制作薄层色谱硅胶板经验总结
薄层色谱的体会总结

薄层色谱的体会总结薄层色谱的体会总结薄层层析和纸色谱操作注意事项一、应用:薄层色谱是一种微量、快速、简便的分析方法。
适用于微量样品的分离、鉴定和制备。
在中药制剂制备过程中,经适宜的工艺来取舍处方中各药材的各类成分,从而达到保持或改变药物作用性质或降低其毒副作用的目的。
而薄层色谱法具有分离与鉴定的双重功能,通过薄层图谱与对照品、对照药材的图谱相比较,除了能鉴出有效成分或特征成分外,还以完整的色谱图作为一个整体对制剂加以鉴别,提高了鉴别的准确性,尤其当有效成分尚不确切时,更显示出薄层色谱法的实用性。
薄层色谱分析法由于适合国情、简便、快速,能有效地、直观地反映药品地真实性、稳定性,现已成为中药制剂的鉴别和质量控制的行之有效的方法之一。
操作二、操作要点:(一)薄层层析1、铺制薄层板将吸附剂1份和水2.5-3.0份(或加入黏合剂的水溶液)在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),颠板,于室温下,置水平台上晾干,在反射光及透视光下检视,表面应均匀,平整,无麻点、无气泡、无破损及污染,于100-110℃烘30分钟,冷却后立即使用或置干燥箱中备用。
2、点样用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边1.0~1.5cm,样点直径一般不大于2mm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。
若因样品溶液太稀,可重复点样,但应待前次点样的溶剂挥发后方可重新点样,以防样点过大,造成拖尾、扩散等现象,而影响分离效果。
点样时必须注意勿损伤薄层表面。
注:在薄层色谱中,样品的用量对物质的分离效果有很大影响,所需样品的量与显色剂的灵敏度、吸附剂的种类、薄层的厚度均有关系。
样品太少,斑点不清楚,难以观察,但样品量太多时往往出现斑点太大或拖尾现象,以至不易分开。
3、展开将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中,浸入展开剂的深度为距原点5mm为宜,密封,待展开至规定距离(一般为8~15cm),取出薄层板,晾干,待检测。
1%氢氧化钠溶液制备的硅胶g薄层板

1%氢氧化钠溶液制备的硅胶g薄层板
摘要:
一、实验目的
二、实验原理
三、实验器材与试剂
四、实验步骤
五、实验结果与分析
六、实验总结
正文:
一、实验目的
本实验旨在通过1% 氢氧化钠溶液制备硅胶薄层板,探讨其制备方法及应用。
二、实验原理
硅胶薄层板是一种常用的薄层色谱板,其制备过程主要是通过将硅胶与氢氧化钠溶液混合,形成硅胶薄层板。
氢氧化钠溶液的浓度对硅胶薄层板的性能有重要影响。
三、实验器材与试剂
1.器材:天平、磁力搅拌器、涂布器、烘箱、紫外灯、薄层色谱点样器。
2.试剂:硅胶(100-200 目)、1% 氢氧化钠溶液、纯水。
四、实验步骤
1.称取适量硅胶,用纯水将其润湿,然后用磁力搅拌器搅拌,使其充分吸
收水分。
2.取适量1% 氢氧化钠溶液,倒入已搅拌好的硅胶中,再次用磁力搅拌器搅拌,使硅胶与氢氧化钠溶液充分混合。
3.将混合好的硅胶倒入涂布器中,均匀涂布在载玻片上,厚度约为
1mm。
4.将涂布好的硅胶薄层板放入烘箱中,以100℃的温度烘干2 小时。
5.取出烘干好的硅胶薄层板,用紫外灯检查其是否完全固化。
6.将固化好的硅胶薄层板放入点样器中,进行点样。
7.将点样后的硅胶薄层板放入展开槽中,进行色谱展开。
五、实验结果与分析
1.通过实验观察,发现1% 氢氧化钠溶液制备的硅胶薄层板具有良好的均匀性和稳定性。
2.通过对不同浓度的氢氧化钠溶液进行实验,发现1% 氢氧化钠溶液制备的硅胶薄层板性能最佳。
3.通过色谱展开实验,验证了1% 氢氧化钠溶液制备的硅胶薄层板的分离效果。
制作薄层色谱硅胶板经验总结精编版

