大气飘尘浓度测定方法
GB18883 中华人民共和国国家标准室内空气质量标准
GB18883 中华人民共和国国家标准室内空气质量标准1 范围本标准规定了室内空气质量参数及检验方法。
本标准适用于住宅和办公建筑物。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改（不包括勘误内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
5 室内空气质量检验5.1 室内空气中各种化学污染物采样和检验方法见附录A 和附录B 。
5.2 室内空气中苯浓度的测定方法见附录C 。
5.3 室内空气中总挥发性有机物（TVOC ）的检验方法见附录D 。
5.4 室内空气中细菌总数检验方法见附录E 。
5.5 室内热环境参数的检验方法见附录F 。
附录A（规范性附录）室内空气采样技术导则1 范围本导则在进行室内空气污染物监测时，对采样点位，采样高度，采样时间和频率，以及采样方法和质量保证措施等项做出规定。
本导则作为《室内空气质量标准》配套的空气采样技术的指导原则，适用于《室内空气质量标准》中所规定的各种化学污染物的采样。
2 选点要求2.1 采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。
原则上小于50m 2 的房间应设1~3 个点；50~100m 2 设3~5 个点；100m 2 以上至少设 5 个点。
在对角线上或梅花式均匀分布。
2.2 采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于0.5m 。
2.3 采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。
相对高度0.5m~1.5m 之间。
3 采样时间和频率采样前至少关闭门窗4 小时。
日平均浓度至少连续采样18 小时，8 小时平均浓度至少连续采样6 小时，1 小时平均浓度至少连续采样45 分钟。
4 采样方法和采样仪器根据污染物在室内空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于50dB 。
环境空气中悬浮颗粒物浓度的测定重量法
实验一环境空气中悬浮颗粒物浓度的测定——重量法（一）实验意义及目的环境空气中悬浮颗粒物（如TSP、PM10、PM2.5等）是一种常规的污染物，目前我国许多城市的大气首要污染物为可吸入颗粒物（PM10），它们对人体健康、植被生态和能见度等都有着非常重要的直接和间接影响。
因此，对这类污染物的浓度进行测定是大气环境污染研究中一项重要的工作。
本实验在校园中以及附近的工作区、公路旁进行采样分析。
通过本实验，达到掌握重量法测定大气中悬浮颗粒物（如TSP、PM10）浓度的目的。
（二）实验原理通过具有一定切割特性的采样器，以恒速抽取一定体积的空气，空气中某一粒径范围的悬浮颗粒物被截留在已恒重的滤膜上。
根据采样前、后滤膜质量之差及采样体积，计算总悬浮颗粒物的浓度。
滤膜经处理后，可再进行组分分析。
本方法适合于大流量或中流量悬浮颗粒物的测定。
方法的检测限为0.001mg/m3。
悬浮颗粒物含量过高或雾天采样使滤膜阻力大于10KPa时，本方法不适用。
（三）实验仪器和材料（1）大流量或中流量采样器：1台，应按HYQ1.1—89，《总悬浮颗粒物采样器技术要求（暂行）》的规定。
（2）大流量孔口流量计：1个，量程0.7～1.4m3/min，流量分辨率0.01m3/min，精度优于±2％。
（3）中流量孔口流量计：1个，量程70~160L/min,流量分辨率1L/min，精度优于±2％。
（4）U形管压差计：1个，最小刻度0.1hPa（5）X光看片机：1台，用于检查滤膜有无缺损。
（6）打号机：1台，用于在滤膜及滤膜袋上打号。
（7）镊子：1个，用于夹取滤膜。
