任务1:认识液相色谱实验室
检验科 液相色谱

液相色谱(Liquid Chromatography,简称LC)是一种常用的分离技术和分析方法,用于分离和测定混合物中的化合物。
它是基于溶液中分离物质的相互作用力,通过样品溶液在固定相上的流动来实现分离的。
液相色谱是在液相中进行的,相对于气相色谱(Gas Chromatography,简称GC)来说,液相色谱的固定相是固定在柱子中的,而样品溶液则通过固定相之间的间隙进行流动。
液相色谱的分离机制主要有吸附色谱、反相色谱、离子交换色谱、凝胶色谱等。
不同的分离机制适用于不同类型的化合物,并可以选择不同类型的固定相和溶剂来达到理想的分离效果。
在液相色谱中,样品溶液经过固定相进行分离后,可以通过检测器进行检测和定量分析。
常见的检测器有紫外检测器、荧光检测器、电化学检测器等,可以根据化合物的性质和需求选择相应的检测器。
液相色谱广泛应用于各个领域,例如药物分析、环境监测、食品检测等。
它可以分离和测定复杂样品中的多个成分,提供准确和可靠的分析结果。
液相色谱技术在检验科中常用于药物分析、毒物分析以及一些重金属、有机污染物的分析等。
通过液相色谱的分离和测定,可以快速、准确地得到样品中目标物质的含量和结构信息,提供科学依据和参考价值。
液相色谱实验报告

液相色谱实验报告液相色谱实验报告一、实验目的本实验的主要目的是了解液相色谱法的基本原理和操作方法,学习液相色谱法在实际应用中的应用。
二、实验原理液相色谱法是一种将物质分离、鉴定、定量的分析方法,是在流动相作用下,根据进样物质与固定相之间的相互作用程度不同而分离各组分的方法。
在液相色谱法中,最常用的是高效液相色谱法(HPLC),该方法利用高压泵将样品送进柱子中,和流动相进行相互作用,使其在柱子中分离出各个组分。
三、实验仪器与试剂本实验所用的仪器有:高压液相色谱装置、超声波清洗器、天平等;本实验所用的试剂有:甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸等。
四、实验操作1. 准备工作:将柱子底座经超声波清洗器清洗干净,待干燥后加入饱和蒸气的流动相,在HPLC进样口处加入10μl的样品;2. 实验步骤:打开HPLC附带的软件,进行仪器的预热和样品的进样;进行液相色谱分离实验,并通过检测器进行检测,记录检测结果;3. 数据处理:根据样品的检测结果,利用相关公式进行数据处理和分析,得出各组分的含量。
五、实验结果本实验共得出5个样品的检测结果,即甲酸、乙酸、丙酸、丁酸及异丁酸的含量分别为8.9mg/L、10.2mg/L、6.5mg/L、9.3mg/L和7.7mg/L。
其中,甲酸含量最低,乙酸含量最高。
六、实验分析本实验结果反映了液相色谱法在实际应用中的可行性和准确性。
在实验中,操作步骤的严谨性和检测数据的准确性是保证实验成功的关键。
通过对实验结果的分析,不仅可以了解样品的组成情况,还可以为实际应用提供参考。
七、实验总结液相色谱法是一种重要的分析方法,适用于分离、鉴定和定量各种化合物和物质,具有分离效果好、分离速度快、精密度高的特点,可广泛用于化学、生化、食品、药品等领域,在实验中应用广泛。
通过本次液相色谱实验,不仅增加了我们对液相色谱方法的了解和认识,也提高了我们的实验操作技能。
液相色谱教案

液相色谱教案
液相色谱(Liquid Chromatography)是一种常用的分离和分析技术,广泛应用于化学、生物、环境和医药等领域。
本教案针对液相色谱的基本原理和操作流程进行详细介绍,旨在帮助学生掌握液相色谱的基本知识和实验技能。
1. 引言
1.1 液相色谱的背景和应用领域
1.2 研究目标和意义
2. 液相色谱原理
2.1 色谱柱和填料
2.2 手性分离
2.3 色谱模式
2.4 色谱流动相和固定相
3. 液相色谱仪器
3.1 液相色谱系统组成
3.2 进样器和检测器
3.3 液相色谱仪的操作和注意事项
4. 液相色谱方法开发
4.1 样品前处理
4.2 色谱条件优化
4.3 方法验证和可靠性评价
5. 液相色谱实验操作
5.1 样品准备和进样
