反应挤出制备尼龙6工艺研究

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尼龙6的聚合反应研究

尼龙6的聚合反应研究

尼龙6的聚合反应研究尼龙6是一种常见的合成纤维,在纺织、塑料制品等领域具有广泛的应用。

它的生产过程主要是通过尼龙6的聚合反应来实现,即将己内酰胺6与适当的化合物进行反应,形成长链分子结构的尼龙6聚合物。

本文将从深度和广度两个标准出发,探讨尼龙6的聚合反应及其相关研究。

一、尼龙的聚合反应1. 己内酰胺6的结构和性质己内酰胺6是尼龙6聚合反应的原料之一,它的结构和性质决定了聚合反应的进行方式和产物性质。

己内酰胺6的化学结构中含有酰胺基和己二酰胺酸基,这些基团之间通过羰基碳原子和酰胺中的氮原子连结,在聚合反应过程中起到重要的作用。

2. 聚合反应的机理尼龙6的聚合反应主要是通过己内酰胺6发生开环聚合反应进行的。

在聚合反应中,己内酰胺6中的酰胺基与己二酰胺酸基自身进行缩合反应,形成聚合物链。

这种开环聚合反应的机理涉及到缩合、转移和开环步骤,这些步骤的进行与反应条件、催化剂的选择以及原料的质量有关。

3. 聚合反应的影响因素尼龙6的聚合反应受到多种因素的影响,包括反应温度、反应时间、催化剂的选择、原料的纯度等。

其中,反应温度和时间对聚合反应的速率和产物的分子量有重要影响;催化剂的选择可以加速聚合反应的进行;原料的纯度则影响着产物的质量和性能。

二、尼龙6聚合反应的研究进展1. 聚合反应动力学聚合反应动力学研究是了解尼龙6聚合反应机理的重要途径之一。

通过研究反应速率、活化能和聚合物分子量等参数,可以揭示聚合反应中各个步骤的特征和影响因素。

已有的研究表明,尼龙6聚合反应的动力学过程复杂,存在多个速率控制步骤。

2. 催化剂的研究催化剂是尼龙6聚合反应中不可或缺的组成部分,它能够促进聚合反应的进行并改善产物的质量和性能。

目前,常用的催化剂包括碱金属盐类、碱土金属盐类以及有机金属络合物等。

研究人员通过改变催化剂的种类和配位结构,探索出更高效、选择性更好的催化剂体系,以满足不同尼龙6应用的需求。

3. 聚合反应的优化和控制聚合反应的优化和控制是实现尼龙6制备的关键环节。

低温增韧尼龙6的制备与研究的开题报告

低温增韧尼龙6的制备与研究的开题报告

低温增韧尼龙6的制备与研究的开题报告【摘要】尼龙6因其优异的综合性能在工业领域得到了广泛的应用。

然而,尼龙6在低温下易受冲击破裂,限制了其在某些特定领域的应用。

为了解决这一问题,本研究探讨了低温增韧尼龙6的制备与研究,旨在开发出性能更加稳定的材料。

本研究采用了添加改性剂的方式制备低温增韧尼龙6。

首先,通过流变学测试选择了适宜的改性剂种类和添加量。

随后,采用熔融共混和挤出拉伸方法制备了改性后的尼龙6样品,并对其进行了力学性能测试和表征分析。

实验结果表明,添加适量的改性剂能显著改善尼龙6的低温性能。

改性后的尼龙6样品在低温下具有更高的韧性和强度,且断裂伸长率得到了显著的提高。

此外,改性后的材料表现出更好的耐磨性和耐热性能。

综合以上分析结果,本研究成功开发了一种性能优越的低温增韧尼龙6材料,为其在新能源、电力电子等领域的应用提供了有力的支持和保障。

【关键词】尼龙6;低温;增韧;改性剂;力学性能【Abstract】Nylon 6 has been widely used in industrial field because of its excellent comprehensive performance. However, nylon 6 is prone to impact fracture at low temperature, which limits its application in some specific fields. In order to solve this problem, this study explores the preparation and research of low temperature toughened nylon 6, aiming to develop more stable materials.In this study, modified additives were added to prepare low temperature toughened nylon 6. First, suitable types and amounts of modifying agents were selected through rheological tests. Then, modified nylon 6 samples were prepared by melt blending and extrusion stretching, and their mechanical properties and characterization were analyzed.The results showed that adding suitable amount of modifying agent could significantly improve the low temperature performance of nylon 6. The modified nylon 6 samples had higher toughness and strength at low temperature, and the fracture elongation was significantly improved. In addition, the modified material showed better wear resistance and heat resistance.In conclusion, this study successfully developed a superior low temperature toughened nylon 6 material, providing strong support and guarantee for its application in new energy, power electronics and other fields.【Keywords】Nylon 6; low temperature; toughening; modifying agent; mechanical properties。

反应挤出尼龙6/蒙脱石复合材料工艺研究

反应挤出尼龙6/蒙脱石复合材料工艺研究

S ud n Pr pa a i n 0 l n1 / O t r l n t m po ie b a tV t u i n t y O e r tO fNy o 6 M nO mo il ie CO o s t y Re c i e Ex r sO
YANG a ‘ a ,YANG o Xi 0 y n Ta ,Z HOU n g n ,YE n ’ i Yu 。 a g Ho g me ,W U if i Ka—e
Ke w0 ds Re ci e Ex I so Nyo 6; y r : a t t lin; v 1 l n Na 0 c mp st Mo t rl0 ie; n 一 o o ie; n0mo i1n t Me h nc lPrpete c a ia 0 Ti s
b ofc n eslt n0 c 0 e m a dn nt 0 1 nt.T ee c 0 tlo odt no ecpbl ycnet gt ui f 印r1 t n l 0 打l i i h 0 0 aa 0 m 0 e h t f x1 i cni0 nt a ai— e ls n i h i
T kn eg ogm nt oio i D )a aom t a,t mbe f a r l dse i a rm vd aigF nh n o o r1nt m l e( K 1 snn 。 a l h p l o m t i s i r o w s e oe e e m e a p s n
降。蒙脱石质量分数在 4 %较合适 ,当蒙脱石质量分数大 于 5 时 ,聚合 反应 比较 难 以进 行 ,当蒙脱石 质量分数超 过 %
1%时 ,将无法进行聚合。 0 关键 词 :反应挤 出;尼龙 6 ;纳米复合材料 ;蒙脱石 ;力学性能

