仪器分析选择比较
仪器分析

1、仪器分析方法定量的一般方法有哪些归一化法,内标法,内标标准曲线法,外标法2、标准加入法的使用有哪些注意事项:(1) 待测元素的浓度与其对应的吸光度应呈线性关系。
(2 ) 为了得到较为准确的外推结果,最少应采用4个点(包括试样溶液本身)来作为外推曲线,并且第一份加入的标准溶液与试样溶液的浓度之比应适当,这可通过试喷试样溶液和标准溶液,比较两者的吸光度来判断。
增量值的大小可这样选择,使第一个加入量产生的吸收值约为试样原吸收值的一半。
(3) 本法能消除基体效应带来的影响,但不能消除背景吸收的影响。
这是因为相同的信号既加到试样测定值上,也加到增量后的试样测定值上,因此只有扣除了背景之后才能得到待测元素的真实含量,否则将得到偏高结果。
(4) 对于斜率大小的曲线(灵敏度差),容易引进较大的误差。
3、气相色谱方法对试样的要求有哪些?进样器温度对峰型有何影响?(1 ) 只要在气相色谱适用的温度范围内,具有20-1300pa蒸气压或沸点在500.C以下,热稳定性好,相对分子质量在400以下的物质,原则上均可采用气相色谱法进行分析。
(2 ) 当进样器温度过低时,灵敏度过低难以检测出试样峰型当进样器温度过高时,将试样分解,难以测出准确的峰型4、塔板理论的应用通常用塔板数(neff)来评价柱的效能比较符合实际。
neff 越大或Heff越小则色谱柱的柱效越高。
H= L / n5、色谱速率理论与Van-Deemter方程式的物理意义。
速率理论认为,单个组分粒子在色谱柱内固定相和流动相间要发生千万次转移,加上分子扩散和运动途径等因素,它在柱内的运动是高度不规则的,是随机的,在柱中随流动相前进的速度是不均一的。
H=A+B/u+CuA项为涡流扩散项;B/ u项为分子扩散项;C u为传质项;u为载气线速度,单位为cm/s。
6、色谱分析中定性和定量的基础是什么:定性的基础是出峰保留时间,定量的基础是色谱峰面积7、色谱方法中,分离组分与固定相性质,如何决定出峰顺序:相似相溶原理(1)分离非极性物质,一般选用非极性固定液,沸点低的先出峰,沸点高的后出峰(2)分离极性物质,选用极性固定液,极性小的先流出色谱柱,极性大的后流出色谱柱(3)分离非极性和极性混合物时,一般选用极性固定液,这时非极性组分先出峰,极性组分后出峰(4)对于能形成氢键的试样,一般选择极性的或是氢键形的固定液,不易形成氢键的先流出,最易形成氢键的最后流出。
分析仪器分类对比

Hitachi分光光度计U-1900比例光束分光光度计U-1900比例光束分光光度计产品介绍:U-1900比例光束分光光度计可进行广泛领域定量分析的紧凑型仪器,提供友好用户操作界面。
特性:比例光束光学系统·比例光束光学系统测试精度更高可长时间进行稳定的测试。
型号特点技术指标F-2700荧光光谱仪1、 杰出的灵敏度, 优于等于800:1(RMS)2、宽的动态范围(具有零值调整)3、易于使用,无需PC即可完成操作4、可以采用PC机操作5、自动性能监控6、大量可选附件支持各种的应用功能:激发谱 发射谱 同步谱 时间扫描 光度测量灵敏度:/N≥800:1 (RMS) 狭缝 5nm响应:2s光源 150W 稳态氙灯,自动除臭氧最小样品量 0.6ml,标准10mm荧光池光度类型 单色光比例控制波长范围 220-730nm(选用R928 PMT 到800nm)可调带宽 2.5nm, 5nm, 10nm, 20nm ( exF-4600荧光光谱仪1. 发光分析的首选仪器2. 荧光,磷光和生物/化学发光的测定都是标准功能3. 波长范围200 ~ 800nm, 和零级光4. 扫描速度达30,000nm/min,仍保持良好的光谱性能- 两秒钟内扫描得到一张典型的全范围光谱- 两分钟内扫描得到一张典型的三维光谱图- 快速扫描保证了光敏感样品测试的光谱准确性- 对于样品较多的实验室,快速扫描可以提高产出率5. 波长移动速度:60,000nm/min1. 预扫描功能,快速探知未知样品的光谱信息2. 独特的水平狭缝设计- 提高灵敏度- 使用10mm样品池,所需试验样品量小于0.6ml,粉末样品10uL(采用微量粉末夹具)3. 同等条件下最高灵敏度S/N≥150:1 (P-P)4. 最新的FL-Solution控制软件,操作更方便。
