CHI电化学分析仪使用说明

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•脉冲周期(时间值)
•稳定时间
•灵敏度 •信号初始化时保持开路?
时间
脉冲周期
可选极谱法模式
3.2.2.10 Square Wave Voltammetry(方波伏安法)
方波伏安法简称SWV,其 参数设置由上至下依次为:
•初始电位
•终点电位 •阶跃高度(电位值)
方波伏安法中电位与时间的关系如 下图:
3.系统界面介绍
3.1界面组成及使用方法
菜单 栏 数据处理平 台 工具 栏
CHI系统是多文档界面, 可同时处理多组实验数据。
状态 栏
3.2菜单功能介绍





源自文库




File(文件)菜单主要处理文件的新建、打开、存储、删除、转换为文本文件和打印图 形数据等功能; Setup(设置)菜单主要处理实验技术选择、试验参数设定、系统设置和硬件测试等功 能; Control(控制)菜单主要处理试验过程的控制功能,包括运行试验、暂停/继续试验、 反转扫描极性、反复运行试验、终止试验等; Graphics(图形显示)菜单处理实验数据的显示功能,包括当前数据作图、数据重叠/ 平行显示、局部放大、手工报告结果、图形的颜色字体设置等; Dataproc(数据处理)菜单主要完成实验数据的进一步处理,包括平滑、插值、修改 或删除数据点、背景扣除、基线校正、信号平均、数学运算等; Analysis(分析)菜单主要用于数据的分析,包括校正曲线、标准加入法、数据文件分 析报告、时间依赖关系等; Sim(模拟)菜单可实现对给定反应机理的循环伏安法进行数字模拟; View(看)菜单用于对界面显示方式的控制,并可显示单前任务的相关信息; Window(窗口)菜单用于对工作区域现有数据的显示方式的控制; Help(帮助)菜单包含系统提供的帮助文件和设备供应商的一些信息。
Print Setup:打印设置;
Send:发送电子邮件; Exit:退出系统
最近打开过的文件
返回
3.2.2 Setup(设置)菜单
Techique:选择实验技术;
Parameters:设置试验参数;
System:系统设置; Hardware Test:硬件测试。
共有 29 种
3.2.2.1 Cyclic Voltammetry(循环伏安法)
2.2系统参数设定
单击 Setup/System 菜单进入 系统参数设定
通信端口设定:一般选择Com1口, 当Com1口被其他设备占用时,可尝 试使用Com2口及其他接口。 电压坐标轴正方向的 位置(左/右)
交流电 频率 电流坐标轴正方向的 位置(上/下) 极化电流的正方向 (阴极/阳极) 清除ADC 校准系数 保存数据 文件大小 保存时同 保存备份 时保存文 系统数据 本文件
List Data File:将文件数据列表,选定要列表的文件 后,系统将把文件的数据转换为文本格式显示出来。
Convert to Text:将选定的数据文 件转换为同文件名的文本文件;
文件1-1-1.bin和转换 的文本文件1-1-1.txt
Text File Format:设置文本文件格式格式。
电 位 初始电位 脉冲周期 阶跃高度 时间 脉冲宽度 振幅
•取样间隔(电位值) •脉冲周期(时间值) •稳定时间 •灵敏度
可选极谱法模式
终点电位
3.2.2.8 Normal Pulse Voltammetry(常规脉冲伏安法)
常规脉冲伏安法简称NPV, 其参数设置由上至下依次为:
•初始电位
•终点电位 •阶跃高度(电位值)
包含内容 XY轴 数据 的间 隔方 式
数据点的 时间间隔
Import Text File:将选定的文本文 件以图形方式显示在当前任务界面 中(未保存);
导入文本文件1-1-1.txt 后显示其图形数据
3.2.1 File(文件)菜单
Print:打印当前图形数据,为了能打印出 完整数据,系统要求将打印机纸张方向设 为横向; Print Multiple Files:打印多个文件,按下 Ctrl 键进行多选,也可按下Shift 键进行多 选; Print Preview:打印预览;