（8）超细玻璃纤维滤膜：10片，对0.3μm标准粒子的截留不低于99％，在气流速度为0.45m/s时，单张滤膜阻力不大于3.5KPa,,在同样气流速度下，抽取经高效过滤器净化的空气5 h,1cm2滤摸失重不大于0.012mg。
（9）滤膜袋：10个，用于存放采样后对折的采尘滤膜，袋面印有编号、采样日期、采样地点、采样人等项栏目。
大气悬浮物含量测定
华南师范大学实验报告学生姓名：谭晓东学号：20102501024专业：生物科学年级、班级：10科四课程名称：生态学实验实验项目：大气悬浮物的测定实验类型：验证实验时间：2013年4月27日实验指导老师：周先叶实验评分：一、实验目的环境空气中悬浮颗粒物是一种常规的污染物，目前我国许多城市的大气首要污染物为可吸入颗粒物，它们对人体健康、植被生态和能见度等都有着非常重要的直接和间接影响。
因此，对这类污染物的浓度进行测定是大气环境污染研究中一项重要的工作。
通过测定校园内大气环境污染物的含量，作为评定校园内空气质量的指标之一。
二、实验原理通过空气采样器，以恒速抽取定量体积的空气，空气中粒径小于100 μm的悬浮颗粒物，被截留在已恒重的滤膜上。
根据采样前、后滤膜重量之差及采样体积，计算空气中总悬浮颗粒物的浓度。
三、仪器、工具中流量采样器（流量50-150L/min），滤膜（超细玻璃纤维滤膜或聚氯乙烯滤膜），镊子，电子天平。
四、实验方法1测定环境：4月26日星期五白天多云高温：31℃吹轻微偏南风；夜间多云间阴天：20℃吹轻微偏南风.4月27日星期六白天阴天高温：24℃无持续风向微风；夜间阴天低温：19℃无持续风向微风2采样（1）每张滤膜使用前需用光照检查，不得使用有针孔或任何缺陷的滤膜采样。
（2）将选好的滤膜放在恒温恒湿箱中平衡24 h，取出滤膜，30 s内称完，记下滤膜重量W0（g），（精确到0.1 mg）。
（3）在选定的样点，安装好空气采样器，打开采样头顶盖，取出滤膜夹，擦去灰尘。
将滤膜“毛”面向上，放在滤膜支持网上，放上滤膜夹。
对正，拧紧，使不漏气。
（4）仪器设定（5）测定日平均浓度一般从8：00开始采样至第二天8：00结束。
记录采样流量和采样时间，同时读取现场气温和气压。
将有关参数记录在表中。
（6）样品采完后，打开采样头，用镊子轻轻取下滤膜，采样面向里，将滤膜对折，放入表面光滑的纸袋中。
3样品测定将采样后的滤膜放入恒温恒湿箱中平衡24 h，然后称重，30 s内称完，记录下滤膜重量W1 （g）（精确到0.l mg）。
管道中空气粉尘的测定
管道中空气粉尘的测定一、实验目的我国以质量浓度为测尘标准，采用滤膜法测尘。
以此作为检查工作场所是否符合卫生标准以及作为鉴定生产工艺及通风防尘措施的效果的依据。
该法一般用在常温、常压、粉尘浓度不高的场合。
本实验使学生全面掌握管道中用滤膜法测定空气中粉尘浓度的方法。
（室外大气中、劳动环境中含尘浓度的测定方法与此相同，其测定具体要求可查阅有关资料）。
二、实验原理滤膜法测尘系统如图1所示。
调风管 2-风机 3-净化箱 4-笛型管 5-取样斗 6软管 7-整流格 8-旋风器9-整流格 10-均压环 12-发尘器 13-底架 14灰斗 16-采样器图1 滤膜法测尘系统在抽气机的作用下，使一定体积的含尘空气通过滤膜，其中的粉尘被阻留在滤膜上，根据采样前后滤膜的增重（即扑尘量）和通过滤膜的空气质量（用流量计测定），即可测定除空气中的粉尘浓度。
三、使用器材及操作1 天平使用方法（1）调平工作台：使用天平前，先用底部支撑螺旋将天平工作台调平（天平水准器位于主架肩部）；（2）调零：使天平空载（加码旋钮全部回零）。
轻轻打开底架正前方的天平开关，放下托盘，转动游码调整旋钮，将游码调至零位。
轻轻关闭天平开关。
（3）称重：用镊子将滤膜（注意：如膜上有粉尘，不要使粉尘掉下）放在天平托盘中心，关好天平门，估计滤膜重量，适当加载砝码。
轻轻打开天平开关，观察游码移动方向。
如游码漂离视域，关闭天平开关，酌情加减砝码，使天平游标稳定在某一位置后，读取滤膜重量数值。
