碘标准液配制与标定
碘滴定液配制、标定操作规程
1．目的:建立实验用碘滴定液的配制与标定的操作规程。
2．范围:适用于浓度为0.1mol/L的碘滴定液的配制与标定3．职责:质量部检测人员负责执行本规程，质量部负责人负责对本规程实施情况进行监督检查。
4．内容4.1 标准溶液的配制依据：GB/T12496.8-20204.2 仪器及用具：电子天平、量筒、电炉、恒温干燥箱、刻度吸管、滴定管、称量瓶、棕色具塞玻璃瓶、棕色容量瓶、广口锥形烧瓶（250ml）。
4.3 试剂：碘化钾、碘、盐酸溶液（0.1mol/L）、硫代硫酸钠标准滴定液（0.1mol/L）、淀粉指示液4.4碘滴定液配制：称取19.100g碘化钾完全溶于盛有约30ml纯化水的烧杯中，在搅拌下加入12.700g碘，使碘充分溶解与碘化钾溶液，烧杯加盖密封避光防止4h以上，加以间歇搅拌，保证所有固体完全溶解。
然后转入容量为1L的棕色容量瓶中加水稀释至刻度，充分摇匀并静置2天。
经标定后，贮存于棕色具塞玻璃瓶中。
保证标准碘溶液中的碘和碘化钾比重为1:1.5.4.5标定：用移液管量取25ml碘溶液于250ml广口锥形烧瓶中，用已标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定，当滴定至溶液呈淡黄色时，加入2ml淀粉指示液，逐碘缓慢滴定至无色，即为终点。
新配制标准溶液必须每人4平行，双人标定，标定结果相对偏差≤0.1%，由另一人进行复标操作，标定结果相对偏差相对偏差≤0.1%，标定份数和复标份数不少于2份，二者相对偏差≤0.15%，否则重新进行标定，以上计算过程均保留4位有效数字，取两人平行标定结果的均值为标定结果。
4.5.1计算公式：C 1=C2V2/V1=C2V2/25C1:碘标标准溶液的浓度，单位为mol/L；C2:硫代硫酸钠标准溶液浓度，单位为mol/L；V1：滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为mL；V2：：标定时取碘溶液体积，单位为mL；4.6贮存：放置于具塞棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存，使用过的碘滴定液与10-30℃保存，有效期一个月。
碘标准溶液的标定
碘标准溶液的标定
碘标准溶液是化学实验室中常用的一种重要试剂，它的浓度准
确与否直接影响到实验结果的准确性。
因此，对碘标准溶液进行标
定是非常重要的。
本文将介绍碘标准溶液的标定方法及步骤。
首先，准备好所需的试剂和仪器设备。
标定碘标准溶液需要用
到二甲基亚砜、淀粉指示剂、硫酸和标定瓶等实验器材。
在进行标
定之前，要确保这些试剂和仪器设备都是干净的，并且没有杂质。
接下来，按照标定方法进行操作。
首先，在标定瓶中取一定量
的碘标准溶液，然后加入适量的二甲基亚砜和淀粉指示剂。
接着，
用硫酸滴定溶液，直到出现蓝色终点。
在滴定的过程中，要注意控
制滴液的速度，以免过量滴定而导致误差。
在标定结束后，记录下滴定所需的硫酸用量。
根据硫酸的用量
和反应方程式，可以计算出碘标准溶液的浓度。
最后，对实验结果
进行分析和总结，确保标定结果的准确性和可靠性。
需要注意的是，在进行标定实验时，要严格遵守实验操作规程，做好个人防护工作。
同时，要注意控制实验条件，避免外界因素对
实验结果的影响。
另外，在实验过程中，要及时记录实验数据，并进行数据处理和分析，以确保实验结果的科学性和准确性。
总之，碘标准溶液的标定是化学实验中的重要环节，它直接关系到实验结果的准确性和可靠性。
因此，在进行标定实验时，要认真对待，严格按照标定方法进行操作，确保实验结果的准确性和可靠性。
希望本文介绍的标定方法和步骤能对读者有所帮助，使他们能够顺利完成碘标准溶液的标定实验。
碘滴定液(0.05M)配制与标定的标准操作规程
