方法验证报告 土壤 汞的测定---原子荧光
土壤中汞的检测—氢化物发生原子荧光法
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ｓ ｍｐ ｅ ． Ｔｈ ｒ ｎ ｒ ｍｅｅ ｓ ｏ ｈｅ ａ ａ ａｕｓｗｅ ｅ ｏ ｔｍｉｅ ｉｆｕ ｎ ｅ ｎ ｄ ｔｒ ｎａｉｎ ｃ ｎ ｔｏ ｕ ｈ ａｓｆｏ ｎｇｒ ｔ ａ ｌｓ ｅ ｗｏ ｋｉｇ ｐａ ａ ｔｒ ｆｔ ｐｐ ｒ ｔ ｒ ｐ ｉ ｚ ｄ；ｎ ｅ ｃ ｓ ｏ ｅｅ ｍｉ ｔｏ ｏ ｄｉｉｎ ｓ ｃ ｗｉ ａ ｅ ｌ ｌ ｏ ａ ｒｅ ａ ｎ ｎｃ ｎｒ ｔｏ ｆＫＢＨ４ ｔ ｒ ｔ ｉｄ； ｎｄ ｓ ｉ ｓ ｍ ｐｅ ｒ ｎ ｌｚ ｄ ｔｏ ｆｃ ｒｉｒｇ ｓａ ｄ ｃｏ ｅ ｔａ ｉｎ ｏ ｅｃ ｗｅｅ ｓｕｄｅ ａ ｏ ｌ ａ ｌｓ ｗｅ ｅ ａ ａｙ ｅ ｏ ．Ｒｅ ｕｔ Ｔｈｉ ｔ ｄ ｈ ｓｃ ｒ ｓ ｌ： ｓ ｍｅｈｏ ａ ｈａ —
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安 徽农 学 通报 ， ｈ ｉ ｇｉ Ｓ ｉＢ ｌ ２ ０ １ （ ） ７ ７ Ａｎ ｕ ｒ ｃ． ｕ１ ０ ６，２ １ ：８— ９ Ａ ． ． １
土 壤 中汞 的检 测 一 氢化 物 发 生 原 子 荧 光 法
张美如 谢建茂 许 同建 罗晓芳 黄小 芳
随着 我 国工农业 生产 的迅速 发展 ， 土壤 污染 已成 为 １ ３
间 ２ ． Ｓｃ 分 析信 号峰 面 积 ； 数 时 间 ３ ０ ｅ ； 时 时 间 １０ ｅ ； 读 ．Ｓｃ延
土壤质量总汞总砷总铅的测定原子荧光法
土壤质量总汞总砷总铅的测定原子荧光法土壤质量是影响农作物生长和环境保护的重要指标之一。
土壤中重金属元素的含量是评价土壤质量的关键因素之一。
其中，总汞（Total mercury, THg）、总砷（Total arsenic, TAs）和总铅（Total lead, TPb）是对土壤环境质量进行评估的重要指标。
为了测定土壤中这些重金属元素的含量，常采用原子荧光法进行分析。
原子荧光法是一种基于原子吸收、发射或荧光原理的分析方法，适用于各种样品中重金属元素的测定。
这种方法具有灵敏度高、选择性强、操作简便和多元素同时分析的优点，因此广泛应用于土壤、水体、植物等环境样品的分析。
在土壤中，总汞、总砷和总铅的测定需要经过样品的前处理、原子化和检测等步骤。
首先，样品的前处理对土壤样品进行干燥、研磨、筛选等处理，以去除杂质，提高分析的准确性和灵敏度。
土壤样品通常通过干燥箱或真空烘箱进行干燥，然后使用球磨机等设备对土壤进行研磨，最后通过不同孔径的筛网进行筛选，得到符合要求的土壤粉末样品。
接下来，将土壤样品中的重金属元素原子化。
常用的原子化方法有火焰原子吸收法（Flame Atomic Absorption Spectrophotometry, FAAS）、电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS）等。
其中，ICP-MS方法具有高灵敏度、高选择性和多元素同时测定的优点，被广泛应用于土壤重金属元素的分析。
最后，通过原子荧光光谱仪对土壤样品中的重金属元素进行检测。
原子荧光光谱仪是一种专用仪器，通过激发样品中的重金属元素原子，使其发射荧光信号，然后通过对荧光信号的测量和分析，确定重金属元素的含量。
原子荧光光谱仪具有高分辨率、高稳定性和高精确度的特点，能够准确测定样品中微量重金属元素的含量。
总的来说，土壤质量中总汞、总砷和总铅的测定主要采用原子荧光法进行分析。
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量原子荧光法是一种常用的分析化学技术，通过测定样品中元素的特征辐射来确定元素的含量。
在环境分析领域，原子荧光法被广泛应用于土壤中有毒元素的测定，其中砷和汞元素是两种常见的重金属污染物。
本文将从原子荧光法的原理和应用入手，浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量。
一、原子荧光法的原理原子荧光法是一种基于原子光谱学的分析方法，其原理是利用原子或离子在能量激发下经历激发态和基态之间的跃迁过程，发出或吸收特定波长的电磁辐射。