差分常规脉冲伏安法简称DNPV,其 参数设置由上至下依次为: •初始电位 •终点电位 •阶跃高度(电位值) •振幅(电位值) •第一脉冲宽度(时间值) •第二脉冲宽度(时间值) •取样间隔(电位值)
常规脉冲伏安法中电位与时间的关系如下图:
电 位 阶跃高度 初始电位 第二脉 第一 冲宽度 脉冲 宽度 振幅 终点电位
循环伏安法简称CV,其需要 设定的参数由上到下依次为:
•初始电位 •上限电位 •下限电位 •初始扫描方向 •扫描速率
•扫描段数
•取样间隔(电位值) •稳定时间 •灵敏度
3.2.2.1 Cyclic Voltammetry(循环伏安法)
•扫描速率小于0.01V/s时自动设定 分辨率
•扫描完整的循环 •扫描速率小于0.5V/s时启用附属 记录器? •扫描速率小于0.5V/s时使用高溶 解度的ADC系数?
循环伏安扫描中电位随时间的关系如 图1或图2,具体由初始扫描方向决定。
上限电位 电 位 电 位 下限电位 段2 图1 段3 时间 初始电位 下限电位 段1 段2 图2 段3 时间 上限电位
初始电位
段1
3.2.2.2 Linear Sweep Voltammetry(线性扫描伏安法)
线性扫描伏安法简称LSV,其需要设定的 参数由上到下依次为:
初始电位 时间
3.2.2.3 Staircase Voltammetry(阶梯波伏安法)
阶梯波伏安法简称SCV,其 参数设置由上至下依次为:
•初始电位
•终点电位 •阶跃高度(电位值)
•扫描段数 线性扫描伏安法中电位与时间的 关系如下图:
终点电位 电 位 初始电位 段1 段2 时间
•取样间隔(电位值) •阶梯宽度(时间值)
如果显示“Link Failed” 提示信息,请检查:
1、仪器电源是否打开;
2、通信电缆是否连接 良好;
3、Com口共享是否有 冲突;
4、关掉仪器和计算机 电源并重新启动,消除 静电干扰; 5、与设备供应商联系。
2.4初步测试
找一个100K欧姆(1%精度)的电阻,将辅助电极(红色夹头) 和参比电极(白色夹头)同时夹在电阻的一端,将工作电极(绿 色夹头)夹在电阻的另一端; 在Setup菜单中单击Technique命令,选择Cyclic Voltammetry(循 环伏安法); 在Setup菜单中单击Parameters命令,将Init E 和High E 都设定为 0.5V,Low E 设定为-0.5V,Sensitivity 设定为1.0e-006 A/V。 在Control菜单中单击Run命令,运行初步测试。 正确结果如下图所示,如结果不正确要与设备供应商联系调换设备。
•脉冲宽度(时间值)
常规脉冲伏安法中电位与时间的关 系如下图:
电 位 阶跃高度 初始电位 脉冲周期 时间 终点电位 脉冲宽度
•取样间隔(电位值) •脉冲周期(时间值)
•稳定时间
•灵敏度
可选极谱法模式
3.2.2.9 Differential Normal Pulse Voltammetry (差分常规脉冲伏安法)
•灵敏度
•自动灵敏度
3.2.2.5 Chronoamperometry(计时电流法)
计时电流法简称CA,其需要设定的参 数由上到下依次为:
•初始电位 •上限电位
•下限电位
•初始阶跃方向 •阶梯波数量 •脉冲宽度
•取样间隔(电位值)
计时电流法中电位与时间的关系如下图:
上限电位 电 位 初始电位 阶梯1 脉冲宽度 脉冲宽度 下限电位 阶梯2 阶梯3 时间 上限电位
•稳定时间
•灵敏度
可选极谱法模式
3.2.2.4 Tafel Plot(Tafel图)
Tafel图简称TAFEL,其参数 设置由上至下依次为:
•初始电位
•终点电位 •扫描段数
•在终止电位的保持时间 Tafel图中电位与时间的关系如下 图:
终点电位 电 位 初始电位 段1 保持时间 段2 时间
•扫描速率 •稳定时间
•稳定时间 •灵敏度 •扫描速率小于0.5V/s时启用附属记录 器?
3.2.2.6 Chronocoulometry(计时电量法)
计时电量法简称CC,其需要 设定的参数由上到下依次为: •初始电位 •终点电位
•阶梯波数量
•脉冲宽度
计时电量法中电位与时间的关系如下图:
终点电位 电 位 脉冲宽度 初始 电位 阶梯1 脉冲宽度 初始电位 阶梯2 阶梯3 终点电位
CHI电化学分析仪/工作站
1.仪器介绍
1.1仪器组成