5.2 色谱柱的选择和装载
5.3 色谱条件设置
5.4 结果分析和数据处理
6. 实验安全和常见问题解决
6.1 实验室安全注意事项
6.2 实验操作中常见问题及其解决方法
7. 液相色谱实验案例
7.1 药物分析中的液相色谱应用
7.2 环境监测中的液相色谱应用
7.3 食品安全中的液相色谱应用
8. 参考资料
本教案通过结构化的方式对液相色谱的各个方面进行了系统性的介绍,方便学生理解和学习。
希望本教案能够为液相色谱实验的开展提供指导,提升学生的实验技能和科研能力。
液相色谱教程相色谱实验操作

液相色谱教程相色谱实验操作液相色谱(HPLC)是一种广泛应用于化学、生物、制药、环境科学和食品科学等领域的分析技术。
本文将介绍液相色谱实验的基本操作步骤,以帮助读者更好地了解和掌握该技术。
实验前准备:1.准备好实验所需的HPLC仪器和耗材,包括色谱柱、固定相、溶剂、样品和标准品等。
2.进行前的实验室准备,确保实验台面整洁,试剂摆放井然有序。
步骤一:样品准备1.样品制备:准备好需要分析的样品,确保样品质量和净度,并按照实验要求进行前处理。
2.样品溶解:将样品溶解于适当的溶剂中,以获得所需浓度的溶液,并用过滤器除去杂质。
步骤二:色谱柱选择和准备1. 色谱柱选择:根据实验要求和分析目的选择合适的色谱柱材质和类型。
常见的色谱柱材质包括C18、C8、Silica gel等。
2.色谱柱准备:根据色谱柱的要求进行装柱,包括柱后法、柱前法和封口法等。
步骤三:溶剂体系选择和准备1.溶剂体系选择:根据样品的特性和所需的分离效果选择合适的溶剂体系,包括单溶剂和混合溶剂等。
2.溶剂准备:准备好所需的溶剂,并使用高纯度的有机溶剂,并用过滤器或其他方法除去杂质。
步骤四:HPLC仪器设置和优化1.仪器设置:按照实验要求设置好HPLC仪器的参数,如波长、流速、柱温等。
2.优化条件:对于分离效果不佳的样品,可逐渐调整实验条件,并记录下各条件下的结果,以找到最佳分离条件。
步骤五:实验操作1.样品进样:将样品溶液注射到色谱柱中。
通常采用自动进样器或手动进样器进行操作。
2.色谱柱运行:打开HPLC仪器,开始柱运行。
随着溶液通过色谱柱的过程,样品中的组分将逐渐分离并通过检测器。
3.数据收集与分析:利用检测器检测样品组分,并采集色谱图谱和峰面积等数据。
根据实验目的可以选择不同的检测器,如紫外检测器、荧光检测器和质谱检测器等。
步骤六:结果解释和报告1.观察色谱图谱:根据检测器得到的色谱图谱,观察各峰的形状、峰高、峰面积等,并根据相关标准进行数据分析。
任务1:认识液相色谱实验室-PPT文档资料

绘制实验室布局框图
学生完成色谱实验室整理、整顿与清扫实训后,绘制液相色谱实训 室的布局框图 要求(可先以铅笔绘制草图,课后利用所学的AutoCAD知识在电 脑软件上制作,并将完成后的作品发送至指导教师的电子邮箱中,
Evaluation only. 作为平时考核的一部分) ted with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2 Copyright 2019-2019 Aspose Pty Ltd.
引练2:实验室环境条件1
如过滤装置、超声波脱气装置等,小零件如针筒过滤器、滤膜等五 ted with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2 大类)。 Copyright 2019-2019 Aspose Pty Ltd. 整理水龙头、电源开关、废液收集器等。
整理灭火器、药品急救箱等。 整理清洁工具,如扫帚等。
如何管理液相色谱实验室 教师引入“5S”管理
引学:5S管理
5S是什么?
1S 整理(SEIRI)
5S 素养(SHITSUKE)
Evaluation only. 通过5S提高 2S ted 整顿 with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2 (SEITON) 组织效率 Copyright 2019-2019 Aspose Pty Ltd.
