药物结晶实验
药用氯化钠的制备实验报告
药用氯化钠的制备实验报告药用氯化钠的制备实验报告引言：药用氯化钠是一种常见的药品，广泛应用于医疗领域。
本实验旨在通过制备药用氯化钠的过程，探究其制备方法和相关实验步骤。
一、实验目的：通过实验制备药用氯化钠，了解其制备方法和相关实验步骤。
二、实验原理：药用氯化钠是由氯化钠晶体制备而成。
氯化钠晶体是一种离子晶体，由钠离子（Na+）和氯离子（Cl-）组成。
在实验中，我们将利用溶液的蒸发结晶方法制备氯化钠晶体。
三、实验材料：1. 氯化钠（NaCl）2. 蒸发皿3. 蒸馏水4. 火炉或加热板5. 滤纸6. 称量器具四、实验步骤：1. 准备工作：a. 将蒸发皿清洗干净并晾干。
b. 使用称量器具准确称取一定质量的氯化钠。
c. 准备足够的蒸馏水。
2. 溶解氯化钠：a. 将称取好的氯化钠溶解在适量的蒸馏水中，搅拌均匀，直至溶解完全。
3. 蒸发结晶：a. 将溶解好的氯化钠溶液倒入蒸发皿中。
b. 将蒸发皿放置在火炉或加热板上，用中小火加热。
c. 随着溶液的蒸发，逐渐形成氯化钠晶体。
d. 当溶液完全蒸发，留下的是白色的氯化钠晶体。
4. 晶体收集：a. 使用滤纸将蒸发皿中的氯化钠晶体过滤出来。
b. 将收集到的氯化钠晶体晾干。
五、实验注意事项：1. 实验操作过程中要注意安全，避免溶液溅出或烧伤。
2. 火炉或加热板操作时要小心，避免烧伤。
3. 溶解氯化钠时要充分搅拌，确保溶解彻底。
4. 晶体收集时要注意过滤纸的使用，避免晶体损失。
六、实验结果与讨论：经过实验，我们成功制备了药用氯化钠晶体。
实验中，通过溶解氯化钠并蒸发结晶，我们得到了白色的氯化钠晶体。
这些晶体可用于药物制剂中，具有调节体液平衡、补充电解质等作用。
在实验过程中，我们注意到溶液的蒸发速度会影响晶体的形成。
如果蒸发速度过快，晶体可能会形成不完整或较小的晶体。
而蒸发速度过慢，则可能导致晶体形成时间过长。
因此，在实际制备药用氯化钠时，需要控制好蒸发速度，以获得理想的晶体形态和质量。
结晶现象的原理与发生步骤
结晶现象的原理与发生步骤在我们的日常生活和科学研究中，结晶现象是一种十分常见且重要的现象。
从厨房里的食盐结晶，到实验室里化学物质的结晶提纯，结晶无处不在。
那么，结晶究竟是怎么一回事呢？它背后的原理是什么？又有着怎样的发生步骤呢？要理解结晶现象，首先得明白什么是晶体。
晶体是内部原子、离子或分子在空间按一定规律周期性重复排列的固体物质。
这种有规律的排列赋予了晶体独特的性质，比如固定的几何外形、明确的熔点以及各向异性等。
结晶现象的原理，简单来说，就是溶液中的溶质分子或离子在一定条件下，通过相互作用，形成有规则排列的晶体结构。
这其中的关键在于过饱和度。
过饱和度是指溶液中溶质的含量超过了该温度下饱和溶液中溶质的含量。
当溶液达到过饱和状态时，溶质就有了结晶的趋势。
过饱和度可以通过多种方式产生，比如改变温度、蒸发溶剂或者加入晶种等。
以改变温度为例，大多数物质在不同温度下的溶解度是不同的。
当温度升高时，很多物质的溶解度增大，能溶解更多的溶质；而当温度降低时，溶解度减小，原本溶解在溶液中的溶质就可能会超过饱和限度，从而形成过饱和溶液。
蒸发溶剂也是一种常见的产生过饱和度的方法。
当溶剂不断蒸发，溶液的浓度逐渐增加，当超过饱和浓度时，就为结晶创造了条件。
接下来，让我们看看结晶的发生步骤。
第一步是形成晶核。
晶核就像是结晶的“种子”，它是晶体生长的起点。
晶核的形成可以是自发的，也可以是通过引入外来的微小晶体颗粒（晶种）来实现。
自发形成晶核需要溶液达到一定的过饱和度，并且在局部区域内，溶质分子或离子通过随机碰撞和聚集，形成具有一定有序结构的微小团体。
当这个微小团体达到一定的临界尺寸时，就成为了稳定的晶核。
