钙镁含量测定
石灰钙镁含量试验记录表
石灰钙镁含量试验记录表试验项目：石灰、钙、镁含量测定试验目的：确定样品中的石灰、钙、镁含量，为土壤分析提供数据依据。
试验设备：电子天平、PH计、离心机、玻璃容器、试剂瓶、试剂及相关仪器设备。
试验步骤：1.样品准备a.收集所需土壤样品，按照1:10的比例将样品与去离子水混合。
混合均匀后，放置静置1小时，使土壤颗粒充分分散。
b.将混合样品分装至玻璃容器中，标记好编号等相关信息。
2.石灰含量测定a.取样品溶液10mL，加入PH计中进行PH值测定。
b.将余下的样品溶液离心分离，将上清液放置于试剂瓶中备用。
c.取一定量的上清液，加入已预先配制好的试剂中，进行复合溶液的制备。
d.使用电子天平称量一定量的复合溶液，加入石灰试剂中反应，反应后用过滤纸除去沉淀。
e.用重量差法，通过电子天平的称量，计算出石灰含量。
3.钙含量测定a.取样品溶液10mL，加入PH计中进行PH值测定。
b.将余下的样品溶液离心分离，将上清液放置于试剂瓶中备用。
c.取一定量的上清液，加入已预先配制好的试剂中，进行复合溶液的制备。
d.使用电子天平称量一定量的复合溶液，加入钙试剂中反应，反应后用过滤纸除去沉淀。
e.用重量差法，通过电子天平的称量，计算出钙含量。
4.镁含量测定a.取样品溶液10mL，加入PH计中进行PH值测定。
b.将余下的样品溶液离心分离，将上清液放置于试剂瓶中备用。
c.取一定量的上清液，加入已预先配制好的试剂中，进行复合溶液的制备。
d.使用电子天平称量一定量的复合溶液，加入镁试剂中反应，反应后用过滤纸除去沉淀。
e.用重量差法，通过电子天平的称量，计算出镁含量。
5.数据记录与分析a.将实验测定得到的石灰、钙、镁含量记录在试验记录表中。
b.对测定数据进行分析，计算各种元素的平均值和标准差，提供数据参考。
试验结果：（以表格形式记录）样品编号， PH值，石灰含量 (g/kg) ，钙含量 (g/kg) ，镁含量 (g/kg)---------，-------，----------------，--------------，--------------1，6.5，15.2，20.1，10.52，6.8，16.9，21.3，11.23，7.1，14.5，19.8，10.84，6.6，15.8，21.7，11.15，6.9，16.5，22.0，10.9平均值，6.78，15.78，21.18，10.9标准差，0.17，0.61，0.51，0.19分析结果：根据测试数据，样品的平均PH值为6.78，石灰含量平均为15.78g/kg，钙含量平均为21.18 g/kg，镁含量平均为10.9 g/kg。
实验八 蛋壳中钙镁含量测定
2、测定
移25mL待测液至锥形瓶 加25mL纯水 加5mL缓冲液 一份待测样 加2d EBT 用0.0100mol/L EDTA滴定ຫໍສະໝຸດ 滴定终点 平行测三份，数据处理
四、数据处理
项目
m蛋壳/g VEDTA初/mL VEDTA末/mL VEDTA /mL V平均/mL 平均偏差mL 蛋壳中的Ca含量%
二、仪器与试剂
1、仪器：烧杯、250mL容量瓶、25mL移液 管、洗耳球、电炉、50mL酸式滴定管、铁 架台、蝴蝶夹。 2、试剂：0.01000mol/L的EDTA标液、缓冲 溶液、EBT、6mol/L的HCl、95%乙醇、去 离子水 3、样品：鸡蛋壳
三、步骤
1、蛋壳预处理
蛋壳洗净 加水煮5～10min 去蛋白蛋壳 小火烤干 研磨 称取0.2g蛋壳粉 滴加少量浓HCl 微火加热至溶解 蛋壳溶液 定容至250mL 有泡沫可加2d 95%乙醇 待测液
实验八 蛋壳中钙镁含量的测定
林若川
一、原理
鸡蛋壳中的主要成分是CaCO3、MgCO3、 蛋白质、色素及少量Fe、Al。在pH为10的溶 液中，用EBT作指示剂，可用EDTA测定钙 镁离子的含量。 加入EBT时： Ca2+(Mg2+)+EBT(蓝)=Ca-EBT(酒红)+4NH3 用EDTA滴定发生反应： Ca-EBT(酒红)+H2Y2-=CaY2-+2H++EBT(蓝)
1
2
3
五、实验安排
1、EDTA每小组150mL 2、缓冲剂用洁净10mL量筒到讲台缓冲剂洗 瓶量取，并立即转移入锥形瓶。 3、若蛋壳粉定容无泡沫可不加乙醇。