碘滴定液（0.05mol/L）配制与标定的标准操作规程一、目的：建立碘滴定液（0.05mol/L）配制与标定的标准操作规程二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围：适用于本公司碘滴定液（0.05mol/L）的配制、标定与复标工作。
四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：1、试剂：⑴碘⑵碘化钾⑶基准三氧化二砷⑷碳酸氢钠⑸水⑹盐酸⑺淀粉指示液⑻甲基橙指示液⑼氢氧化钠滴定液(1mol/L) ⑽硫酸滴定液（0.5moL/L）2、仪器和用具⑴天平⑵称量瓶⑶50mL酸式滴定管⑷量筒（50mL 20mL10mL）⑸吸量管⑹滴定架⑺垂熔玻璃滤器3、分子式和分子量：I2 253.814、配制浓度所需溶质量及体积：12.69g→1000ml取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
5、反应原理As2O3+6NaOH→2Na3AsO3+3H2ONa3AsO3+3HCl→H2AsO3+3NaClH2AsO3+3NaHCO3→Na3AsO3+3H2O+CO2Na3AsO3+I2+2NaHCO3→Na3AsO3+NaI+H2O+CO26、标定取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,精密称定，加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10mL，微热使溶解，加水20Ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液（0.5moL/L）适量使黄色变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。
每1mL的碘滴定液（0.05mol/L）相当与4.946mg的三氧化二砷。
根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度。
即得。
如需用碘滴定液（0.025mol/L ）时，可用碘滴定液（0.05mol/L ）加水稀释制成 。
7、计算公式碘滴定液浓度=8、注意事项：8.1 提要 碘在水中的溶解度很小（0.02g/100ml ），但有大量KI 存在时，I2与KI 形成可溶性的KI3铬离子。
碘标准溶液的配制
碘标准溶液的配制碘标准溶液是实验室常用的一种重要试剂，用于测定物质中的碘含量。
碘标准溶液的配制需要严格按照一定的方法和比例进行操作，以确保其准确性和稳定性。
下面将介绍碘标准溶液的配制方法及注意事项。
首先，准备所需的材料和试剂，碘粉、无水乙醇、蒸馏水、容量瓶、量筒、烧杯等。
在配制碘标准溶液之前，需要确保所有器皿和仪器都经过严格的清洁和干燥，以避免杂质的混入影响溶液的准确性。
其次，按照一定的比例将碘粉溶解在无水乙醇中。
具体来说，可将1克碘粉溶解在100毫升的无水乙醇中，搅拌均匀直至完全溶解。
在溶解过程中要注意控制温度和时间，避免因温度过高或溶解时间过长而导致溶液的不稳定性。
然后，将溶解好的碘溶液定容至1000毫升的容量瓶中。
在定容的过程中，要注意使用量筒准确地取出所需的碘溶液，避免溶液的浓度出现偏差。
在定容后，要轻轻摇匀溶液，以确保溶液的均匀性和稳定性。
最后，对配制好的碘标准溶液进行标定和检验。
可以利用已知浓度的硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，计算出碘标准溶液的准确浓度。
同时，还需要对溶液的稳定性和保存条件进行检验，确保溶液在使用过程中不会发生变质或失效。
在进行碘标准溶液的配制过程中，需要注意以下几点，首先，严格按照配制比例和方法进行操作，避免因操作不当而导致溶液浓度的偏差；其次，要选择优质的原料和试剂，确保溶液的纯度和稳定性；最后，要严格控制配制过程中的温度、时间和操作环境，以确保溶液的准确性和稳定性。
总之，碘标准溶液的配制是一项重要的实验操作，需要严格按照标准的方法和要求进行操作，以确保溶液的准确性和稳定性。
