12粒度测定法检验操作规程
12-激光粒度仪标准操作规程
图1、BT-9300Z激光粒度分析系统样品信息：单击“测量—文档”项即进入如图2所示的文档窗口，填入实际信息。
文档是用来记录样品名称、介质名称、测试人员、检测单位、样品来源、测试日期和测试时间等测试相关的原始信息，这些信息将随测试结果一同保存到数据库中，制定时间颁发部门审核时间版图2、“文档”窗口图3、测试参数光学参数：使用Mie散射理论进行数据处理。
折射率：激光粒度分析中的基本理论——米氏散射理论需要折射率参数。
操作图4、常规测试窗口状态（背景状态良好）。
如果背景数值和状态正常，在“背景操作区”中单击“确认”就完成背景测试；如果背景值和状态不正常，单击“背景校准”系统将进入背景校准窗口，进行调整背景；“默认”是用上一次的背景值，此功能常用于测试过程中关闭测试窗口又重新进入不能重新测试背景时；“启动”是在按确认后需要重新测试背景时使用。
图5是背景数据不正常时的几种情形及原因：将样品混合均匀，用小勺在样品袋中的不同部位不同深度各取少量多次加遮光率调整：①遮光率太高时：应在充分循环均匀的条件下排放掉一部分悬浮液，然后加水稀释，直到遮光率合适为止。
克服遮光率过高的有效方法就是“少量多次”加样。
②遮光率太低时：再向循环池中加适量的样品，直到遮光率合适并从最后一次加样算起图5、几种不正常的背景状况及原因光路偏移-需要校准样品池或透镜脏介质不纯净或透镜脏图6、常规测试界面说明遮光率指示散射光强坐标探测器坐标图7、测试窗口图8、“实时”窗口单次：在图7中单击“单次”按钮，将得到一次的测试结果。
就按它！图9、单次测试⏹连续：在图7中单击“连续”按钮，将得到多次测试结果。
就按它！图10、连续测试⏹图形设置：在图7中单击“图形设置”按钮，将可以设置测试区中光能信号图形显示方式：柱型图、曲线、对比信号的比例和颜色，如图11。
“对比信号”是指当前信号对比上一次测试的测量信号，启用后测试区同时显示两组信号。
图11、图形设置窗口与对比信号结果：重新显示上一次的测试结果。
粒度测定法
1、目的建立粒度检验操作规程2、范围适用于预胶化淀粉粒度的检测3、依据《中国药典》2010版二部附录IX E 粒度和粒度分布测定法内容粒度的检测4、内容本法用于测定原料药和药物制剂的粒子大小或粒度分布。
其中，第一法、第二法用于测定药物制剂的粒子大小或限度，第三法用于测定原料药或药物制剂的粒度分布。
第一法（显微镜法）本法中的粒度，系以显微镜下观察到的长度表示。
目镜测微尺的标定用以确定使用同一显微镜及特定倍数的物镜、目镜和镜筒长度时，目镜测微尺上每一格所代表的长度。
将镜台测微尺置于显微镜台上，对光调焦，并移动测微尺于视野中央；取下目镜，旋下接目镜的目镜盖，将目镜测微尺放入木镜筒中部的光栏上（正面向上），旋上目镜盖后反置镜筒上。
此时在视野中可同时观察到镜台测微尺的像及目镜测微尺的分度小格，移动镜台测微尺和旋转目镜，使两种量尺的刻度平行，并令左边的“0”刻度重合；寻找第二条重合刻度，记录两条刻度的读数；并根据此值计算出目镜测微尺每小格在该物镜条件下所相当的长度（μm）。
由于镜台测微尺每格相当于10μm，故目镜测微尺每一小格的长度为：10 相重区间镜台测微尺的格数相重区间目镜测微尺的格数当测定时要使用不同的放大倍数时，应分别标定。
测定法取供试品，用力摇匀，黏度较大者可按各品种项下的规定加适量甘油溶液（1→2）稀释，照该剂型或各品种项下的规定，量取供试品，置载玻片上，覆以盖玻片，轻压使颗粒分布均匀，注意防止气泡混入，半固体可直接涂在载玻片上，立即在50~100倍显微镜下检视盖玻片全部视野，应无凝聚现象，并不得检出该剂型或各品种项下规定的50μm及以上的粒子。
再在200~500倍的显微镜下检视该剂型或各品项下规定的视野内得总粒数，并计算其所占比例（%）。
第二法（筛分法）筛分法一般分为手动筛分法、机械筛分法与空气喷射筛分法。
手动筛分法和机械筛分法适用于测定大部分粒径大于75μm的样品。