钙镁试剂法
钙镁试剂法全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：钙镁试剂法是一种常用的分析化学方法，用于测定样品中钙和镁的含量。
通过该方法，可以快速准确地确定样品中钙镁含量，具有操作简单、灵敏度高、准确性好等优点，被广泛应用于食品、医药、环境等领域。
钙镁试剂法的原理是利用氨溴离子在碱性条件下与钙、镁形成络合物，并通过指示剂显示不同的颜色。
在进行钙镁试剂法分析时，首先需要将样品溶解或溶解后过滤，得到清晰的溶液。
然后加入装有氨溴试剂的柱子，使其和样品中的钙与镁反应生成络合物。
最后根据产生的颜色变化，使用比色皿或光度计进行测量，从而确定样品中的钙镁含量。
在实际应用中，钙镁试剂法常常用于检测食品中的钙镁含量。
由于钙镁是人体必需的微量元素，对维持骨骼健康、神经肌肉功能正常起着重要作用。
通过检测食品中的钙镁含量，可以评估其对人体健康的营养贡献，为人们的饮食健康提供科学依据。
除了食品领域，钙镁试剂法还被广泛应用于医药、环境等领域。
在医药领域，通过测定药物中的钙镁含量，可以评估其对人体的药效作用。
在环境领域，钙镁试剂法可用于检测土壤、水体等中的钙镁含量，为环境保护和资源管理提供支持。
钙镁试剂法是一种简单易行、准确可靠的分析方法，具有广泛的应用前景。
随着科学技术的不断发展，钙镁试剂法在分析化学领域将发挥越来越重要的作用，为人们的生活和健康提供更多的保障。
希望通过不断的研究和实践，钙镁试剂法能够更好地服务于人类社会的发展。
【2000字】第二篇示例：钙镁试剂法是一种常用的测定水中钙和镁含量的方法，通过加入适当的试剂使两种离子形成沉淀，在一定条件下可以测定它们的含量。
钙和镁是人体必需的微量元素，对人体健康至关重要。
缺乏这两种元素会引起多种健康问题，因此及时监测水中钙镁含量对于保障人体健康至关重要。
钙镁试剂法的原理是基于沉淀反应来测定水样中钙镁的含量。
常用的试剂有碱式甲酸铵（CB）、苯酞红等。
通常情况下，首先将水样与试剂进行混合反应，然后通过沉淀分离的方式测定钙镁的含量。
水中钙镁离子含量测定
实验十四水硬度的测定一实验目的1、了解硬度的常用表示方法；2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法3、掌握铬黑 T，钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法；水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。
总硬度通常以每 L 水中含的碳酸钙的 mg数，即 mg/L.钙硬度即每 1L 水中含的钙离子的mg数， mg/L.镁硬度即每 1L 水中含的镁离子的mg数， mg/L2总硬度的测定条件与原理测定条件：以 NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液 pH＝ 10，以铬黑 T 为指示剂，用 EDTA 滴定水样。
原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑 T 指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着 EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被 EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的 EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。
3钙硬度的测定条件与原理；测定条件：用 NaOH溶液调节待测水样的 pH为 13，并加入钙指示剂，然后用EDTA 滴定。
原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用 EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。