实验室尼龙的合成方法

实验室尼龙的合成方法

实验室尼龙的合成方法尼龙是一种由石油衍生的合成纤维,常用于制作绳索、织物和塑料制品等。

它具有优异的强度和耐磨性,同时也具有一定的柔软性和弹性。

尼龙的合成方法主要包括两个步骤:聚合和纺丝。

一、聚合尼龙的聚合是通过将含有两种或多种官能团的化合物进行缩合反应来实现的。

最常用的尼龙聚合方法是通过进行酰胺缩合反应合成尼龙6或尼龙66、其中,尼龙6的合成原料为己内酰胺(ϵ-氨基己酸);尼龙66的合成原料为己内酸和1,6-己二胺。

1.尼龙6的合成尼龙6的聚合反应通常在加热、真空或氮气保护下进行。

首先,在反应器中加入己内酰胺,然后加入催化剂,如盐酸。

通过加热反应器,产生己内酰胺的缩聚反应。

反应过程中会产生水,可以通过蒸馏方法将其分离出来。

反应完成后,得到尼龙6的聚合物。

2.尼龙66的合成尼龙66的合成与尼龙6的合成类似,但需要使用两种原料:己内酸和1,6-己二胺。

这两种原料通过酸酐法分别进行活化处理,然后加入反应器中,在加热和搅拌的条件下进行缩聚反应。

反应过程中会产生水,需要及时去除。

反应完成后,得到尼龙66的聚合物。

二、纺丝聚合物得到后,需要进行纺丝处理,将聚合物转化为尼龙纤维。

1.干纺法干纺法是最常用的尼龙纺丝方法。

首先,将尼龙聚合物加热熔化,然后通过针孔孔板或旋转盘将熔融的聚合物挤出,形成连续的纤维。

纤维通过冷却和拉伸处理,其形态和细度可以由拉伸比例和冷却速度控制。

最后,纤维经过定型和切割,得到所需的尼龙纤维。

2.湿纺法湿纺法是另一种常用的尼龙纺丝方法。

在湿纺法中,尼龙聚合物通过溶解在溶剂中,形成湿胶状物。

湿胶物经过过滤和除杂等处理后,通过喷嘴挤出,形成纤维。

纤维经过乾燥、定型和切割,得到所需要的尼龙纤维。

总结:尼龙的合成方法主要包括聚合和纺丝两个步骤。

聚合通过酰胺缩合反应,使原料分子的官能团相互结合形成聚合物。

聚合物经过纺丝处理,转化为连续的纤维。

常用的纺丝方法包括干纺法和湿纺法。

通过这些步骤,可以得到具有优异性能的尼龙纤维。

尼龙66挤出

尼龙66挤出

尼龙的反应挤出1、反应挤出概述反应挤出是近20年来迅速发展起来的高新技术,它应用于现有聚合物的功能化、聚合物制备、材料的高性能化改性等领域,是高分子材料反应加工学科的重要组成部分。

反应挤出是以单螺杆或双螺杆挤出机的机筒作为化学反应器进行单体聚合或对聚合物改性的一种新型工艺技术。

具体地讲,它具有利用挤出机处理高粘度聚合物的独特功能,对挤出机螺杆螺筒上的各个区段进行独立的温度控制、物料停留时间控制和剪切强度控制,使物料在各个区段传输过程中,完成固体输送、增压熔融、物料混合、熔体加压、化学反应、排除副产物和未反应单体、熔体输送和泵出成型等一系列化工基本单元操作,因此它是理想的高粘度物料熔态反应方法。

与传统方法相比,反应性挤出在经济性和效率性等诸方面均具有优势。

