碘滴定液配制与标定操作规程
碘滴定液配制、标定操作规程
1．目的:建立实验用碘滴定液的配制与标定的操作规程。
2．范围:适用于浓度为0.1mol/L的碘滴定液的配制与标定3．职责:质量部检测人员负责执行本规程，质量部负责人负责对本规程实施情况进行监督检查。
4．内容4.1 标准溶液的配制依据：GB/T12496.8-20204.2 仪器及用具：电子天平、量筒、电炉、恒温干燥箱、刻度吸管、滴定管、称量瓶、棕色具塞玻璃瓶、棕色容量瓶、广口锥形烧瓶（250ml）。
4.3 试剂：碘化钾、碘、盐酸溶液（0.1mol/L）、硫代硫酸钠标准滴定液（0.1mol/L）、淀粉指示液4.4碘滴定液配制：称取19.100g碘化钾完全溶于盛有约30ml纯化水的烧杯中，在搅拌下加入12.700g碘，使碘充分溶解与碘化钾溶液，烧杯加盖密封避光防止4h以上，加以间歇搅拌，保证所有固体完全溶解。
然后转入容量为1L的棕色容量瓶中加水稀释至刻度，充分摇匀并静置2天。
经标定后，贮存于棕色具塞玻璃瓶中。
保证标准碘溶液中的碘和碘化钾比重为1:1.5.4.5标定：用移液管量取25ml碘溶液于250ml广口锥形烧瓶中，用已标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定，当滴定至溶液呈淡黄色时，加入2ml淀粉指示液，逐碘缓慢滴定至无色，即为终点。
新配制标准溶液必须每人4平行，双人标定，标定结果相对偏差≤0.1%，由另一人进行复标操作，标定结果相对偏差相对偏差≤0.1%，标定份数和复标份数不少于2份，二者相对偏差≤0.15%，否则重新进行标定，以上计算过程均保留4位有效数字，取两人平行标定结果的均值为标定结果。
4.5.1计算公式：C 1=C2V2/V1=C2V2/25C1:碘标标准溶液的浓度，单位为mol/L；C2:硫代硫酸钠标准溶液浓度，单位为mol/L；V1：滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为mL；V2：：标定时取碘溶液体积，单位为mL；4.6贮存：放置于具塞棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存，使用过的碘滴定液与10-30℃保存，有效期一个月。
1008碘滴定液(0.05 molL)
连云港埃森化学有限公司Lianyungang Avilive Chemical Co.,Ltd.编号：替代：标准管理程序页码:页码of 页数文件名称：碘滴定液（0.05mol/L）配制与标定操作规格生效日期：失效日期：起草人/日期: 审核人/日期:批准人/日期: 分发部门：SOP-RQC-1008-01 初次起草1.目的：建立一个碘滴定液配制与标定的标准操作程序。
2.范围：适用于碘滴定液配制与标定的操作。
3.职责：滴定液配制员按此程序执行，质量管理部负责人负责监督。
4. 程序：4.1 误差要求名称法定标准标定标定份数≥3份，相对偏差≤0.1%复标复标份数≥3份，相对偏差≤0.1% 标定、复标二者的相对偏差≤0.15% 滴定液浓度标定值应与名义值一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间4.2 指示剂淀粉指示液4.3标准溶液：硫代硫酸钠0.1mol/L4.4 仪器与用具 碘量瓶（250 mL ），棕色滴定管（50 mL ）。
4.5 操作步骤4.5.1 I 2 = 126.9 12.69 → 1000 mL 。
4.5.2 配制：取碘13.0g 、碘化钾36g 与水50mL 溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000mL ，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
4.5.3 标定：准确量取25ml 碘液加150ml 水（15℃～20℃），摇匀。
用0.1mol/L Na 2S 2O 3的标准溶液滴定近终点（微黄色）时加2ml 0.5%淀粉指示剂，继续滴定至溶液兰色消失，即得。
同时做水所消耗的空白试验：取250ml 水（15℃～20℃），加0.2ml 配制好的碘溶液及2ml 淀粉指示剂，用硫代硫酸钠滴定溶液至兰色消失为至，记录所消耗的体积。
4.5.4计算公式：12134(V -V )C=(V -V )C 式中：C ——碘标准溶液的浓度；1C ——硫代硫酸钠溶液的浓度； 1V ——滴定所消耗硫代硫酸钠溶液的体积； 2V ——做水空白所消耗的硫代硫酸钠的体积,mL ；V——量取碘溶液的体积，mL；3V——空白试验碘溶液量取体积，mL。