2 滤膜的准备：从干燥皿中取出待用滤膜5片（备用滤膜事先放在干燥皿内干燥），用镊子取下两片衬纸，用万分之一天平分别称重（滤膜初重，35－45毫克左右），在实验记录上记好每片滤膜初重，将称好的滤膜用滤膜夹夹好，放如编号的滤膜盒内，备用。
3 将滤膜滤膜连夹放入采样头内拧紧，按图一连接采样管路。
4 开动采样器，调节流量计到20－30毫升（流量根据发尘浓度、采样时间确定，在采样过程中始终保持此采样流量）。
hj618-2011PM2.5和PM10的测定
H J 中华人民共和国国家环境保护标准HJ618-2001代替GB6921-86 环境空气PM10和PM2.5的测定重量法2011-09-08发布 2011-11-01实施环境保护部发布目次2前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气中PM10和PM2.5 的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定环境空气中PM2.5和PM10 的重量法。
本标准是对《大气飘尘浓度测定方法》（GB 6921-86）的修订。
本标准首次发布于 1986 年，本次为第一次修订。
修订的主要内容如下：——将飘尘改为可吸入颗粒物（PM10）；——增加了规范性引用文件、术语和定义、质量控制与质量保证三章内容；——增加了PM10和PM2.5 的术语和定义；——对PM10 采样器性能指标进行了修改，将切割粒径Da50=（10±1）μm改为Da50=（10±0.5）μm；捕集效率的几何标准差σg≤1.5 改为σg =（1.5±0.1）μm。
全部性能指标要求符合《PM 10 采样器技术要求及检测方法》（HJ/T 93－2003 ）中的规定；——增加了PM2.5 采样器性能指标，切割粒径Da50=（2.5±0.2 ）μm；捕集效率的几何标准差为σg=（1.2±0.1）μm；其他性能指标要求符合《PM10采样器技术要求及检测方法》（HJ/T 93 －2003 ）中的规定。
自本标准实施之日起，原国家环境保护局1986 年 10 月 10 日批准、发布的国家环境保护标准《大气飘尘浓度测定方法》（GB 6921-86）废止。
本标准的附录A 为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织修订。
本标准主要起草单位：中日友好环境保护中心、国家环境分析测试中心。
本标准环境保护部2011 年9 月8 日批准。
本标准自2011 年 11 月 1 日起实施。
烟气流量及含尘浓度的测定
烟气流量及含尘浓度的测定一、测试的意义和项目大气污染的主要来源是工业污染源排出的废气，其中烟气造成的危害极为严重。
因此，烟气含尘测试是大气污染源监测的主要内容之一。
测定烟气的流量和含尘浓度对于评价烟气排放的环境影响，检验除尘装置的功效有重要意义。
测试项目如下：（1）除尘设备处理烟气量（2）烟气温度、压力、含湿量等参数和烟气流速流量（3）测试除尘设备运行时烟气的排放浓度二、测试原理（一）采样位置的选择正确的选择采样位置和确定采样点数目并符合测试要求是非常重要的。
采样位置应选取气流平稳的管段，距弯头、变径管等其他干扰源，下游方向大于6 倍当量直径，上游方向大于3倍当量直径。
选择时应优先考虑垂直管段，当位置有限不能满足上述要求时，可根据实际情况选取相对比较适宜的管段做为采样位置。
下面说明不同形状烟道采样点的布置。
1、圆形烟道：在选定的测试断面上，设置相互垂直的两个采样孔，再把烟道分成一定数量的同心等面积圆环，通过采样孔沿该断面的直径方向，在每个等面积圆环上各取两个点作为采样点，如图1所示。
采样点数按表1确定。
图1圆形烟道采样点（此图依照5环一测点共10点设计）表1圆形烟道等面积圆环和采样点数各采样点距烟道中心的距离按式（1）计算:(1)式中：R.——采样点距烟道中心的距离，m；R-—-烟道半径，m；i——自烟道中心算起的采样点顺序号；n——划分环数。
为了方便起见，采样点的位置可用采样点距烟道的内壁距离表示。
