碘滴定液的配制与标定
碘滴定液配制与标定操作规程
陕西汉王药业有限公司GMP管理文件1 目的：本标准规定了碘滴定液配制标准的方法和操作要求。
2适用范围：适用于碘滴定液配制、标定与复标。
3引用标准：《中国药典》二010版二部附录。
4误差要求：5基准试剂：淀粉指示液、甲基橙指示液6基准试剂：基准三氧化二砷7仪器与用具碘量瓶（250ml）棕色滴定管（50ml）8操作步骤8.1 I=126.90 12.69g→1000ml8.2 配制取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
8.3 标定取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液10ml，微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g，水50ml与淀粉指示液2ml，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。
每1ml 碘滴定液相当于4.946mg三氧化二砷。
根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。
8.4 计算公式m()LC/=molV46⨯49.式中：m—为基准三氧化二砷的称取量（mg）；V—为本滴定液的消耗量，（ml）；49.46为与每1ml的碘滴定液（1.000 mol/l）相当的以毫克表示的三氧化二砷的质量。
8.5 注意事项配位离子，反应是可逆的，配制时应先将8.5.1 I2难溶于水，但易溶于KI溶液生成I-3I2，溶于36%的KI溶液中，再加水稀释到一定体积，稀释后溶液中含2%-4%的碘化钾，可达到助溶和稳定目的。
8.5.2 I2易挥发，在日光照射下易发生以下反应生成HI和HIO，因此溶液应保存在带严密塞子的棕色瓶中，并放置在暗处。
8.5.3 I2溶液腐蚀金属和橡皮，所以滴定时应装在棕色酸式滴定管中。
9贮藏：置玻璃塞的棕色瓶中，密闭，在凉处保存。
10贮存时间：一个月。
11培训：11.1 培训对象：相关检验人员。
11.2 培训时间：半小时。
碘酸钾滴定液配制和标定标准操作规程
目 的：制订碘酸钾滴定液配制和标定标准操作规程。
适用范围：碘酸钾滴定液（0.05 、0.01667mol/L ）的配制和标定。
责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。
程 序：
1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、容量瓶、烧杯等。
2.试剂及试液 蒸馏水、基准碘酸钾。
3.配制
3.1碘酸钾滴定液（0.05 mol/L ）：取基准碘酸钾，在105℃干燥至恒重后，精密称取10.700g ，置1000ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度摇匀，即得。
碘酸钾滴定液（0.01667 mol/L ）。
取基准碘酸钾，在105℃干燥至恒重后，精密称取3.5667g ，置1000ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度摇匀，即得。
4.结果计算:
)5667.3(700.100000.133⨯=KIO KIO W F
式中：F 表示碘酸钾滴定液的校正因子。
W 表示基准物取样量。
5.注意事项与技术要求
5.1本液应临用前配制。
碘滴定液
碘滴定液(0.05 mol／L)
I2＝253.81 12.69g→1000ml
配制依据：《中国药典》2010年版二部附录P183
配制日期：室温：湿度：
天平：电子天平CP224C（TP002）（单位：g）电热恒温干燥箱：BGZ-146 【配制】取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
【标定】精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与盐酸溶液（9→100）1ml，轻轻摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。
根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。
如需用碘滴定液(0.025 mol／L)时，可取碘滴定液(0.05 mol／L)加水稀释制成。
【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。
计算公式：。
碘滴定液配制与标定标准操作规程
制药GMP管理文件引用标准：中华人民共和国S药典（2005年版）二部附录。
一、目的：为规定碘滴定液（0.1mol/L）配制与标定的方法和操作要求，特制定本操作规程。
二、适用范围：适用于碘滴定液（0.1mol/L）配制、标定与复标。
三、责任者：质检员。
四、正文：1 误差要求：2 指示剂：淀粉指示液、甲基橙指示液3 基准试剂：基准三氧化二砷4 仪器与用具：a 、 碘量瓶（250ml ）b 、棕色滴定管（50ml ）5 操作步骤：5.1 I=126.9 12.69→1000ml5.2 配制 取碘13.0g 、碘化钾36g 与水50ml 溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml ，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
5.3 标定 取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/L ）10ml ，微热使溶解，加水20ml 与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L ）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g ，水50ml 与淀粉指示液2ml ，用本液滴定至溶液显紫色，每1ml 碘滴定液（1mol/L ）相当于4.946mg 的三氧化二砷。
根据本液的消耗量与三氧化二砷的质量，算出本液的浓度，即得。