碘滴定液的标定和注意事项
碘滴定液的标定和注意事项碘滴定液•碘謫定液(O.OSmol/ L)• 12=253.«1• 12.69g^ 1000ml• ［配制歟碘B.Og-加碘化钾36g 与水50ml 溶解后，加盐酸3滴弓水适最使成lOOOmb 摇匀，用垂熔玻蹒濾器濾过.■•【标定】取在105CT 燥至恒垂的早准一氧化「硼约0J5g ＞荊密称定，加氢氧化钠觸 定液(1mol/L) 10ml,微热使溶解*力冰20ml 与甲旱橙指力湫1獄加備18滴定幟(O.Smol / L)适量使黄色转变为粉红色，再加碳战氢钠2g.水50ml 与淀粉指示液2mU 用本液滴 定至潘?ft 显浅蓝紫色・每lml 碘滴定液(O.lmol / L)相当于4.946ing 附三氧比—酬k 根拥 本液的消耗屋与二氧化—硼时取用呈，算山本液的浓度口即得匚•如需用碘滴定液(O.U25Tn 01/L)时，可取碘滴定液(0.1 mol/L 〉加水稀释制成"• 【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存.注意事项；• 1 碘在水屮儿乎屮溶.且有杵发性;但在碘化钾的水溶蔽中能形成三碘絡离f 而解解. 并可降低碘的挥发性•因此在配制中，为促便碘的溶解，宜先将碱化钾36g 置具塞锥形瓶 中，加水50ml 解制成高浓度的碘化钾溶栽后，冉加入斫细的碘13%振摇使碘完全濬 解；而后再ill® KMJOml 中含盐酸3滴的水稀释使成1000ml.摇匀，经3号垂熔肢璃漏斗滤 过'即得. • 2 在上述配制过程中，于® 1000ml 的碘滴定液(0, Imol/L)中加入盐酸3滴的目 的.在于使滴定液保持微战性，避兔微量确醴盐的存在j 并在与概代硫酸钠滴定液反应的过 程中用于中和硫代硫酸钠滴定液CO.Imol/L)中加有的稳定剂碳酸钠.•3 本滴定液具有挥发性与腐迪性，应贮存于具有較塞的棕色(戒用黑布包裹)玻瓶屮， 避免与软木塞或橡皮塞等有机物按触；并应配制后放宜周冉行标定，使英浓度课持稳定。
碘滴定液配制与标定标准操作规程
碘滴定液配制与标定标准操作规程目的：建立碘滴定液配制与标定标准操作规程范围：适用于碘滴定液配制与标定操作职责：化验室滴定液配制人员及复核员执行标准：《中国药典》2020年版通则8006规程：1滴定液浓度：碘滴定液（0.05mol/ L）＝253.812分子式和分子量：I23 配制：3.1试剂：碘、碘化钾、盐酸。
3.2仪器与用具：电子天平、垂熔玻璃滤器。
3.3操作步骤：取碘13.0g加碘化钾36g 与水50ml 溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000 ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
4 标定：4.1试剂：盐酸、硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)、淀粉指示液。
4.2仪器与用具：电子天平、量筒等。
4.3操作步骤：4.3.1 精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与盐酸溶液（9→100）1ml，轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。
4.3.2如需用碘滴定液（0.025mol/L）时，可取碘滴定液（0.05mol/L）加水稀释制成。
5 复标：按（标定）项下重检定。
6 贮藏置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。
7 注意事项：”。
7.1 本滴定液的浓度C（mol/L）的基本单元为“I27.2 碘在水中几乎不溶，且有挥发性；但在碘化钾中形成三碘络离子而溶解，并可降低碘的挥发性。
因此在配制中，为促使碘的溶解，宜先将碘化钾36g置具塞锥形瓶中，加水50ml 溶解制成高浓度的碘化钾溶液后，再加入研细的碘13.0g，振摇使碘完全溶解；而后再加每1000ml中含盐酸3滴的水稀释使成1000ml，摇匀经3号垂熔玻璃漏斗滤过，即得。
7.3在上述配制过程中中，于每1000ml 的碘滴定液（0.05mol/L ）加入盐酸3滴的目的。
在于使滴定液保持微酸性，避免微量碘酸盐的存在；并在与硫代硫酸钠滴定液反应的过程中用于中和硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）中加有的稳定剂碳酸钠。
碘滴定液的配制与标定
碘滴定液的配制与标定
一、配制碘滴定液1、在500毫升的容量瓶中，把滴定瓶中的原氯酸
