高效液相色谱_电喷雾质谱法鉴别人参_西洋参和三七的皂苷提取物_张海江
高效液相色谱法测定三七片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量
俞 坚1, 刘 杭 1, 王京霞2
( 1. 杭州市第六人民医院, 浙江 杭 州 310014; 2. 浙江省中医院, 浙江 杭州 310006)
摘 要: 目 的: 用 R P - H PLC 法测 定 三七 片 中三 七 皂 苷 R1 和 人 参皂 苷 R g1 的 含量。 方 法: 以 ZORBAX
2. 3 对照品溶液的制备 精 密称取 80 干燥至恒 重的三 七皂苷 R 1 2. 55mg、人参皂苷 R g1 13. 1mg 对照品, 置 50mL 量瓶中, 加甲醇溶解并稀释至 刻度, 使成每毫升含有三七皂 苷 R 1 0. 051mg、人参 皂 苷 R g1 0. 262m g 的 混 合对 照 品溶 液。
V o.l 26 N o. 2 Feb. 2 0 0 8
表 1 系统适 应性试验结果
1. 32% , 人参皂苷 R g1 R SD = 0. 93% 。 ( n = 5)。
被测组分 保留时间 ( m in) 理论塔板数 相邻两峰分离度
三七皂苷 R1
4. 068
5861. 7
人参皂苷 R g1
5. 237
关键词: 三 七片; 三七皂苷 R 1; 人参皂苷 Rg1; R P- HPLC; 含量测定
中图分类号: R284. 1
文献标识码: A 文章编号: 1673- 7717( 2008) 02- 0421- 02
Determ ination o f No tog insenoside R1 and G insenoside Rg1 in Sanq i T ab le ts by RP - H PLC
中
效以三七皂苷 R1计, 理 论塔 板数不 应低 于 5000。结 果被 华
测组分可 在 6m in内出完, 二元等度洗脱全程为 0 ~ 15m in。
人参属不同生药的高效液相指纹图谱鉴别
E-mail：gda@
Abstract To establish a method for distinguishing different commercial samples of Panax species including notoginseng, cultivated ginseng (Chinese ginseng and Korean ginseng), wild ginseng, red ginseng and three types of American ginsengs and one American ginseng preparation with their HPLC fingerprints, so as to assure the quality of different commercial samples of Panax species, HPLC-UV method was used to establish their fingerprints; Zorbax Extend C18 (250mm×4.6 mm , 5µm) was used as analytical column, and acetonitrile/ KH2PO4 aqueous solution was used as mobile phase with gradient elution. The resultes showed that the fingerprints of different commercial samples of Panax species were variant in their holistic chromatograms and some specific constituents. The method is reliable, reproducible and simple, and can be used as an analytical method for the routine material discrimination of different commercial samples of Panax species. Keywords：ginseng；Panax species；HPLC fingerprint
