毛细管气相色谱法测定消肿止痛酊中樟脑与薄荷脑的含量(精)
毛细管气相色谱法测定消肿止痛酊中樟脑与薄荷脑的含量(精)
毛细管气相色谱法测定消肿止痛酊中樟脑与薄荷脑的含量作者：张晓霞陈安家张一鸣王洁李霞李进冉【摘要】目的建立测定消肿止痛酊中樟脑和薄荷脑含量的方法。
方法采用毛细管气相色谱法。
色谱柱为PEG-20M石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)；载气为氮气；正辛醇为内标；柱温160℃；氢火焰离子检测器；检测器和气化室的温度均为250℃；N2流速3 ml/min；H2流速30 ml/min；空气流速300 ml/min；尾吹气N2流速30 ml/min。
结果樟脑、薄荷脑和正辛醇能达到良好分离；樟脑的线性范围3.00～18.00 μg/ml（r=0.999 2），薄荷脑的线性范围3.20～19.20 μg/ml（r=0.999 5）；樟脑的回收率98.5%～101.5%，薄荷脑的回收率97.6%～101.7%。
结论方法简便、准确、专属性强、重复性好，可用于消肿止痛酊的质量控制。
【关键词】毛细管气相色谱法；消肿止痛酊；樟脑；薄荷脑Abstract：ObjectiveTo establish a method for GC determination of Camphor and Menthol in Xiaozhongzhitong Tincture. MethodsCapillary GC was adopted. The internal standard method was employed with octanol as internal standard. The GC system consisted of a flame ionization detector, PEG-20M capillary column(30 m×0.25 mm×0.25 μm), nitrogen as the carrier gas; oven temperature 160℃, detector temperature 250℃, N2 : 3 ml/min, H2 : 30 ml/min, Air : 300ml/min，made up(N2) : 30ml/min.ResultsCamphor and Menthol could be separated well under the chromatographic conditions. The linear range of Camphor was 3.00～18.00 μg/ml (r=0.999 2),and the linear range of the Menthol was3.20～19.20 μg/ml(r=0.999 5); the recovery of Camphor was 98.5%～101.5%, and the recovery of Menthol was 97.6%～101.7%. ConclusionThe method is simple, sensitive, accurate and has good repeatability, and it can be used to control the quality of Xiaozhongzhitong Tincture. Key words：Capillary Gas chromatography; Xiaozhongzhitong Tincture; Camphor; Menthol 消肿止痛酊是由木香、防风、细辛、五加皮、沉香、樟脑、薄荷脑、两面针等药材经过适宜加工制成的广西民族药，具有舒筋活络、消肿止痛之功效。
毛细管气相色谱法测定复方樟脑薄荷脑搽剂的含量
ｒｓ ｅｔ ｅｙ Ｔ ｅ ａ ｅａ ｅ ｒｃ ｖ ｒ ａｅ ｅｅ ９ ． ％ （ Ｓ ｅｐ ｃｉ ｌ． ｈ ｖｒｇ ｅ ｏ ｅ ｒｔｓ ｗ ｒ ９ ６ ｖ ｙ Ｒ Ｄ＝０ ６ ） ９ ． ％ （ Ｓ ＝０ ９ ） ９ ． ％ （ Ｄ＝０ ８ ） Ｃｏ ｃｕ ｉｎ Ｔ ｅ ｍｅｈｄ ． ％ ． ９９ ＲＤ ．％ ．９７ ＲＳ ． ％ ． ｎ ｌｓｏ ｈ ｔｏ
