碘标准滴定溶液的配制
碘滴定液配制与标定标准操作规程

碘滴定液配制与标定标准操作规程目的:建立碘滴定液配制与标定标准操作规程范围:适用于碘滴定液配制与标定操作职责:化验室滴定液配制人员及复核员执行标准:《中国药典》2020年版通则8006规程:1滴定液浓度:碘滴定液(0.05mol/ L)=253.812分子式和分子量:I23 配制:3.1试剂:碘、碘化钾、盐酸。
3.2仪器与用具:电子天平、垂熔玻璃滤器。
3.3操作步骤:取碘13.0g加碘化钾36g 与水50ml 溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000 ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
4 标定:4.1试剂:盐酸、硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)、淀粉指示液。
4.2仪器与用具:电子天平、量筒等。
4.3操作步骤:4.3.1 精密量取本液25ml,置碘瓶中,加水100ml与盐酸溶液(9→100)1ml,轻摇混匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。
4.3.2如需用碘滴定液(0.025mol/L)时,可取碘滴定液(0.05mol/L)加水稀释制成。
5 复标:按(标定)项下重检定。
6 贮藏置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。
7 注意事项:”。
7.1 本滴定液的浓度C(mol/L)的基本单元为“I27.2 碘在水中几乎不溶,且有挥发性;但在碘化钾中形成三碘络离子而溶解,并可降低碘的挥发性。
因此在配制中,为促使碘的溶解,宜先将碘化钾36g置具塞锥形瓶中,加水50ml 溶解制成高浓度的碘化钾溶液后,再加入研细的碘13.0g,振摇使碘完全溶解;而后再加每1000ml中含盐酸3滴的水稀释使成1000ml,摇匀经3号垂熔玻璃漏斗滤过,即得。
7.3在上述配制过程中中,于每1000ml 的碘滴定液(0.05mol/L )加入盐酸3滴的目的。
在于使滴定液保持微酸性,避免微量碘酸盐的存在;并在与硫代硫酸钠滴定液反应的过程中用于中和硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L )中加有的稳定剂碳酸钠。
碘滴定液的配制与标定

碘滴定液的配制与标定
一、配制碘滴定液1、在500毫升的容量瓶中,把滴定瓶中的原氯酸
钠溶液滴出20毫升,用氯酸钠稀释液加到500毫升,再把碘溶液滴入。
2、把容量瓶中的液体搅拌均匀,用称量纸与滴定管测量稀释后的碘滴定液体
称量出50毫升,加入搅拌均匀。
3、用容量瓶补足至500毫升,用搅拌瓶
均匀搅拌液体,用称量纸测量罐中温度,并加上一小滴滴定瓶中的原氯酸
钠溶液。
4、再把碘溶液滴入,仔细搅拌直至碘滴定液均匀,放入阴凉的
地方储存。
二、标定碘滴定液1、采用标准样品标定,准备一定数量的一
氧化氮标准样品,贮存在特殊的容器中。
2、采用标准恒定溶液方法,准
备如下混合液:在一瓶500毫升的容量瓶中,加入滴定管中的原氯酸钠溶,滴入碘溶液,仔细搅拌均匀。
3、用100毫升的称量瓶中,加入50毫升的
混合液,置在分析天平中称量,用原氯酸钠溶液滴入,直至混合液体变淡。
4、准备一定数量的标准样品,加入到一容器中,测量混合液中碘溶液的
浓度,通过浓度的比较计算碘滴定液的浓度,并给出结论。
碘标准溶液的配制