在原子荧光法中，首先将待测样品转化成可测量的原子蒸汽或离子，并通过激发源（如火焰、等离子体或电子束）提供能量，使得样品中的原子或离子处于激发态。
随后，测定样品发出的特定波长的荧光或吸收辐射，根据辐射的强度和波长来确定元素的含量。
原子荧光法具有高灵敏度、高选择性和较好的定量能力等优点，因此被广泛应用于环境监测、食品安全、药品分析等领域。
在土壤中砷和汞元素的测定中，原子荧光法能够满足对于低浓度元素的高灵敏度要求，同时因其不需要复杂的前处理步骤，也被广泛用于土壤样品的分析。
二、土壤中砷和汞元素的危害砷和汞是土壤中常见的有毒金属元素，它们在土壤中的积累会对生态环境和人类健康造成严重危害。
砷是一种剧毒的元素，长期接触或摄入过量的砷会导致慢性中毒，引起多种健康问题，如皮肤病变、生殖系统损害等。
汞是一种易挥发的重金属元素，其有机化合物对人体神经系统和免疫系统造成危害，而无机汞则对肝肾等内脏器官造成损害。
测定土壤中的砷和汞元素含量，对于环境保护和人类健康具有重要意义。
1. 样品的制备对于土壤样品的制备，首先需要将土壤样品经过干燥和研磨等处理，然后通过酸溶解或热分解等方法将有机物质和无机物质分离。
还需要考虑样品的预处理，如稀释、萃取等步骤，以确保样品符合原子荧光法的测定要求。
2. 仪器参数的设置在进行原子荧光法测定前，需要根据待测元素的特性和样品的特点，设置仪器的参数，如激发源的能量、质谱仪的扫描速度等。
土壤中汞元素的测定
土壤中汞元素的测定土壤中汞元素的测定冷原子吸收分光光度法原子荧光法/冷原子荧光法催化热解-冷原子吸收分光光度法一．原子荧光法测定土壤中的汞1.1原子荧光法测定原理汞：采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解土壤试样，再用硼氢化钾或硼氢化钠将样品中所含汞还原成原子态汞，由载气（氩气）导入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞的含量成正比。
与标准系列比较，求得样品中的汞含量1.2方法检出限：0.002mg/kg1.3土壤中汞含量测试方法——前处理称取经风干、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2~1.0g（精确至0.0002g）于50ml具塞比色管中，加少许水润湿样品，称取经风干、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2~1.0g（精确至0.0002g）于50ml具塞比色管中，加少许水润湿样品，加入10ml(1+1)王水。
加塞摇匀于沸水浴中消解2h，中间摇动几次（30min一次），取下冷却，用水稀释至刻度，摇匀后放置。
直接吸取5mL消解试液于比色管中，待测。
1.4土壤中汞含量测试方法——测试采用5.0%的盐酸溶液作为载流，硼氢化钾溶液(1.5%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠)作为还原剂。
汞标准系列浓度为：0.0μg/L，0.1μg/L，0.2μg/L，0.4μg/L，0.6μg/L和1.0μg/L，上机测试后，得到汞的标准曲线方程。
空白样品、标准样品及实样测试二．冷原子吸收法测定土壤中的汞含量2.1冷原子吸收法测定原理汞原子蒸气对波长为253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸光度成正比。
通过氧化分解试样中以各种形式存在的汞，使之转化为可溶态汞离子进入溶液，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，用氯化亚锡将汞离子Hg2+还原成汞原子Hg0，用净化空气做载气将汞原子载入冷原子吸收测汞仪的吸收池进行测定2.2方法检出限：0.005mg/kg，以2g计2.3土壤中汞含量测试方法——前处理硫酸一硝酸一高锰酸钾消解法称取土壤样品0.5〜2g（准确至0.0002g)于150ml锥形瓶中，用少量蒸馏水润湿样品，加硫酸-硝酸混合液5〜10ml,待剧烈反应停止后，加蒸馏水10ml，高锰酸钾溶液10ml,在瓶口插一小漏斗，置于低温电热板上加热至近沸，保持30〜60min。