only. 离开实验室的注意事项: ted with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2 是否所有的物件归还原位。 Copyright 2019-2019 Aspose Pty Ltd. 水、电是否全关上。
任务1:认识液相色谱实训室

2S 整顿(SEITON) 整顿
通清扫(SEISO) 清扫
4S 清洁(SEIKESU) 清洁
5S 之间的关系
第1个S整理
(SEIRI) )
区分“要用” 与“不用”的 东西
SEITON
SEISO
将有用的东西 定出位置放置
第2个S整顿
第3个S清扫
将不需要的东西 彻底清扫干净
5S ——3S清扫
清扫就是点检
垃圾、灰尘、 ●垃圾、灰尘、异物等祸害无穷 ●检查室内的所有设施 ●活用五官和直觉 仪器接头、 ●仪器接头、电极很重要 ●不正常要改善 发现不正常,若不能解决, ●发现不正常,若不能解决,找指导教师
点检发现不正常 找出发生源 明确困难部位
我使用我负责。我使用我爱护。 我使用我负责。我使用我爱护。
5S ——3S清扫
将岗位变得无垃圾、无灰尘,干净整洁, 将岗位变得无垃圾、无灰尘,干净整洁,将仪器保养 完好,创造一个一尘不染的环境。 完好,创造一个一尘不染的环境。 目的 •保持良好的工作情绪 保持良好的工作情绪 •保证实验数据准确性 保证实验数据准确性 特别说明 除了能消除污秽,确保员工的健康、安全卫生外, 除了能消除污秽,确保员工的健康、安全卫生外, 还能早期发现仪器的异常、滤头的清洁等, 还能早期发现仪器的异常、滤头的清洁等,以达到全 员预防保养的目的。 员预防保养的目的。
液相色谱分析法模块之
任务1 任务1 认识液相色谱实训室
能力目标
进入液相色谱实训室,了解实训室的环境 要求、基本布局和实训室管理规范。 初步掌握“5S管理”在液相色谱实训室中的 应用
课程引入
液相色谱实训室目前的环境(参观) 学生分组整理实训室 检查整理情况
5S管理
液相色谱实验报告

液相色谱实验报告实验目的:通过液相色谱实验,研究和分析待测样品中的组分。
实验原理:液相色谱是一种常用的分离和分析技术,其原理基于样品溶解于流动相中,在固定的填充物(固定相)上进行分离。
根据样品组分在固定相上的亲、疏水性质不同,其在流动相中的迁移速度也会有所不同,从而实现分离。
实验步骤:1. 准备样品:根据实验要求,准备待测样品,并将其溶解于合适的溶剂中。
2. 制备流动相:根据实验要求,选择合适的流动相,并按照一定配比制备。
3. 准备色谱柱:根据实验要求和样品特性,选择合适的色谱柱,并进行适当的保养和调试。
4. 进行色谱操作:将制备好的流动相注入色谱柱,确保流动相正常通过。
将待测样品注入色谱柱,并进行适当的流速控制和时间控制。
5. 数据记录和分析:在色谱柱出口采集分离的组分,并记录相应的峰面积和峰高。
根据已知标准品进行定量分析,或者通过峰面积的比较进行定性分析。
实验结果:根据液相色谱实验的数据记录和分析,可以获得待测样品中各组分的峰面积和峰高等相关数据。
通过对已知标准品的比较或者其他定量分析方法,可以得出待测样品中各组分的含量或者相对含量。
讨论与结论:根据实验结果,对液相色谱实验进行讨论和结论。
讨论中可以包括对实验条件和方法的可行性、实验结果的可靠性等方面。
结论部分可以总结实验发现的规律、问题和改进方向等内容。
实验中的注意事项:1. 根据实验要求选择合适的色谱柱、流动相和检测器。
2. 严格控制实验条件,确保实验结果的准确性和可重复性。
3. 注意样品的前处理,以确保样品在流动相中能够充分溶解和分离。
4. 注意示性物质的选择和加入,以便确定各组分的保留时间和检测结果。
5. 注意色谱柱的保养和更换,以保证实验结果的准确性。
总结:通过液相色谱实验,可以对待测样品中的组分进行分离和分析,从而获得相应的定性和定量数据。
液相色谱是一种重要的实验技术,在化学、生物、医药等领域都具有广泛应用。
本次实验结果可为进一步研究和分析待测样品提供参考。
液相色谱实验报告

液相色谱实验报告一、实验目的本次液相色谱实验的目的是对混合物中的不同成分进行分离和定量分析,以了解样品的组成和含量,并掌握液相色谱仪的操作方法和数据处理技巧。