第二步是晶体生长。
一旦晶核形成，溶质分子或离子会不断地在晶核表面附着和排列，使晶体逐渐长大。
这个过程中，溶质粒子会根据晶体的结构特点，以特定的方式在晶核表面沉积，从而保持晶体的有序性和对称性。
在晶体生长的过程中，环境条件对其有着重要的影响。
药物结晶实验
实验3 药物结晶实验一、实验目的1．了解药物（以氯化钾为模型）结晶生产过程及工艺过程。
2．了解和掌握结晶器及附属设备的结构和操作方法。
3．掌握提高结晶产品纯度和产率的方法。
二、实验装置简介：1. 结晶器：玻璃结晶器2. 不锈钢恒温槽：400×350×3403. 真空泵4. 电动搅拌器5. 缓冲罐：直径 160 mm6. 玻璃过滤器1-加热器、 2-冷凝管、 3-热水泵、 4-玻璃结晶器、 5-搅拌桨、 6-加料口、7-搅拌电机、 8-温度计、 9-恒温槽、 10-玻璃储槽、 11-过滤介质、12-收集瓶、 13-真空表、 14-调节阀、 15-缓冲罐、 16-真空泵。
氯化钾在水中溶解度较大，而且随着溶液温度的升高，氯化钾溶解度增加较多因而可以采用冷却结晶的方法得到晶体产品。
为了改善晶体的粒度分布与平均粒度，利用控制冷却曲线进行结晶操作。
三、实验方法及步骤1．实验前准备工作：（1）检查设备清洁情况。
（2）检查水电等公用设施是否良好。
（3）检查真空泵、真空表是否完好。
（4）向恒温槽内加入蒸馏水并检查加热系统是否完好。
2. 向结晶器内加入1.2升蒸馏水，启动总电源向恒温槽通电加热控制结晶器内温度为70℃左右。
3. 将500克固体氯化钾缓慢倒入结晶器中，搅拌均匀后观察是否氯化钾全部溶掉。
若全部溶化再加入少量的氯化钾，直至晶体全部溶解，制成饱和溶液。
4．氯化钾在结晶器中全部溶解后，稳定几分钟。
关闭恒温槽加热，向恒温槽通入冷却水，按照下图三所示曲线进行冷却结晶。
5．当结晶器内温度接近室温时将晶浆从结晶器内放出，然后经过滤、洗涤晶体产品，在干燥箱或离心机（用户自备）将晶体干燥或离心称重后计算收率。
6. 过滤后母液可以重复使用。
四、实验操作注意事项1.实验装置是由玻璃制作，操作格外小心。
2.由于氯化钾结晶过程中溶液存在剩余过饱和度，到达结晶终点温度时，产品收率将低于理论值。
3.实验表明，冷却速率是影响晶体粒度的主要因素，在实际生产中应设法控制冷却速率。
药物结晶实验
药物结晶实验1.简述药物结晶的原理。
答：通过改变温度来改变药物溶解度从而获得药物结晶，如氯化钾在水中溶解度较大，且随溶液温度的升高，氯化钾的溶解度增加较多因而可以采用冷却结晶的方法得到晶体产品。
2.在家中用NaCl食盐做结晶实验，记录实验现象。
若没有温度计，只用沸点温度和室温；若无称量工具，采用体积计量；过程可拍照记录。
答：观看结晶实验，见下图3.当到达结晶终点温度时，为什么产品收率会低于理论值？什么原因造成的？答：氯化钾结晶过程中溶液存在剩余过饱和度导致产品收率低于理论值。
4.当达到结晶温度后，无晶体析出，可能是什么原因造成的？如何解决？答：溶质从溶液中析出的过程，来可分为晶核生成（成核）和晶体生长两个阶段，晶核的生成有三种形式：即初级均相百成核、初级非均相成核及二次成核。
在高过饱和度下，溶液自发地生成晶核的过程，称为初级均相成核度；溶液在外来物（如大气中的微尘）的诱导下生成晶核的过程，称为初级非均相成核；而在含有溶质晶体的溶液中的成知核过程，称为二次成核。
二次成核也属于非均相成核过程，它是在晶体之间或晶体与其他固体（器道壁、搅拌器等）碰撞时所产生的微小晶粒的诱导下发生的。
当达到结晶温度后，无晶体析出，可能是未生成晶核造成的。
解决方法：可用玻璃棒摩擦瓶壁促进结晶或加入少量析出晶体（晶种）来加速析出。