原子荧光光谱法对土壤中汞的测定
农 业 与 技 术
２ ０ １ ５ ， Ｖ ｏ ｉ ． ３ ５ ， Ｎ ｏ ． ０ ６ ５
原子荧光光谱法对土壤 中汞 的测定
吕 悦
（ 辽宁省有 色地质局 ｌ Ｏ ５队，辽 宁 葫芦岛 １ ２ ５ ０ ０ ０ ） 摘 要 ：原子 荧光光谱 法因具灵敏度 高、干扰 少、操作便捷 等优 点 ，被 广泛应 用于土壤 中汞的测定。文章 通过 原子 荧光光谱 法测定土壤样 品中的汞 ，平均加标 回收率达 ９ ３ ． ２ ％，标准偏差 １ ． ６ ４ ％，实验效果较好。 关键 词 ：原子荧光光谱 法；土壤 ；汞 中图分类号 ：Ｓ １ ５ １ 文献标识码 ：Ａ
２ ． ５ 样 品均匀 性测试 测定 ５ 份土 壤样 品 ，结 果表 明相对 标 准差为 ２ ． ７ ２ ％， 说 明本 实验 体系 样 品成 分均 匀 ，结 果见表 ３ 。
表 ３ 均 匀性检 验
２ ． ６ 样 品分 析
测 定经 微波 消解 后 的土壤 样 品， 进行 加标 回收 实验 。 结 果表 明平 均加 标 回收率 达 ９ ３ ． ２ ％，标 准偏差 １ ． ６ ４ ％，说 明本 实验 方法 可用 于实 际样 品分 析 ，结果 见表 ４ 。
表 ４ 回收 率检 测 土 壤样 品 ， 一
本 实 验体 系 能 够 较精 准测 定 土 壤 中 的汞 含 量 ，且 较 其他 现有研 究在 加标 回收方 面具 一定优 势 。
参 考 文献
２ 结 果与分析
２ ． １ 干 扰及 消 除 汞 的测 定 主 要 受 金 、银 、锑 、铋 、硒 、 碲 等 影 响 ， 但 土 壤 中 上述 元 素 含量 甚 少 ，且 利 用 低浓 度 硼 氢 化钾 载 流 可大 幅度 降低 其干扰 ， 故 选定 条件对 汞 的测定 无干 扰 。
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量原子荧光法是一种常用的分析技术，可以准确测定土壤中砷和汞元素的含量。
下面对原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量进行浅析：原子荧光法是一种非破坏性分析方法，能够直接测定土壤中的砷和汞元素含量，不需要对样品进行任何预处理。
这与传统的溶解测定方法相比具有明显的优势，可以避免样品溶解过程中可能造成的元素丢失和污染等问题。
原子荧光法通过激发样品中的原子使其发生光谱发射，通过测定发射光谱的强度来确定元素的含量。
在测定土壤中的砷和汞元素含量时，通常采用原子荧光光谱仪进行测定。
该仪器具有高灵敏度、高分辨率和高准确性的特点，能够准确测定土壤中低浓度的砷和汞元素。
原子荧光法在测定土壤中的砷和汞元素含量时，需要进行样品的预处理和仪器的校准。
在样品预处理过程中，需要通过适当的方法将土壤样品中的有机质、杂质和团聚物去除，以避免对测定结果的影响。
在仪器校准过程中，需要使用标准物质进行校准，以确保测定结果的准确性和可靠性。
原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量的结果可以用于评估土壤的污染程度和环境风险。
砷和汞是常见的土壤重金属污染物，其高浓度对环境和人体健康具有较大的危害。
通过准确测定土壤中砷和汞元素含量，可以为土壤的环境修复和污染防治提供科学依据。
原子荧光法是一种准确测定土壤中砷和汞元素含量的有效方法。
它具有非破坏性、高灵敏度和高准确性的特点，可以为土壤污染研究和环境管理提供可靠的数据支持。
但是在实际应用过程中，还需考虑样品的预处理和仪器的校准等因素，以提高测定结果的准确性和可靠性。
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量砷和汞是土壤污染中常见的重金属元素，它们的存在对土壤生态系统和人类健康造成潜在威胁。
对土壤中砷和汞元素含量的准确测定显得尤为重要。
原子荧光法是一种常用的土壤中重金属元素含量分析方法，本文将对原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量的原理、操作步骤以及应用前景进行浅析。
一、原理原子荧光法是一种常用的分析化学技术，它主要是通过测定样品中金属元素发射的特征光谱线来确定元素的含量。