采样孔入口端至各采样点烟道直径倍数见表2表2采样点距烟道内壁的烟道直径倍数2、矩形烟道将烟道断面分成若干个等面积小矩形，使小矩形相邻两边之比接近于1，每个小矩形中心即为采样点（见图2）。
采样点数见表3图2矩形烟道采样点位置（N，n分别为采样点排数和列数）表3矩形烟道采样点数（二）烟气状态参数的测定烟气状态参数包括压力、温度、相对湿度和密度。
1、压力测量烟气压力：多功能取样管测端有测量压力的相反开口，如图3所示，测定时将多功能取样管与测试仪器用橡皮管连好，一个开口面向气流，测得全压; 另一个背向气流，测得静压；两者之差便是动压。
大气环境污染物含量的测定
大气环境总悬浮颗粒物的测定（重量法）指导老师：陈章和老师一、实验目的及意义总悬浮颗粒物（total suspended particulate，TSP）指悬浮在空气中的空气动力学当量直径≤100μm 的颗粒物，它们都是粉尘微粒。
大气中可吸入颗粒物（10微米以下的浮游状颗粒物）会随气流进入气管和肺部。
滞留在上呼吸道中的颗粒物能对粘膜组织产生刺激和腐蚀作用，引起炎症；滞留在细支气管和肺泡中的可吸入尘能与直接进入肺深部的二氧化氮产生联合作用，损伤肺泡和粘膜，引起支气管和肺部产生炎症。
本实验于华南师范大学校园内抽取5个采样点，通过重量法测定空气中总悬浮颗粒物的浓度。
为校园绿化规划提供一定的参考数据。
二、采样与测定方法1、采样器具：智能中流量空气总悬浮微粒采样器（TH-150C，武汉市天虹仪表有限公司，流量50～150 L min-1），滤膜（超细玻璃纤维滤膜或聚氯乙烯滤膜），镊子，精密电子天平（精确度0.0001g）2、测定时间：2012年4月9日17:00-21:003、天气情况：阴，吹轻微偏东风，气温介于26.5℃~27.5℃，气压101.3kPa，相对湿度介于75%~95%4、测定地点及其环境状况：表1 华师校内5个监测点环境情况监测点桃李园门前田家炳学院东十九门前一课南门前地科院门前植被情况周围有较大面积草坪；乔木有木棉树、人面子、红花羊蹄甲等；其下有福建茶等灌木。
南面有一花圃。
道路两边栽行道树白兰，下栽小叶米兰等灌木。
南面为文化广场，周围栽满各类植物。
前有两块草坪，有人面子和榕树等乔木；有福建茶等灌木；地毯草等草本植物周围栽培有木棉树、大叶紫薇、蒲葵等乔木，勒杜鹃红花檵木等灌木道路两边栽培大王椰子，周围种植大花美人蕉、蒲桃、凤尾葵等植株，有2块草坪建筑物情况有一小块空地，背靠桃李园，南面为美术学院院楼田家炳学院周围围绕教师宿舍、文化广场和工体楼西北侧为桃园，背靠东十一、东十九男生宿舍，南面为新体育馆停车场南面有一块小空地和喷水池，东西方分别为生科院2号楼和生科院新楼，背靠第一课室大楼北面为师范技能训练中心，西侧为粤海酒店人为活动测定时间介于上下课，人流量较多。
hj618-2011PM2.5和PM10的测定
H J 中华人民共和国国家环境保护标准HJ618-2001代替GB6921-86 环境空气PM10和PM2.5的测定重量法2011-09-08发布 2011-11-01实施环境保护部发布目次2前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气中PM10和PM2.5 的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定环境空气中PM2.5和PM10 的重量法。
本标准是对《大气飘尘浓度测定方法》（GB 6921-86）的修订。
本标准首次发布于 1986 年，本次为第一次修订。
修订的主要内容如下：——将飘尘改为可吸入颗粒物（PM10）；——增加了规范性引用文件、术语和定义、质量控制与质量保证三章内容；——增加了PM10和PM2.5 的术语和定义；——对PM10 采样器性能指标进行了修改，将切割粒径Da50=（10±1）μm改为Da50=（10±0.5）μm；捕集效率的几何标准差σg≤1.5 改为σg =（1.5±0.1）μm。