5.冷却速率是影响晶体粒度的主要因素，在实际中应如何控制冷却速率？答：①静置溶液②在满足溶液均匀、晶体悬浮的前提下，尽量选择转速低的搅拌器。
6.结晶过程中，为什么要尽量选择转速低的搅拌器？结晶时继续搅拌和不搅拌各会是什么结果？答：因为要控制冷却速率，却速率是影响晶体粒度的主要因素。
结晶时继续搅拌会使刚形成的晶核破裂，不能形成结晶甚至裹挟进杂质成分；结晶时不搅拌由于液体静止，无足够的晶种形成，虽然已达到甚至低于结晶点温度，但不出现结晶。
重结晶实验(乙酰苯胺)
参考文献： 1.罗一鸣，唐瑞仁.有机化学实验与指导.中南大学 出版社，2005 2.关鲁雄.化学基本操作和物质实验制备，2010 3.李华昌.实用化学手册.化学工业出版社，2007
谢谢惠赏
趁热过滤
减压热过滤装置
常压热过滤装置
制备好的热溶液必须趁热过滤，以除去不溶性杂 质，避免过滤过程中有晶体析出。
•常压热过滤 常用短颈或无颈的玻璃漏斗，以免溶液
在漏斗下部管径处析出，影响过滤。热过滤所用的玻 理漏斗必须事先加热。
•减压热过滤 特点是过滤快，但遇到较低溶液时，会
因减压使溶液沸腾、蒸发导致溶液浓度改变，使晶体 过早析出。
五、称量、计算回收率 称量、
从烘干箱取出晶体，称量，记录质量为m2。计 算回收率 (m1-m2)/5*100%
六、操作要点
1、减压过滤（又称抽滤）：剪好的滤纸平铺在漏
斗底板上,先用少量溶剂润湿,然后开动抽气泵,使滤 纸紧贴在漏斗上，然后缓慢倒入待过滤的混合物， 一直抽气至无液体滤出为止。
2、活性炭脱色:活性炭用量的多少视反应液颜色而定 不必准确称量，通常加半牛角勺即可；特别注意不可 在溶液沸腾时加活性炭,以防暴沸。 3、热过滤：短颈漏斗必须先在水浴中充分预热，尽 量减少产物在滤纸上结晶析出。 4、扇形滤纸的折叠：扇形滤纸的作用是增大母液 与滤纸的接触面积，加快过滤速度。在折叠扇形 时要注意不要把滤纸的顶部折破。
表21重结晶法常用溶剂性质常数溶剂名称及结构沸点介电常数溶解度2025溶剂在水中水在溶剂中正己烷c6h143065180石油醚6915800009500111环己烷81202001000055二氧六环101221任意混溶四氯化碳ccl4772240077001080229017800063甲苯1112370151500334间二甲苯1372380017605402二硫化碳cs24626402940005乙醚c2h50c2h5354346041468醋酸戊酯ch3cooc5h11149475017115氯仿chcl36148108150072醋酸乙酯ch3cooc2h577602808294醋酸ch3cooh118615任意混溶苯胺184689338476四氢呋喃66758任意混溶苯酚180978608662872选择合适溶剂的一般原则在降低或升高温度时被提纯化合物溶解度有显著差别
《乙酰苯胺的重结晶》课件
对于无毒无害的废弃物，可以按照实验室规定进行合理处置 。对于有毒有害的废弃物，应委托有资质的单位进行处置， 并做好相关记录。
05
乙酰苯胺重结晶的实验思考 和改进
实验思考
实验原理的深入理解
01
实验操作的规范性
03
02
深入理解乙酰苯胺重结晶的原理，包括溶解 度原理、结晶原理和分离原理。
04
确保实验操作规范，避免因操作不当导致 实验结果不准确。
《乙酰苯胺的重结晶》ppt 课件
目录
• 乙酰苯胺重结晶的简介 • 乙酰苯胺重结晶的实验步骤 • 乙酰苯胺重结晶的实验结果分析 • 乙酰苯胺重结晶的注意事项和安
全措施 • 乙酰苯胺重结晶的实验思考和改
进
01
乙酰苯胺重结晶的简介
乙酰苯胺的简介
01
乙酰苯胺是一种有机化合物，是 制造染料、药物、塑料的重要原 料。
通过观察溶液颜色和状态的变化，可 以初步判断重结晶过程的进行情况。