碘标准溶液的配制碘标准溶液是实验室常用的一种溶液,用于测定物质中的碘含量。
在化学分析、医学检验等领域都有着重要的应用。
下面将介绍碘标准溶液的配制方法及相关注意事项。
首先,配制碘标准溶液需要准备的材料有,碘粉、无水乙醇、蒸馏水、容量瓶、烧杯、移液管等。
在实验室操作时,要注意实验室安全规范,佩戴实验手套、护目镜等防护用具。
接下来,按照一定的比例将碘粉溶解在无水乙醇中。
具体的配制方法为,首先准备好一定体积的无水乙醇,然后称取适量的碘粉,加入无水乙醇中,用烧杯轻轻搅拌使其充分溶解。
注意在搅拌的过程中要避免产生气泡,以免影响后续测量的准确性。
待碘粉充分溶解后,再加入适量的蒸馏水,继续搅拌均匀。
最后将溶液转移到预先清洗干净的容量瓶中,加入蒸馏水至刻度线,摇匀即可。
在配制碘标准溶液的过程中,需要注意以下几点:1. 碘粉的溶解需要充分,可以适当加热辅助溶解,但要避免过热或沸腾;2. 搅拌时要轻柔,避免产生气泡;3. 配制完成后,要及时封闭容量瓶,并标明浓度和配制日期;4. 配制好的碘标准溶液要储存在阴凉干燥处,避免阳光直射。
碘标准溶液的浓度可以根据实际需要进行调整,一般常用的浓度有0.01mol/L、0.1mol/L等。
在使用碘标准溶液进行实验时,要注意使用量的准确性,避免造成误差。
另外,配制好的碘标准溶液要定期检查其浓度,确保其稳定性和准确性。
总之,碘标准溶液的配制并不复杂,但在操作过程中需要严格按照配制方法进行,注意细节,确保配制出的溶液质量稳定、浓度准确。
希望以上内容能对您在实验室工作中有所帮助。
碘标准液配制与标定

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4
(一)直接碘量法 (药典)
• 稀淀粉溶液作为指示剂 • 以碘溶液直接滴定至溶液由无色变为蓝色 • 通常将碘溶解在KI溶液中以增大碘的溶解
度 • 不足:不溶物的吸附作用;溶液与空气接
触时间长,维生素C被氧化→测定结果偏 低
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(二)间接碘量法
1、先加过量的碘标准溶液与待测液反应完全 2、用Na2S2O3滴定过量的碘: 3、仍以淀粉溶液为指示剂 4、用Na2S2O3溶液滴定至蓝色刚好消失
0.1mol/L碘标准溶液
(0.05mol/L I2)的配制 与标定
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一、目的要求
• 掌握碘标准溶液的配制与标定方 法;
• 熟悉淀粉指示剂指示终点的原理 及方法;
• 了解间接碘量法的操作过程及注 意事项。
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二、实验原理
• 25℃时100ml水能溶解0.0035g碘。除了很小 的溶解度,水溶液中碘还具有可观的蒸气压, 因此操作时由于碘挥发会引起浓度的稍微降 低。故碘标准溶液多采用间接法配制。
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• 碘量法的基本反应
I2 + 2S2O32-= S4O62-+2I- • 反应在中性或弱酸性中进行,pH过高,I2会
发生岐化反应,通常pH<9:
3I2+6OH- = IO3-+5I-+3H2O • 强酸性溶液中,Na2S2O3会发生分解, I-容
易被氧化。
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• 相比直接碘量法有如下优点: • 消除了不溶物吸附作用的影响 • 缩短了维生素C溶液与空气的接触时间 • 避免了碘的挥发对实验结果造成的影响
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三、仪器与试剂
• 仪器:酸式滴定管(25ml),锥形瓶(250ml), 移 液 管 ( 20ml ) , 量 筒 (100m1 ) , 烧 杯 (100ml),棕色瓶(500ml)
碘滴定液

碘滴定液(0.05 mol/L)
I2=253.81 12.69g→1000ml
配制依据:《中国药典》2010年版二部附录P183
配制日期:室温:湿度:
天平:电子天平CP224C(TP002)(单位:g)电热恒温干燥箱:BGZ-146 【配制】取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
【标定】精密量取本液25ml,置碘瓶中,加水100ml与盐酸溶液(9→100)1ml,轻轻摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。
根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。
如需用碘滴定液(0.025 mol/L)时,可取碘滴定液(0.05 mol/L)加水稀释制成。
【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。
计算公式:。
碘滴定液(0.05M)配制与标定的标准操作规程

