的含量测定结果存在较大的影响，对此本文进行了考察。
1仪器与试药
恒温培养箱(MJX-16DR-Z型，上海博迅实业有限公司医疗设备厂)，消白酊(规格250 mL：125 mg；批号：110124、110212、110228。
本院自制)，盐酸氮芥溶液(标示含量10％，用作消白酊原料药)，硫代硫酸钠滴定液(0.0206 moI/L，已标定)，碘滴定液(0.010 5 mol/L，已标定)，10％碳酸氢钠溶液，淀粉指示剂(临用新制)，75％乙醇。
其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1含量测定方法
2.1.1消白酊含量测定精密量取消白酊20ml，置具塞锥形瓶内，加10％碳酸氢钠溶液1 ml。
精密加入硫代硫酸钠滴定液(0.02 mol/L)20 ml，静置2.5 h后，加水10 ml和淀粉指示，剂3 ml，用碘滴定液(0.01 mol/L)滴定至溶液显蓝紫色，并以75％乙醇溶液为溶剂做空白试验校正滴定结果。
每1 ml硫代硫酸钠滴定液(0.02 mol/L)相当于1.925 mg的盐酸氮芥
(C(sub)5(/sub)H(sub)11(/sub)Cl(sub)2(/sub)N·HCI)。
本品含盐酸氮芥应为标示含量的90.0％～110.0％。
2.1.2盐酸氮芥溶液含量测定精密量取盐酸氮芥溶液1 mL，置10 ml量瓶中，用75％醇洗涤移液管并人量瓶。
再用75％乙醇稀释至刻度，摇匀。
精密吸取1 ml，置具塞锥形瓶内，加10％碳酸氢钠溶液1ml，按“2.1.1”项下方法操作，即得。
2.2温度对盐酸氮芥含量测定影响的考察方法
按“2.1.2”项下方法处理，加入碳酸氢钠溶液和硫代硫酸钠滴定液后，把具塞锥形瓶放置于恒温培养箱中静置2.5 h。
利用恒温培养箱调节并控制实验温度，分别考察在5、10、15、20、25和30℃的温度下盐酸氮芥的含量测定。
消白酊含量以所含盐酸氮芥占标示含量的百分比表示。
10％盐酸氮芥溶液含量以g/100 ml表示。
见表1。
3讨论
众所周知。
实验温度会对化学反应速度和程度产生影响。
但究竟会产生多大的影响。
要视具体各个化学反应而论。
在日常药检工作中，影响比较明显的虽然可能是少数，但绝不能因为是少数就忽略了实验温度这个必要的实验条件。
在无特别说明的情况下．实验温度应控制在常温25℃左右。
本文所述盐酸氮芥的含量测定便是典型。
从表1中可以看出，三批消白酊及10％盐酸氮芥溶液的含量测定结果随温度的变化趋势是一致的，提示实验温度对盐酸氮芥的含量测定影响较大。
原因可能为盐酸氮芥与硫代硫酸钠的反应是吸热反应．实验温度低则该反应在预设的2.5 h内反应不完全，造成测定结果数值偏低。
而温度达到25％以上，反应可认为已完全。
另外，因消白酊的配制是以10％盐酸氮芥溶液定量投料而得，在本研究所设置的各个温度点下。
10％盐酸氮芥溶液的含量与其配制所得消白酊的含量在数值上是相互吻合的．也间接证明了消白酊中所其他成份对本反应无干扰现象。