Ｋ ｅ ｗｏｒ ｓ ｙ ｄ ：Ｃｏ ｍｐｏ ｎ Ｃａ ｕｄ ｍｐｈ ｒ ａ ｄ ｏ ｎ Ｍ ｅ ｔ ｏ Ｌｉｉ ｅ ； ａ ｐ ｏ ； ｅ ｔ ｌ ｐｈ ｎ ｌ ＧＣ ｎ ｈ ｌ ｎｍ ｎｔ ｃ ｍ ｈ ｒ ｍ ｎｈｏ； ｅ ｏ ；
复 方 樟 脑 薄 荷 脑 搽 剂 １ 要 由樟 脑 、 荷 脑 及 苯 酚 等 组 成 ， 主 薄 具 有消炎止痒的作用 ， 临床 用 于 夏 季 皮 炎 、 子 、 肤 瘙 痒 等 皮 肤 病 ， 痱 皮 疗 效 显 著 。 质 量 标 准 只 有 专 属 性 不 强 的化 学 鉴 别 ， 无 含 量 测 其 而 定 。 者 采 用 毛 细 管气 相 色 谱 （ Ｃ 法 同时 测 定 了 樟脑 、 荷 脑 和 苯 笔 Ｇ ） 薄
２２ ０～ ２ ． ｇ ｍ ， 均 回 收 率 分 别 为 ９ ．％ （ Ｓ ０ ． ２０ ０ ０￣ ／ Ｌ 平 ９ ６ Ｒ Ｄ＝０６ ）９ ．％ （ Ｓ ． ％ ，９ ９ Ｒ Ｄ：０９ ）９ ． ％ （ Ｓ ＝ ． ％ ）结 论 方 法 准确 、 敏 ， ． ％ ，９７ ＲＤ ０８ 。 灵
可 用 于 复 方樟 脑 薄 荷 脑搽 剂 的质 量 控 制 。 关 键词 ： 方 樟 脑 薄荷 脑 搽 刺 ； 脑 ； 复 樟 薄荷 脑 ； 酚 ； 苯 气相 色谱 法
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２０ 年第 １ 卷第 ８ ０８ ７ 期
气相色谱法测定复方氨息香酊中樟脑和薄荷脑的含量
・
８ ４・
解放军药学学报
第２ ４卷 第 ｌ期
气相色谱法测定 复方氨息香酊中樟脑和薄荷脑的号 ：０ ８９ ２ （０ ８ ０ －０ ４０ １０ －９ ６ ２０ ） １ ８ －２ ０
中圈分类号： ９ ７ ２ Ｒ ２ ．
ａ ｈ ｎｅ ｎ ｌｓａ ｄ ｒ Ｒｅ ｕｌｓＴｈ ｉ ｅ ｅ ａｉｎ ｏ ｈ ｅ ｋ ａ ｅ ｆｃ ｍｐ ｏ ｓ ｄ ｔｒ ｉ ｅ ｓ０． ～１． ｓ ｔｅ ｉ ｔｒ【 ｔｎ ａ ｄ． ｓ ｔ ｅ ｌｎ ａ ｒ ｌｔｏ ｆｔ ｅ ｐ ａ ａ ｏ ａ ｈ ｒｗａ ｅｅ ｎ ｄ ａ ４ ａ ｒ ｒ ｍ ６ｍｇ・ ｍｌ ｂ ｔ ｅ ｒｓ ｉ ｎ ｃ ｅｆ ｉｎ ｆ ９ ｎ ｖ ｒ ｇ ｅ ｏ ｅ ｙｒ ｔ ９． ４％ ， Ｓ ＝０． ｙ ＧＣ ｗｉ ａｒ ｇ ｅ ｓｏ ｏ ｆ ｃ ｅ ｔｏ ０． ９９ ５ ａ ｄ ａ ｅ ａ ｅ ｒｃ ｖ ｒ ａｅ９ １ ｈ ｉ Ｄ ３％ ， ｉｅ ｔａ ｆ ｗｈ ｌ ｈ ｔｏ ｍｅ ｔｏ ｕ ｗａ ｅｅ ｉ ｅ ｓ０． ～１． ｍｇ・ － ｖ ＧＣ ｗｉ ｅ ｅ ｓｏ ｏ ｍ ｃｅ ｔｏ ９ ９ ８ ａ ｄ ａ ｅ ａ ｅ ｒ ｃ ｖ ｎｈ ｌ ｍ ｓ ｄ ｔｒ ｎ ｄ ａ ４ ｍ ６ ｍｌ １ｂ ｔ ａ ｒ ｇ ｓ ｉｎ ｃ ｅ ｉｎ ｆ０． ９ ｈ ｒ ｎ ｖ ｒ ｇ ｅ ｏ ．
气 相色 谱法 测定 复方 氨息 香酊 中樟脑 和 薄 荷脑 的含 量
李水延① 毕雪艳 ， ， 郭瑞锋②， 郄冰冰②， 董桂敏③
（ 河北省邯郸市药品检验所 ①
心 河北 石家庄 ００ １ ） ５０ ５
河北
邯郸 ０６０ ； 河北 省药品检验所 ５０ １②
河北
石家庄
００１ ；华 北制药新药 研发 中 ５０ １③
气相色谱法测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片含量
气相色谱法测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片含量姜家书;谢其亮;李敦明;张春霞【摘要】目的建立测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片中龙脑含量的气相色谱法.方法采用Agilent DB-WAX弹性石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.5 μm),载气为氮气,分流比为30;1,柱温为140℃,进样口温度为220℃,检测器温度为250℃.结果樟脑、薄荷脑和龙脑进样量分别在0.224～6.725μg(r =0.999 9),0.103 ～3.088 μg(r =0.999 9),0.060～1.811 μg(r =0.999 9)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为98.76％,97.36％,100.96％,RSD分别为0.60％,0.67％,0.67％(n=6).