5. 甚至可以做三维谱图的差减谱。
使三维谱图的定性分析功能发挥极至。
6. 完成三维测量,波长扫描(荧光、磷光、发光),时间扫描(荧光、磷光、发光),定量分析(荧 光、磷光、发光),磷光寿 命测定,叁波长测定。
仪器分析课程的对比教学法

仪器分析课程的对比教学法
仪器分析课程的对比教学法是将实验室操作、实验设计、仪器分析和测量原理等内容与对等仪器技术的对比结合,从而帮助学生了解仪器分析的基本原理和运用,更好地掌握实验技能。
一、仪器技术的对比。
利用不同的测量原理、仪器类型、传感器和分析方法来比较各种仪器技术的特点、优点和缺点,了解各种仪器技术的特性和用途,以便为实验选择合适的仪器和方法。
二、实验室操作和实验设计的对比。
学习不同仪器的实验室操作和实验设计,了解各种仪器的操作方式和实验设计的要求,以便为实验设计合理的测量方案。
三、仪器分析和测量原理的对比。
利用不同的仪器分析和测量原理,熟悉多种仪器分析测量技术,例如分光光度法、电化学测量法和发射光谱法等,掌握多种仪器分析和测量技术的原理,使学生能够更好地分析和控制仪器测量数据。
仪器分析完整版(详细)

第一章绪论1。
仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律,进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法,由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器,故称为仪器分析。
与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点,常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分,是分析化学的主要发展方向。
2。
仪器分析的特点:速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性:仪器装置复杂、相对误差较大3。
精密度:是指在相同条件下对同一样品进行多次测评,各平行测定结果之间的符合程度。
4、灵敏度:仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区,当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量,它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。
5.准确度:是多次测定的平均值与真实值相符合的程度,用误差或相对误差来描述,其值越小准确度越高。
6.空白信号:当试样中没有待测组分时,仪器产生的信号。
它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号,具有恒定性,可以通过空白实验扣除.7.本底信号:通常将没有试样时,仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。
它是由仪器本身产生的,具有随机性,难以消除,但可以通过增加平行测定次数等方法减小;、8。
仪器分析法与化学分析法有何异同:相同点:①都属于分析化学②任务相同:定性和定量分析不同点:①与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同:化学分析是常量分析,而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分,是分析化学的主要发展方向9。
仪器分析主要有哪些分类:①光分析法:分为非光谱分析法和光谱法两类。
非光谱法:是不涉及物质内部能级跃迁的,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化,从而建立起分析方法的一类光学分析法.光谱法:是物质与光相互作用时,物质内部发生了量子化的能级跃迁,从而测定光谱的波长和强度进行分析的方法,包括发射光谱法和吸收光谱法②电化学分析法:是利用溶液中待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。