全部性能指标要求符合《PM 10 采样器技术要求及检测方法》（HJ/T 93－2003 ）中的规定；——增加了PM2.5 采样器性能指标，切割粒径Da50=（2.5±0.2 ）μm；捕集效率的几何标准差为σg=（1.2±0.1）μm；其他性能指标要求符合《PM10采样器技术要求及检测方法》（HJ/T 93 －2003 ）中的规定。
自本标准实施之日起，原国家环境保护局1986 年 10 月 10 日批准、发布的国家环境保护标准《大气飘尘浓度测定方法》（GB 6921-86）废止。
本标准的附录A 为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织修订。
本标准主要起草单位：中日友好环境保护中心、国家环境分析测试中心。
本标准环境保护部2011 年9 月8 日批准。
本标准自2011 年 11 月 1 日起实施。
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水质六种特定多环芳烃的测定高效液相色谱法GB 13198—911 适用范围本标准规定了测定水中多环芳烃(PAH)的高效液相色谱(HPLC)法。
本标准参照采用国际标准ISO/DIS 7981/2高效液相色谱法分析的六种特定多环芳烃。
本标准适用于饮用水、地下水、湖库水、河水及焦化厂和油毡厂的工业污水中荧蒽、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、苯并(ghi)苝、茚并(1,2,3-cd)芘六种多环芳烃的测定。
本法用环己烷提取水中多环芳烃，提取液通过弗罗里硅土柱，PAH吸附在柱上，用丙酮加二氯甲烷混合溶液脱附PAH后，用配备荧光和(或)紫外检测器的高效液相色谱仪测定。
本方法对六种PAH通常可检测到ng/L水平。
水样中若存在可被共萃取的能产生荧光信号或熄灭荧光的物质对本法也有干扰。
本法用弗罗里硅土柱层析净化分离，可降低荧光背景。
2 试剂和材料2.1 高效液相色谱流动相为水和甲醇的混合溶液。
2.1.1 甲醇：分析纯，用全玻璃仪器重蒸馏，要求有足够低的空白。
2.1.2 水：电渗析水或蒸馏水，加高锰酸钾在碱性条件下重蒸。
在测定的化合物检测限内未观察到干扰。
2.2 配制标准样品和水样预处理使用的试剂和材科。
2.2.1 二氯甲烷(CH2Cl2)：用全玻璃蒸馏器重蒸馏，在测定化合物检测限内不出现色谱干扰为合格。
2.2.2 丙酮(C3H6O)：同2.2.1。
2.2.3 环已烷：分析纯，同2.2.1。
注：若环已烷的纯度不够，可采用附录中两种办法中的任一种进行净化。
2.2.4 无水硫酸钠(Na2SO4)：分析纯，在400℃加热2h。
2.2.5 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)：分析纯。
2.2.6 弗罗里硅土(Florisil)：60～100目，色层分析用。
在400℃加热2h。
冷却后，用水(2.1.2)调至含水量为11％(m/m)。
2.2.7 碱性氧化铝；层析用，50～200μm，活度为BrockmannⅠ级。
达到Ⅰ级的制法如下：将氧化铝加热至550±20℃至少2h，冷却至200～250℃，移入放有高氯酸镁的干燥器内，继续冷却，即得活度为BrockmannⅠ级的氧化铝。
在干燥器内可存放五天。
2.2.8 柱层析用硅胶：100目，在300℃活化4h。
2.2.9 浓硫酸(H2SO4)：分析纯。
2.2.10 标准溶液：注：有些多环芳烃是强烈致癌的，因此操作时必须极其小心。
不允许人体与多环芳烃固体物质、溶剂萃取物、多环芳烃标准品接触。
多环芳烃可随溶剂一起挥发而沾附于具塞瓶子的外部，因此处理含多环芳烃的容器及实验操作过程必须使用抗溶剂的手套。
被多环芳烃污染的容器可用紫外灯在360nm紫外线下检查，并置于重铬酸钾-浓硫酸洗液中浸泡4h。
标准溶液应在有适当设备(如合适的毒气橱、防护衣服，防尘面罩等)的实验室中配制。