结论该方法简便、准确,可用于通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和龙脑的含量测定及其质量控制.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2014(023)007【总页数】2页(P31-32)【关键词】气相色谱法;通络祛痛膏;樟脑;薄荷脑;龙脑;含量测定【作者】姜家书;谢其亮;李敦明;张春霞【作者单位】河南羚锐制药股份有限公司,河南新县465550;河南羚锐制药股份有限公司,河南新县465550;河南羚锐制药股份有限公司,河南新县465550;河南羚锐制药股份有限公司,河南新县465550【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0通络祛痛膏由10多味药材及樟脑、薄荷脑、冰片辅以橡胶等基质制成的橡胶膏剂，具有活血通络、散寒除湿、消肿止痛的功效，主要用于腰部、膝部骨性关节病瘀血停滞、寒湿阻络证，症见关节刺痛或钝痛、关节僵硬、曲伸不利、畏寒肢冷等。
通络祛痛膏质量标准中已有阿魏酸的含量测定，鉴于樟脑、薄荷脑及冰片是挥发性药物，易于用气相色谱(GC)法测定其含量，参照相关资料[1－3]，经气相色谱预试，分离较好，因此可用GC法的内标法进行含量测定。
气相色谱法测定活血消痛酊中樟脑、薄荷脑、龙脑和异龙脑的含量
气相色谱法测定活血消痛酊中樟脑、薄荷脑、龙脑和异龙脑的含量王艳伟，李桂本，代雪平（河南省食品药品检验所，郑州450018）摘要：目的建立气相色谱（GC）法同时测定活血消痛酊中樟脑、薄荷脑、龙脑和异龙脑的含量°方法采用Agilent DB-WAX 毛细管色谱柱（30mX0.32mm,0.25#m）；FID检测器；进样口温度：230°C；检测器温度：250°C；柱温：程序升温，起始温度60 d，保持2min,以15C•min1升至160C，保持4min o结果樟脑、薄荷脑、龙脑和异龙脑的线性范围分别为0.054〜2720 $1=10000）,0.018〜0890$2=0.9999）,0.017〜0870（心=10000）和0.021〜1050mg・mL1（心=1.0000）；平均回收率5=6）分别为985%,995%,97.4%和96.4%；RSD值分别为0.6%。
6%。
7%和0.7%°结论该方法简便、可靠，重复性好,可用于活血消痛酊的质量控制°关键词：活血消痛酊；樟脑；薄荷脑；龙脑；异龙脑；气相色谱法DOI：10.3969/j.issn.1004-2407.2019.05.010中图分类号:R927.2文献标志码:A文章编号：10042407（2019）05061203Determination of the content of camphor,menthol,borneol and iso-diborneol in Huoxue Xiaotong Tincture by GCWANG Yanwei,LI Guiben,DAI Xueping(He'nan Institute for Food and Drug Control,Zhengzhou450018,China)Abstract:To develop a gas chromatography(GC)method for simultaneous determination of camphor,menthol?borneol and iso-diborneol in Huoxue Xiaotong Tincture.An Agilent DB-WAX capillary column(30t X0.32tt,0.25#m)was used ThedetectorwasFID Thetemperatureoftheentranceofthecapi l aryvesselcolumnwas230C andthetemperatureofthe detector was250°C.The temperature programming rose from60C(2min)to160C by15C•min1,lasting4min.The linear ranges of