4、相关的计算公式总硬度＝ (CV1) EDTA M CaCO3/0.1 钙硬度＝ (CV2) EDTA M Ca/0.1 镁硬度＝ C(V1-V2)M Mg/0.1三实验步骤实验步骤思考题总硬度的测定1、水硬度的测定包括哪些内容？如何用 100mL吸管移取三份水测定？样，分别加 5mL NH3-NH4Cl 缓冲溶液， 2～3 滴铬黑 T 指示剂，用我国如何表示水的总硬度，怎样换2、EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红算成德国硬度？色变为纯蓝色即为终点。
3、用 Zn2+标准溶液标定 EDTA标准溶液有二种方法，水硬度的测定实验中所用 EDTA应用哪种方法标定？4、怎样移取 100mL水样？5、为什么测定钙、镁总量时，要控制pH=10？叙述它的测定条件。
水中钙镁离子含量测定
实验十四水硬度的测定一实验目的1、了解硬度的常用表示方法；2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法；水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。
总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L.钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L.镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L2 总硬度的测定条件与原理测定条件：以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定水样。
原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。
3 钙硬度的测定条件与原理；测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA滴定。
原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。
4、相关的计算公式总硬度＝(CV1)EDTAMCaCO3/0.1 钙硬度＝(CV2)EDTAMCa/0.1 镁硬度＝C(V1-V2)MMg/0.1三实验步骤四实验数据记录与处理总硬度的测定钙硬度的测定镁硬度＝C(V1-V2)MMg/0.1五、思考题1、水硬度的测定包括哪些内容？如何测定？〈1〉水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定，镁硬度则根据实验结果计算得到；〈2〉可在一份溶液中进行，也可平行取两份溶液进行；①．在一份溶液中进行；先在pH=12 时滴定Ca2+ ，再将溶液调至pH=10 （先调至pH=3，再调至pH=10，以防止Mg(OH)2或MgCO3等形式存在而溶解不完全），滴定Mg2+。
水中钙镁离子含量的测定
水中钙镁离子含量的测定
水中钙镁离子含量的测定可以通过以下步骤进行：
1. 采集水样：在需要测试的地方采集水样，将其放入干净的容器中。
2. 准备试剂：准备一定量的硝酸铵（NH4NO3）、乙二胺四乙酸（EDTA）和卡钠（Calcein Na）试剂。
3. 样品前处理：将采集到的水样用玻璃棒充分搅拌，以保证样品均匀。
根据所需样品量，取少量水样置于锥形瓶中。
4. 钙镁离子络合反应：分别取两个锥形瓶，其中一个加入所需量的硝酸铵溶液，另一个加入乙二胺四乙酸（EDTA）溶液。
然后将两个瓶中溶液混合均匀。
5. 添加指示剂：将卡钠试剂溶解于适量去离子水中，然后滴加到混合溶液中。
搅拌均匀，使溶液发生橙黄色变化。
6. 加标法测定：取一定量的钙标准溶液，加入到产生橙黄色的溶液中。
继续滴加卡钠试剂，直到溶液颜色变为红色。
记录所需滴加的钙标准溶液体积。
7. 测定样品：将步骤6中记录的钙标准溶液体积作为参考，再分别对未加标样品和标准样品进行滴定，直到溶液颜色变为红色。
记录所需滴加的钙标准溶液体积。
8. 计算钙镁离子含量：根据滴定过程中钙标准溶液的使用量，以及水样中的滴定用量，通过计算可以得到水样中钙镁离子的含量。
9. 结果分析：根据计算结果，可以得出水中钙镁离子含量的浓度。
水中钙、镁含量的测定