吉林大学《仪器分析》考试重点

绪论:仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
仪器分析的特点:1. 灵敏度高,检出限低。
2. 选择性好。
3. 操作简便,分析速度快,易于实现自动化。
4. 相对误差一般较大。
5. 价格一般来说比较昂贵。
光学分析法依据:物质发射光或光与物质的相互作用为基础。
主要测量参数:波长、强度、方向等性质的变化。
电化学分析法测量某些电参数,如电阻(电导)、电位、电流、电量的变化。
色谱分析法:根据混合物的各组分在互不相溶的两相(固定相和流动相)中的吸附能力、分配系数或其它亲和作用的差异而建立起来的分离、测定方法。
质谱法测量参数:m/z色色谱谱分分析析法法气固色谱(GSC ):用多孔性固体为固定相,分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物气液色谱(GLC ):固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上.由于可供选择的固定液种类多,故选择性较好,应用亦广泛。
分配系数;分配比k色谱流出曲线: 检测器对组分的响应信号为纵坐标,流出时间为横坐标①峰高h ②标准偏差δ③峰面积A ④半峰宽Y 1/2 =2.354δ⑤峰展宽Y = 4δ死时间;保留时间;校正保留时间;相对保留值 r 塔板理论;速 率 理 论分离度R s :用R = 1.5作为相邻两色谱峰完全分开的标志。
在曲线的最低点,塔板高度H 最小(H 最小),此时柱效最高。
与H 最小所对应的流速为最佳流速u 最佳柱温不能超过固定液最高允许使用温度。
宽沸程的试样:宜采用程序升温的方法柱长增加,分离度增大,对分离有利。
但柱长增加,也使传质阻力增大。
气相色谱仪:气路系统;进样系统;分离系统;检测系统;可测液体样品和气体样品 分离系统由色谱柱组成,它是色谱仪的核心部件,其作用是分离样品。
有两类:填充柱和毛细管柱。
1)填充柱由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定相,一般内径为2~4 mm ,长1~3m 。
化学分析和仪器分析方法比较与测定

能级跃迁
紫外-可见光谱属于电子跃 迁光谱。
电子能级间跃迁的同时总伴 随有振动和转动能级间的 跃迁。即电子光谱中总包 含有振动能级和转动能级 间跃迁产生的若干谱线而 呈现宽谱带。
化学分析与仪器分 析方法比较和测定
吸收光谱 Absorption Spectrum
S3
重量法 m(Fe2O3)≈0.14mg, 称不准 V(K2Cr2O7)≈0.02mL, 测不准
光度法 结果0.048%~0.052%, 满足要求
化学分析与仪器分 析方法比较和测定
基于物质光化学性质而建立起来的分析方法称之为光化学 分析法。 分为:光谱分析法和非光谱分析法。
光谱分析法是指在光(或其它能量)的作用下,通过 测量物质产生的发射光、吸收光或散射光的波长和强度来 进行分析的方法。
蓝 绿蓝 蓝绿
绿 黄绿
黄 橙 红
化学分析与仪器分 析方法比较和测定
互补光 黄绿
黄 橙 红 红紫 紫 蓝 绿蓝 蓝绿
吸收曲线的讨论:
(1)同一种物质对不同波长光的吸光度不 同。吸光度最大处对应的波长称为最大吸收波长 λmax
(2)不同浓度的同一种物质,其吸收曲线 形状相似λmax不变。而对于不同物质,它们的 吸收曲线形状和λmax则不同。
与物质作用
电场向量 Y
Z 磁场向量
X 传播方向
化学分析与仪器分 析方法比较和测定
光学光谱区
远紫外 近紫外 可见 近红外 中红外
(真空紫外)
远红外
10nm~200nm 200nm 400nm 750 nm 2.5 m
50 m
~400nm ~ 750nm ~ 2.5 m ~ 50 m ~300 m
仪器分析中常用定量方法的特点对比和选用

仪器分析中常用定量方法的特点对比和选用【摘要】定量是仪器分析的目的,可以准确计算出待测组分的含量,但是影响定量精度的因素很多,如果我们能够根据自己检测条件和目的,选择出正确的定量方法,就可以排除或减少这些因素带来的误差。