制作薄层色谱硅胶板经验总结精编版薄层色谱是一种常用的物质分离和鉴定技术,通过在硅胶板上制作悬浮相,将待分离物质进样后在基质上进行分离,通过对色谱层的观察和分析,可以得到样品的分离情况和相对含量。
下面是我对制作薄层色谱硅胶板的经验总结。
1. 选择合适的硅胶板:硅胶板是薄层色谱的基质,质量的好坏直接影响到色谱层的质量和分离效果。
通常采用厚度为0.25-0.3mm的板材。
在选择时要注意背面颜色均匀,有透明感,无覆盖物质和明显的缺陷。
2.打磨和预处理硅胶板:为了去除硅胶板表面的不均匀和杂质,提高基质的均匀性,可以在背面用纸砂轻轻打磨硅胶板。
然后,用氮气或热风吹干板面,去除表面附带的水分和有机溶剂。
3.制作悬浮相:将所需的悬浮相混合物按比例加入玻璃瓶中,然后用纯净水调整到适当的浓度。
在制作过程中,可根据需要添加适量的吸附剂,如硅胶和活性炭,以增强分离效果。
4.涂敷悬浮相:在制作前,应将板面用无乳化洗涤剂和去离子水充分去洗,并用纯净水冲洗干净。
然后,倒入适量的悬浮相液体在硅胶板上,用旋转涂布器均匀涂布,以保证色谱层的均匀性和一致性。
5.干燥和活化:将涂敷好的硅胶板放在通风干燥的地方,待其完全干燥后,可进行活化处理。
活化可以用热风枪轻轻吹热板面,使其温度不超过100°C,以去除悬浮相中的残留水分和有机溶剂。
6.封装和保存:将活化处理好的硅胶板用无菌无灰纸或塑料封装袋包好,避免灰尘和湿气的侵入。
存放在阴凉、干燥、少光的环境中,可以延长存储时间和保持色谱层的质量。
7.薄层色谱分析:在进行薄层色谱分析时,首先根据实验需要切割出所需的色谱片,然后将样品点于硅胶板上,使用盖玻片封装好。
通常在铅笔线上方作标记,并在左上角写上样品信息。
然后将色谱片放入显色池中进行显色,观察颜色变化,并对色谱层进行分析和记录。
以上就是我对制作薄层色谱硅胶板的经验总结,这些步骤可以帮助保证制作出质量良好的色谱层,并提高色谱分离效果。
薄层板的制备实验报告

薄层板的制备实验报告薄层板的制备经验总结铺薄层板的经验总结薄层板的制备总结经验总结1.CMC-Na配置也比较重要,不能太稀了,不然硅胶的黏附性不好,铺好的硅胶容易脱落.太稠了也不行,不容易和硅胶混匀2.CMC-Na与硅胶混合时注意比例,一般为30克硅胶加入100克0.3-0.5%的CMC-Na水溶液.如果铺多了的话可以凭经验就能感觉到适合的程度.混合时最好朝一个方向研,这样也不容易有气泡3.铺板的均匀.这也是关系到板好坏的重要方面.为了使薄层板硅胶均匀,铺好后将玻璃板放在桌边小心上下颠动,保证薄层板所有地方都一样均匀.4.铺板的厚度,个人所好有所不同.有的铺得较厚,这种情况CMC-Na不能太稀,不然硅胶哗哗的掉.厚的板展开的时候慢些,但是点样量可以多一些不容易扩散.薄的板展开比较快,容易扩散点样量宜少5.薄层板的活化.活化一定要铺好板干了以后放到烘箱活化.干了是指看不到有水痕在上面.一般可以选择晚上铺板,早上的时候正好薄层板已干,可放进烘箱活化.为什么要完全干了才能活化? 如果未完全干会导致活化的时候薄层板硅胶开裂.一、手工铺板是非常考验你的耐力的事情,最好是找实验室的GGJJMMDD们一起,一来速度快,二来大家一起交流心得。
我认为,第一个关键的地方,你的CMC-Na溶液必须配制的好,放置的也要很好,完全分层之后只能取上清液。
上清液要澄清透明,时间太长的CMC-Na可能会发黄,如果有霉菌出现的话,绝对不能使用。
第二就是硅胶和CMC- Na溶液的比例可以适当的调节,根据你所需要薄层板的软硬来微调。
可以一个人研磨,一个人缓慢的倒CMC-Na溶液。
研磨时最能考验你的定力,我觉得你该找女生来磨,但是那种太文弱的不行。
研磨时要顺着一个方向,速度不宜快,要顺着研钵的边缘,观察仔细,一定要把气泡赶尽杀绝。
研磨好的因改是均匀的,没有气泡,没有固体的粉末类异物,溶液有一定的粘性。
最后,铺板,我觉得是各人各喜欢,可以顺着板中间倒,也可以顺着某个边缘倒,倒时也要注意不能引入小气泡。
硅胶薄层色谱板的制备和硅胶色谱柱的填装