(1)可连续大规模进行生产,生产效率高;反应原料形态可以多样化,对原料有较大的选择余地;产品转型快,一条生产线就可以进行小批量、多品种产品的生产(2)易于实现自动化,可方便准确地进行物料温度控制、物料停留反应时间控制和剪切强度控制;未反应单体和副产物在机器内熔化状态下可以很容易地除去,节省能源和物耗;不使用溶剂,没有三废污染问题。

(3)要求的生产厂房面积小,因而工业生产投资少,操作工人数量要求少,劳动条件和生产环境好(4)产品的成本低,但产品的技术含量高,利润高。

(5)在控制产品化学结构的同时还可以控制材料的微观形态结构(6)反应物料除了直混外,还有一定的背混能力;物料始终处于传质传热的动态过程,螺杆使熔融物形成薄层,并且不断更新表面,这样有利于热交换、物质传递,从而能迅速精确地完成预定的变化,或很方便地除去熔体中的杂质;同时螺杆具有自清洁能力,使物料停留时间短,因而产品的质量好。

尽管反应挤出技术有上述优点,但也存在以下缺点。

(1)技术难度大:不但要进行配方和工艺条件的研究,而且要针对不同的反应设计所需的新型反应挤出机,研发资金投人大,时间长,没有几年时间难以弄明白。

纺丝级尼龙6的反应挤出研究

纺丝级尼龙6的反应挤出研究
维普资讯
第 2卷 5
第 3期






V0I 25 No _ 3
J . 2 02 un 0
20 0 2年 6 月
CH I NA SYNTHE1 C BER NDUSTRY 1 FI I
纺 丝级尼 龙 6的 反应挤 出研 究
郭海洋 赵 明 邹黎明 潘湘庆 王依 民
压入 一定量 的氮气 ( 内压控 制在 0 0 8MP ) . 9 a 作为
e己 内酰胺 , 上海 宇航特 种化 纤 厂提供 ; 己内 酰胺钠, 自制 ; ,一 2 4甲苯二 异 氰 酸 酯 ( , I , 2 4TD ) 上 海试 剂 公 司提 供 ; 剂 1 强 极性 卣素 金 属 化 助 , 物; 助剂 2相 对分子质 量调节剂 , 比见 表 1 : 配 .
聚合 物活性 料 制 备完成 后 , 开预 处理 釜下 打 部 的球 阔 , 让活性 料通过计 量泵 定量喂入进 料 口, 并在双 螺杆 的 不 同部位 分别 完 成活性 料输送 , 聚
收 稿 日期 =0 11 —0 修 订 日期 0 20 s 2 0 —21 i 2 0 32 作 者 简 介 : 海 洋 ( 9 1 ) 男 , 旗 南 沅 陵 凡 . 士 郭 17一 , 苗 湖 硕 工 程 师 . 事 高技 术 扦维 盈 复 台 材 料 从 基 盒项 目 中 国 石 化 股份 公 司 科技 开 发 部 资 助
质量丑其分布, 留单体量等的影响. 残 实验发现 . 催化剂 主要起 发反应的作用. I 话化剂则可大大加快反 应速度 . 而助剂的加入可有效地提高聚台物的可纺性 .
关键词 : 尼龙6 反应挤出 催化荆 相对分子质量 相对分子质量分市 中圉分类号 : Q306 文献识别码 : T 4 3 A 文章编号 : 0104 (020 070 10—0 120)30 1—5