碘滴定液(0.05mol/L)配制与标定的标准操作规程一、目的:建立碘滴定液(0.05mol/L)配制与标定的标准操作规程二、依据:《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围:适用于本公司碘滴定液(0.05mol/L)的配制、标定与复标工作。
四、职责:质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序:1、试剂:⑴碘⑵碘化钾⑶基准三氧化二砷⑷碳酸氢钠⑸水⑹盐酸⑺淀粉指示液⑻甲基橙指示液⑼氢氧化钠滴定液(1mol/L) ⑽硫酸滴定液(0.5moL/L)2、仪器和用具⑴天平⑵称量瓶⑶50mL酸式滴定管⑷量筒(50mL 20mL10mL)⑸吸量管⑹滴定架⑺垂熔玻璃滤器3、分子式和分子量:I2 253.814、配制浓度所需溶质量及体积:12.69g→1000ml取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
5、反应原理As2O3+6NaOH→2Na3AsO3+3H2ONa3AsO3+3HCl→H2AsO3+3NaClH2AsO3+3NaHCO3→Na3AsO3+3H2O+CO2Na3AsO3+I2+2NaHCO3→Na3AsO3+NaI+H2O+CO26、标定取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10mL,微热使溶解,加水20Ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5moL/L)适量使黄色变为粉红色,再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。
每1mL的碘滴定液(0.05mol/L)相当与4.946mg的三氧化二砷。
根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度。
即得。
如需用碘滴定液(0.025mol/L )时,可用碘滴定液(0.05mol/L )加水稀释制成 。
7、计算公式碘滴定液浓度=8、注意事项:8.1 提要 碘在水中的溶解度很小(0.02g/100ml ),但有大量KI 存在时,I2与KI 形成可溶性的KI3铬离子。
碘标准滴定溶液的配制

碘标准滴定溶液的配制碘标准滴定溶液是分析化学实验中常用的溶液,能用于滴定分析。
本文主要介绍了碘标准滴定溶液的配制过程及其注意事项。
碘标准滴定溶液是用碘化钠溶液作为标准溶液,通过精密分析仪器(如紫外可见分光光度计、原子吸收分光光度计等)测定的高精度的碘标准滴定溶液,其主要组成物有氯化钠、碳酸钠、氧化亚铁、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾以及碘化钠(或碘酒精溶液)等,其目的是用来检测物质的浓度。
碘标准滴定溶液的有效性取决于分析仪器的精度及其测量物质浓度的精度。
碘标准滴定溶液的配制一般分为两个步骤:即,碳酸钠预制和碘化钠溶液配制。
碳酸钠预制是把氯化钠、碳酸钠、氧化亚铁、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾等按照一定比例加入清水中,再加入一定量的碘化钠,把它们充分搅拌,使得其成分均匀,然后用精密分析仪器对溶液的浓度进行测定,采用加法法将各组分浓度以滴定溶液的标准样品计算出来,调整其中组成成分的比例,使其达到规定标准即碳酸钠预制完成。
然后就是碘化钠溶液的配制。
碘化钠溶液一般是以碘酒精为原料,将碘酒精加入清水中,用精密分析仪器对溶液的浓度进行测定,调整其组成成分的比例,使其满足碘标准滴定溶液的标准,以完成本溶液的配制即碘化钠溶液配制完成。
在配制碘标准滴定溶液的过程中要注意几个问题:首先,必须确保溶液中组分的精确浓度,以符合滴定溶液的标准;其次,在配制滴定溶液时要确保所有组分的称量准确,以确保滴定溶液的准确性;再次,要确保溶液的杀菌消毒,防止滴定溶液受到细菌污染;最后,在存储滴定溶液时,要避免受到阳光的照射,以保证质量的恒定性。
综上所述,碘标准滴定溶液的配制是一个复杂的过程,必须注意到在配制及其保存过程中要注意滴定溶液中成分的精确浓度、称量准确、杀菌消毒和照射等,才能保证滴定溶液的高质量。
碘标准溶液的配制