对于粒径小于75μm的样品，则应采用空气喷射筛分法或其他适宜的方法。
2020版《中国药典》粒度与粒度分布检验操作规程
一、目的：二、范围：本标准适用于测定样品的粒子大小或限度。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：简述：本法用于测定原料药和药物制剂的粒子大小或粒度分布。
其中第一法、第二法用于测定药物制剂的粒子大小或限度，第三法用于测定原料药或药物制剂的粒度分布。
1、第一法（显微镜法）：本法中的粒度，系以显微镜下观察到的长度表示。
1.1目镜测微尺的标定：照显微鉴别法（见EKSOP-QC7051显微鉴别法检验操作规程）标定目镜测微尺。
1.2测定法：取供试品，用力摇匀，黏度较大者可按各品种项下的规定加适量甘油溶液（1→2）稀释，照该剂型或各品种项下的规定，量取供试品，置载玻片上，覆以盖玻片，轻压使颗粒分布均匀，注意防止气泡混入，半固体可直接涂在载玻片上，立即在50〜100倍显微镜下检视盖玻片全部视野，应无凝聚现象，并不得检出该剂型或各品种项下规定的50um及以上的粒子。
再在200〜500倍的显微镜下检视该剂型或各品种项下规定的视野内的总粒数及规定大小的粒数，并计算其所占比例（%）。
2、第二法（筛分法）：2.1仪器：药筛、接受容器2.2概述：2.2.1筛分法一般分为手动筛分法、机械筛分法与空气喷射筛分法。
手动筛分法和机械筛分法适用于测定大部分粒径大于75um的样品。
对于粒径小于75um的样品，则应采用空气喷射筛分法或其他适宜的方法。
2.2.2机械筛分法系采用机械方法或电磁方法，产生垂直振动、水平圆周运动、拍打、拍打与水平圆周运动相结合等振动方式。
空气喷射筛分法则采用流动的空气流带动颗粒运动。
2.2.3筛分试验时需注意环境湿度，防止样品吸水或失水。
对易产生静电的样品，可加入0.5%胶质二氧化硅和（或）氧化铝等抗静电剂，以减小静电作用产生的影响。
2.3手动筛分法2.3.1单筛分法：称取各品种项下规定的供试品，置规定号的药筛中（筛下配有密合的接收容器），筛上加盖。
粒 度 检 验 操 作 规 程
粒度检验操作规程编码:EPT/QMSW7.1-09-13-2004操作步骤:1．开机（顺序为:软件—分析机—主机—X-Ray）预热30min；２．建立样品文件（分析范围0.2-50μm 分析类型:Standard）３．准确称取煅烧高岭土9.0g放于250ml烧杯中（若是浆料，先测出固含量再称样）；４．加入已配好的溶液至100g,用玻璃棒搅拌均匀;５．然后置于超声波分散器中分散3min(浆料不用分散)；６．将分散好的试样倒入已排空的粒度仪混料桶，按自动分析程序执行分析过程；７．记录分析结果并打印结果报表；８．分析结束后，程序自动执行清洗，恢复待机状态。
1.Screen Residue1.1Purpose: To determine the relativeamount of kaolin that retained on specified screens.1.2Scope: This method is to be used todetermine the relative amount of kaolin that is retained onspecified screens, Generally, a 325 mesh(44 Micron)screen isemployed.1.3Definitions: 0.0002%1.4Materials & Equipment:1.Electronic balance, accurate to 0.1 grams.2.Analytical balance capable of weighing to 0.0001 grams.3.Electronic stirrer.4.Mixing cup.5.Tubing with a water spray nozzle attached a water supplyproperly valved to adjust pressure to 0.03~0.05 Mpa6.Sieve for wet testing-325mesh.boratory drying oven capable of 105℃。