尼龙6的生产工艺介绍

尼龙6的生产工艺介绍

尼龙6的生产工艺介绍
尼龙6(Nylon 6)是一种化学合成的高分子材料。

它是由聚合物化学家Wallace Carothers于1935年首次制备的。

尼龙6的制备过程主要分为以下几步:
1. 原料准备:首先需要准备一些己内酰胺(monomer)和一些其他助剂,如催化剂和稳定剂等。

2. 聚合反应:将己内酰胺和催化剂一起加入反应釜中,在温度和氧气压力控制下进行聚合反应。

反应完成后,产物是一种叫做尼龙盐(Brand name: Hexamethylenediamine adipate)的物质。

3. 溶解:将尼龙盐溶解在水中,形成一个高分子量的尼龙6颗粒溶液。

4. 纤维化处理:通过挤出、纺丝、静置、拉伸和加热等一系列工艺,将尼龙6溶液转化为尼龙6纤维。

纤维可以用于制造各种产品,如织物、曲线涂层、刷子、汽车零部件等。

在尼龙6的生产工艺中,控制聚合反应的条件和纤维化处理的工艺参数是关键。

同时,要注意加工环境的干燥性和温度、原料质量的控制,以保证生产出高品质的尼龙6纤维产品。

原位熔融挤出制备高性能PA6的研究

原位熔融挤出制备高性能PA6的研究
甲烷双马来酰亚胺 ( M 源自 B I:湖北省洪湖双马树脂厂。
双 螺杆挤 出机 :S J3 ,南京 诚盟 化工 机械 有 H .6型 限公 司 ;塑 料 注 射 机 :S.0/0型 ,上 海 塑 料 机 械 Z108 厂 ;悬 臂 梁 冲击 试 验 机 机 :Ⅺ u2 一J型 ,河 北 承 德 试
塑 料 工 业
C N P nC N S TY HI A I AS S I DU r I R
第3 6卷第 l 期 1
20 年 l 月 08 1
原位熔融挤出制备高性能 P 6的研 究 A
李 迎春 ,何 彬 ,王 志强
( 中北大学材料科 学与工程学院 ,山西 太原 005 ) 30 1
中图分 类号 :T 3 36 Q 2 . 文献标识码 :B 文章编号 :10 —57 (0 8 1 0 0 —0 0 5 70 20 )1 — 0 8 3
P e a ain o g ro m a c r p r to fHi h Pe r n e PA6 b n-iu M et tu e o si k n f y I st l ng Ex r d r Cr sln i g i
A s at Wi i ey e ynbs a i d B )a c s i e,hg e o acs yo6w s r a d bt c: t d hnl t eei l mi r h p mh m e e( MI s r sn r i p r r ne l a e r o lk 【 h fm n n pp e
摘要 :以二苯 甲烷 双马来 酰亚胺 ( M )为交 联剂 ,采 用原位熔融挤 出交联反应法制备 了高性能 的尼龙 6 BI ,研究 了 B I 量对 改性尼龙 6 学性 能 、热性 能和表观黏度 的影 响。结果表 明 :B I 尼龙 6发生 了交联反 应,使尼龙 6的 M用 力 M和 黏度增加 。随 B I M 用量增加 ,其拉伸强度 、断裂伸 长率 、冲击强度 和热变形温度都呈现 出先增加后减小的趋势 ;拉 伸 强度和热变形温度在 B I M 用量达到 10 .%时 ,达到最大值 ;而 冲击 强度 和断裂伸 长率在 B 用量 为 O5 MI .%时 ,达到 最 大值 。 关键词 :尼龙 6 ;二苯 甲烷双马来酰亚胺 ;交联
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反应挤出是以单螺杆或双螺杆挤出机的机筒作为化学反应器进行单体聚合或对聚合物改性的一种新型工艺技术,它和反应注射成型一起构成了反应性聚合物加工的主要内容,反应挤出和反应注射成型已成为聚合物合成与加工的研究热点[1]。