camphor,menthol?borneol and iso-diborneol were within the ranges of0.054-2.72(3=1.0000),0.0180.890(32=0.9999),0.017-0.870(3=10000)nd0.021-1.050mg/mL1(34=10000),respectively.The average recoveries (5=6)were985%,995%,97.4%and96.4%；RSD were0.6%,0.6%,0.7%and0.7%,respectively.The improved method is simple,feasible and reproducible,which could be used for the quality control of Huoxue Xiaotong Tincture.Key words：Huoxue Xiaotong Tincture；camphor；menthol；borneol；iso-diborneol；GC活血消痛酊由当归、川芎、红花、山奈、花椒、胡椒、肉桂、丁香、荜茇、干姜、大黄、樟脑、冰片和薄荷脑14味药组成，具有活血化瘀、散寒通络、祛风除湿和舒筋止痛的功效，用于骨性关节炎引起的疼痛、沉困和活动不利等症的辅助治疗。
气相色谱法测定冠心膏中樟脑_冰片和薄荷脑含量
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注： 樟脑、 薄荷脑、 苯酚处方 " 批样品含量测定结果表明， 量分别为 )# ， &# ， &# ,- . ,/。
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注： = 为樟脑， > 为薄荷脑， 3 为苯酚。
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样品含量测定 精密量取样品 ’* # ,/， 置 ’# ,/
表) 批号
样品含量测定结果 （ 处方量的 0 ， ! 1 )） 樟脑 (’* $ (+* " +’* ( 薄荷脑 苯酚 &#(* + (#* + ("* $ &#&* % &#&* ( (+* $ $"* ( +$* " +(* ’ +$* (
气相色谱法对正骨水中樟脑、薄荷脑含量的测定
ｌ ｌ
Ｉ
【
Ａ
图 １ 混合对照 品（ 、 Ａ）样品 （ 气相色谱图 Ｂ）
１ ｌ容量瓶 中 ， ０ｌ Ｉ ｌ 加无水 乙醇溶解并稀释 到刻度 ， 摇匀 。 １３ ２ 内标溶液 ： １ ｌ ．． 取 水杨酸 甲脂 置于 ｌ ｌ容量瓶 中 ， ｍ Ｏｌ Ｔ ｌ 用
无水乙醇稀释到刻度 ， 摇匀 。
０６ ％（ｒ ５ ， ．８ ｔ： ）薄荷 脑峰 面 积 与 内标 峰 面积 之 比的 Ｒ Ｄ：０ Ｓ ．
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ｊ 医药 ２０ 年 ６ 第 ３ 卷 第 ６ ０８ 月 ０ 期
Ｈ ｂｉ ｅｉ ｌｏ ｎ ， ｎ ０８Ｖｌ０Ｎ ． ｅｅＭ ｄ ａＪ ｒａ Ｊ ０ ，ｏ３ ，ｏ６ ｃ ｕ ｌ ｕ ２
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８９ ７
药 物 研 究 与 分 析 ・
气 相 色谱 法 对 正 骨水 中樟 脑 、 荷 脑 含 量 的测 定 薄
１４ ５ 回收率试 验 ： ．． 精密量取 已知含量的样品 （ 批号 ６ １７ ） ２２ ７ ，
分别加入 一定 量的樟脑 、 薄荷脑 ， 内标 溶液 ０ １ｒ ， ． ａ 用无水 乙醇 ｌ
稀释到刻度 ， 精密吸取 １ 注入 气相 色谱 仪进行 测定 ， 计算 各 组分 的回 收率 分 别 为 ： 脑 的平 均 回 收率 为 ９ ．８ ， Ｓ 樟 ８ ２ ％ Ｒ Ｄ： ０ ５ ％； ．５ 薄荷 脑的平均回收率为 ９ ．１ Ｒ Ｄ： ．２ ８ ５ ％， Ｓ ０ ７ ％。
匀， 分别取 １ 进样 ， 连续进样 ５次 ， 记录各 对照 品峰面积 与 内
１℃／ ｉ ５ ｍｎ的升温速率 升温 ， 止温 度为 １０ 色谱 条件进 行 终 ８￣的
试验 ， 结果组分分离效果不好 。而选用 Ｈ －Ｍ 柱 ， Ｐ５ Ｓ 组分 分离效