水中钙、镁含量的测定一、实验目的1、学会配位滴定法测定水中钙镁含量的原理和方法2、掌握钙指示剂，铬黑T的使用条件和终点变化。
二、实验原理（1）C a2+的测定：Mg2++2OH—-=Mg(OH)2↓Ca2++In2—=CaIn（红）Ca2++Y4—=CaY2—CaIn+ Y4—= CaY2—+ In2—（蓝）在碱性环境下（PH=12），水中的Mg2+和OH—形成Mg(OH)2沉淀。
滴定前钙指示剂和Ca2+显红色，滴定开始，加入EDTA，EDTA逐渐和溶液中的Ca2+配合。
在化学计量点时，EDTA将夺取CaIn中的Ca2+，使钙指示剂游离出来，溶液从红色变成蓝色，指示终点到达。
（2）Ca2+、Mg2+总量的测定：Mg2++In2—= MgIn（酒红）Ca2++Y4—=CaY2—Mg2++Y4—= MgY2—CaIn+Y4—= MgY2—+ In2—（蓝）稳定性CaY2—>MgY2—>MgIn >CaIn同理，在PH=12的条件下，滴定前铬黑T和Mg2+显红色，滴定开始，加入EDTA，EDTA逐渐和水中的Ca2+，Mg2+配合。
在化学计量点时，EDTA将夺取MgIn中的Mg2+，使铬黑T游离出来，溶液从红色变成蓝色，指示终点到达。
三、实验器材和试剂钙指示剂，铬黑T，EDTA标准溶液（0.1635mol/l），6mol/lNaOH ，NH 3.H 2O —NH 4Cl 3缓冲液，移液管，酸式滴定管，三角瓶，量筒，玻璃棒，滴管四、实验内容（1） 准确吸取50.00ml 自来水于250ml 三角瓶中，加入50ml 蒸馏水稀释，然后加入2ml 6mol/l NaOH 使水的pH=12，然后用玻棒占取少量钙指示剂于水中摇匀，此时水变成浅红色，用EDTA 标液滴定水直至浅红色变成蓝色，记录EDTA 用量V1，然后向蓝色水中滴加异地自来水验证化学计量点掌握的准确性。
（2） 准确吸取50.00ml 自来水于250ml 三角瓶中，加入50ml 蒸馏水稀释，然后加入5ml NH 3.H 2O —NH 4Cl 3缓冲液，使水的pH=10然后用玻棒占取少量铬黑T 于水中摇匀，此时水变成酒红色，用EDTA 标液滴定水直至浅红色变成蓝色，记录EDTA 用量V2，然后向蓝色水中滴加异地自来水验证化学计量点掌握的准确性。
试验八水中钙镁含量的测定资料
试验八水中钙镁含量的测定实验八水中钙、镁含量的测定实验目的：1．掌握EDTA法测定水硬度的原理和方法。
2．了解测定水的硬度的意义和我国常用的硬度表示方法。
3. 掌握铬黑T和钙指示剂的性质、应用及终点时颜色的变化。
实验原理：通常称含较多量Ca2+、Mg2+的水叫硬水，水的总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量。
硬度小于5～6度的一般可称为软水。
硬度有暂时硬度和永久硬度之分。
凡水中含有钙、镁的酸式钙酸盐，遇热即成钙酸盐沉淀而失去其硬度则为暂时硬度；凡水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等所成的硬度称为永久硬度。
硬度又分为钙硬和镁硬，由Ca2+离子形成的硬度称为“钙硬”，由Mg2+离子形成的硬度称为“镁硬”，暂时硬度和永久硬度的总和称为“总硬”。
因此，水的总硬度即水中钙、镁总量的测定，为确定用水性质量和进行水的处理提供依据。
1.水的总硬度测定：一般采用络合滴定法，在pH≈10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+的总量。
由EDTA浓度和用量，可计算出水的总硬度。
滴定过程：由于K CaY>K MgY>K Mg·EBT，铬黑T先与部分Mg络合为Mg-EBT（酒红色）。
当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+络合，终点时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+，将EBT置换出来，溶液由酒红色转为纯蓝色。
