重庆大学现代测试分析技术X重点-简答

2.简述晶体对 X 射线的选择反射的具体物理含义。 答：X 射线在晶体中的衍射实质上是晶体中各原子散射波之间的干涉结果。只 是由于衍射线的方向恰好相当于原子面对入射线的反射， 所以借用镜面反射规律 来描述衍射几何。 但是 X 射线的原子面反射和可见光的镜面反射不同。一束可见光以任意角度投 射到镜面上都可以产生反射， 而原子面对 X 射线的反射并不是任意的， 只有当 q、 l、d 三者之间满足布拉格方程时才能发生反射，所以把 X 射线这种反射称为选 择反射。 3.决定 X 射线衍射强度的关系式为：
足Rd=Lλ。 （2）hkl菊池线对与hkl斑点到中心斑点的连线垂直。 （3）菊池线对的中线可视为(hkl)晶面与荧光屏或底片的交线。
24.EBSD可获得的信息：
晶粒尺寸、形状 晶界特性（晶界类型、错位角） 相分布、相鉴定 断面残余应变分布 织构分布及定量统计 再结晶形核的分布
28. 电磁透镜的像差包括几方面？分别是如何引起的？
20.背散射电子与二次电子的不同。
（1）产生： 背散射电子是被固体样品中原子反弹回来的一部分入射电子。 二次电子是入射电子束轰击出来并离开样品表面的样品中的核外电子。 （2）发射深度： 背散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围，其产额能随样品原子序数的增大而增多。 二次电子一般在表层5~10nm深度范围内发射出来。 （3）作用： 背散射电子不仅能做形貌分析，还可成分定性分析。 二次电子用作样品表面形貌分析。 （4）能量 背散射电子能量较高，二次电子能量较低（<50eV） （5）原子序数衬度：二次电子产额随原子序数变化没有背散射电子明显，当Z>20时，产额 基本不随原子序数变化； 而对于背散射电子， 在样品的平均原子序数较高的区域， 信号较强， 显示较亮的衬度。 （6）成像对比：二次电子分辨率比背散射电子高，能给出更加精细的信息；背散射电子给 出更清楚的成分衬度；二次电子能量低，可利用检测器收集栅上加一定正电压来 吸引能量 较低的二次电子；背散射电子的能量较高，对于背向检测器的样品表面， 因检测器无法收 集到背散射电 子而变成了一片阴影。 15.特征X射线和俄歇电子不同是什么？ 特征X射线：
包括球差，像散和色差。 球差：电磁透镜的中心区域磁场和边缘区域磁场对入射电子束的折射能力不同而产生的。 像散：由透镜磁场的非旋转对称引起的像差。可由消像散器消除。 色差：入射电子的能量不同或变化，从而在透镜磁场中运动轨迹不同以致不能聚焦在一点。 29透射电子显微镜中的三种光阑和特点、作用。 （1）聚光镜光阑 1.调节电子束束斑大小－限制电子照射量 2.减小电子束发散度－提高图像质量（限制和改变照明孔径角） （2）物镜光阑 1.挡住散（衍）射角较大的电子，可提高成像衬度，又称衬度光阑，一般放在物镜的后焦面 上。 2.使物镜孔径角减小，减小像差（色差、球差和象散）。 3.套取衍射束斑点成象－暗场像 （3）选区光阑 为了分析样品上的一个微小区域， 应该在样品上放一个光阑， 使电子束只能照射到光阑孔限 定的微区。对这个微区进行衍射分析叫做选区衍射。 选区光阑一般都放在物镜的像平面上。
21.为什么背散射电子像分辨率要比二次电子像低？