薄层板
03
装置图(二)
01
溶剂
02
石英砂或固定相
03
硅胶
04
砂芯或棉花
05
柱色谱装置
关于薄层色谱和柱色谱
相同点:薄层色谱和柱色谱都属于液–固吸附色谱,都是经过在吸附剂和展开剂(洗脱剂)之间的多次吸附–溶解作用,将混合物中各组分分离成孤立的样点,实现混合物的分离。
不同点:
薄层色谱:是将吸附剂涂布在玻璃板上,形成薄薄的平面涂层。干燥后在涂层的一端点样,竖直放入一个盛有少量展开剂的有盖容器中。展开剂接触到吸附剂涂层,借毛细作用向上移动。
把阴干好的硅胶板在105℃的烘箱中烘30min。
待板凉至室温后,至干燥器中保存。
三、实验步骤
将一小团脱脂棉放于色谱柱底部。
将硅胶慢慢倒入色谱柱中,轻轻敲击柱子外侧。
打开活塞,将洗脱剂慢慢加入柱子中流过柱体,直至整个柱床全部润湿。关闭活塞备用。
、硅胶色谱柱的填装
三、实验步骤
硅胶和CMC-Na要充分研匀,没有硅胶团和气泡。
硅胶薄层色谱板的制备和 硅胶色谱柱的填装
天然药物学单击此处添加副标题源自掌握硅胶薄层色谱板的制备方法。
01
掌握硅胶色谱柱的填装方法。
02
一、实验目的
吸附色谱。
硅胶薄层板可用于化合物定性与定量。
硅胶色谱柱可用于化合物分离和纯化。
二、原理及应用
薄层色谱的操作技术流程
装置图(一)
薄层色谱
01
层析缸
02
混合物的量要适中,不能铺的太厚。
装柱时硅胶一次性全部加入。
在洗脱剂没全部流过柱体时不能关闭活塞。
四、注意事项
五、思考题
为什么铺好的硅胶TLC板要在烘箱中干燥?
制作薄层色谱硅胶板经验总结文档

制作薄层色谱硅胶板经验总结文档1.实验前的准备工作:首先要确保实验室卫生和安全,并将实验用具和试剂准备好。
准备好所需的硅胶板、溶剂、样品、提取剂、显色剂等。
2. 硅胶板的制备:将需要的硅胶粉溶于少量水中,搅拌均匀,再逐渐加入一定量的盖玻璃,最后靠近静置,待硅胶固化后,切割成合适大小的硅胶板。
可以根据需要进行切割,常用大小为10×10 cm或20×20 cm的硅胶板。
3.硅胶板的激活:将硅胶板放置在烘箱中预热30分钟,然后取出放凉。
取少量溶剂(如甲醇或丙酮)浸泡硅胶板,使其完全吸湿,再用吹风机吹干。
4.样品的处理:根据需要,对样品进行提取、纯化、浓缩等前处理。
将样品溶解在适当溶剂中,制成适宜浓度的样品溶液。
5.进行色谱:取一块激活好的硅胶板,用铅笔在上面绘制良好的线,线的粗细、长度和距离要根据需要仔细控制。
将硅胶板浸泡在色谱槽中,待样品加载完全后,将槽封闭,同时防止样品溶剂挥发。
根据需要,可以进行单向和双向的色谱。
对于单向色谱,让溶液沿着线一次性流动;对于双向色谱,先让溶液沿着线单向流动,再通过旋转色谱槽90度,将溶液沿着另一条线反向流动。
6.显色:完成色谱后,将硅胶板取出,在通风处晾干。
根据需要,可以使用紫外灯、酸性或碱性染料进行显色。
将显色后的色谱板照相或扫描,将结果记录下来。
7.结果分析:根据显色的结果,分析样品中的成分,并进行定性和定量分析。
可以利用Rf值(移动率)来比较样品组分之间的差异。
以上就是我制作薄层色谱硅胶板的经验总结。
在实验过程中,要注意操作细节和安全问题,并严格按照实验流程进行操作。
通过不断的实践和总结,相信大家能够做出高质量的薄层色谱硅胶板。
薄层色谱工作总结