毛细管气相色谱法测定六神祛暑水中樟脑与薄荷脑的含量
在 １３色谱 条 件 下分 别 取 樟 脑 对 照 品 、 荷脑 ． 薄 对照品、 内标 物环 己酮溶液 的混 合液 ， 供试 品溶 液 和 阴性对 照溶 液进样 分 析 ， 色谱 图如 图 １ 所示 。
温金莲 ， ： 等 毛细管气相色谱法测定六 神祛暑水 中樟脑 与薄荷脑 的含量
１ ７
毛细管气相色谱法测定六神祛暑水中樟脑与薄荷脑的含量 术
温金 莲 周 清 唐 睿 黄 晓文 董 字静
５ ００ １０６）
黄庆 华
（ 东药学院药科学院 ， 州 广 广
摘要 建立 了毛 细管气相 色谱 同时测定六神 祛暑水 中樟脑 、 薄荷脑含量的方法。樟脑含量在 ００ ０ ４～０ ５ ５ ．４ ４ ．０ ５ ｍ／ Ｌ ｇ ｍ 范围 内线性 关 系良好 （ ＝ ．９ ９ ， ｒ ０ ９ ９ ） 测定结果的相对标准偏差 为 ０ ７ ％ （ ６ ， ．９ ｎ＝ ） 平均 回收 率为 ９ ．８ ； ９ １ ％ 薄荷 脑含量在 ０ ０９ ４～ ．４ ２ｍｇｍＬ范围内线性 关系 良好 （ ＝ ．９ ４ ， ．４ ８ ０ ２９ ／ ｒ ０ ９ ９ ） 测定结果 的相对标 准偏差 为 １５ （ ． ％ ｎ＝６ ， ）
结 果 表 明 ， 脑 理论 塔板 数 不 低 于 １ ３×１。 樟 ． ０，
薄 荷脑 理论 塔板 数 不 低 于 ２ ０×１ ． ０ 。供 试 品溶 液
２ ０ ０ ）对 照品 ： ０４ １ 北京 中 国食 品药 品检定研 究 院 ； 六 神 祛暑 水 （ 号 Ｄ ５ ０ 批 Ｎ ０ １～Ｄ ５ １ ） 广 州 星 Ｎ００ ： 群（ 药业 ） 限公 司 ； 有 乙醇等所 有试 剂 均为分 析 纯 。
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毛细管气相色谱法测定消肿止痛酊中樟脑与薄荷脑的含量作者：张晓霞陈安家张一鸣王洁李霞李进冉【摘要】目的建立测定消肿止痛酊中樟脑和薄荷脑含量的方法。
方法采用毛细管气相色谱法。
色谱柱为PEG-20M石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)；载气为氮气；正辛醇为内标；柱温160℃；氢火焰离子检测器；检测器和气化室的温度均为250℃；N2流速3 ml/min；H2流速30 ml/min；空气流速300 ml/min；尾吹气N2流速30 ml/min。
结果樟脑、薄荷脑和正辛醇能达到良好分离；樟脑的线性范围3.00～18.00 μg/ml（r=0.999 2），薄荷脑的线性范围3.20～19.20 μg/ml（r=0.999 5）；樟脑的回收率98.5%～101.5%，薄荷脑的回收率97.6%～101.7%。
结论方法简便、准确、专属性强、重复性好，可用于消肿止痛酊的质量控制。
【关键词】毛细管气相色谱法；消肿止痛酊；樟脑；薄荷脑Abstract：ObjectiveTo establish a method for GC determination of Camphor and Menthol in Xiaozhongzhitong Tincture. MethodsCapillary GC was adopted. The internal standard method was employed with octanol as internal standard. The GC system consisted of a flame ionization detector, PEG-20M capillary column(30 m×0.25 mm×0.25 μm), nitrogen as the carrier gas; oven temperature 160℃, detector temperature 250℃, N2 : 3 ml/min, H2 : 30 ml/min, Air : 300ml/min，made up(N2) : 30ml/min.ResultsCamphor and Menthol could be separated well under the chromatographic conditions. The linear range of Camphor was 3.00～18.00 