只有在严格控制每一个步骤和细节的情况下，才能得到高质量的碘标准溶液，从而保证实验结果的准确性和可靠性。
碘滴定液(0.05M)配制与标定的标准操作规程
碘滴定液（0.05mol/L）配制与标定的标准操作规程一、目的：建立碘滴定液（0.05mol/L）配制与标定的标准操作规程二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围：适用于本公司碘滴定液（0.05mol/L）的配制、标定与复标工作。
四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：1、试剂：⑴碘⑵碘化钾⑶基准三氧化二砷⑷碳酸氢钠⑸水⑹盐酸⑺淀粉指示液⑻甲基橙指示液⑼氢氧化钠滴定液(1mol/L) ⑽硫酸滴定液（0.5moL/L）2、仪器和用具⑴天平⑵称量瓶⑶ 50mL酸式滴定管⑷量筒（50mL 20mL 10mL）⑸吸量管⑹滴定架⑺垂熔玻璃滤器3、分子式和分子量：I2 253.814、配制浓度所需溶质量及体积：12.69g→1000ml取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
5、反应原理As2O3+6NaOH→2Na3AsO3+3H2ONa3AsO3+3HCl→ H2AsO3+3NaClH 2AsO3+3NaHCO3→Na3AsO3+3H2O+CO2Na3AsO3+I2+2NaHCO3→Na3AsO3+NaI+H2O+CO26、标定取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,精密称定，加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10mL，微热使溶解，加水20Ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液（0.5moL/L）适量使黄色变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。
每1mL的碘滴定液（0.05mol/L）相当与4.946mg的三氧化二砷。
根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度。
即得。
如需用碘滴定液（0.025mol/L）时，可用碘滴定液（0.05mol/L）加水稀释制成。
7、计算公式W三氧化二砷×0.05 ×10004.946 ×碘的ml数碘滴定液浓度=8、注意事项：8.1 提要碘在水中的溶解度很小（0.02g/100ml），但有大量KI存在时，I2与KI形成可溶性的KI3铬离子。
碘标准溶液的配制与标定
碘标准溶液的配制与标定碘标准溶液是化学实验室常用的一种溶液，它在分析化学中有着重要的应用。
碘标准溶液的配制与标定是化学实验中的一项基础操作，正确的配制和标定对于实验结果的准确性至关重要。
本文将介绍碘标准溶液的配制与标定的方法及步骤，希望能对化学实验工作者有所帮助。
首先，我们需要准备的材料有，碘酒、去离子水、溴酸钾、硫酸、氢氧化钠、二氧化硅胶、醋酸钠和甘氨酸。
接下来，我们将按照以下步骤进行碘标准溶液的配制。
1. 碘标准溶液的配制。
a. 取一定量的碘酒，加入适量的去离子水，将其溶解，得到碘酒溶液。
b. 将溴酸钾溶解于硫酸中，得到溴酸钾溶液。
c. 将氢氧化钠溶解于去离子水中，得到氢氧化钠溶液。
d. 将二氧化硅胶加入醋酸钠中，得到二氧化硅胶溶液。
e. 将甘氨酸溶解于去离子水中，得到甘氨酸溶液。
f. 将步骤a~e中得到的各溶液按一定比例混合，得到碘标准溶液。
2. 碘标准溶液的标定。
a. 取一定量的碘标准溶液，加入适量的去离子水，得到待测溶液。
b. 取一定量的硫酸，加入适量的去离子水，得到硫酸溶液。
c. 将步骤a中得到的待测溶液滴加入步骤b中得到的硫酸溶液中，直至出现蓝色终点。
d. 记录滴加的待测溶液的体积V1，计算出碘标准溶液的浓度。