反应挤出类型可分为本体聚合、接枝反应、链接共聚物形成反应、偶联/交联反应、可控降解反应及功能化改性等6类,它可使粘度为10~10000Pa·s的物料在挤出机中完成聚合反应,其特性为易于喂料,且使物料具有极好的分散、分布性能;温度、停留时间分布可控;反应可在压力下进行;可连续加工;易于脱除未反应单体和低分子副产物[2-8]。

笔者主要就催化剂的选择、脱水时间和温度、配方的优化及反应挤出工艺进行了深入研究,制备了具有较好力学性能的尼龙6材料。

1基本原理尼龙6反应挤出技术原理为:在催化剂(促使产生己内酰胺阴离子)及助催化剂(促进生成聚合反应增长中心)存在下,使己内酰胺的阴离子聚合反应可在几分钟内以90%~95%的转化率生成相对分子质量较高的尼龙6,这与反应时间长达10h的水解聚合过程形成鲜明对比[9]。

首先使己内酰胺与碱反应生成己内酰胺阴离子,己内酰胺又与异氰酸酯生成己内酰胺异氰酸酯,随后己内酰胺阴离子进攻己内酰胺异氰酸酯,并发生开环反应,生成另一个活性阴离子,己内酰胺与活性阴离子反应生成活性己内酰胺异氰酸酯,以实现链增长,接着又被己内酰胺阴离子进攻而开环,这样不断循环,最终得到所需相对分子质量的聚合物。

在己内酰胺与碱反应生成己内酰胺阴离子的同时有水生成,必须脱除这部分水,否则聚合反应难以进行。

由己内酰胺转化为尼龙6的反应是一个放热反应,聚合热焓约为125kJ/kg。

2工艺流程尼龙6的反应挤出工艺流程为:己内酰胺熔化后,加入一定量的碱进行脱水,然后与催化剂一起进入双螺杆挤出机进行反应挤出,经拉条、水冷、风冷、切粒、萃取、干燥得到成品。

本实验前处理系统主要设备包括反应釜、缓冲罐、真空泵、主计量泵、辅计量泵、导热油循环泵、混合槽、高位槽等,见图1。

结合本工艺流程特点,对前处理系统进行了自动控制设计。

具体控制过程及原理如下:反应釜的热量由反应釜夹套导热油供给,采用加热功率为8kW的电加热棒加热,并由两个控制热电偶进行控温,控温范围为150~180℃,误差2℃左右,反应釜中的温度维持在140℃。

另外还对真空管路和物料管路进行温度控制,采用电加热带加热,维持在150℃。

另设有6个测温点,主要分布在反应釜内、反应釜夹套内、真空管内、物料管等部位,对全流程、全过程进行监测。

此控制系统既可进行现场控制,又可进行远程控制,操作较为方便。

3实验部分3.1原材料己内酰胺:南京东方公司;碱(NaOH):南京化学试剂厂;催化剂:自制。

3.2仪器、设备微机控制万能电子拉力机:CMT4504型,深圳新三思计量技术有限公司;简支梁冲击试验机:XJJ-50型,承德市金建检测仪器有限公司;注塑机:LY100型,利源机械有限公司;乌氏粘度计:1836型,泰兴市新泰实验仪器厂;同向双螺杆挤出成套设备:SHJ(N)-SC-25型,南京信立塑料机械厂;50L带搅拌不锈钢真空反应釜:自制;柱塞式计量泵:GB型,上海中成泵业制造有限公司;平流泵:Model500型,杭州扬诚科技有限公司。