μg/ml (r=0.999 2),and the linear range of the Menthol was3.20～19.20 μg/ml(r=0.999 5); the recovery of Camphor was 98.5%～101.5%, and the recovery of Menthol was 97.6%～101.7%. ConclusionThe method is simple, sensitive, accurate and has good repeatability, and it can be used to control the quality of Xiaozhongzhitong Tincture. Key words：Capillary Gas chromatography; Xiaozhongzhitong Tincture; Camphor; Menthol 消肿止痛酊是由木香、防风、细辛、五加皮、沉香、樟脑、薄荷脑、两面针等药材经过适宜加工制成的广西民族药，具有舒筋活络、消肿止痛之功效。
其中的樟脑、薄荷脑能选择性地刺激人体皮肤或黏膜的冷觉感受器，引起皮肤黏膜血管收缩从而产生消炎、止痛、止痒等作用。
樟脑和薄荷脑均为易挥发组分，含量测定多用气相色谱法［1，2］，也有采用分光光度法［3］和旋光光度法［4］。
消肿止痛酊系易串味药物，目前尚未见消肿止痛酊质量控制方面的相关报道。
为了更好地控制产品质量，本文建立了毛细管气相色谱法测定消肿止痛酊中樟脑和薄荷脑的含量。
樟脑和薄荷脑化学结构式见图1。
1 仪器与试剂 SP-2100气相色谱仪（北京普析通用仪器有限责任公司）；KQ-100型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；电子天平（BP-211D）。
樟脑对照品（中国药品生物制品检定所）；薄荷脑对照品（中国药品生物制品检定所）；消肿止痛酊（广西壮族自治区花红药业集团股份有限公司，批号：20070602，20070710，20070803，20070901）；实验用水为二次蒸馏水；其余试剂均为分析纯。
2 方法及结果 2.1 内标物溶液的配制精密量取正辛醇0.1 ml，置于50 ml的容量瓶中，用50%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。
2.2 对照品溶液的配制精密称取樟脑对照品15.0 mg，薄荷脑对照品16.0 mg，于25 ml的容量瓶中，用50%乙醇稀释至刻度，摇匀，作为储备液。
精密吸取该储备液2.5 ml，内标物溶液1.0 ml，置于10 ml的容量瓶中，用50%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。
2.3 供试品溶液的配制精密量取用微孔滤膜过滤后的样品2.0 ml（批号：20070710），内标物溶液1.0 ml，置于10 ml容量瓶中，用50%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。
2.4 色谱条件采用SP-2100气相色谱仪。
PEG-20M毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；载气为氮气；氢火焰离子化检测器；柱温160℃；检测器温度250℃；气化室温度250℃；N2流速3 ml/min；H2流速30 ml/min；Air流速300 ml/min；尾吹气N2流速30 ml/min；进样量为1 μl；内标物为正辛醇。
结果见图2～3。
2.5 工作曲线的绘制精密量取对照品储备液0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 ml，分别置于10 ml容量瓶中，各加入内标物溶液1.0 ml，用50%乙醇稀释至刻度，摇匀，从而配制成一系列浓度的标准溶液。
按上述色谱条件进行测定，分别以樟脑和薄荷脑的浓度为横坐标，以相应峰面积比值为纵坐标，将所得数据进行线性回归。
回归曲线方程分别为：樟脑：Y=5.823 1C-0.027 2,r=0.999 2 薄荷脑：Y=6.339 9C-0.020 8,r=0.999 5 樟脑在3.00～18.00 μg/ml线性良好；薄荷脑在3.20～19.20 μg/ml线性良好。