在进行碘标准溶液的配制和标定时，需要注意以下几点：1. 操作过程中要注意安全，避免接触到有毒或腐蚀性物质。
2. 配制溶液时，应按照配比严格操作，确保溶液浓度的准确性。
3. 在标定过程中，应注意滴加待测溶液的速度和稳定性，避免误差的产生。
4. 在实验结束后，要及时清洗实验器皿，保持实验环境的整洁。
总之，碘标准溶液的配制与标定是化学实验中的重要环节，正确的操作方法和严谨的态度对于实验结果的准确性至关重要。
希望本文所介绍的方法能对化学实验工作者有所帮助，也希望大家在实验操作中能够严格遵守操作规程，确保实验的安全和准确性。
阐述碘量法中标准溶液的配制与标定
阐述碘量法中标准溶液的配制与标定碘量法是常用的氧化还原滴定法之一，它是利用I2的氧化性和I-的还原性测定物质含量的滴定分析方法。
它的基本反应为：+e=-。
固体I2水溶性较差且易挥发，为了增加其溶解度，通常将I2溶解在KI溶液中，此时I2以I3-形式存在，其反应为：+-→-ΦΘ（-/-）=，ΦΘ（-/-）知，I2是一种较弱的氧化剂，能与较强的还原剂作用，而I-则是中等强度的还原剂，能与许多氧化剂作用，因此，碘量法分为直接碘量法和间接滴定法两种。
直接碘量法（碘滴定法）是直接用碘标准溶液滴定待测液，而间接滴定法（滴定典法）是用硫代硫酸钠滴定溶液里的碘。
本文作者对直接碘量法和间接碘量法在反应条件和标准溶液的配制、标定时应注意的问题加以分析讨论，并用具体操作加以论证。
1 分析与讨论1.1 直接碘量法1.1.1 应用与反应条件直接碘量法用I2的标准溶液直接滴定电极电位比ΦΘ（I2/I-）低的还原性物质的方法，如SO2、S2-、SO32-、S2O32-、Sn2+、As2O3、Sb3+、抗坏血酸和还原糖等[1]。
直接碘量法不能在碱性溶液中进行滴定，只能在弱酸性或近中性溶液中进行[2]，因为碘与碱发生歧化反应：I2+2OH-→IO-+I-+H2O，3IO-→2I-+IO3-从而消耗较多的碘标准溶液，影响测定结果的准确性。
1.1.2 淀粉指示剂[3]可溶性淀粉是碘量法常用的指示剂。
淀粉与I2作用形成蓝色的吸附化合物，灵敏度很高。
实践证明：直链淀粉遇I2变色必须有I-存在，而且I-的浓度越高，则显色的灵敏度也越高。
同时，该显色反应还受温度、酸度、溶剂和电解质等因素的影响，另外淀粉指示剂使用时必须现用现配。
1.1.3 碘标准溶液的配制与标定（1）配制[1，3]。
由于I2易挥发，且对天平有腐蚀性，不宜在分析天平上称量，所以一般用市售的碘先配制近似浓度的溶液，然后进行标定。
配制I2溶液时，先在托盘天平上称取一定量的I2和三倍于I2质量的KI，置于研钵中，加少量水研磨，使I2全部溶解，然后稀释至一定体积，贮存于棕色的试剂瓶中，放置暗处保存。
碘标准液配制与标定
准 确 移 取 20.00ml 碘 溶 液 于 一 250mL 锥 形
瓶中，加100mL蒸馏水，用Na2S2O3标准溶液 （0.1mol/L）滴定至溶液呈浅黄色。加入淀粉
指示剂3mL，继续用Na2S2O3溶液滴定使溶液 恰好呈无色。再重复滴定两份碘液，记录所消
耗Na2S2O3标准溶液的体积。计算碘标准溶液 的浓度。
.
13
思考题
• 为什么必须使用过量的碘化钾来制备碘液？
.
14
触时间长，维生素C被氧化→测定结果偏 低
.
5
（二）间接碘量法
1、先加过量的碘标准溶液与待测液反应完全 2、用Na2S2O3滴定过量的碘: 3、仍以淀粉溶液为指示剂 4、用Na2S2O3溶液滴定至蓝色刚好消失
.
6
• 碘量法的基本反应
I2 ＋ 2S2O３2－= S４O６2－＋2Ｉ－ • 反应在中性或弱酸性中进行，pH过高，I2会
• 仪器：酸式滴定管（25ml），锥形瓶（250ml）， 移 液 管 （ 20ml ） ， 量 筒 (100m1 ） ， 烧 杯 （100ml），棕色瓶（500ml）
• 试剂：碘（分析纯），碘化钾（分析纯），浓 盐酸，淀粉指示剂（5%水溶液），Na2S2O3标 准溶液（0.1mol/L）
.
9
四、实验内容
• 了解间接碘量法的操作过程及注 意事项。
.