在土壤中砷和汞元素的含量分析中，通常采用原子荧光法来进行测定。
原子荧光法利用样品中金属元素在激发光照射下发射的特征光谱线，通过测定光谱线的强度来确定土壤中砷和汞元素的含量。
二、操作步骤1. 样品的预处理需要对采集的土壤样品进行预处理，以提取其中的砷和汞元素。
常用的预处理方法包括酸溶和水溶解等，通过这些方法可以将土壤样品中的金属元素提取到溶液中，为后续的测定分析做准备。
2. 仪器的设置在进行原子荧光分析之前，需要对原子荧光分析仪进行合适的设置。
包括选择合适的光源、滤光片、光栅等，并对仪器进行适当的校准。
3. 样品的进样将经过预处理的土壤样品溶液通过进样装置送入原子荧光分析仪，待测元素进入分析仪后开始进行测定。
4. 数据的处理原子荧光分析仪测定完成后，需要对得到的数据进行处理，根据样品的特征光谱线强度来确定土壤中砷和汞元素的含量。
三、应用前景原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量具有快速、准确、灵敏度高的优点，因此在土壤环境监测领域得到了广泛的应用。
尤其是在评估土壤重金属污染程度、监测土壤环境质量以及开展土壤修复工作中发挥了重要作用。
原子荧光法还可以用于其他环境样品的重金属元素含量分析，具有较大的应用潜力。
原子荧光法是一种重金属元素含量分析的重要手段，通过对土壤中砷和汞元素含量的测定，可以为土壤环境的保护和管理提供重要的参考依据。
随着技术的不断进步和完善，原子荧光法在土壤环境监测领域的应用前景将更加广阔。
土壤汞砷硒铋锑的测定原子荧光法
土壤汞砷硒铋锑的测定原子荧光法近年来，由于工业污染和农业化肥的过度使用，土壤污染问题日
益严重。
其中，汞、砷、硒、铋、锑等重金属元素对土壤和生态环境
的危害尤为严重。
因此，准确测定这些元素在土壤中的含量至关重要。
目前，测定土壤中汞、砷、硒、铋、锑等元素的方法有很多种。
而原子荧光法是一种经典的测定方法之一。
这种方法基于元素的原子
光谱分析原理，利用元素的特征光谱线来检测土壤中元素的含量。
相
比于其他的测定方法，原子荧光法具有快速、准确、可靠等优势。
具体操作时，首先需要将土壤样品进行处理和预处理。
常用的处
理方法包括氧化、溶解、提取等步骤，以将汞、砷、硒、铋、锑等元
素从土壤中提取出来。
随后，进行原子荧光分析。
分析过程中，需要
利用专业的原子荧光分析仪器，对提取后的土壤样品进行分析。
该仪
器通过设置波长和吸收能量等参数，来检测土壤中的目标元素。
需要注意的是，在使用原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒、铋、
锑等元素的含量时，也应该考虑到一些影响因素，比如土壤的成分和
性质、采样时间、采样方法等等。
只有充分掌握这些因素，才能保证
数据的准确性和可靠性。
总之，原子荧光法是一种可行性强、结果准确的土壤中重金属元
素测定方法。
掌握正确的操作方法和注意事项，能够为土壤污染防治
和环境保护工作提供有力支撑。
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方法验证报告
检测项目: 土壤汞得测定
检测分析方法：原子荧光法
年月
检测科室：实验室
实验人：
审核人：
签发人：
土壤汞得测定原子荧光法
一、方法来源
《土壤与沉积物汞、砷、硒、铋、锑得测定微波消解/原子荧光法》HJ 680—201３
二、方法验证
本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准得Ａ级玻璃量器2、1仪器
2、1、１原子荧光光谱仪：北京谱析PF32
２、1、２元素灯(汞）。
2、1、３微波消解仪.
2、1、4 具塞比塞管：5０ml。
2、１、５分析天平:精度为0、0０01ｇ.
２、１、6 0、149mｍ孔径筛.
２、1、７实验室常用器皿：符合国家标准得A级玻璃量器与玻璃器皿等。
2、2试剂
实验用水均为二次蒸馏水.
2、2、１汞标准储备液1０00mg/L。
2、２、2 汞标准使用液10μg/L(汞标准储备液逐级稀释）.
２、2、3 硝酸（HNO３）：优级纯。
２、2、4 盐酸(HCl)：优级纯。
2、2、５硫酸(H２ＳO４)：优级纯.