高效液相色谱法测定西洋参冲剂中人参皂甙Rb1的含量
高效液相色谱法测定西洋参冲剂中人参皂甙Rb1的含量
李治洪;张莹
【期刊名称】《天津药学》
【年(卷),期】1998(010)001
【摘要】采用固相萃取净化技术及高效液相色谱法，测定西洋参冲剂中人参皂甙
Ｒｂ１的含量。
结果在１２．５￣２００μｇ／ｍｌ范围内，Ｒｂ１的含量现峰面积呈良好的线性，平均回收率及ＲＳＤ分别为：１０１．３±３．２％（０．４ｍｇ，ｎ＝５），１０１．２±２．６％（０．２ｍｇ，ｎ＝５）；９９．０±４４％（０．１ｍｇ，ｎ＝５）。
最小检出量为０．３μｇ，本法简便、快速、准确。
【总页数】3页(P79-81)
【作者】李治洪;张莹
【作者单位】深圳市药品检验所;天津市药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定银花感冒冲剂中绿原酸含量 [J], 陈述;席桂同
2.高效液相色谱法测定消炎利胆冲剂中虎杖苷的含量 [J], 白梓静;齐广才;刘珍叶;
刘福梅
3.高效液相色谱法测定银花感冒冲剂中绿原酸含量 [J], 李建芳;黄劲通
4.高效液相色谱法测定消炎利胆冲剂中芍药苷的含量 [J], 白梓静
5.高效注相色谱法测定西洋参冲剂中人参皂甙Rb1的含量 [J], 李治洪;张莹
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UPLC-MS法同时测定人参不同部位中16种皂苷含量及差异性分析研究
(Jilin Ginseng Academy, Changchun University of Chinese Medicine, Changchun 130117, China)
摘要：本研究旨在建立并优化超高效液相色谱 质谱法（UPLC-MS）分析方法，同时测定人参花、人参果、人参茎叶和人参根不同部
位中 16 种人参皂苷含量并分析其差异性，为人参各部位质量控制与评价提供科学依据。建立 UPLC-MS 分析方法，采用 Thermo
C-18 色谱柱（100 mm 2.1 mm，1.7 m），柱温 30 ℃，采用二元线性梯度洗脱，流动相为 0.1%甲酸水-乙腈溶液，质谱条件采用电喷
人参不同部位中 16 种人参皂苷进行同时定性定量分
析，并结合 PCA 解释其组间差异，为人参皂苷的定量
分析及准确应用提供理论支持。
1 仪器与药品
1.1 仪器
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
Ultimate3000 型液相色谱系统、TSQ Endura 三重
四极杆质谱仪配备电喷雾离子源（ESI）（美国 Thermo
公司）；Thermo C-18 色谱柱（100 mm 2.1 mm，1.7 m）；
纯）、甲醇（色谱纯）购于美国 Fisher 公司，甲酸（体积
分数 96%，色谱纯）购于美国 Tedia 公司，Milli-Q 超纯 水（18 M cm）自制，其他试剂均为分析纯，购于北京 化工厂。5年生人参根、人参花、人参果及人参茎叶2021 年购于吉林集安，鉴定人为长春中医药大学李波博士。 样品储存于长春中医药大学吉林省人参科学研究院。
三相静态萃取高效液相色谱法鉴别人参、三七及西洋参
Ｉｅ ｔ ｃ ｔ ｎ ｏ ａ ａ ｉｓｎ ， ａ ａ ｏｏ ｉｓｎ ｎ ａ ａ ｉｑ ｅｏｉｍ ｙ Ｓａｉ ｄ ｎｉ ａｉ ｆＰ ｎ ｘ Ｇ ｎ ｅ ｇ Ｐ ｎ ｘ Ｎ ｔｇｎｅ ｇ ａ ｄ Ｐ ｎ ｘ Ｑｕｎ ｕ ｆｌ ｉ ｆ ｏ ｕ ｂ ｔｔ ｃ
Ｔｈ ｅ ｒ ｅ—Ｐｈａ ｅ Ｅｘ ｒ ｃ ｉ ｎ Ｃｏ ｐｌｄ ｓ ｔ ａ ｔｏ ｕ ｅ ｗｉｈ ＨＰＬＣ ｔ
参类药材的复杂成分进行 有效 的分 离。 药材各相萃取物的 Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ图均具 有 良好 的鉴别特征 ， 中中间相较轻相和 重相萃取物 的色谱信息 其 关键词 ： 人参 ； 三七； 西洋参； 三相静 态萃取 ； 高效液相 色谱 法； 鉴别
中 图分 类 号 ： ２ ４ １ １ ８ ． １ ８ ． ； ２ ２５ １ １ 文 献标 识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ６— ９ １２ ０ ）０— ００—０ １０ ４ ３ （０ ７ ２ ０ ３ ２