二次电子因其本身能量较低以及平均自由程很短，只能在样品的浅层表面内逸出。入射 电子束进入浅层表面时， 尚未向横向扩展开来， 可以认为在样品上方检测到的二次电子主要 来自直径与扫描束斑相当的圆柱体内。可以认为二次电子的分辨率就相当于束斑的直径。 但是，对于背散射电子而言，入射电子进入样品较深部位时，已经有了相当宽度的横向 扩展，从这个范围中激发出来的背散射电子能量较高 ，它们可以从样品的较探部位处弹射 出表面，横向扩展后的作用体积大小就是背散射电子的成像单元，所以，背散射电子像分辨 率要比二次电子像低。
1.产生： 当入射电子的能量足够大， 使样品原子的内层电子被激发或电离， 此时外层电子向内层跃迁 以填补内层电子的空位，从而辐射出具有原子序数特征的特征X射线。 2.特点： 反映了样品中原子序数特征。 3.应用： 微区成分分析（元素）。 俄歇电子： 1.产生： 入射电子激发样品的特征X射线过程中， 外层电子向内层跃迁时辐射出来的能量不是以X射线 的形式发射出去，而被外层的另一个电子吸收，从而摆脱原子核的束缚，这个被电离的电子 称为俄歇电子。 2.特征： ⑴ 俄歇电子能量很低(50-1500eV)，并且具有反映原子序数的特征能量； ⑵ 只有距离表面1nm左右范围内逸出的俄歇电子才具备特征能量。 3.作用： 表面层成分分析。
1.布拉格方程
布拉格方程： 2dsinθ=n波长 式中的θ为入射线（或反射线）与晶面的夹角，称为掠射角或布拉格角。入射线与衍射线之 间的夹角为2θ ，称为衍射角。布拉格方程联系了晶面间距d、布拉格角θ 、反射级数n和X射 线波长λ四个量。 用途：
（1）已知晶体的 d 值。通过测量θ，求特征 X 射线的λ，并通过λ判断产生 特征 X 射线的元素，X 射线光谱学。 （2） 已知入射 X 射线的波长， 通过测量θ， 求晶面间距 d。 并通过晶面间距， 结构分析。
7.能不能通过直接测量衍射峰的面积来求物相的含量呢？
不行。因为测得的衍射强度是经试样吸收之后表现出来的。所以说，衍射强度还与吸收系 数有关，而吸收系数又依赖于相浓度。 要测某个物相的含量，首先必须明确衍射强度、物相含量和吸收系数之间的关系。
8. X射线应力测定的理论基础及基本原理
理论基础： 应力存在改变晶粒的晶面间距，改变的程度与晶面法线方向和施加应力方向之间的角度 相关； 基本原理： 1.通过测定弹性应变量推算应力（σ=Eε）。 2.通过晶面间距的变化来表征应变（σ=Eε=E△d/d0） 3.晶面间距的变化与衍射角2θ的变化有关。 因此， 只要知道试样表面上某个衍射方向上某个晶面的衍射线位移量△θ， 即可计算出晶面 间距的变化量△d/d，进一步通过胡克定律计算出该方向上的应力数值。
12.应力测试中，校准试样位置和方向的原则为：
(a)测点位置应落在测角仪的回转中心上； (b)待测应力方向应处于平面以内； o (c)测角仪=0 位置的入射光与衍射光之中线应与待测点表面垂直。
13.三种应力及其产生的原因，对衍射峰的效应各是什么？
第I类应力（σⅠ）：在物体宏观较大体积或多晶粒范围内存在并保持平衡的应力。此类应 力释放，会使 物体宏观体积或形状发生变化，称之为“宏观应力” 或“残余应力”。 衍射效应：能使衍射线产生位移。 产生原因：比如零件在热处理、焊接、表面处理、塑性变形加工。 第II类内应力（σⅡ）：在一个或少数个晶粒范围内存在并保持平衡的内应力。 衍射效应：引起线形变化（峰宽化）。 产生原因：由于弹性变形时晶格会发生弹性的弯曲、扭转、拉伸等，变形消失后残留的 内 应力，或者由于温度变化引起。 第III类应力（σⅢ）：在若干原子范围存在并保持平衡的内应力。 衍射效应：能使衍射强度减弱。 产生原因：由于不同种类的原子的移动、扩散、原子的重新排列使晶格畸变所造成的。 第Ⅱ类应力和第Ⅲ类应力称为：“微观应力”。