２、2、6 氢氧化钾（KOH）：分析纯。
2、2、７硼氢化钾（KBH4）:分析纯。
2、2、8 ５％(Ｖ/V)盐酸溶液(载流液）：吸取50ml盐酸于10００m ｌ容量瓶中,用水稀释至标线。
2、２、9 １、0％（ｍ/V）硼氢化钾溶液（KBH4)：称取2g氢氧化钾，溶解于５0ｍl水中，称取1０g硼氢化钾溶解于上述氢氧化钾溶
液中，转入100０mｌ容量瓶内。
2、3样品
2、3、1样品得采集
按照HJ／T166得相关规定进行土壤样品得采集；按照GB1７3７8、3得相关规定进行沉积物样品得采集。
2、3、2样品得制备
按照HJ/Ｔ1６６与GB17３7８、3得要求,经采集后得样品在实验室中风干、破碎、过筛、保存.样品采样、运输过程中避免沾污与待测元素损失。
2、4 试样得制备
称取风干过筛得土壤样品0、1~0、5g（精确至0、0０01g）,用少许水湿润样品，加入6ml 盐酸,再慢慢加入2mｌ硝酸，混匀，若有剧烈化学反应，待反应结束后将溶样杯置于消解罐中密封.于微波消解仪中消解。
程序结束后取出冷却。
把玻璃小漏斗置于５0ml容量瓶口,用慢速定量滤纸过滤消解液，转移至容量瓶，定容混匀。
２、5 步骤
2、５、1仪器工作条件
光电倍增管负高压:2８0V;A道灯电流：40mA;辅阴极：4０mA;载气流量：30０ｍｌ／ｍin;屏蔽气流量:6０0ｍl／miｎ;原子化器高度：10mm；测定方法：标准曲线法;读数方式:峰面积;进样体积：1、
0ｍl;载流液体积:2、6ml;读数时间：3０s；延迟时间:4、0s;重复次数:２次；A道分析液单位:uｇ/Ｌ。
2、５、2 标准曲线得绘制
①取一个10０ml容量瓶，加入10ml汞中间标准溶液,5ml盐酸，然后用水稀释至刻度,摇匀。
②设置好仪器工作条件,点火预热0、５h。
③以1、0％得硼氢化钾作还原剂，5％得盐酸溶液作载流液，按照仪器自动稀释绘制标准曲线.
表1汞标准系列
2、5、３样品测定
取试液(2、4)10ｍl于1０0mｌ容量瓶中,加入5ｍl盐酸，混匀。
室温放置30mｉn，用水定容至标线,混匀，按与绘制标准曲线相同条件以1、０%得硼氢化钾作还原剂，５％得盐酸作载流液，按照标准曲线法定量,进行样品测定。
用去离子水代替试样，采用与试液制备相同得步骤与试剂,制备全程序空白溶液，并按与绘制标准曲线相同条件进行测定。
2、6计算
２、6、1土壤样品得结果计算
ｗ汞(ｍｇ/ｋg）=ρ—从校准曲线上查得样品溶液中得汞得质量浓度,ｕg/L ρ0 - 空白溶液测定汞元素浓度,ug/Ｌ
V0—样品消解后定容体积，ml
V1—分取试液得体积,ml
Ｖ2—分取后测定试液得定容体积
ｍ—试样质量,ｇ
ｗdm- 样品得干物质含量，％。
2、6、2沉积物样品得结果计算
w汞（mg/kg）=ρ —从校准曲线上查得样品溶液中得汞得质量浓度,ug/L ρ0—空白溶液测定汞元素浓度，ug/L
V0—样品消解后定容体积，mｌ
V1—分取试液得体积,ml
V2—分取后测定试液得定容体积
m - 试样质量,g
f—样品得含水率，％。
2、6、3结果表示
当测定结果小于1mｇ／kg时,小数点后数字最多保留至三位;当测定结果大于１ｍｇ／kg时，保留三位有效数字。
2、7验证
2、7、1校准曲线
表2校准曲线
序号 1 ２ 3 4 5 6
汞浓度(μg/Ｌ) 0、00 0、50 1、00 2、00 ４、00 5、00 荧光强度０、00 28、3３５９、６１２4、2２61、41 325、4８回归方程Y=aX+b a＝６5、８4ｂ= -3、981５r２=０、９９96
图１汞校准曲线
由表2与图1 可以瞧出：得到得曲线r值大于0、９9９，说明其线性良好。
2、7、2 精密度与准确度
采用标样浓度为0、052±０、00６mg/kg得标准样品（编号GＳS—13）,重复六次测定其浓度，得到六组平行数据，计算出其相对标
准偏差,统计结果如下表:
表3 汞系列溶液浓度及精密度分析
由表3可见，本方法均有较好得精密度与较高得准确性。
三结论
通过实验验证,本方法得准确性及精密度均能满足《土壤与沉积物汞、砷、硒、铋、锑得测定微波消解／原子荧光法》ＨJ ６80－20１３。