用固体化合物配多环芳烃标准品，在没有合适的安全设备及尚未正确掌握使用技术之前，不能进行。
2.2.10.1 色谱标准物：固体多环芳烃标准物为荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(b)荧蒽、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘及苯并(ghi)苝等六种，纯度在96％以上。
采用固体标准物配制标准储备液，亦可采用经证实为合格的市售多环芳烃标准溶液配置标准储备液。
2.2.10.2 用固体多环芳烃配制标准储备液：分别称量各种多环芳烃(2.2.10.1)20±0.1mg，分别溶解于50～70mL环己烷(2.2.1)中，再以环已烷稀释至100±0.1mL，配成浓度为200μg/mL 单个化合物的标准储备液。
若用市售溶液配制标准储备液，可在容量瓶中用环已烷稀释，使标准储备液的浓度各为200μg/mL的单化合物溶液。
储备液保存在4℃冰箱中。
2.2.10.3 混合PAH标准溶液的配制：在10mL容量瓶中加入各种PAH储备液(2.2.10.2)1±0.01mL，用甲醇稀释至标线，使标准溶液中含各种多环芳烃的浓度各为20μg/mL的混合PAH 标准溶液。
标准液保存在4℃冰箱中。
2.2.10.4 标准工作溶液：根据仪器灵敏度及线性范围的要求，取不同量的混合PAH标准溶液(2.2.10.3)，用甲醇(2.1.1)稀释，配制成几种不同浓度的标准工作溶液。
3 仪器3.1 高效液相色谱仪：带荧光和紫外检测器的高效液相色谱仪。
3.1.1 恒流梯度泵系统。
3.1.2 反相柱：填料为Zorbax 5μODs，校长250mm，内径4.6mm。
3.1.3 荧光检测器：荧光分光光度计检测器，激发波长280nm，发射光波长大于389nm截止点；荧光光度计检测器应有激发用的色散光系统和可用滤光片或色散光学系统的荧光发射部分。
3.1.4 紫外-可见光检测器：可调波长紫外检测器或固定波长为254nm的紫外检测器，可单独使用，也可以与荧光检测器联用。
3.1.5 记录仪：与检测器匹配。
3.1.6 微量注射器：规格为5，10，50，100及500μL。
3.1.7 恒温水浴(或恒温柱箱)。
3.2 采样瓶：1L具磨口玻璃塞的棕色玻璃细口瓶。
3.3 振荡器：调速，配备自动间歇延时控制仪。
3.4 玻璃器皿：3.4.1 分液漏斗：1000mL，玻璃活塞不涂润滑油。
3.4.2 碘量瓶200mL。
3.4.3 层析柱：3.4.3.1 净化环己烷层析柱：长500mm，内径25mm，玻璃活塞不涂润滑油的玻璃柱。
3.4.3.2 样品预处理层析柱：长250mm，内径10mm，玻璃活塞不涂润油油的玻璃柱。
3.4.4 K-D浓缩瓶：25mL，带刻度，容积必须进行标定，带磨口玻璃塞。
3.4.5 K-D蒸发瓶：500mL。
3.4.6 K-D Snyder柱：三球，常量。
3.4.7 K-D Snyder柱：二球，微量。
3.4.8 量筒：500mL。
3.5 玻璃毛或玻璃纤维滤纸：在400℃加热1h。
冷却后，保存在具塞磨口的玻璃瓶中。
3.6 沸石：在00℃加热1h。
冷却后，保存在具塞磨口的玻璃瓶中。
4 样品4.1 样品的性质4.1.1 样品名称：水样。
4.1.2 样品状态：液体。
4.1.3 样品稳定性：水样中的PAH对光敏感。
4.2 水样采集和储存方法4.2.1 水样采集：样品必须采集在玻璃容器中，采样前不能用样品预洗瓶子，以防止样品的沾染或吸附。
防止采集表层水，保证所采样品具有代表性。
在采样点采样及盖好瓶塞时，样品瓶要完全注满，不留空气。
若水中有残余氯存在，要在每升水中加入80mg硫代硫酸钠(2.2.5)除氯。
4.2.2 水样保存：水样应放在暗处，4℃冰箱中保存；采样后应尽快在24h内进行萃取。
萃取后的样品在40天内分析完毕。