文章将各种定量方法的特点进行对比来方便我们的选择。
【关键词】定量方法;定量误差;面积归一法;外标法;内标法;标准加入法1.引言在实验室仪器分析中,定量是我们主要目的之一,仪器可以通过不同的检测装置把待分析对象以特定的关系联系起来,这是定量的依据。
例如通常光谱、色谱分析就是根据比尔定律将样品的含量和吸光度、峰高、峰面积之间建立联系,从而形成常用的面积归一法、校正面积归一法、外标法、内标法、标准加入法等定量方法。
利用这些方法来处理仪器检测到的数据,就能把需要检测的组份含量计算出来。
然而,在实际分析中有时我们得到的结果自以为很正确的,但实际上与真正的结果却相差很远,这就产生了定量误差。
2.影响定量结果的因素一般来说,影响定量结果的因素很多,除了仪器方面问题外,还有样品本身的问题(如:杂质干扰、溶剂选择、样品的稳定性、配制过程)、进样问题(如:进样方式、准确度、精密度)、积分参数设定问题(半峰宽、斜率)、检测峰形问题(拖尾因子、理论塔板数)等。
还有一个就是定量方法的选择问题。
3.定量方法的特点、特性和选择范围定量的依据来源于检测器的响应机理和塔板理论,线性关系是满足两者之间重要的纽带,是形成各种定量方法的基础。
当然,这些方法的建立又是在各自特点的基础上产生的,只有了解他们的特性,才有助于选择合适的方法,也就可以抵消其它问题带来的影响。
下面表1把几种定量方法的特点和适用范围进行对比,这样根据自己的仪器状况、样品情况、实验条件等,选用适合的方法。
1.无需做校正(标准曲线),简便、快捷。
2.对进样量不严格要求,可以有误差。
3.要求所有组分都被检测到。
4.要求仪器对所有组分的检测灵敏度相当。
5.结果不是真实的定量值,是相对的百分含量。
仪器分析总结

1、荧光分光光度计有两个单色器,而紫外的只有一个; 2、荧光分光光度计的光源和检测器是成直角分布的,而紫外的是成一条直线的; 3、荧光分光光度计是以氘灯作为光源,而紫外的是以氢灯或氘灯作为紫外区的光源,以钨灯或 卤钨灯作为可见光区的光源。 4、荧光分光光度计的比色皿是四壁均为光学面,而紫外的是只有两面为光学面。 七、在荧光光谱分析中,为什么待测液的温度不能高?、、、 根据分子退激发过程可知,温度升高,分子的热运动加剧,以无辐射跃迁退激的可能性增大, 荧光效率下降,待测物的荧光强度下降。 八、在原子吸收光谱分析中,峰值吸收代替积分吸收的条件是什么? 1.锐线光源发射的谱线和原子吸收谱线的中心波长一致。 2.锐线光源发射的带宽比吸收线的带宽小得多 九、原子吸收光谱分析中的干扰有哪些?如何抑制这些干扰? 1、 光谱干扰 (1).非共振线的干扰
四、柱外效应: 1、柱前峰展宽:由进样器和进样器到色谱柱的连接管的死体积引起的色谱峰展宽。柱头 直接进样,色谱峰的不对称性和柱效明显改善。 2、柱后峰展宽:由柱后连接管和检测器的死体积引起的色谱峰展宽。
H A B Cu u
采用粒度小的填充物 C 减小 H 减小,降低固定液液膜厚度 C 减小 H 小,流动相的相对分子 量越大,B/u 越小,H 越小,柱效越高。
荧光是受光激发的分子从第一激发单重态的最低振动能级回到基态所发出的辐射。 当光照射到某些原子时,光的能量使原子核周围的一些电子由原来的轨道跃迁到了能量更高 的轨道,即从基态跃迁到第一激发单线态或第二激发单线态等。第一激发单线态或第二激发 单线态等是不稳定的,所以会恢复基态,当电子由第一激发单线态恢复到基态时,能量会以光 的形式释放,所以产生荧光
化 5、 紫外可见光度计
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色谱定量方法气相色谱检测器场作用下定向运动形成离子流,然后进行放大和记录机物无响应,对含硫、卤素、氧、氮、磷的有机物响应很小质量型检测器电子俘获检测器对含电负性原子或基团的化合物有高的响应。
如卤素化合物、含氧、磷、硫的有机化合物和甾族化合物、金属有机化合物及螯合物适合于痕量分析火焰光度检测器选择性好,对含磷或含硫的化合物有很高的灵敏度,对烃类及其它化合物的响应值很小气相色谱固定相担体红色担体适合涂非极性固定液,分析非极性和弱极性样品白色担体适合涂渍极性固定液,分析极性样品。