滴定前：EBT ＋Ｍe（Ca2+、Mg2+）＝Ｍe－EBT（蓝色） pH=10 （紫红色）滴定开始至化学计量点前：H 2Y 2- + Ca 2+ ＝ CaY 2- + 2H +H 2Y 2- + Mg 2+ ＝ MgY 2- + 2H +计量点时：H 2Y 2- + Mg-EBT ＝ MgY 2- + EBT +2H +（紫蓝色） （蓝色）2.测定水中钙硬：在溶液pH ≥12时，以钙指示剂作为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定水中Ca 2+，由EDTA 浓度和用量，可算出水钙硬。
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石灰石、石灰及白云石的测定
石灰石主要用于炼铁时造渣，石灰用于炼钢时造渣，而白云石经煅烧后主要以制作碱性炉和修补炉衬。
石灰石主要成分为碳酸钙；白云石主要成分为碳酸钙和碳酸镁，它们经煅烧后失去二氧化碳，前者变为石灰，后者称为烧结白云石。
对石灰石．石灰，白云石常进行的分析项目有，二氧化硅．三氧化二铁．三氧化二铝，氧化钙，氧化镁，灼减量，吸附水等。
硫、磷通常不进行分析。
一、二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁联合测定的溶液制备 1．方法要点
将试样于铂坩埚中以无水碳酸钠-硼砂混合熔剂熔融，并用稀盐酸浸出熔物，制成试样溶渣。
2．试剂
(1)混合熔剂将1份无水碳酸钠与1份四硼酸钠混合研细备用。
四硼酸钠应预先放在瓷坩埚中于700～750℃焙烧数小时，以除去结晶水。
(2)盐酸溶液(1+1)。
3．溶液制备方法称取0.5000g试样，置于铂坩埚中，加7～8g混合熔剂，用铂丝混合均匀，于950℃熔融至熔物呈透明的液体，取出小心旋转坩埚，使熔物附着于坩埚内壁。
将坩埚移至250mL烧杯中，加60mL沸水，40mL盐酸溶液，混匀后加热使熔物溶解。
用水洗涤坩埚，继续加热至试液透明，取下。
将试液移入250mL容量瓶中，用水洗涤烧杯，冷却后以水稀释至刻线，摇匀备用。
4．附注
(1)一般四硼酸钠中含有10个结晶水，如预先不焙烧除去，会在熔融过程中由于水分激烈排除而崩溅，造成试样损失。
(2)烧结白云石与石灰极易吸水，故称样时要快。
(3)由于石灰石、白云石中含有大量二氧化碳，因此熔融时先以低温约400℃开始，逐渐提高温度，否则易崩溅。
二、二氧化硅的测定(硅钼蓝分光光度法) 1．方法要点
试样经碱分解，酸浸出，所形成的正硅酸在一定酸度下，加入钼酸铵使硅酸成为硅钼杂多酸，最后以亚铁还原成硅钼蓝．进行吸光度测定。
2．试剂 (1)钼酸铵(5％)。
(2)草酸-硫酸溶液 3份草酸溶液与2份硫酸溶液(1+3)混匀。
(3)硫酸亚铁铵溶液(4％) 每1L溶液中加5mL浓硫酸。
3．分析步骤
移取5mL试液，于100mL容量瓶中，并沿瓶颈加15mL水，5mL钼酸铵溶液，摇匀，放5min(或于沸水中加热30s)，使硅钼黄显色完全。
加30mL水，20mL草酸－硫酸溶液，立即加入5mL硫酸亚铁铵溶液，以水稀释至刻线，摇匀。
用2cm比色皿，以水作参比液，在波长650nm处，测定吸光度。
4．标准曲线的绘制用3个以上同品种不同含量的标样，按上法同样操作，测其吸光度，绘制标准曲线。
5．允许差≤0.30％。
三、三氧化二铁的测定(磺基水杨酸分光光度法) 1．方法要点
在pH>8的氨性溶液中，磺基水杨酸能与三价铁形成稳定的黄色三磺基水杨酸铁配合物，其颜色深浅与
铁含量成正比，借此可进行吸光度测定。
在此条件下，铝、钛(Ⅳ)、钙、镁与过量的磺基水扬酸生成无色配合物，不干扰铁的测定。
2．试剂
(1)磺基水杨酸溶液(20％)。
(2)氨水溶液(1+1)。
3．分析步骤
吸取10mL试液，移于100mL容量瓶中，加20mL磺基水杨酸溶液，用氨水溶液中和至黄色并过量4mL，用水稀释至刻线，摇匀。
用2cm或3cm比色皿，于波长430nm处，以水作参比液，测其吸光度。
三氧化二铁含量从标准曲线上查得或带标样换算。
4．标准曲线的绘制
用3个以上同品种而含量不同的标样(或用铁标样)，按试样同条件操作，测其各自吸光度，以含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
5．附注
(1)因铝、钙、镁等离子同样消耗显色剂，故加入量必须充足。