液 一 一液 三 相 静 态 萃取 法 对 药材 样 品进 行 预 处 理 ， 液 然后 对 三 相 萃 取 物 分 别 以 不 同的 流 动 相 梯 度 进 行 反 相 高 效 液 相 色谱 （ Ｐ—Ｈ Ｌ ） Ｒ Ｐ Ｃ 法 测 定 ， 录 色谱 图和 三 维 图 谱 。 果 ３ 药材 的 Ｈ Ｌ 图均 具 有 良好 的 分 离度 和 重 现 性 ， 别 特 征 差 异 显 著 。 记 结 种 ＰＣ 鉴 结论 量 大 、 属性 强 ， 专 因此 可 以将 中间相 的特 征 色谱 作 为人 参 、－ ｚ 西 洋参 鉴 别 及 质 量指 标 量 化 的依 据 。 ５Ａ 和 － 三相 静 态 萃取 能 够 对
维普资讯
药物 研究
２０ 年第 ｌ 卷第２ 期 ０７ ６ ０
三相静态萃取高效液相色谱法鉴别人参 、 三七及西洋参
人参属西洋参 人参和三七特征图谱
and compared with the fingerprint of different plant year，and provide a scientific basis for thie identification and quality evalua
tion of congener. Metliods%Samples that t the current standards are selected to
YANHua1，ZHANGHui-xiu2，BAI Zong-li2，LE Zhi-yong2，WEI Feng1"，MA Shuang-cheng1"
1.National Institutefor Food and Drug Control, Beijing 100050， China； 2.Kangmei Pharmaceutical Co. Ltd.， Beijiiig 102629, China
was employed to analyze the research data.
main common components peaks of
three medicinal materials were able to
be
found，they were ginsen
Re，ginsenoside Rb1 and ginsenoside Rd.The area ratio of ginsenoside Rg1 and ginsenoside Re was related to species，
high and low
interspecific respectively. The
be distinguished by Principal Component Analysis"PCA)，diferent planting periods ofP.quinquefolium and P.were able to be
利用高效液相色谱和电喷雾质谱指纹图谱鉴别人参与桔梗
Ａｂ ｔａ ｔ Ｔｈ ｉｇ ｒ ｒｎ ｆＰａ ａ ｎ ｅ ｇ ａ ｄ Ｐｌ ｔ ｃ ｄ ｎｇ ａ ｄ ｆｌｒ ｍ ｒ ｓａ ｌｓ ｅ ｓｒ ｃ ： ｅｆｎ ｅ ｐ ｉ ｔｏ ｎ ｘｇｉ ｓｎ ｎ ａ ｙ ｏ ｏ ｒ ｎ ｉ ｏ ｕ ｗｅ ｅｅ ｔｂ ｅ ｈ ｄ
ｕ ｉｇ ｓ ｎ Ｈ ＰＬＣ ａ ＥＳＩＭ Ｓ． Ｂｙ ｏ ｐ ｒ ｎ ｈｅ ｆｎ ｒ ｉ ｔ ｉｆ ｒ ｎ ｅ ｂｅ ｗｅ ｎ ｔ Ｃｈ ｎｅ ｅ ｎｄ — ｃ ｍ ａ ｉ ｇ ｔ ｉ ｇｅ ｐｒｎ ｄ ｆｅ ｅ ｃ ｔ ｅ ＷＯ ｉ ｓ
摘要： 利用高效液相色谱 和电喷雾质谱建立人参 、 桔梗 的色谱和质 谱指纹 图谱 ， 通过两种 中药材 指纹图谱 的
差 异 ， 到 鉴 别 中药 材 真伪 的 目的 。建 立 的 质 谱 指 纹 图谱 方 法 简 捷 、 速 、 敏 、 征 性 强 、 现 性 好 ， 有 达 快 灵 特 重 具
ｈ ｓ ｗ ｉ ｅ ｒ ｃ ｉａ ａ ｕ ． ａ ｄ ｒ ｐ ａ ｔｃ ｌｖ ｌ ｅ
Ｋｅ ｒ ｓ ｙ ｗｏ ｄ ：Ｐａ ａ ｉ ｓ ｎ ｎ ｘ ｇ ｎ ｅ ｇ；Ｐｌ ｔ ｃ ｄ ｎ ｇ ａ ｄｉ ｏ ｕ ；ｆｎ ｅ ｐ ｉｔ ａ ｙ ｏ ｏ ｒ ｎ ｆｌｒ ｍ ｉ ｇ ｒ ｒｎ ；ＨＰ ＬＣ；Ｅ ＩＭ Ｓ Ｓ—