适合制备低含量的固定相。
聚四氟乙烯担体表面惰性,耐腐蚀,适合于分离强极性化合物、腐蚀性化合物玻璃微球担体表面积小,适合于低固定液含量,适合分离高沸点、强极性化合物毛细管色谱柱特点•由于渗透性好,可使用长的色谱柱。
•相比(β)大,有利于实现快速分离。
应用范围广。
•柱容量小,允许进样量小。
•操作条件严格,要求柱外死体积小。
总柱效高,分离复杂混合物的能力大为提高液相色谱检测系统名称响应特性灵敏度梯度洗脱紫外选择性检测器,如芳烃类化合物的检测对温度及流动相的改变不敏感高适合示差折光通用性检测器低不适合荧光选择性检测器。
如PAH,蛋白质高适合电导对离子型化合物有响应受温度影响高不HPLC主要类型及选择1.化学键合相色谱:正相键合相色谱法:固定相的极性大于流动相的极性,适用于分离油溶性或水溶性的极性或强极性化合物。
反相键合相色谱法:固定相的极性小于流动相的极性,适于分离非极性、极性和离子性化合物。
应用最广泛2.液固色谱竞争吸附形成不同溶质在吸附剂表面的吸附、解吸平衡。
平衡常数的不同导致不同溶质得以分离3.离子对色谱将一种或数种与样品离子电荷(A+)相反的离子(B-)(称为对离子或反离子)加入到色谱系统流动相中,使其与样品离子结合生成弱极性的离子对(中性缔合物)的分离方法。
多为反相离子对色谱4.离子色谱不同的离子与树脂离子的交换能力(亲和能力)不同,亲和力越大,离子越难洗脱,从而得以分离5.凝胶排阻色谱以多孔凝胶为固定相,利用精确控制的凝胶孔径,使样品中不同分子大小的组分得以分离选择性电极种类:(1) 玻璃电极(刚性基质电极)(2) 活动载体电极(液膜电极)(3) 晶体膜电极(4) 敏化电极: a 气敏电极b 酶电极测定离子活度的方法①标准曲线法:缺点:适合于离子强度小或样品简单的测试,采用加入TISAB或标准加入法测定可克服。
②标准加入法:优点:只需一种标准溶液,可减少离子强度变化引起的误差(γ恒定)。
③格化作图法(连续标准加入法)TISAB的作用:①保持较大、稳定的离子强度,使活度系数恒定②维持溶液适宜的pH范围,满足电极的要求③掩蔽干扰离子电位滴定•准确度较直接电位法高。
•能用于难以用指示剂判断终点的浑浊或有色溶液的滴定。
•用于非水溶液的滴定。
•能用于连续滴定和自动滴定,并适用于微量分析。
应用:酸碱络合氧化还原沉淀电位分析特点:电位分析法特点:选择性好灵敏度高,检测限10-4-10-8mol/L可用于在线检测仪器简单,可实现自动化库伦分析减少浓差极化:a.减小电流,增加电极面积; b.搅拌,有利于扩散各种物质的还原电位不仅和物质本身的种类有关,而且和它的浓度有关。
要控制物质的还原,必须控制电位。
控制电位可以使混合物得以分离和测定。
100%电流效率:控制电位库仑分析和恒电流库仑滴定采用库仑计银库仑计(重量库仑计)滴定库仑计气体库仑计:直接读数,适合常规分析电流积分库仑计:电子式,常规分析控制电位库仑分析法的特点无需基准物质选择性好,可用于几种离子的同时测定可用于无法析出的物质的测定灵敏度高准确度可达%恒电流库仑滴定:防止溶剂电极反应的发生,可使电流效率近100%库仑滴定的特点分析结果是客观的通过测量电量得到,可用于基准物质纯度的测定。
在较高的电流密度下进行,快速。
滴定剂来自于电解时的电极产物,产生后立即与溶液中待测物质反应;滴定剂可以是不稳定的。
测量准确%),精密度高(%)。
灵敏度较高(10-5-10-9 g/mL)。
可实现自动滴定极谱分析伏安分析法定量依据:扩散电流方程式尤考维奇方程伏安分析法:以测定电解过程中的电流-电压曲线为基础的电化学分析方法极谱分析法:采用滴汞电极作为工作电极的伏安分析法,是伏安分析的一个特例浓差极化及形成条件极化电极A小,反应离子数/单位面积大,Cs→0 C低静止极化电极与去极化电极:面积小,电解时电流密度大,容易发生浓差极化,这样的电极称之为极化电极,如滴汞电极。
面积大,电解时电流密度小,不会发生浓差极化,这样的电极称之为去极化电极,如甘汞电极或大面积汞层。