粒度分析仪的操作方法
粒度分析仪的操作方法1.样品准备：a.将需要测量的颗粒样品取出，确保样品的代表性。
b.若样品较大，需先将其经过适当的粉碎处理，将其颗粒分解为较小的颗粒。
c.若样品较湿，可以通过将其放置在干燥器中或使用其他干燥方法将其干燥至适当的状态。
2.仪器设定：a.打开粒度分析仪的电源，确保仪器的正常运行。
b.根据样品的具体特点和要求，配置仪器的相应参数。
-首先，选择合适的筛孔尺寸。
根据样品的颗粒大小范围和所需分辨率，选择适当的筛孔尺寸。
-其次，设置搅拌器的转速。
根据样品的粘度和颗粒特性，设置合适的搅拌器转速。
一般情况下，粘度较高的样品需要较低的搅拌器转速。
-最后，通过设定合适的测量时间和重复次数来优化分析结果的准确性。
3.实际测量：a.选择一个合适的研磨媒体（如水或甲醇）作为悬浮液，并将其加入仪器中。
确保液体覆盖住所有的筛孔。
b.将样品加入到悬浮液中，并开始搅拌。
根据需要，可以选择不同的搅拌方式，如旋转或振动。
c.在设定的测量时间内，让颗粒与研磨媒体进行充分的混合和研磨。
这样可以使得颗粒逐渐通过筛孔并分布在不同的尺寸范围内。
d.测量结束后，关闭搅拌器，取出悬浮液，并将其过滤。
得到的颗粒沉积在滤纸或过滤器上。
e.将滤纸或过滤器上的颗粒进行干燥，并称量其质量。
根据质量的变化可以推测出颗粒的分布情况。
f.根据测量结果，可以使用所需的统计方法来计算出颗粒的平均值、标准偏差、分布曲线等指标。
需要注意的是，在操作过程中应严格遵守操作规程，并根据具体的仪器使用说明书进行操作。
另外，不同类型的粒度分析仪器可能会有些许差异，因此在实际操作前最好参考仪器的使用说明书。
粒度测定法
目的：建立粒度测定法的标准操作程序，规范粒度测定法的操作范围：适用于粒度测定法职责：检验室主任、检验员规程：粒度系指颗粒的粗细程度及粗细颗粒的分布，用于测定药物制剂的粒子大小或限度。
中国药典2000年版二部附录Ⅸ E“粒度测定法”项下列有两种不同的测定方法，第一法(显微镜法)第二法(筛分法)；应根据药典品种正文或制剂通则的规定，选用检测方法。
第一法显微镜法1 简述1.1 本法中的粒度，系以显微镜下观察到的长度表示。
1.2 本法适用于眼膏剂、气雾剂、混悬型滴眼剂、软膏剂、滴耳剂以及药典品种正文指定的粒度检查。
2 仪器与用具2.1 显微镜2.2 镜台测微尺和目镜测微尺(直尺式)2.3 盖、载玻片2.4 计数器3 操作方法3.1 目镜测微尺的标定，用以确定使用同一显微镜及特定倍数的物镜、目镜和镜筒长度时，目镜测微尺上每一格所代表的长度。
标定时，将镜台测微尺置于载物台上，对光调焦，并移动测微尺物象于视野中央。
取下目镜，旋下接目镜的目镜盖，将目镜测微尺放入目镜筒中部的光栏上(正面向上)，旋上目镜盖后返置镜筒上，此时在视野中可同时观察到镜台测微尺及目镜测微尺的分度小格，移动镜台测微尺和旋转目镜，使两种量尺的刻度平等，并使左边的“0”刻度重合，然后再寻找第二条重合刻度，记录两条刻度的读数，并根据比值计算出目镜测微尺每小格在该条件下所相当的长度(μm)。
由于镜台测微尺每格相当于10μm，故目镜测微尺每一小格的长度为；10×相重合区间镜台测微尺的格数÷相重合区间目镜测微尺的格数。
例如:镜台测微尺15格和目镜测微尺34格完全重全，则目镜测微尺在该目镜与物镜的组合下，每小格的长度即为4.1μm(10×15÷34=4.4)。
当测定时要用两种放大倍数(即该目镜与不同物镜组合)时，应分别标定。