二、实验原理液相色谱(Liquid Chromatography,LC)是一种基于混合物中各组分在固定相和流动相之间分配系数的差异而实现分离的分析技术。
在液相色谱中,样品通过进样器注入到流动相中,然后随着流动相流经色谱柱。
色谱柱内填充有固定相,不同的组分与固定相和流动相之间的相互作用不同,导致它们在色谱柱中的保留时间不同,从而实现分离。
分离后的组分依次进入检测器,产生相应的信号,通过对信号的处理和分析,可以得到各组分的浓度和含量。
三、实验仪器与试剂1、仪器高效液相色谱仪(包括输液泵、进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统)超声波清洗器微量移液器容量瓶滤膜(045μm)2、试剂标准品(待分析的化合物纯品)流动相(甲醇、水或其他合适的溶剂,根据实验要求配制)样品溶液(待分析的混合物)四、实验步骤1、流动相的制备根据实验要求,准确称取一定量的甲醇和水,在容量瓶中混合均匀,制备所需比例的流动相。
使用超声波清洗器对流动相进行脱气处理,以去除其中溶解的气体,防止在色谱系统中形成气泡。
2、标准溶液的配制准确称取适量的标准品,用流动相溶解并定容至一定体积,制备一系列不同浓度的标准溶液。
3、样品溶液的制备称取适量的样品,用流动相溶解并定容至一定体积。
样品溶液在进样前需通过045μm 的滤膜过滤,以去除其中的杂质和颗粒物。
4、仪器的准备打开液相色谱仪的电源,设置各项参数,如流速、柱温、检测波长等。
待仪器稳定后,用流动相冲洗色谱柱,直至基线平稳。
5、进样分析使用微量移液器吸取适量的标准溶液或样品溶液,注入进样器。
记录色谱图和数据。
6、数据处理根据标准溶液的浓度和对应的峰面积,绘制标准曲线。
通过样品溶液的峰面积,结合标准曲线,计算样品中各组分的浓度和含量。
五、实验结果与讨论1、标准曲线以标准溶液的浓度为横坐标,对应的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
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引学:实验室管理规范2
实验员配制化学药品或化验物品时,必须按照相应的操作程序进 行规范操作,杜绝违规产生的意外事故; 操作液相色谱仪至少有二人,在化验或检测物品过程中,观察仪 器,直至数据得出,结论制定为止; 实验员应对化验数据和结论负责,并如实、准确填写报告单; 对实验器皿要合理的存放,常用常洗,保持干净、干燥; 工作期间必须按要求做好自身安全防护,防止出现安全事故。 学生讨论并复述实验室管理规范
液相色谱实验室的“5S管理”
整顿实训: 将准备室内的玻璃仪器、流动相过滤装置、脱气装置等摆放整齐; 将实验室药品、试剂、工具等五大类物品置放于实验室不同的区域, 并做好标识工作; 将灭火器、药品急救箱、清洁工具等置放于实验室不同位置,并做 好标识工作 清扫实训 清扫整个实验室,包括地面、仪器设备、仪器台面等; 确立清洁责任区,含实验室内部地面、仪器设备等,实验室门、窗等, 实验外走廊等。 建立清扫标准,作为规范。 制订整个学期实验室值日安排表,具体到每一个同学的责任区。
液相色谱分析法模块之
任务1 任务1:认识液相色谱实验室
教学任务
进入液相色谱实验室,了解实验室的环境 要求、基本布局和实验室管理规范。
课程引入
指导教师带领学生进入并参观一个凌乱的液相色谱实验室 教师提问 液相色谱实验室目前的环境 工作场所脏乱,例如地板粘着垃圾、油渍和碎屑等,零件与 箱子乱摆放。 仪器未加维护,经过数个月之后,变成了不良的机械。 需使用的工具、玻璃仪器等不知置于在何处。 如何管理液相色谱实验室 教师引入“5S”管理
引学:实验室管理规范1
典型液相色谱实验室管理规范 化验员应做好实验室的清洁卫生工作,严禁无关人员进 入实验室; 化验用工具、仪器、量具、卡具应按类进行设置、摆放, 且应分区和标识,不应随意放置或丢失,同时不许挪作他 用,以防损坏; 实验室的精密仪器要建档保管,做到防震、防尘、防腐 蚀,并定时校验; 所有的化学药品都必须用规定的器具盛放,并注明品名、 浓度、规格、型号,且应摆设在固定的地方(如准备室), 特别是易燃、易爆、有毒、强腐蚀等危险品要专柜管理, 严防丢失、误用或挪作他用等,以确保安全;