滴汞电极:滴汞电极:电极毛细管口处的汞滴很小,易形成浓差极化;汞滴不断滴落,使电极表面不断更新,重复性好;氢在汞上还原的超电位较大,可在酸性溶液中进行测定;金属与汞生成汞齐,降低其析出电位,使碱金属和碱土金属也可分析。
影响扩散电流的因素被测物质的性质及浓度毛细管特性的影响 温度的影响 基质的影响扩散电流方程:i d = 607nD 1/2 m 2/3 t 1/6 C 0(尤考维奇公式)直接比较法(标准曲线法的特例)标准曲线法标准加入法(1) 什么是半波电位当电流等于极限扩散电流的一半时的电位,该电位与浓度无关,是极谱定性分析的依据)(lg 059.0'iii nE d -+极谱分析方程式 i =1/2i d 时的电位为半波电位 E=E ’即电极电位与浓度无关 故可利用半波电位进行定性分析干扰及消除 残余电流微量杂质等所产生的微弱电流电容电流(充电电流):影响极谱分析灵敏度的主要因素 可通过试剂提纯、预电解、除氧等方波极谱 脉冲极谱迁移电流 带电荷的被测离子(或带极性的分子)在静电场力的作用下运动到电极表面所形成的电流 加入大量的支持电解质极谱极大溪流运动 表面张力大小不一加入极大抑制剂,即表面活性剂氧波通惰性气体如N2,碱性溶液中可加亚硫酸钠氢波在碱性溶液中测定极谱分析特点灵敏度,10-2~10-4mol/L可同时测4-5种物质对同一份溶液可多次测量可用于电极活性物质的测定3.局限灵敏度低、检出限高(电容电流的影响)分辨率低(半波电位差>100mv,可逆波极谱分析发展:单扫描极谱(循环伏安法)灵敏度高()峰高易于测量扫描速度快,一个汞滴上可完成测试分辨率高(半波电位相差35mv即可分开)不可逆波无法测量,无需除氧方波极谱在线形变化的直流电压上叠加一个振幅较小的交流方波形电压在方波电压的后期记录,基本可消除电容电流灵敏度高,约10-8 - 10-9 mol/L,比经典极谱高3-4个数量级。
电极反应的可逆性对测定的灵敏度影响大。
需要高浓度支持电解质,不利于痕量测定。
毛细管噪声影响灵敏度的提高脉冲极谱对方波极谱法的改进在滴汞周期的末端加矩形脉冲电压,一滴汞上记录一次脉冲电解电流值大;消除了电容电流的影响;消除了毛细管噪声的影响;不用加大量支持电解质,可用于痕量分析;是目前最灵敏的极谱方法。
对不可逆电极反应灵敏度提高约10倍,可用于一些有机物的测定。
溶出伏安法汞膜电极灵敏度很高,一般可达10-8 - 10-9 mol/L;电流信号呈峰型,便于测量,可同时测量多种金属离子。
极谱催化波催化电流大,灵敏度高,10-8-10-11mol/L选择性好催化电流与汞高无关温度影响较大应用微量至超痕量金属元素的分析AES共振线:原子由激发态向基态跃迁所发射的谱线一般也叫做第一共振线离子线:由离子的外层电子跃迁所产生的发射谱线发射谱线强度I正比于激发态原子数N i,即正比于基态原子N0,这就是定量分析依据。
常用光源光谱定量分析依据:罗马金公式被测元素的谱线强度与基态原子数成正比,即试样中该元素浓度成正比I=ac b, lgI=blgc+lga原子发射光谱法的特点多元素同时检测能力分析速度快选择性好检出限低:一般光源10~,ICP达ppb级准确度较高,ICP高试样消耗少AAS 火焰原子化装置的火焰选择石墨炉原子化法的特点优点:灵敏度高3-4个数量级,why样品用量少可测元素多缺点:共存化合物干扰大重现性比火焰法差准确度比火焰法差干扰及消除1.光源干扰2.背景干扰——来自原子化器产生原因:分子吸收与光散射解决办法:背景扣除Zeeman背景校正邻近非共振线校正3.基体干扰:(物理干扰)试样与标准样品物理性质有差别产生的干扰,如基体的黏度,表面张力等配制与试样组成相近的标准溶液或采用标准加入法等4.化学干扰被测元素原子与共存组分发生化学反应,形成稳定的化合物,影响被测元素的原子化选择合适的原子化方法加入释放剂用来释放被测元素加入保护剂与被测元素生成以分解的稳定络合物加入基体改进剂以改善被测元素的挥发性等5.电源干扰a)高温下原子电离引起基态原子数量减少b)加入电离电位更小的消电离剂分析线:通常选元素的共振线作分析线原子荧光特点检出限低,灵敏度高(Cd ng/ml)(2)谱线比较简单,干扰少(3)仪器结构简单(4)线性范围宽,可达3~5个数量级。
(5)多元素同时测定AES-AAS比较。