ｈｒｓ ｅ ｂ ，Ｐａ ａ ｉ ｓｎ ｎ ａ ｙ ｏ ｏ ｒ ｎ ｉ ｏ ｕ ａ ｅ ｉ ｅ ｔｆ ｄ Ｔｈ ｔ ｏ ｆ Ｅ Ｉ ｎ ｘ ｇ ｎ ｅ ｇ ａ ｄ Ｐｌ ｔ ｃ ｄ ｎ ｇ ａ ｄ ｆｌｒ ｍ ｒ ｄ ｎ ｉ ｅ ． ｉ ｅ ｍｅｈ ｄ ｏ Ｓ －
Ｍ Ｓ ｉ ｇｅ ｐｒｎ ｓ ｉ ｆｎ ｒ ｉ ｔ ｉ ｓｍｐｌ ｅ，ｆ ｓ ， ｓ ｎｓｔｖ ａ ｔ ｅ ｉｉ ｅ，ｓ ａ ｌ ｎｄ ｃ ｕ ａ ｅ Ｓｏ ｔ ｅ ＥＳＩＭ Ｓ ｆｎ ｒ ｒｎｔ ｔ ｂ ｅ ａ ａ ｃ ｒ ｔ ． ｈ — ｉ ｇｅ ｐ ｉ
UPLC法测定西洋参中7种人参皂苷含量
UPLC法测定西洋参中7种人参皂苷含量逄世峰;孙成贺;李亚丽;赵景辉;王英平;张志东;李学军;李显辉【摘要】建立同时测定西洋参中7种人参皂苷含量的快速检测方法.方法:采用超高效液相色谱法,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 ×50mm,1.7μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速:0.5ml/min,柱温35℃,进样体积2μL,检测波长203 nm.结果:人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd存在良好线性关系,线性范围分别为0.0067～0.334mg/ml,0.0151～0.756 mg/ml,0.0130～0.649mg/ml,0.0043～0.217 mg/ml,0.0044～0.221mg/ml,0.0085～0.424mg/ml,0.0086～0.43 mg/ml.结论:该方法准确、重现性好,可用于西洋参中人参皂苷含量测定.【期刊名称】《人参研究》【年(卷),期】2013(025)004【总页数】3页(P9-11)【关键词】超高效液相色谱(UPLC);西洋参;人参皂苷【作者】逄世峰;孙成贺;李亚丽;赵景辉;王英平;张志东;李学军;李显辉【作者单位】中国农业科学院特产研究所吉林长春·130112;中国农业科学院特产研究所吉林长春·130112;中国农业科学院特产研究所吉林长春·130112;中国农业科学院特产研究所吉林长春·130112;中国农业科学院特产研究所吉林长春·130112;康美新开河(吉林)药业有限责任公司吉林集安·134200;康美新开河(吉林)药业有限责任公司吉林集安·134200;康美新开河(吉林)药业有限责任公司吉林集安·134200【正文语种】中文西洋参系五加科人参属植物Panax quinquefolium L.的干燥根，具有补气养阴、清热生津之功效，常用于气虚阴亏、内热消渴、口燥咽干、虚热烦倦、咳喘痰血等症[1]。
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作者简介:张海江,男,博士,讲师 Tel:(022)87401575 E -mail:Haijiang@wzmc 1net 高效液相色谱-电喷雾质谱法鉴别人参、西洋参和三七的皂苷提取物张海江1,2,蔡小军3,程翼宇2(1.天津大学药物科学与技术学院,天津300072;2.浙江大学药学院,杭州310027;3.温州医学院药学院,浙江温州325035)摘要:目的 采用高效液相色谱-电喷雾质谱法(HPLC/ESI -MSn)研究人参、三七和西洋参中不同皂苷提取物的组成,以期建立快速高效的鉴别方法。
方法 通过与人参皂苷对照品比较和对碰撞诱导解离(CID)质谱图的解析鉴定各皂苷提取物的主要成分。
结果 共计鉴定32种皂苷成分。
通过对比,发现了各皂苷提取物中的标识性成分。
结论 采用高效液相色谱-电喷雾质谱法能够快速高效地鉴别人参、三七和西洋参的不同皂苷提取物,具有很高的实用价值。
关键词:人参;西洋参;三七;茎叶皂苷;总皂苷;高效液相色谱-质谱中图分类号:R284 文献标识码:A 文章编号:1001-2494(2006)05-0391-04Differentiation and Authentication of Saponin Extracts from Panax ginseng ,Panax quinque f olius and Panax no -toginseng by HPLC/ESI -MSn ZHANG Ha -i jiang 1,2,CAI Xiao -jun 3,CHENG Y-i yu 2(11College o f Pharmaceutics