5.4 计算公式：0.004946V MsF ⨯=式中：Ms ：三氧化二砷的质量（g ）V ：滴定所耗碘滴定液的体积（ml ）5.5 注意事项：5.5.1 I2难溶水，但易溶于KI溶液生成I3配位离子，反应是可逆的，配制时就交溶于36%的KI溶液中，再加水稀释到一定体积，标准溶含2-4%的碘化钾，可达到助溶和稳定目的。
5.5.2 I2易挥发，在日光照射下易发生反应：日光I2+H2O HI+HIO因此溶液应保存在带严密塞子的棕色瓶中，并放置在暗处。
5.5.3 I2溶液腐蚀金属和橡皮，所以滴定时应装在棕色酸式滴定管中5.6 贮藏置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。
碘滴定液(0.05M)配制与标定的标准操作规程
碘滴定液（0.05mol/L）配制与标定的标准操作规程一、目的：建立碘滴定液（0.05mol/L）配制与标定的标准操作规程二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围：适用于本公司碘滴定液（0.05mol/L）的配制、标定与复标工作。
四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：1、试剂：⑴碘⑵碘化钾⑶基准三氧化二砷⑷碳酸氢钠⑸水⑹盐酸⑺淀粉指示液⑻甲基橙指示液⑼氢氧化钠滴定液(1mol/L) ⑽硫酸滴定液（0.5moL/L）2、仪器和用具⑴天平⑵称量瓶⑶50mL酸式滴定管⑷量筒（50mL 20mL10mL）⑸吸量管⑹滴定架⑺垂熔玻璃滤器3、分子式和分子量：I2 253.814、配制浓度所需溶质量及体积：12.69g→1000ml取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
5、反应原理As2O3+6NaOH→2Na3AsO3+3H2ONa3AsO3+3HCl→H2AsO3+3NaClH2AsO3+3NaHCO3→Na3AsO3+3H2O+CO2Na3AsO3+I2+2NaHCO3→Na3AsO3+NaI+H2O+CO26、标定取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,精密称定，加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10mL，微热使溶解，加水20Ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液（0.5moL/L）适量使黄色变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。
每1mL的碘滴定液（0.05mol/L）相当与4.946mg的三氧化二砷。
根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度。
即得。
如需用碘滴定液（0.025mol/L ）时，可用碘滴定液（0.05mol/L ）加水稀释制成 。
7、计算公式碘滴定液浓度=8、注意事项：8.1 提要 碘在水中的溶解度很小（0.02g/100ml ），但有大量KI 存在时，I2与KI 形成可溶性的KI3铬离子。
2020版《中国药典》碘滴定液配制与标定操作规程
制、标定内容、方法与要求。
二、范围：适用于碘滴定液(0.05mol/L)的配制、标定操作。
三、职责：化验室对实施本规程负责。
四、内容：1、仪器与用具：电子天平（百分之一）、移液管(5ml A 级)、量筒(50ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(50ml A 级)、取样勺、容量瓶（1000ml ）2、试药与试液：2.1碘（AR ）、碘化钾（AR ）；2.2硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）：（见EK/SOP-QC8006硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)配制与标定操作规程）；2.3淀粉指示液：（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）。
3、配制：3.1分子式：I 2 分子量：253.813.2欲配浓度：12.69g → 1000ml3.3取碘13.0g ，加碘化钾36g 与水50mL 使溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml ， 摇 匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
4、标定与复标：4.1原理：I 2+2Na 2S 2O 3 → Na 2S 4O 6+2NaI4.2 操作方法：4.2.1 精密量取本液25ml ，置碘瓶中，加水100ml 与盐酸溶液（9→100) lml ,轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液(0.lmol/L)滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。
根据硫代硫酸钠滴定液（0.lmol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。
4.2.2 如需用碘滴定液（0.025moL/L ）时,可取碘滴定液（0.05moL/L ）加水稀释制成。
4.3计算：碘滴定液的浓度c(mol/L)按下式计算：2)/(11⨯⨯=V V C L mol C 式中：C 1为硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol/L ；V 1为硫代硫酸钠滴定液的消耗量，ml ；V 为本液的消耗量，ml 。
置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。
五、参考文献：《中国药典》2020年版四部通则8006 P432六、相关文件：EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程EK/SOP-QC8006硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)配制与标定操作规程七、相关记录：N/A八、变更记录及原因：。