压力对重结晶的影响
在实验过程中观察到压力的变化对重 结晶过程有一定影响，但影响程度较 小。
结果讨论
重结晶机理探讨
根据实验结果，对乙酰苯胺的重结晶 机理进行了深入探讨，进一步理解了 重结晶过程的本质。
实验误差分析
对实验过程中可能存在的误差进行了 分析，并提出了相应的改进措施，以 提高实验的准确性和可靠性。
乙酰苯胺重结晶的实验结果 分析
实验结果展示
实验数据记录
详细记录了重结晶过程中各个阶 段的温度、压力、溶液颜色和状 态等数据。
实验图像记录
拍摄了重结晶过程中溶液颜色变 化、晶体生长等关键时刻的照片 和视频。
结果分析
温度对重结晶的影响
溶液颜色与状态变化
药物分析中的药物结晶研究
药物分析中的药物结晶研究药物结晶是药物分析中的重要研究方向之一，它通过探究药物的晶体结构和性质，为药品的研发和生产提供了重要的理论基础和技术支持。
本文将从药物结晶的基本原理、研究方法和应用角度进行论述。
1. 药物结晶的基本原理药物结晶是在适当的溶剂中，由于药物分子之间的相互作用力而形成具有一定有序性的晶体。
药物结晶的基本原理可归纳为溶剂选择、溶剂温度、溶剂浓度和溶剂pH值等因素的影响。
1.1 溶剂选择溶剂选择是影响药物结晶的重要因素。
药物溶解度与溶剂的极性、键能、饱和度和存在形式等有密切关系。
在选择溶剂时，需要考虑溶剂的亲疏水性和溶剂的溶解能力，以及药物的特点和研究目的。
1.2 溶剂温度溶剂温度对药物结晶过程中的晶体形态和结晶速率有重要影响。
一般来说，温度升高会促进溶液中药物分子的运动，有利于形成较大晶体颗粒。
但是温度过高又会导致晶体粗大、结晶度低、晶型转变等问题。
因此，在药物结晶研究中需要根据具体药物的特性选择合适的结晶温度。
1.3 溶剂浓度溶剂浓度是影响药物结晶的重要因素之一。
过高或过低的溶剂浓度都会对药物的结晶产率和纯度造成影响。
通常来说，合适的溶剂浓度能够提供较好的晶体形态和结晶度。
1.4 溶剂pH值溶剂的pH值对药物结晶也有一定的影响。
药物分子在不同pH值的溶液中，其离子态和非离子态的比例不同，从而影响了溶剂的溶解性和药物分子的相互作用力。
因此，在药物结晶研究中，合适的溶剂pH值也是需要考虑的因素。
2. 药物结晶的研究方法药物结晶研究涉及许多实验技术和分析方法，包括晶体生长动力学研究、晶体形态表征、晶体结构分析等。
2.1 晶体生长动力学研究晶体生长动力学研究是药物结晶研究中的重要方向之一。
通过实验室制备不同条件下的药物晶体，观察晶体的生长形态和速率，分析晶体生长的动力学过程，推测药物结晶的机制和影响因素。
2.2 晶体形态表征晶体形态表征是药物结晶研究中必不可少的内容。
通过显微镜观察药物晶体的外形、尺寸和形态，利用非接触式测量方法如显微照相、光学显微镜、电子显微镜等，对药物晶体形态进行表征和测量。
药物化学三个经典实验
药物化学三个经典实验实验一仪器的清洗、阿司匹林的合成在反应过程中，阿司匹林会自身缩合，形成一种聚合物。
在阿司匹林产品中的另—个主要的副产物是水杨酸。
三、实验方法：取2g（14mmol）水杨酸放入125ml的锥形瓶中，慢慢加入5ml（53mmol）乙酸酐，再滴加6滴浓硫酸，摇动使水杨酸溶解，水浴加热5-10min （控制温度85-90℃），冷至室温，即有乙酰水杨酸结晶析出。
若无晶体析出，可用玻璃棒摩擦瓶壁或置于冰水中冷却促使结晶。
晶体析出后再慢慢加入50ml水，继续在冰水中冷却，使晶体完全。
抽滤，用少许水洗涤晶体，抽滤，烘干，计算产率，熔点134-136℃。
[注意事项]1．由于乙酸酐易水解，所以所用仪器必须干燥。
水浴加热时，要注意不要让水蒸气进入三颈瓶中，以防止酸酐和生成的阿司匹林水解。
2．由于分子内氢键的作用，水杨酸和乙酸酐需在150-160°C才能生成乙酰水杨酸。