2.6 精密度实验对同一对照品溶液，连续进样6次，按照上述色谱条件进行测定，分别求出樟脑和薄荷脑峰面积与内标物峰面积的比值。
樟脑的RSD为0.43%；薄荷脑的RSD为0.21%。
实验表明，精密度良好。
2.7 重复性实验取同一批供试品，按“2.3”项下分别配制6份。
按照上述色谱条件进行测定，分别求出樟脑和薄荷脑的含量。
结果樟脑的RSD为0.64%，薄荷脑的RSD为0.57%。
实验表明，重复性良好。
百事通 2.8 加样回收率实验在已知量的供试品溶液中，精密加入一定量对照品储备液和内标物溶液，配制成线性范围内高、中、低3个浓度的溶液。
在上述色谱条件下进行测定。
结果樟脑的回收率为98.5%～101.5%；薄荷脑的回收率为97.6％～101.7%。
结果见表1～2。
表1 樟脑的加样回收率（略）表2 薄荷脑的加样回收率（略）2.9 稳定性实验取同一个供试品溶液，在上述色谱条件下，每隔2 h进样1次，共进样5次，分别求出樟脑和薄荷脑峰面积与内标物峰面积的比值。
结果：樟脑的RSD为0.79%，薄荷脑的RSD为0.74%。
实验表明：供试品溶液在10 h内稳定。
2.10 样品中樟脑、薄荷脑的含量测定按“2.3”项下方法配制4种批号的供试品溶液，在上述色谱条件下进行测定。
结果见表3。
表3 消肿止痛酊中樟脑和薄荷脑的含量测定结果（略） 3 讨论 3.1 酊剂中乙醇含量的测定酊剂的制备过程中所用溶剂为乙醇，由于制剂中乙醇含量的高低对于制剂中有效成份的含量、所含杂质的类型和数量以及制剂的稳定性等都有影响，所以《中国药典》规定对该类制剂需做乙醇含量的检查［5］。
本实验在下述色谱条件下对消肿止痛酊中的乙醇含量进行了测定，色谱条件：程序升温，初始温度80℃，以5℃/min升温至110℃；氢焰离子化检测器；检测器温度200℃；气化室温度200℃；载气为氮气；进样量为1 μl；内标法测定；内标物为正丙醇。
结果，测得样品中的乙醇含量为49.3％，符合其质量标准（编号：WS3-B-2411-97）的规定（乙醇含量要求：47%～57％）。
3.2 内标物的选择本实验分别选用了萘、正辛醇、冰片、水杨酸甲酯作为内标物，综合他们各自的分子量、沸点及出峰情况等因素，最后选定正辛醇为最佳的内标物，且供试品溶液在正辛醇峰的位置上没有出现色谱峰，不存在干扰。
3.3 样品溶解性的考察由于内标物正辛醇不溶于水，不能用水作为稀释溶剂；且用无水乙醇作溶剂稀释样品时，发现溶液浑浊，结合样品中乙醇的含量为49.3%，所以本实验采用50%乙醇作为稀释溶剂。
结果样品澄清透明，而且内标物正辛醇可以与50%乙醇互溶。
3.4 色谱条件的选择柱温是色谱峰分离的一个重要参数，直接影响分离效果和分析速度［6］。
文献中测定樟脑和薄荷脑的含量多采用程序升温的方法［7］。
本实验曾比较了程序升温110～180℃，升温速率分别为5，10，15，20，30℃/min，以及恒温120，140，160，180℃等测定条件，结果发现采用程序升温的方法，色谱峰拖尾因子高，重复性差；而采用恒温160℃时，可以达到各色谱峰基线分离，分离度大于1.5，且分析时间适中，峰形对称，重复性高。
本文建立的测定消肿止痛酊中樟脑和薄荷脑含量的方法，简便、快速，结果准确、可靠，可用于消肿止痛酊的质量控制。
【参考文献】［1］李结琼. 毛细管气相色谱法测定通窍救心油中樟脑的含量［J］. 海峡药学，2006,18:62. ［2］李国颖. 气相色谱法测定薄荷水(浓)和薄荷油中薄荷脑的含量［J］. 广东药学院学报，2002,18（3）:191. ［3］方维军, 陈坚,吴芳. 双波长分光光度法测定复方薄荷洗剂的含量［J］. 中国医院药学杂志，2001,21(12):727. ［4］张正康. 旋光光度法测定薄荷脑的成分含量［J］. 时珍国医国药，2001,12(11):995. ［5］国家药典委员会. 中国药典，Ⅰ部［S］. 北京: 化学工业出版社, 2005:附录11. ［6］李发美.分析化学，第5版［M］. 北京:人民卫生出版社，2005：404. ［7］周刚, 王巨才,禹凤英, 等.毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑的含量［J］. 解放军药学学报,2006,22(2):150.百事通。