仪器由机体、电源线、数据线、电极线 和软件盘组成; 电极线有四个接头,可用于2、3、4电极 体系;包括: 工作电极(绿色夹头) 感受电极(黑色夹头) 参比电极(白色夹头) 辅助电极(红色夹头)
1.2仪器接口示意图
电源开关 接地 RDE 信号 风扇
3.2.1 File(文件)菜单
New:新建一个任务; Open:打开一个已存储的任务; Close:关闭当前任务; Save As:保存当前任务,可使用当前文件名, 也可以另外命名,但末尾要加.bin的扩展名,否 则系统会提示错误; Delete:删除所选文件; Retrive:在运行中备份实验数据,适合运行时间 很长的试验; Update Instrument Program:更新仪器闪存中 的程序软件

2.5使用中的注意事项



仪器的电源应采用三相线,并要求接地良好; 仪器不宜经常开关,无人看守时建议关机; 使用温度15~28度,此温度范围外工作会造成 漂移,并影响仪器寿命; 电极夹头长时间使用造成脱落,可自行焊接, 但注意夹头不要和同轴电缆外的网状屏蔽层短 路; 风扇噪音不会造成仪器损坏,但噪音太大应予 以更换,更换时要使用同样大小同样电压的直 流风扇。
•初始电位 •终点电位
•扫描速率
•取样间隔(电位值) •稳定时间 •灵敏度
线性扫描伏安法中电位与时间的关 系如下图:
电 位 终点电位
•将开路电压作为中心
•扫描速率小于0.01V/s时自动设定灵敏度 •扫描速率小于0.5V/s时启用附属记录器? •扫描速率小于0.5V/s时使用高溶解度的 ADC系数?
阶跃高度 电 位 初始 电位 终点 电位
•振幅(电位值) •频率 •稳定时间 •灵敏度
振幅
1/频率 时间
3.2.2.11 A.C. Voltammetry(交流伏安法)
[including phase-selective(含相敏交流)]
交流伏安法简称ACV,其参数设置 由上至下依次为: •初始电位 •终点电位 •阶跃高度(电位值) •振幅 •频率 •取样周期(时间值) •稳定时间 交流伏安法中电位与时间的关系如下图:
界 面 模 式
当前数据 被覆盖时 提示
2.3硬件测试
单击 Setup/Hardware Test菜 单进入 硬件检测
如果已经清除了ADC校 准系数会出现要求重新 建立校准系数的提示 按确定键继续进行
出现标准系数建立成功的提示后, 按确定键继续进行,系统进入硬 件测试。
硬件测试成功后 会显示测试结果
2.仪器的安装和使用
2.1硬件安装

电源线接电源插座和仪器电源插孔。 使用串行数据线时数据线接控制计算机 的COM口和仪器串行通信口;也可以使 用USB线连接计算机和仪器传输数据。
电源 计 算 机
2.2系统参数设定
双击CHI软件的 图标运行软件
2.2系统参数设定
打开CHI软件后 系统会自动新建一 个“untitled”的任 务。
USB接口
电源线接口串行通信口 电解池控制
电极
1.3仪器性能



控制电位范围:-10V~+10V 电流范围:-250mA~+250mA 上升时间:<2μS 适用体系:2、3、4电极体系 电位分辨率:0.1mV 主采样速率:500KHz 灵敏度:0.1~10-12 A/V 共34档 电流下限:<50pA 具有电流、电位自动或手动滤波功能,自动或手动IR 补偿功能,自动调零功能等。
•取样间隔(电位值)
•稳定时间
•灵敏度
时间
3.2.2.7 Differential Pulse Voltammetry(差分脉冲伏安法)
差分脉冲伏安法简称DPV,其 参数设置由上至下依次为: •初始电位 •终点电位 •阶跃高度(电位值) •振幅(电位值) •脉冲宽度(时间值) 差分脉冲伏安法中电位与时间的关 系如下图:
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