加入酸的目的主要是破坏氢键的存在，使反应在较低的温度（90℃）下就可以进行，而且大大减少副产物，因此实验中要注意控制温度。
四、思考题1．在阿司匹林的合成过程中，要加入少量的浓硫酸，其作用是什么除硫酸外，是否可以用其他酸代替？2．阿司匹林的合成过程中产生的主要副产物是什么简述其产生的途径及去除方法。
实验二扑热息痛的合成扑热息痛系常用的解热镇痛药，临床上用于发热、头痛、神经痛、痛经等。
化学名N-(4-羟基苯基)-乙酰胺[N-(4-Hydro某yphenyl)-acetamide]，又称醋氨酚(Acetaminophen)化学结构本品为白色结晶或结晶性粉末，易溶于热水或乙醇，溶于丙酮，略溶于水。
一、目的要求1.通过本实验，掌握扑热息痛的性状、特点和化学性质。
2.掌握酰化反应的原理和分馏柱的作用及操作。
OHONHCH3二、实验原理扑热息痛以对氨基酚为原料经醋酐酰化或醋酸酰化反应制得。
本实验采用冰醋酸为酰化剂。
OHONH2+CH3COOHHONHCH3+H2O三、实验方法60ml（或100ml）圆底烧瓶中加入4g对氨基酚，10ml冰醋酸，装一短的刺形分馏柱，其上端装一温度计，支管通过尾接管与接收器（100ml 锥形瓶）相连，接收器外部用冷水浴冷却。
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实验3 药物结晶实验
一、实验目的
1．了解药物（以氯化钾为模型）结晶生产过程及工艺过程。
2．了解和掌握结晶器及附属设备的结构和操作方法。
3．掌握提高结晶产品纯度和产率的方法。
二、实验装置简介：
1. 结晶器：玻璃结晶器
2. 不锈钢恒温槽：400×350×340
3. 真空泵
4. 电动搅拌器
5. 缓冲罐：直径 160 mm
6. 玻璃过滤器
1-加热器、 2-冷凝管、 3-热水泵、 4-玻璃结晶器、 5-搅拌桨、 6-加料口、7-搅拌电机、 8-温度计、 9-恒温槽、 10-玻璃储槽、 11-过滤介质、12-收集瓶、 13-真空表、 14-调节阀、 15-缓冲罐、 16-真空泵。
氯化钾在水中溶解度较大，而且随着溶液温度的升高，氯化钾溶解度增加较多因而可以采用冷却结晶的方法得到晶体产品。
为了改善晶体的粒度分布与平均粒度，利用控制冷却曲线进行结晶操作。
三、实验方法及步骤
1．实验前准备工作：
（1）检查设备清洁情况。
（2）检查水电等公用设施是否良好。
（3）检查真空泵、真空表是否完好。
（4）向恒温槽内加入蒸馏水并检查加热系统是否完好。
2. 向结晶器内加入1.2升蒸馏水，启动总电源向恒温槽通电加热控制结晶器内温度为70℃左右。
3. 将500克固体氯化钾缓慢倒入结晶器中，搅拌均匀后观察是否氯化钾全部溶掉。
若全部溶化再加入少量的氯化钾，直至晶体全部溶解，制成饱和溶液。
4．氯化钾在结晶器中全部溶解后，稳定几分钟。
关闭恒温槽加热，向恒温槽通入冷却水，按照下图三所示曲线进行冷却结晶。
5．当结晶器内温度接近室温时将晶浆从结晶器内放出，然后经过滤、洗涤晶体产品，在干燥箱或离心机（用户自备）将晶体干燥或离心称重后计算收率。
6. 过滤后母液可以重复使用。
四、实验操作注意事项
1.实验装置是由玻璃制作，操作格外小心。
2.由于氯化钾结晶过程中溶液存在剩余过饱和度，到达结晶终点温度时，产品收率将低于理论值。
3.实验表明，冷却速率是影响晶体粒度的主要因素，在实际生产中应设法控制冷却速率。
在搅拌器的选择上，应满足溶液均匀、晶体悬浮的前提下，尽量选择转速低的搅拌器。
五、实验结果分析
氯化钾实际冷却曲线如图所示 氯化钾冷却曲线
10
20
30
4050
60
70
0510
152025
时间/分钟温度/℃。