λ3 e 2 V 2 2 I = I0 P F φ (θ ) A(θ )e − 2 M 2 32πR mc Vc
试说明式中参数 R 、P 、F、φ(θ)、 A(θ)和 e R P F 为试样到观测点之间的距离；
−多重性因子，表示等晶面个数对衍射强度的影响因子； 为结构因子，反映晶体结构中原子位置、种类和个数对晶面的影响因子；
5.物相定性分析的原理
（1）由于不同的物质各具有自己的原子种类、原子排列方式和点阵参数，在一定波长的X射 线照射下，呈现出特定的衍射花样。 （2）多相物质的衍射花样相互独立，只是机械地叠加。 （3）衍射花样可以表明物相中的相结构。
6.物相定量分析的原理
多相混合物中某一物相的衍射线强度，随着相的相对含量增加而增强。强度与其相对含量 成曲线关系。可用测得的强度计算相的相对含量。
9. 0°－ 45°法与sin2φ法的适用性：
若在X-ray穿透范围内，样品存在织构、晶粒粗大、偏离非平面应力状态等情况， 2θψ -sin2ψ将偏离线形关系，此时采用0°－ 45°法会产生很大误差，因此用sin2 ψ 法。当晶粒小、织构少、微观应力不严重时，直线斜率也可由首位两点决定，用 0°~45° 法即可。
试样是平板状 存在两个圆(测角仪圆,聚焦圆) 衍射是那些平行于试样表面的晶面提供的 接收射线是辐射探测器
4.在粉末衍射仪法中，为什么样品以粉末最为适宜？
因为只有晶粒中的(hkl)晶面平行于试样表面时，才对hkl衍射起作用。如果晶粒度 不够小， 就不能保证有足够的晶粒参与衍射。 所以粉末试样可增加参与衍射的晶粒数目。
φ(θ) 为角因子，反映样品中参与衍射的晶粒大小，晶粒数目和衍射线位置对 衍射强度的影响； A(θ) 为吸收因子，圆筒状试样的吸收因子与布拉格角、试样的线吸收系数 μl
1 2µ
和试样圆柱体的半径有关；平板状试样吸收因子与 μ 有关， A(θ ) ∝
而与 θ 角无关。
e −2 M 表示温度因子。
e− 2 M = 有热振动影响时的衍射 强度 无热振动理想情况下的 衍射强度
22.扫描电镜的特点
分辨本领较高。放大倍数变化范围大，且连续可调。图像景深大。试样制备简单。配有X 射线能谱仪可同时进行显微组织性貌观察和微区成分分析。 配有EBSD可进行多晶体晶粒取向 分析。直接观察处于不同环境中的试样显微结构形态的动态变化过程。
23.菊池线对的几何特征
（1） hkl菊池线对间距等于hkl衍射斑点到中心斑点的距离， 线对间距R和晶面间距d仍然满
18.为什么入射束能量大于最大值后，激发出的二次电子数目反而会减少？
随着入射电子束能量增加， 激发出的二次电子束增加， 但入射电子进入试样的平均深度也 在增加，故激发出的二次电子向外逃逸也越困难，因而入射束能量大于Emax后，激发出的二 次电子数目减少。 发射的二次电子按余弦规律分布，沿垂直样品表面方向路径最短，数目最多。
10.材料组织结构对应力测定的影响
晶粒细小。如果晶粒粗大，各晶面族对应的德拜环不连续，当探测器横扫过各个衍射环 时， 所测得衍射强度或大或小， 衍射峰强度波动很大， 依据这些衍射峰测得的应力值不准确。 材料中织构， 主要影响2θ与sin2ψ的线性关系。 选择高指数晶面， 增加采集的晶粒数目， 可削弱择优取向的影响。