an d Biotechnology ,Tian j in Universitym,Tian jin300072,China;21College o f Pha rma ceutical Sciences,Zhejian g University ,H angzhou 310027,China;31School o f Pharmac y ,Wen z hou Medical College,Wenzhou 325035,China)ABSTRACT:OBJECTIVE To i nvesti gate the constituents of saponin extracts from Pana x ginseng ,Pana x notoginseng and Pana x quinque -f olius by HPLC/ESI -MSn 1METHODS By the studies of MS 2spectra and by comparison with those of reference compounds and literature da -ta,the major constituents in each extract were identified 1RESULTS A total of 32ginsenosides were iden tified 1Comparing the compositions of different saponin extracts,the mark ginsenosides of each extract were chosen for the differentiation and authentication of saponin extracts from Pana x ginsen g ,Panax quinque f olius and Panax notoginsen g ,respectively 1CONC LUSION HPLC/ESI -MSn is a very efficient and practical techniq ue for di fferentiating and au then ticating the saponin extracts from Panax ginsen g ,Panax notoginseng and Panax quinque folius 1KEY WORDS:Panax ginseng;Pana x notoginsen g ;Panax quinque folius ;steam and leaf saponin;total saponin;HPLC/E SI -MSn人参(Panax ginseng C 1A 1Mey)、三七(Panax notoginseng F 1H 1Chen)和西洋参(Panax quinque folius L 1)同属五加科植物,其主要成分均为人参皂苷类化合物,但是它们的药效却不尽相同[1-3]。
目前,市场上售有这些植物的多种皂苷提取物,如三七总皂苷、三七茎叶皂苷、人参总皂苷、人参茎叶皂苷、西洋参茎叶皂苷等,主要用于中成药的生产原料或直接作为保健品被使用。
这些皂苷提取物的药效和价格相斛在植物形态及药材性状上比较相似,据5中国植物志6[7]记载,密花石斛主要分布于广东、海南、广西、西藏南部,而球花石斛主要分布于云南。
两者的区别主要是:密花石斛的茎为四棱状长纺锤形,具明显的棱脊,花萼、花瓣均为黄色,唇瓣深黄色;球花石斛茎为圆柱状长纺锤形,具浅纵纹数条,花萼及花瓣均为白色,仅唇瓣为黄色。
REFERENCES[1]Z HANG G N,BI Z M,WANG Z T,et al .Advances i n studies onche mical constitutents from plants of Dendrobium Sw [J].Chin Trad He rbal D rugs (中草药),2003,34(6):S5-8.[2] Z HANG G N,Z HANG C F,WANG Z T,et al .Studies on chemicalconstituents of De ndrobium thyrsi florum Rchb.f(I)[J].Chin J Nat Me d (中国天然药物),2004,2(2):78-82.