3.3试样制备称取一定量的己内酰胺加入脱水反应釜,待己内酰胺熔化后,按物料配比加入碱液进行真空脱水操作,当脱水操作达到要求后,用1台计量泵将脱水后的物料加入双螺杆挤出机,同时用另1台计量泵加入催化剂,两股物料在双螺杆挤出机完成聚合反应。

反应产物经拉条、水冷、风冷、切粒、萃取、干燥得到尼龙6粒料,利用注塑机将所得的尼龙6粒料注射成型为标准试样。

3.4性能测试拉伸性能按GB/T1040-1992测试;弯曲性能按GB/T9341-2000测试;缺口冲击强度按GB/T1043-1993测试。

4结果与讨论4.1催化剂的筛选催化剂的选择是本项目的关键,根据实验方案,选用N2乙酰基己内酰胺、六亚甲基异氰酸酯(HDI)及Cat.A(自制)为催化剂进行比较试验。

选定催化剂后再确定脱水及挤出工艺条件。

(1)N2乙酰基己内酰胺对聚合的影响首先进行N2乙酰基己内酰胺的合成,步骤为:称取50g己内酰胺置于250mL圆底烧瓶内,再加入配比量的乙酐,并放入少许沸石,加热回流3~5h,得到N2乙酰基己内酰胺、乙酸及未参与反应的过量乙酐的混合物。

然后将混合物进行减压蒸馏,第一馏分是乙酸,第二馏分是乙酐,第三馏分是N2乙酰基己内酰胺,其馏程在1.33kPa下为120~140℃。

实验表明,用N2乙酰基己内酰胺作催化剂时,所需的聚合时间长(15min),加入量大(为Cat.A的5倍),难以成型,无法进行切粒,因而得不到可靠的力学性能数据。

经分析,主要原因是用N2乙酰基己内酰胺作催化剂时,物料在挤出机中停留时间不够,聚合物的相对分子质量较小,从而造成成型困难。

(2)HDI对聚合的影响用HDI作催化剂时的主要工艺参数设置为:脱水温度140℃,脱水时间3h,真空度控制在-0.1MPa,己内酰胺∶碱∶HDI=1000∶5∶4(物质的量之比),主机转速350r/min,主泵流量5L/h,辅泵流量3mL/h,主机电流10A,切粒机转速150r/min,熔体压力0.2MPa,料温241℃,各加工段温度控制范围为225~250℃。

实验发现,当双螺杆挤出机反应段温度较高时,聚合反应进行得较快,且易控制;所得尼龙6的色泽较淡,相对粘度较高,最高达到5.75。

HDI在使用过程中易蒸发,对人体的伤害很大,且所得尼龙6成型较困难。

(3)Cat.A对聚合的影响用Cat.A作催化剂时的主要工艺参数设置为:脱水温度为140℃,脱水时间3h,真空度控制在-0.1MPa,己内酰胺∶碱∶Cat.A=1000∶5∶4(物质的量之比),主机转速300r/min,主泵流量5L/h,辅泵流量3mL/h,主机电流11A,切粒机转速150r/min,熔体压力0.3MPa,料温242℃,各加工段温度控制范围225~250℃。