钠溶液滴出20毫升，用氯酸钠稀释液加到500毫升，再把碘溶液滴入。
2、把容量瓶中的液体搅拌均匀，用称量纸与滴定管测量稀释后的碘滴定液体
称量出50毫升，加入搅拌均匀。
3、用容量瓶补足至500毫升，用搅拌瓶
均匀搅拌液体，用称量纸测量罐中温度，并加上一小滴滴定瓶中的原氯酸
钠溶液。
4、再把碘溶液滴入，仔细搅拌直至碘滴定液均匀，放入阴凉的
地方储存。
二、标定碘滴定液1、采用标准样品标定，准备一定数量的一
氧化氮标准样品，贮存在特殊的容器中。
2、采用标准恒定溶液方法，准
备如下混合液：在一瓶500毫升的容量瓶中，加入滴定管中的原氯酸钠溶，滴入碘溶液，仔细搅拌均匀。
3、用100毫升的称量瓶中，加入50毫升的
混合液，置在分析天平中称量，用原氯酸钠溶液滴入，直至混合液体变淡。
4、准备一定数量的标准样品，加入到一容器中，测量混合液中碘溶液的
浓度，通过浓度的比较计算碘滴定液的浓度，并给出结论。
碘滴定液
碘滴定液(0.05 mol／L)
I2＝253.81 12.69g→1000ml
配制依据：《中国药典》2010年版二部附录P183
配制日期：室温：湿度：
天平：电子天平CP224C（TP002）（单位：g）电热恒温干燥箱：BGZ-146 【配制】取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
【标定】精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与盐酸溶液（9→100）1ml，轻轻摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。
根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。
如需用碘滴定液(0.025 mol／L)时，可取碘滴定液(0.05 mol／L)加水稀释制成。
【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。
计算公式：。
碘滴定液配制与标定标准操作规程
制药GMP管理文件引用标准：中华人民共和国S药典（2005年版）二部附录。
一、目的：为规定碘滴定液（0.1mol/L）配制与标定的方法和操作要求，特制定本操作规程。
二、适用范围：适用于碘滴定液（0.1mol/L）配制、标定与复标。
三、责任者：质检员。
四、正文：1 误差要求：2 指示剂：淀粉指示液、甲基橙指示液3 基准试剂：基准三氧化二砷4 仪器与用具：a 、 碘量瓶（250ml ）b 、棕色滴定管（50ml ）5 操作步骤：5.1 I=126.9 12.69→1000ml5.2 配制 取碘13.0g 、碘化钾36g 与水50ml 溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml ，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
5.3 标定 取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/L ）10ml ，微热使溶解，加水20ml 与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L ）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g ，水50ml 与淀粉指示液2ml ，用本液滴定至溶液显紫色，每1ml 碘滴定液（1mol/L ）相当于4.946mg 的三氧化二砷。
根据本液的消耗量与三氧化二砷的质量，算出本液的浓度，即得。
5.4 计算公式：0.004946V MsF ⨯=式中：Ms ：三氧化二砷的质量（g ）V ：滴定所耗碘滴定液的体积（ml ）5.5 注意事项：5.5.1 I2难溶水，但易溶于KI溶液生成I3配位离子，反应是可逆的，配制时就交溶于36%的KI溶液中，再加水稀释到一定体积，标准溶含2-4%的碘化钾，可达到助溶和稳定目的。
5.5.2 I2易挥发，在日光照射下易发生反应：日光I2+H2O HI+HIO因此溶液应保存在带严密塞子的棕色瓶中，并放置在暗处。
5.5.3 I2溶液腐蚀金属和橡皮，所以滴定时应装在棕色酸式滴定管中5.6 贮藏置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。
碘滴定液(0.05M)配制与标定的标准操作规程