碘标准溶液的配制碘标准溶液是实验室常用的一种重要试剂,用于测定物质中的碘含量。
碘标准溶液的配制需要严格按照一定的方法和比例进行操作,以确保其准确性和稳定性。
下面将介绍碘标准溶液的配制方法及注意事项。
首先,准备所需的材料和试剂,碘粉、无水乙醇、蒸馏水、容量瓶、量筒、烧杯等。
在配制碘标准溶液之前,需要确保所有器皿和仪器都经过严格的清洁和干燥,以避免杂质的混入影响溶液的准确性。
其次,按照一定的比例将碘粉溶解在无水乙醇中。
具体来说,可将1克碘粉溶解在100毫升的无水乙醇中,搅拌均匀直至完全溶解。
在溶解过程中要注意控制温度和时间,避免因温度过高或溶解时间过长而导致溶液的不稳定性。
然后,将溶解好的碘溶液定容至1000毫升的容量瓶中。
在定容的过程中,要注意使用量筒准确地取出所需的碘溶液,避免溶液的浓度出现偏差。
在定容后,要轻轻摇匀溶液,以确保溶液的均匀性和稳定性。
最后,对配制好的碘标准溶液进行标定和检验。
可以利用已知浓度的硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,计算出碘标准溶液的准确浓度。
同时,还需要对溶液的稳定性和保存条件进行检验,确保溶液在使用过程中不会发生变质或失效。
在进行碘标准溶液的配制过程中,需要注意以下几点,首先,严格按照配制比例和方法进行操作,避免因操作不当而导致溶液浓度的偏差;其次,要选择优质的原料和试剂,确保溶液的纯度和稳定性;最后,要严格控制配制过程中的温度、时间和操作环境,以确保溶液的准确性和稳定性。
总之,碘标准溶液的配制是一项重要的实验操作,需要严格按照标准的方法和要求进行操作,以确保溶液的准确性和稳定性。
只有在严格控制每一个步骤和细节的情况下,才能得到高质量的碘标准溶液,从而保证实验结果的准确性和可靠性。
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一、实训目的
1、掌握碘标准滴定溶液的配制和保存方法。
2、掌握碘标准滴定溶液标定方法、基本原理、反应条件、操作步骤和计算。
二、实训原理
碘可以通过升华法制得纯试剂,但因其升华及对天平有腐蚀性,故不宜用直接法配制I2标准溶液而采用间接法。
可以用基准物质As2O3来标定I2溶液。
As2O3难溶于水,可溶于碱溶液中,与NaOH 反应生成亚砷酸钠,用I2溶液进行滴定。
反应式为;
该反应为可逆反应,在中性或微碱性溶液中(pH约为8),反应能定量地向右进行,可加固体NaHCO3以中和反应生成的H+,保持pH在8左右。
由于 As2O3为剧毒物,实际工作中常用已知浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液标定碘溶液(用Na2S2O3标准溶液“比较I2”),即用I2溶液滴定一定体积的Na2S2O3标准溶液。
反应为:
以淀粉为指示剂,终点由无色到蓝色。
三、试剂
l. 固体试剂I2(分析纯)。
2.固体试剂KI(分析纯)。
3.淀粉指示液(1g/L)。
4. 硫代硫酸钠标准滴定溶液( mol/L)。
四、实训步骤
1、碘溶液的配制
配制浓度为/L的碘溶液 100mL:称取碘放于小烧杯中,再称取 4g KI,准备蒸馏水100mL,将KI分4~5次放入装有碘的小烧杯中,每次加水5~10mL,用玻璃棒轻轻研磨,使碘逐渐溶解,溶解部分转入棕色试剂瓶中,如此反复直至碘片全部溶解为止。
用水多次清洗烧杯并转入试剂瓶中,剩余的水全部加入试剂瓶中稀释,盖好瓶盖,摇匀,待标定。
2、碘溶液的标定(用Na2S2O3标准溶液“比较”)
用移液管移取已知浓度的Na2S2O3标准溶液25mL于锥形瓶中,加水25mL,加1mL 淀粉溶液,以待标定的碘溶液滴定至溶液呈稳定的蓝色为终点。
记录消耗 I2 标准滴定溶液的体积V2。
五、数据处理
碘标准滴定溶液浓度按反应方程式计算。
思考题
1、碘溶液应装在何种滴定管中?为什么?
2、配制I2溶液时为什么要加 KI?
3、配制I2溶液时,为什么要在溶液非常浓的情况下将I2与KI一起研磨,当I2和KI溶解后才能用水稀释?如果过早地稀释会发生什么情况
1,碘见光易分解,所以,必须把碘溶液装在茶色滴定管中。
2,单质碘很难溶解在水中,碘只能溶在碘化钾中。
3,还是第2个问题的续说,碘必须溶在碘化钾中,溶解时要加 ... [/quote
不同意1的观点,是因为碘易升华,不知妥否?2。
单质碘要与碘离子结合才能很好的溶与水中。