[3] WR IG LEY T C.Ayapin,sc opoletin and 6,7-dimethoxycoumari n from Dendrobium thyr flo rum (Rchb. f.)[J].Nature ,1960,188:1108.[4]Z HA NG G N,Z HONG L Y,WA NG Z T,et al .New b-i bic yclicand b-i tricyclic from Dendrobium thyrsi florum [J ].Phytoche mistry ,2005,66(10):1113-1120.[5]FAN C Q,WANG W,WA NG Y P,et al .Chemical c onstituents from De ndrobium De nsi flo rum [J].Phytoc hemistry ,2001,57(8):1255-1258.[6]ZHANG Z J,WANG Y Y,LI Q,e t al .Studies on fingerpri nts of Dendrobium densi florum by HPLC/UV/MS [J].Chin Trad He rbal Drugs (中草药),2004,35(4):393-395.[7]Chi nese Acadamy of Science,Editorial Committee of Flora of Chi na.Flo ra o f China (中国植物志)[M ].Vol 19.Beijing:Science In -dustry Press,1999:82.(收稿日期:2005-04-20)#391#中国药学杂志2006年3月第41卷第5期Chin Pharm J ,2006March,Vol 141No 15差较大,为防止相互替代和掺用,需要建立有效的检测方法来准确识别这些提取物的植物来源和部位。
现有的鉴别方法[1,4-7]主要是通过检测个别标识成分来鉴别人参、西洋参和三七,而未能全面准确地了解这些皂苷提取物组成,从而影响了鉴别的准确性。
为此,有必要深入全面地研究这些提取物的化学组成,了解它们的成分差异,以建立一种简便高效的鉴别方法。
质谱技术是有机化合物鉴定的有效手段,已被广泛用于人参皂苷的研究[8-10]。
本实验采用液质联用技术研究各皂苷提取物中的主要成分,以期发现它们的特征差异,从而达到鉴别目的。
1材料、试剂与仪器111材料、试剂人参皂苷对照品R1,Rb1,Rb2,Rb3,Rc,Rd,Re, Rg1,Rg2,20(S)-Rg3,Rh1(吉林大学药学院,纯度不低于99%);人参总皂苷、人参茎叶皂苷、西洋参茎叶皂苷、三七总皂苷及三七茎叶皂苷(天津天士力药业集团有限公司)。
甲醇、乙腈为色谱纯试剂(Tedia);醋酸为(分析纯)。
112样品制备准确称取各皂苷提取物样品各约5mg,以甲醇超声溶解,定容至5mL,即为样品溶液。
113仪器及分析条件Agilent1100型液相色谱仪,Agilent G1946D单四级杆质谱仪及Agilent LC-MSD/Trap质谱仪(Ag-i lent)。
采用Agilent E xtend C18柱(416mm@250mm,5 L m,Agilent)带C18预柱(416mm@20mm,5L m); HPLC分析条件:以二元流动相进行梯度洗脱。
流动相A为冰醋酸-水(0101B100),流动相B为冰醋酸-乙腈(0101B100),线性洗脱梯度为:0min时25%B, 20min时35%B,25min时40%B,50~55min时70%B,流速为015mL#min-1,柱温为40e,检测波长为202nm;质谱分析条件:负离子检测模式,干燥气体N2流量为12L#min-1,干燥气温度为320e,喷雾气体N2压力为310kPa,毛细管电压为3000V,扫描的质荷比m/z范围为400~1400,碎裂器值(Fragmentor)为200。
碰撞诱导解离质谱(CID)的碎片放大值(Fragment ampl1)为115,扫描宽度为019。
样品溶液经0145L m滤膜过滤后进行HPLC/MSn分析,进样量20L L。
2结果与讨论211人参皂苷的质谱裂解行为研究通过对人参皂苷对照品的MSn分析,了解其[M-H]-离子的CID裂解方式,为人参皂苷类化合物的多级质谱解析提供参考依据。