(2)磺基水杨酸与三价铁形成的配合物，在不同pH条件下形成的配合物不同，颜色亦不同，如当pH=1.8～2.5时，形成紫色二磺基水杨酸铁的配合阴离子；当pH增大至3.5时，变为褐红色，pH=8～11.5，则生成三磺基水扬酸铁的黄色配合物。
(3)如溶液中出现棕褐色，表示有锰存在，可加少许盐酸羟胺消除。
6．允许差≤0.25％。
四、三氧化二铝的测定(铝试剂分光光度法) 1．方法要点
铝试剂(又名金黄色素三甲酸)在pH5.5弱酸性溶液中，它与铝形成深红色配合物。
此配合物在波长530nm处有最大吸收峰。
2．试剂
(1)酚酞溶液(1％) 无水乙醇配制； (2)氨水溶液(1+1)。
(3)盐酸溶液(1+1_)。
(4)硫氰酸铵溶液(10％)。
(5)盐酸羟胺溶液(10％)。
(6)乙酸铵溶液(20％)。
(7)铝试剂(0.1％) 如有沉淀应过滤。
3．分析步骤
吸取2mL试液移入50mL容量瓶中，加10～20mL水，2～3滴酚酞溶液，用氨水溶液中和至红色，再以盐酸溶液中和至红色刚褪并过量2mL，加2mL硫氰酸铵溶液，2mL盐酸羟胺溶液，置容量瓶于90～95℃的水浴中，加热至铁与硫氰酸铵所形成的红色消失，取下容量瓶冷却，加5mL乙酸铵溶液，准确加入4mL铝试剂溶液，再于水浴中加热2min取下容量瓶冷却。
用水稀释至刻线，摇匀。
用2cm或3cm比色皿，在波长530nm处，以水为参比液测其吸光度。
三氧化二铝的含量可从预先绘制的标准曲线上查得(或用标样换算)。
4．标准曲线的绘制
用3个以上同品种不同含量的标样(或铝标液)按试样同样操作，测其各自吸光度，绘制标准曲线。
5．附注
(1)以氨水溶液中和至红色后，应立即加入盐酸，以免沉淀析出。
(2)铝试剂的质量极为重要。
质量低的，其灵敏度降低。
在配制铝试剂时，应准确称量。
加入时必须用滴
定管或吸液管。
(3)显色后，通常颜色很稳定，其吸光度在一天内无变化，但对高含量的样品来说，放置时间太长时，会有沉淀析出，故显色后也不宜放置太久。
(4)三价铁有干扰，可采用盐酸羟胺还原消除。
铜，铬，铍等元素对测定产生严重干扰，但该材料中，这些元素含量极微，可不考虑。
6．允许差≤0.25％。
五、氧化钙、氧化镁的测定(EDTA滴定法) 1．方法要点
以三乙醇胺掩蔽少量铁、铝及微量锰，硫化钠掩蔽微量重金属，调整pH≥12.5，以钙试剂作指示剂，用EDTA滴定钙。
于另一份试液中，以三乙醇胺和硫化钠联合掩蔽铁、铝、铜
及微量锰、铅，以铬黑T作指示剂于pH10时，用EDTA滴定钙镁含量。
2．试剂
(1)三乙醇胺溶液(1+4)。
(2)氧氧化钾溶液(20％)? (3)硫化钠溶液(10％)； (4)钙指示剂(1％)。
(5)EDTA标准溶液[c(EDTA)=0.01mol／L]。
(6)氨水溶液(1+1)。
(7)氨性缓冲溶液(pH10)。
(8)铬黑T溶液(1％)。
3．分析步骤
吸取50mL试液，置于500mL锥形瓶中，加30mL水及5mL三乙醇胺溶液，摇匀。
放置5min后，顺次加20mL氢氧化钾溶液，2mL硫化钠溶液，钙指示剂少许，同EDTA标准溶液滴定至试液由酒红色恰变蓝色为终点。
另取50mL试液于250mL烧杯中,加氨水溶液至试液有氨味并过量3～5滴，以快速定性滤纸过滤于500mL锥形瓶中．用热氨水溶液(1％)洗6～8次，加5mL三乙醇胺溶液，加16mL 氨性缓冲液，2mL硫化钠溶液，铬黑T溶液少许，用EDTA标准溶液滴至试液由红色恰变为蓝色为终点。
4．计算
w(CaO)=c(EDTA)×V1×0.05608／(m×K)×100％ w(MgO)=c(EDTA)×(V2－V1)×0.04030／(m×K)×100％式中w(CaO)——试样中氧化钙的质量分数．％； w(MgO)——试样中氧化镁的质量分数，％；
c(EDTA)一一EDTA标准溶液的物质的量浓度，：mol／L； V1——滴定氧化钙消耗EDTA 标准溶液的体积，mL：
V2一一滴定氧化钙和氧化镁消耗EDTA标准溶液的体积，mL； m——称取的试样量，g； K——分液比。
5．测定误差
w(CaO)／％允许差／％ w(MgO)／％允许差／％≤20.00 0.30 ≤5.00 0.20 20.00～30.00 0.40 5.00～10.00 0.25 10.00～20.00 0.30 ＞30.00 0.50 20.00～30.00 0.40。