2
二、实验原理
• 25℃时100ml水能溶解0.0035g碘。除了很小 的溶解度，水溶液中碘还具有可观的蒸气压， 因此操作时由于碘挥发会引起浓度的稍微降 低。故碘标准溶液多采用间接法配制。
• 通过将碘溶解于碘化钾的水溶液中可以克服 上述两个困难。碘化钾的水溶液浓度越高， 碘的溶解度越大。碘溶解度增加是由于三碘 负离子的形成： I2 + I- I3-
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一、目的பைடு நூலகம்求
• 掌握碘标准溶液的配制与标定方 法；
• 熟悉淀粉指示剂指示终点的原理 及方法； • 了解间接碘量法的操作过程及注 意事项。
二、实验原理
• 25 ℃时 100ml 水能溶解 0.0035g 碘。除了很小 的溶解度，水溶液中碘还具有可观的蒸气压， 因此操作时由于碘挥发会引起浓度的稍微降 低。故碘标准溶液多采用间接法配制。 • 通过将碘溶解于碘化钾的水溶液中可以克服 上述两个困难。碘化钾的水溶液浓度越高， 碘的溶解度越大。碘溶解度增加是由于三碘 负离子的形成： I2 + I- I3-
（二）间接碘量法
1、先加过量的碘标准溶液与待测液反应完全 2、用Na2S2O3滴定过量的碘: 3、仍以淀粉溶液为指示剂 4、用Na2S2O3溶液滴定至蓝色刚好消失
• 碘量法的基本反应 I2 ＋ 2S2O３2－= S４O６2－＋2Ｉ－ • 反应在中性或弱酸性中进行， pH 过高， I2 会 发生岐化反应，通常pH<9： 3Ｉ2＋6OH－ = IO３－＋5I－＋3H2O • 强酸性溶液中，Na２S２O３会发生分解， I－容 易被氧化。
四、实验内容
• （一）碘标准溶液的制备（0.1mol/L）
称取9g碘化钾（分析纯）于10ml水中。在 台称上用烧杯称大约 3.5g碘（分析纯），将其 转移至上述浓的碘化钾溶液中，振摇至所有碘 溶解后，加一滴盐酸，然后用蒸馏水稀释至25 0ml 。保存在带玻璃塞的棕色瓶中，置于阴凉 处。
• （二）碘标准溶液的标定（0.1mol/L）
思考题
• 为什么必须使用过量的碘化钾来制备碘液？
准确移取 20.00ml 碘溶液于一 250mL 锥形 瓶中，加 100mL 蒸馏水，用 Na2S2O3 标准溶液 （ 0.1mol/L）滴定至溶液呈浅黄色。加入淀粉 指示剂 3mL ，继续用 Na2S2O3 溶液滴定使溶液 恰好呈无色。再重复滴定两份碘液，记录所消 耗 Na2S2O3 标准溶液的体积。计算碘标准溶液 的浓度。
• 碘标准溶液可用标准硫代硫酸钠溶液来标定： I2 + 2S2O32- S4O62- + 2I-
• 从已知的硫代硫酸钠溶液浓度可计算碘溶液 的浓度：
（一）直接碘量法 （药典）
• 稀淀粉溶液作为指示剂 • 以碘溶液直接滴定至溶液由无色变为蓝色 • 通常将碘溶解在 KI 溶液中以增大碘的溶解 度 • 不足：不溶物的吸附作用；溶液与空气接 触时间长，维生素 C 被氧化→测定结果偏 低
五、实验结果
六、注意事项
1 ．碘必须溶解在浓碘化钾溶液中，然后再稀释。 2 ．碘溶液腐蚀橡胶，因此应使用带玻璃活塞的 酸式滴定管盛碱液。 3 ．在制备硫代硫酸钠溶液的过程中加入了少量 的碳酸钠。然而由于在使用碘的滴定中不容许 有碱的存在，须向碱溶液中加一些盐酸。 同时为避免碘酸钾的干扰，加酸也是必要的。 这样少量存在的KIO3杂质在标定前还原为I2。
• • • •
相比直接碘量法有如下优点: 消除了不溶物吸附作用的影响 缩短了维生素C溶液与空气的接触时间 避免了碘的挥发对实验结果造成的影响
三、仪器与试剂
• 仪器：酸式滴定管（25ml），锥形瓶（250ml）， 移液管（20ml），量筒(100m1），烧杯（100m l），棕色瓶（500ml） • 试剂：碘（分析纯），碘化钾（分析纯），浓 盐酸，淀粉指示剂（ 5% 水溶液）， Na2S2O3 标 准溶液（0.1mol/L）