3.2 测定法，除另有规定外，取供试品，用力摇匀(粘度较大者可按该品种项下的规定加适量甘油溶液（１ ２）稀释，使颗粒分散均匀)，照该品种项下的规定，量取供试品，置载玻片上，盖以盖玻片（注意防止气泡混入），轻压使颗粒分布均匀，半固体可直接涂在载玻片上；立即在５０～１００倍显微镜下检视盖玻片全部视野，应无凝聚现象，并不得检出超过该品种下规定的最大颗粒；再200～500倍的显微镜下检视，并用计数器记录该品种规定的视野内的总数及规定大小的粒数，并计算其百分率。
颗粒度的检测(筛分法)标准操作规程
文件名称：SOP-QC-8016-01颗粒度的检测（筛分法）标准操作规程文件编码：SOP-QC-8016-01编制、审核、批准生产管理部质量管理部行政管理部财 务 部QA 室QC 室营养粉车间仓 储 中 心文件名称：SOP-QC-8016-01颗粒度的检测（筛分法）标准操作规程文件编码：SOP-QC-8016-011目的建立颗粒度检查法标准操作规程，规范该项目检查操作。
2适用范围本标准适用于食品添加剂中颗粒度检测的定量试验。
3职责6.1QC检验员：负责对颗粒度检测的管理。
6.2QC主管：负责监督本规程的执行。
4参考文件GBT 21524-2008 无机化工产品中粒度的测定筛分法.5培训范围6内容:6.1手筛法：用手往复振摇实验筛，一手在振幅距离处轻轻碰撞实验筛，由此产生的震动使小于孔径的颗粒通过筛孔的筛分方法。
6.2方法原理：把预先于（105±2）℃下干燥并冷却至温室的无机化工产品样品，在相对湿度不大于50%的环境下，使用毛筛法进行筛分到达筛分终点后，称量不同筛子剩余样品的质量，计算出以筛网孔径为的粒度分布。
6.3仪器：实验筛、天平、羊毛筛子、电烘箱、超声波清洗器。
6.4分析步骤：文件名称：SOP-QC-8016-01颗粒度的检测（筛分法）标准操作规程文件编码：SOP-QC-8016-016.4.1将指定尺寸的实验筛从底盘到顶部按筛孔增大的顺序组装好。
6.4.2用天平称取20g~50g试样，精确至0.02g，放置在最顶部的实验筛上，盖上顶盖。
6.4.3测定（手筛法）用手振动试验，振幅约为0.1m，频率约为120/min，筛分时间为3min~5min，静至3min后，称量各筛的剩余物或筛下物，判定方案如(6.4.4）6.4.4筛分过程应连续进行，直至1min内通过剩余粒度级最多的试验筛的试样的质量分数小于0.1。
把留在筛上或底盘上的试料用毛刷仔细刷净，分别称量每个粒度级别的试验筛的筛余物质量（M1)，所有筛余物的量的总和与称样量之差应不大于1.5%，否则，重新取样测定。
粒度和粒度分布测定法操作规程
1.目的：建立粒度和粒度分布测定法操作规程，规范粒度和粒度分布测定法的操作。
2.范围：本公司产品、中间体的检验。
3.责任：QC 检验员。
4.内容：4.1简介：4.1.1本法用于测定原料药和药物制剂的粒子大小或粒度分布。
其中第一法、第二法用于测定药物制剂的粒子大小或限度，第三法用于测定原料药或药物制剂的粒度分布。
4.2第一法 （显微镜法）本法中的粒度，系指显微镜下观察到的长度表示。
4.2.1目镜测微尺的标定用以确定使用同一显微镜及特定倍数的物镜、目镜和镜筒长度时，目镜测微尺上每一格所代表的长度。
将镜台测微尺置于显微镜台上，对光调焦，并移动测微尺于视野中央；取下目镜，旋下接目镜的目镜盖，将目镜测微尺放入目镜筒中部的光栏上（正面向上），旋上目镜盖后返置镜筒上。
此时在视野中可同时观察到镜台测微尺的像及目镜测微尺的分度小格，移动镜台测微尺和旋转目镜，使两种量尺的刻度平行，并令左边的“0”刻度重合；寻找第二条重合刻度，记录两条刻度的读数；并根据比值计算除目镜测微尺每小格在该物镜条件下所相当的长度（μm ），由于镜台测微尺每格相当于10μm ，故目镜测微尺每小格的长度为：格数相重区间目镜测微尺的格数相重区间镜台测微尺的 10 当测定时要使用不同的放大倍数时，应分别标定。
4.2.2测定法取供试品，用力摇匀，粘度较大者可按各品种项下的规定加适量甘油溶液（1→2）稀释，照该剂型或各品种项下的规定，量取供试品，置载玻片上，覆以盖玻片，轻压使颗粒分布均匀，注意防止气泡混入。