【精品文档】碘滴定液(0.1mol)配制标定规程教学教材
碘滴定液（0.1mol/L）配制标定规程1.目的：建立一个碘滴定液（0.1mol/l）的配制及标定。
2.范围：适用于配制碘滴定液（0.1mol/l）的质检部门。
3.责任：质检科下属标准溶液的配制和标定者。
4.程序：4.1配制前准备工作4.1.1仪器和工具4.1.1.1试剂瓶 1000ml （棕色）4.1.1.2棕色酸式滴定管 50ml （已标定过）4.1.1.3碘量瓶 250ml 5只4.1.1.4量筒 10ml、50ml各一只4.1.1.5扭力天平 1只4.1.1.6标化专用的万分之一双盘电光天平4.1.1.7垂熔玻璃滤器4.1.2试剂4.1.2.1碘 AR4.1.2.2碘化钾 AR4.1.2.3盐酸4.1.2.4氢氧化钠滴定液（1mol/L）4.1.2.5甲基橙指示液4.1.2.6硫酸滴定液（0.5mol/L）4.1.2.7碳酸氢钠 AR4.1.2.8淀粉指示剂4.1.2.9标定用基准物：三氧化二砷4.2配制：I=126.90称取碘13.0克，加碘化钾36克，与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量，使成1000ml摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
4.3标定：4.3.1先将基准三氧化二砷置于105℃干燥至恒重。
4.3.2精密称取干燥至恒重的三氧化二砷3份（约0.15克每份），置于250ml碘瓶中，加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10ml，微热使溶解。
4.3.3加水20m与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L）适量使黄色转变为粉红色。
4.3.4再加碳酸氢钠2克，水50ml与淀粉指示液2ml，用碘液滴定至溶液显浅蓝紫色即为终点。
4.3.5复标者也称取3份同样操作。
4.4计算公式MC（mol/L）=V×49.46式中 M————基准三氧化二砷的称取量（mg），V————本滴定液的消耗量，49.46——与每1ml的碘滴定液（1.000mol/L）相当的以毫克表示的三氧化二砷的质量。
5.注意事项及有关注释5.1碘在水中几乎不溶，且有挥发性，但在碘化钾的水溶液中能形成三碘络离子而溶解，并可降低碘化钾的挥发性。
碘滴定液(0.05M)配制与标定的标准操作规程
碘滴定液（0.05mol/L）配制与标定的标准操作规程一、目的：建立碘滴定液（0.05mol/L）配制与标定的标准操作规程二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围：适用于本公司碘滴定液（0.05mol/L）的配制、标定与复标工作。
四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：1、试剂：⑴碘⑵碘化钾⑶基准三氧化二砷⑷碳酸氢钠⑸水⑹盐酸⑺淀粉指示液⑻甲基橙指示液⑼氢氧化钠滴定液(1mol/L) ⑽硫酸滴定液（0.5moL/L）2、仪器和用具⑴天平⑵称量瓶⑶ 50mL酸式滴定管⑷量筒（50mL 20mL 10mL）⑸吸量管⑹滴定架⑺垂熔玻璃滤器3、分子式和分子量：I2 253.814、配制浓度所需溶质量及体积：12.69g→1000ml取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
5、反应原理As2O3+6NaOH→2Na3AsO3+3H2ONa3AsO3+3HCl→ H2AsO3+3NaClH 2AsO3+3NaHCO3→Na3AsO3+3H2O+CO2Na3AsO3+I2+2NaHCO3→Na3AsO3+NaI+H2O+CO26、标定取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,精密称定，加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10mL，微热使溶解，加水20Ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液（0.5moL/L）适量使黄色变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。
每1mL的碘滴定液（0.05mol/L）相当与4.946mg的三氧化二砷。
根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度。
即得。
如需用碘滴定液（0.025mol/L）时，可用碘滴定液（0.05mol/L）加水稀释制成。
7、计算公式W三氧化二砷×0.05 ×10004.946 ×碘的ml数碘滴定液浓度=8、注意事项：8.1 提要碘在水中的溶解度很小（0.02g/100ml），但有大量KI存在时，I2与KI形成可溶性的KI3铬离子。
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碘滴定液的配制与标定
一、配制碘滴定液1、在500毫升的容量瓶中，把滴定瓶中的原氯酸
钠溶液滴出20毫升，用氯酸钠稀释液加到500毫升，再把碘溶液滴入。
2、把容量瓶中的液体搅拌均匀，用称量纸与滴定管测量稀释后的碘滴定液体
称量出50毫升，加入搅拌均匀。
3、用容量瓶补足至500毫升，用搅拌瓶
均匀搅拌液体，用称量纸测量罐中温度，并加上一小滴滴定瓶中的原氯酸
钠溶液。
4、再把碘溶液滴入，仔细搅拌直至碘滴定液均匀，放入阴凉的
地方储存。
二、标定碘滴定液1、采用标准样品标定，准备一定数量的一
氧化氮标准样品，贮存在特殊的容器中。
2、采用标准恒定溶液方法，准
备如下混合液：在一瓶500毫升的容量瓶中，加入滴定管中的原氯酸钠溶，滴入碘溶液，仔细搅拌均匀。
3、用100毫升的称量瓶中，加入50毫升的
混合液，置在分析天平中称量，用原氯酸钠溶液滴入，直至混合液体变淡。
4、准备一定数量的标准样品，加入到一容器中，测量混合液中碘溶液的
浓度，通过浓度的比较计算碘滴定液的浓度，并给出结论。