表1列出所得不同相对粘度的尼龙6的力学性能。

从表1可以看出,随着尼龙6相对粘度的增加,拉伸强度明显下降,断裂伸长率显著提高,弯曲强度和弯曲弹性模量有所下降,但缺口冲击强度呈明显上升趋势。

实验发现,选用Cat.A作催化剂时,聚合反应能正常进行,所得尼龙6的力学性能稳定。

综上所述,用N2乙酰基己内酰胺作催化剂时,无法挤出;用HDI作催化剂时,所得尼龙6成型困难,且HDI有很大毒性,相比而言,选用Cat.A作催化剂较合适。

4.2脱水温度对尼龙6性能的影响在反应挤出制备尼龙6的操作过程中,脱水是重要的操作工艺过程,主要控制工艺参数有脱水温度、脱水时间、物料配比和真空度等。

选用Cat.A作为催化剂进行了脱水温度对尼龙6性能的影响实验,结果见表2。

从表2可知,随着脱水温度的提高,所得尼龙6的相对粘度增大,断裂伸长率、缺口冲击强度均有明显提高。

但随着脱水温度的提高,物料损失也随之增大。

在真空度-0.1MPa、脱水温度超过140℃时,己内酰胺处于沸腾状态,如果脱水温度继续提高,物料损耗较大,故选择脱水温度为135~140℃。

4.3脱水时间对尼龙6性能的影响图2示出脱水时间对尼龙6相对粘度的影响。

由图2可以看出,在脱水温度135~140℃下,随着脱水时间的延长,尼龙6的相对粘度增大,但物料损失也随之增大。

脱水时间在3h时,所得尼龙6的相对粘度已达4.5,综合力学性能良好。

4.4原料配比对尼龙6性能的影响(1)碱用量对尼龙6相对粘度的影响图3示出碱用量对尼龙6相对粘度的影响。

图3 碱用量对尼龙6相对粘度的影响由图3可知,尼龙6的相对粘度随碱用量的增加呈先增大后减小趋势。

碱用量太少或太多都不能使聚合反应正常进行,且碱用量较多时,所得尼龙6的颜色变深,挤出操作难度加大。

最适合的碱用量为己内酰胺用量的0.5%。

(2)催化剂用量对尼龙6相对粘度的影响图4示出催化剂用量对尼龙6相对粘度的影响。

由图4可知,尼龙6的相对粘度随催化剂用量的增加呈先增大后减小趋势,当催化剂用量为己内酰胺用量的0.4%时,所得尼龙6的相对粘度最高。

实验表明,前处理物料的含水量与Cat.A的用量密切相关,当进入双螺杆挤出机物料的含水量较大时,Cat.A的用量明显加大,所得尼龙6的相对粘度明显下降,颜色变深。

因此,可以得到3种原料的配比为己内酰胺∶碱∶Cat.A=1000∶5∶4(物质的量之比)。

4.5反应挤出工艺条件的确定在反应挤出中,当两股物料按配比进入双螺杆挤出机进行反应时,可调节物料配比及流量、反应挤出机的温度和螺杆转速等来控制挤出机的电流和挤出压力,从而控制聚合物的相对分子质量,最终得到符合要求的尼龙6产品。

物料在双螺杆挤出机中要完成从单体到聚合物的转变过程,需要一定的停留时间,停留时间一般由双螺杆挤出机的长径比、螺纹块的组合、螺杆的转速、机筒的温度及助剂的加入量等因素决定。

本实验选用的挤出机的长径比为48,在螺纹块的组合方面增加了反螺纹块及捏合块,可使物料在双螺杆挤出机中有足够的停留时间,确保聚合反应的完成。

(1)双螺杆挤出机各段温度的确定实验用双螺杆挤出机由预热段、聚合段、成型段组成,共12段。

各段设置温度及实测温度见表3。

从表3可以看出,从第3段开始已经有明显的温升,说明聚合反应已经开始进行。

在实验中发现,当双螺杆挤出机聚合段温度较高时,聚合反应进行得较快,且易控制。

但机筒温度过高,也会引起尼龙6的分解。

因此双螺杆挤出机的各段温度应控制在230~245℃。

(2)双螺杆挤出机螺杆转速的确定双螺杆挤出机螺杆转速与物料的聚合时间、尼龙6的相对分子质量直接相关,螺杆转速大则聚合时间短,同时尼龙6的相对分子质量相应下降。

图5示出螺杆转速与尼龙6相对粘度的关系曲线。

由图5可知,当螺杆转速在250~300r/min时,所得尼龙6的相对粘度为4.5左右,且能正常操作,聚合反应能顺利进行。

5结论(1)经比较实验,根据挤出操作情况、尼龙6质量情况和催化剂的毒性,最终选择Cat.A 作催化剂。

(2)前处理工艺条件为:脱水时间为3h,脱水温度为135~140℃,反应釜的真空度为-0.1MPa。

(3)原料配比为:己内酰胺∶碱∶Cat.A=1000∶5∶4(物质的量之比)。

(4)挤出温度范围为230~245℃,螺杆转速为250~300r/min。

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