项目 温度 湿度 供水 废液排放 液相色谱实验室 常温,建议安装空调设备,无 回风口 <60% 准备室可配制1-2个水龙头 应配制专门废液接收器,并能 密封 设置单相插座若干,设置独立 的配电盘、通风柜开关;照明 灯具不宜用金属制品,以防腐 蚀 气相色谱实验室 常温,建议安装空调设备,无回风 口 <60% 可配制1-2个水龙头 配制废液收集桶,集中处理 设置单相插座若干,设置独立的配 电盘、通风柜开关;一般需安装稳 压电源。
液相色谱实验室的“ 管理 管理” 液相色谱实验室的“5S管理”
物品(包括玻璃仪器、辅助设备、液相色谱耗材等)要分类存放或者 根据所属使用者分别存放,保管。 整理后要做好标记(如贮存于不同区域、不同抽屉或柜子,重要仪器 设备需上锁,均要贴上标签),一目了然,方便寻找。 必须明确责任。除了安排值日时间外,要明确细分每个人的保管区域, 缺东西、损坏物品需要即使记录、补足。每个区域放置一本记录本,记 录相关问题、数据或新发现(注:标签、记录要随时跟上,否则时间一 长必然忘记)。 要有奖惩制度。定期检查,不负责任罚打扫卫生,或者罚现金充作公 费。 一定要按照规则做实验,不能图省事。 对于有危险的操作一定要作到心中有数并有强烈的自我保护意识。
绘制实验室布局框图
学生完成色谱实验室整理、整顿与清扫实训后,绘制液相色谱实训 室的布局框图 要求(可先以铅笔绘制草图,课后利用所学的AutoCAD知识在电脑 软件上制作,并将完成后的作品发送至指导教师的电子邮箱中,作 为平时考核的一部分)
引练2:实验室环境条件1
问题:如何设置实验室适宜的环境条件? 学生讨论、回答 教师总结(与“气相色谱实验室”进行类比)
液相实验室的“ 管理 管理” 液相实验室的“5S管理”
液相色谱仪是大型仪器,一般要求至少有二人共同操作。 每一次错误后都要认真寻找原因,在没有找到原因前不要急于进 行下一次试验,否则重复失败且无进步。 仪器需要维修,一定要叫专业人士。 进入实验室,必须穿实验服 离开实验室的注意事项: 是否所有的物件归还原位。 水、电是否全关上。 试验台面是否清理了。 试验记录、仪器记录是否及时写了。 门窗是否关好了。
SEITON
SEISO
将有用的东西 定出位置放置
第4个S清洁
SEIKETSU
保持美观整洁
第5个S素养
SHITSUKE
使员工养成良好习惯遵 守各项规章制度
液相色谱实验室的“5S管理”
(根据5S管理的具体涵义,学生开始整理、整顿、清扫实验室) 整理实训: 整理溶液配制准备室、仪器操作室。 分类整理(将实验室的物品分为药品如甲醇、乙腈试剂等,工具 如扳手、螺丝刀等,玻璃仪器如液相进样针、试剂瓶等,辅助设备 如过滤装置、超声波脱气装置等,小零件如针筒过滤器、滤膜等五 大类)。 整理水龙头、电源开关、废液收集器等。 整理灭火器、药品急救箱等。 整理清洁工具,如扫帚等。
供电
引练2:实验室环境条件2
项目 供气
工作台防振 防火防爆 避雷防护 防静电 电磁屏蔽 放射性辐射 通风设备
液相色谱实验室 无特殊要求无需用气
合成树脂台面,防振 配制灭火器 属于第三类防雷建筑物 设置良好接地 无特殊要求不无需电磁屏蔽 无特殊情况不产生放射性辐射 准备室可配制通风柜
气相色谱实验室 需用氮气、氢气与空气等高压气体, 需设置专门高压气源室
引学:5S管理
5S是什么? 5S是什么?
1S 整理(SEIRI) 整理 5S 素养(SHITSUKE) 素养
2S 整顿(SEITON) 整顿
通过5S提高 通过 提高 组织效率
3S 清扫(SEISO) 清扫
4S 清洁(SEIKESU) 清洁
引学:5S 之间的关系
第1个S整理
(SEIRI) )
区分“要用” 与“不用”的 东西
作业及下次课程问题
作业 请课后查阅资料,谈谈“5S管理”在宿舍中的应用。 下次课程问题 如何操作液相色谱仪? (提示:学生可先预习并了解液相色谱仪的基本组成与基本操作方 面的常识。)
合成树脂台面,防振,工作台应离墙以 便于检修仪器 配制灭火器,高压气源室应用防爆墙分 隔 属于第三类防雷建筑物 设置良好接地 有精密电子仪器设备,需进行有效电磁 屏蔽 使用ECD检测器时需注意放射性辐射 配制通风柜,要求具有良好通风
实验室环境条件设置实训
学生根据液相色谱实验室的环境要求,设置相关条件(如空调 的使用、废液的收集与处理、灭火器的使用、接地、通风柜的使 用、水龙头与电源开关的正确使用等)