碘滴定液（0.05mol/L）配制与标定的标准操作规程一、目的：建立碘滴定液（0.05mol/L）配制与标定的标准操作规程二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围：适用于本公司碘滴定液（0.05mol/L）的配制、标定与复标工作。
四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：1、试剂：⑴碘⑵碘化钾⑶基准三氧化二砷⑷碳酸氢钠⑸水⑹盐酸⑺淀粉指示液⑻甲基橙指示液⑼氢氧化钠滴定液(1mol/L) ⑽硫酸滴定液（0.5moL/L）2、仪器和用具⑴天平⑵称量瓶⑶50mL酸式滴定管⑷量筒（50mL 20mL10mL）⑸吸量管⑹滴定架⑺垂熔玻璃滤器3、分子式和分子量：I2 253.814、配制浓度所需溶质量及体积：12.69g→1000ml取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
5、反应原理As2O3+6NaOH→2Na3AsO3+3H2ONa3AsO3+3HCl→H2AsO3+3NaClH2AsO3+3NaHCO3→Na3AsO3+3H2O+CO2Na3AsO3+I2+2NaHCO3→Na3AsO3+NaI+H2O+CO26、标定取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,精密称定，加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10mL，微热使溶解，加水20Ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液（0.5moL/L）适量使黄色变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。
每1mL的碘滴定液（0.05mol/L）相当与4.946mg的三氧化二砷。
根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度。
即得。
如需用碘滴定液（0.025mol/L ）时，可用碘滴定液（0.05mol/L ）加水稀释制成 。
7、计算公式碘滴定液浓度=8、注意事项：8.1 提要 碘在水中的溶解度很小（0.02g/100ml ），但有大量KI 存在时，I2与KI 形成可溶性的KI3铬离子。
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陕西汉王药业有限公司GMP管理文件
1 目的：本标准规定了碘滴定液配制标准的方法和操作要求。
2适用范围：适用于碘滴定液配制、标定与复标。
3引用标准：《中国药典》二010版二部附录。
4误差要求：
5基准试剂：淀粉指示液、甲基橙指示液
6基准试剂：基准三氧化二砷
7仪器与用具
碘量瓶（250ml）棕色滴定管（50ml）
8操作步骤
8.1 I=126.90 12.69g→1000ml
8.2 配制
取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
8.3 标定
取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液10ml，
微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g，水50ml与淀粉指示液2ml，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。
每1ml 碘滴定液相当于4.946mg三氧化二砷。
根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。
8.4 计算公式
m
()L
C/=
mol
V
46
⨯
49
.
式中：m—为基准三氧化二砷的称取量（mg）；
V—为本滴定液的消耗量，（ml）；
49.46为与每1ml的碘滴定液（1.000 mol/l）相当的以毫克表示的三氧化二砷的质量。
8.5 注意事项
配位离子，反应是可逆的，配制时应先将8.5.1 I2难溶于水，但易溶于KI溶液生成I-
3
I2，溶于36%的KI溶液中，再加水稀释到一定体积，稀释后溶液中含2%-4%的碘化钾，可达到助溶和稳定目的。
8.5.2 I2易挥发，在日光照射下易发生以下反应生成HI和HIO，因此溶液应保存在带严密塞子的棕色瓶中，并放置在暗处。
8.5.3 I2溶液腐蚀金属和橡皮，所以滴定时应装在棕色酸式滴定管中。
9贮藏：置玻璃塞的棕色瓶中，密闭，在凉处保存。
10贮存时间：一个月。
11培训：
11.1 培训对象：相关检验人员。
11.2 培训时间：半小时。