薄层色谱工作总结
薄层色谱是一种常用的分离和分析技术,广泛应用于化学、生物、药学等领域。
在过去的一段时间里,我有幸参与了薄层色谱工作,并且积累了一些经验和心得。
在这篇文章中,我将对薄层色谱的工作进行总结,并分享一些我在实践中所学到的知识。
首先,薄层色谱的原理是利用不同物质在固定相和流动相的作用下,通过色谱
板上的分离和迁移来实现分离和检测。
在实际工作中,我们需要准备好色谱板、样品、溶剂和显色剂等实验材料,并严格按照操作规程进行操作。
在样品的制备和处理上,要注意保持样品的纯净度和稳定性,以确保色谱分离的准确性和可靠性。
其次,在薄层色谱的工作中,选择合适的色谱板和流动相是非常重要的。
不同
的固定相和流动相对于不同的样品具有不同的分离效果,因此需要根据实际情况进行选择。
在实验操作中,要注意控制色谱板的温度和湿度,避免外界因素对实验结果的影响。
另外,薄层色谱的结果分析也是至关重要的。
在色谱板上,我们可以通过裸眼
观察或者使用显色剂来观察样品的分离情况,并进行定性和定量分析。
同时,我们还可以使用扫描仪等仪器对色谱板进行数字化处理,以获得更加准确和可靠的实验结果。
总的来说,薄层色谱工作需要我们具备严谨的实验态度和扎实的理论基础。
通
过不断的实践和总结,我们可以不断提高自己的实验技能和分析能力,为科学研究和实际应用提供更加可靠和有效的数据支持。
希望我的总结和分享能够对正在从事或者将要从事薄层色谱工作的同行们有所帮助。
简述采用硅胶板薄层色谱分离实验时具体的操作步骤和注意事项

简述采用硅胶板薄层色谱分离实验时具体的操作步骤和注意事项一、实验操作步骤采用硅胶板薄层色谱分离实验的操作步骤如下:1.硅胶板的制备:选择合适的硅胶板,如硅胶G板或硅胶H板。
将硅胶与适量的黏合剂混合,搅拌均匀后涂在玻璃板上,制成硅胶薄层板。
薄层板制成后需干燥,然后活化处理,以提高分离效果。
2.点样:将待分离的样品溶液点在硅胶板上,用毛细管或自动点样器进行点样操作。
点样时需注意控制点样量,过量的样品可能导致拖尾、边缘效应等。
3.展开:在密闭的容器中进行展开,选择合适的展开剂,确保待分离的组分能够得到较好的分离。
展开剂的选择应根据样品的性质进行优化。
4.显色:展开后的薄层板需进行显色处理,以便观察和检测组分的斑点。
根据待分离组分的性质选择合适的显色剂,如荧光剂、金属盐等。
5.检测与记录:通过合适的方法对薄层板上的组分进行检测,如紫外可见吸收光谱法、荧光法等。
记录各组分的斑点位置、大小及颜色等信息,以便后续的分析和处理。
6.薄层板的回收和处理:实验结束后,需对薄层板进行回收和处理。
对于有价值的组分,可进行进一步分离和纯化。
对于不再需要的薄层板,需按照实验室规定进行处理,避免对环境造成污染。
二、注意事项在进行硅胶板薄层色谱分离实验时,需要注意以下几点:1.硅胶板的选择与制备:根据实验需求选择合适的硅胶板类型(如硅胶G 板或硅胶H板)。
制备时需确保硅胶与黏合剂的比例合适,搅拌均匀,避免出现硅胶颗粒等杂质。
同时,制成的薄层板需干燥并活化处理,以提高分离效果。
2.点样操作:点样时需控制点样量,避免过量的样品导致拖尾、边缘效应等问题。
可以采用毛细管或自动点样器进行点样,提高点样精度和效率。
3.展开剂的选择与优化:展开剂的选择对于薄层色谱分离的效果至关重要。
应根据待分离组分的性质选择合适的展开剂,并进行优化实验,以提高分离效果。
同时,需注意展开剂的配比和组成,以获得最佳的分离效果。
4.显色处理:选择合适的显色剂对展开后的薄层板进行显色处理,以便观察和检测组分的斑点。
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制作薄层色谱硅胶板经
验总结
Company Document number:WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998
制作薄层色谱硅胶板经验总结
(1)CMC配制:CMC的浓度为3-4‰。
在500ml烧杯中加入150ml水,在磁力搅拌器搅拌下慢慢加入,促使其溶解,搅拌20min后,再加入350ml水,一直搅拌1h。
抽滤得CMC溶液待用。
(2)硅胶液配制:在研钵中加入约100ml上述CMC溶液,用研棒不断搅拌下,慢慢加入硅胶GF254粉末(CMC水溶液的用量大约是硅胶质量的2-3倍之间),直至感到液体变得较粘稠状,且用研棒蘸取硅胶液可见粘丝状即可。
切记不能马上就开始铺板,需要将其再放置约十几分钟,以使硅胶粉末能够充分吸收水分溶胀,过早铺板,将会造成硅胶板起泡、起鼓或起楞等。
(3)铺板:用药勺取适量硅胶液置于玻璃板上,并用药勺大致均匀地摊开,尤其四个角及边缘铺满,然后将该玻璃板在桌面上做上下地且幅度要大些颠动几次即可。
(4)干燥:自然晾干十几小时。
(5)活化:放在恒温干燥箱里于105-110℃干燥30min,然后冷却室温,取出存放在干燥器保存,待用。