4.3 水样预处理4.3.1 水样的萃取：摇匀水样，用500mL量筒(3.4.8)量取500mL水样(萃取所用水样体积视具体情况而定，可增减)，加入50mL环己烷(2.2.3)，手摇分液漏斗，放气几次后，安装分液漏斗于振荡器架上(3.3)，振摇5min进行萃取。
取下分液漏斗，静置约15～30min(静置时间视两相分开情况而定)，分出下层水相留待进行第二次萃取，上层环已烷相放入200mL碘量瓶(3.4.2)中，再用50mL环己烷对水样进行第二次萃取，水相弃去，环己烷萃取液并入同一碘量瓶中，加无水硫酸钠(2.2.4)至环己烷萃取液清沏，至少放置30min，脱水干燥。
4.3.2 萃取液的净化：4.3.2.1 饮用水的环己烷萃取液，可以不经柱层析净化，浓缩后直接进行HPLC分析。
4.3.2.2 地表水及工业污水用柱层析净化。
4.3.2.2.1 层析柱的装填：在玻璃层析柱(3.4.3.2)的下端，放入少量玻璃毛或玻璃纤维滤纸(3.5)以支托填料，加入3mL环己烷(2.2.1)润湿柱子、称4～6g弗罗里硅土(2.2.6)于小烧杯(3.4.9)，用环己烷制成匀浆，以湿式装柱法填入上述柱中。
净化地表水的校，填充4g弗罗里硅土，净化污水的住，填充6g弗罗里硅土。
放出柱中过量的环己烷至填料的界面。
4.3.2.2.2 萃取液的净化；从层析柱(4.3.2.1)的上端加入已干燥的环己烷萃取液，全部溶液以1～2mL/min流速通过层析柱，用环己烷洗碘量瓶中的无水硫酸钠三次，每次5～10mL，环己烷洗涤液亦加入层析柱，回收通过柱的环己烷。
被吸附在柱上的PAH用丙酮(2.2.2)和二氯甲烷(2.2.1)的混合溶液解脱。
地表水用100mL(88mL丙酮＋12mL二氯甲烷)脱附；污水用75mL(15mL丙酮＋60mL二氯甲烷)脱附。
解脱液收集于已联接K-D蒸发瓶(3.4.5)的K-D浓缩瓶(3.4.4)中，加入两粒沸石(3.6)，安装好三球Snyder柱(3.4.6)、待浓缩。
4.3.2.3 试样的浓缩：将K-D浓缩装置的下端浸入通风橱中的水浴锅(3.7)中，在65～70℃的水温下浓缩至约0.5mL，从水浴锅上移下K-D浓缩装置，冷却至室温，取下三球Snyder柱，用少量丙酮洗柱及其玻璃接口，洗涤液流入浓缩瓶中。
加入一粒新沸石，装上二球Snyder柱(3.4.7)，在水浴锅中如上述浓缩，定容至0.3～0.5mL，留待HPLC分析。
注：甲醇、环己烷、二氯甲烷及丙酮等是易燃的有机溶剂，应在通用橱中操作。
5 操作步骤5.1 调整仪器安装高效液相色谱仪，使其达到预期的分离效果，预热运转至获得稳定的基线。
5.1.1 柱温：35℃。
5.1.2 流动相组成：A 泵：85％水(2.1.2)＋15％甲醇(2.1.1)(V/V)。
B 泵：100％甲醇(2.1.1)。
5.1.3 洗脱：视柱的性能可采用下列方式的一种进行洗脱，或按柱的性能选择条件。
5.1.3.1 恒溶剂洗脱：以92％B泵和8％A泵流动相组成，等浓度洗脱。
5.1.3.2 梯度洗脱：以60％B泵＋40％A泵的组成洗脱，保持20min；以3％B/min增量至成为96％B＋4％A泵的组成，保持至出峰完。
以8％B/min减量至成为60％B泵＋40％A泵的组成，保持15min，使流动相组成恒定，为下一次进样准备好条件。
5.1.4 流动相流量：30mL/hr恒流；或按校的性能选定流量。
5.1.5 检测器：5.1.5.1 荧光检测器(3.1.3)波长的选择：a.荧光分光光度计检测器：六种PAH在荧光分光光度计特定的条件下最佳的激发和发射波长如表1。
表1 六种多环芳烃最佳的荧光激发和发射波长水样中含苏并(1,2,3-cd)芘时选λex ＝340nm，λem＝450nm较好，在此波长下茚并(1,2,3-cd)芘的荧光强度较高；否则选λex ＝286nm，λem＝430nm对苯并(a)芘灵敏度较高。
b.荧光计检测器：单色光荧光计使用λex ＝300nm，λem＝460nm为适宜；滤色器荧光计在λex=300nm，λem＞370nm下测定。