半固体可直接涂在载玻片上，立即在50～100倍显微镜下检视盖玻片全部视野，应无凝聚现象，并不得检出该剂型或各品种项下规定的50μm及以上的例子。
再在200～500倍的显微镜下检视该剂型或各品种项下规定的视野内的总粒数及规定大小的粒数，并计算其所占比例（％）。
4.3第二法（筛分法）4.3.1.1筛分法一般分为手动筛分法、机械筛分法与空气喷射筛分法。
手动筛分法和机械筛分法适用于测定大部分粒径大于75μm的样品，则应采用空气喷射筛分法或其他适宜的方法。
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目的：建立粒度测定法的标准操作规程。
范围：本规程适用于粒度测定法。
职责：检验员、QC主任。
依据：中国药典2010年版一部。
内容：
1 简述
粒度系指颗粒的粗细程度及粗细颗粒的分布，用于测定药物制剂的粒子大小或限度。
2 仪器与用具
2.1 天平感量0.001g
2.2 药筛（各品种项下规定的药筛号），并配有筛盖和密合的接受容器。
3 测定操作方法
3.1显微镜法
本法中的粒度，系以显微镜下观察到的长度表示。
目镜测微尺的标定照显微鉴别法（附录Ⅱ C）标定。
测定法除另有规定外，取供试品，用力摇匀[黏度较大者可按品种项下的规定加适量甘油溶液（1→2）稀释]，照该剂型或品种项下的规定取供试品，置载玻片上，覆以盖玻片（注意防止气泡混入），轻压使颗粒分布均匀；半固体可直接涂于载玻片上。
立即在50～100倍显微镜下检视盖玻片全部视野，应无凝聚现象，并不得检出该剂型或品种项下规定的50μm及50μm以上的粒子。
再在200～500倍显微镜下检视该剂型或品种项下规定的视野内的总粒数及规定大小的粒数，计算所占百分比。
3.2 单筛分法
取各品种项下规定量的供试品，除另有规定外，取供试品10g，称定重量，置规定号药筛（配有密合接受容器）内，筛上加盖，按水平方向旋转振摇至少3分钟，并不时在垂
直方向轻叩筛。
取筛下的颗粒及粉末，称定重量，计算所占百分比。
3.3 双筛分法
除另有规定外（西药取单剂量包装5袋或多剂量包装的1袋），中成药取供试品30g，称定重量，置该品种规定药筛的上层小号筛(小号筛置于大号筛上，并配有密合接受容器)中，盖好筛盖，保持水平状态过筛，左右往返，边筛动边叩3分钟。
取不能通过小号筛和能通过大号筛的颗粒及粉末，称定重量，计算所占百分比。
4 注意事项
4.1 在筛动时速度不宜太快，否则由于粉末运动速度太快，可筛过粉末来不及与筛网接触而混于不可筛过粉末之中而影响结果。
4.2 适当增加振动力度，使药粉跳动运动增强，能有效地增加粉末间距，筛孔得到充分暴露而利于筛选。
4.3 振动的力度要适当，因为粒径有方向性，通过某一筛孔的粒子的实际长度可能比筛孔的孔径大。
如果振动力度较强，此种误差会增大。
4.4 筛动时间不宜过长。
若筛动时间长、振动力大，颗粒间互相撞击破碎，也可引起误差。
5 记录
记录筛号、称量数据、计算结果。
6 计算
6.1 散剂（采用单筛分法）
式中 A为供试品中通过筛子的粉末的含量，%；
m为通过筛子的供试品粉末的重量，g；
m
为供试品重量，g。
6.2 颗粒剂和细粒剂（采用双筛分法）
B%=（m
2×100%）/m
式中 B为供试品中没能通过小号筛和通过大号筛的颗粒和粉末的含量，%；
为没有通过小号筛和通过大号筛的颗粒和粉末的重量，g；
m
2
为供试品重量，g。
m
7 结果与判断
计算结果按数值修约规程修约。
7.1 散剂（采用单筛分法）除另有规定外，计算结果大于或等于各品种项下规定的限度判为符合规定；计算结果小于各品种项下规定限度判为不符合规定。
7.2 颗粒剂（采用双筛分法）除另有规定外，计算结果小于或等于各品种项下规定的限度判为符合规定；计算结果大于各品种项下规定限度判为不符合规定
7.3 细粒剂（采用双筛分法）计算结果小于或等于各品种项下规定的限度判为符合规定；计算结果大于各品种项下规定限度判为不符合规定。