LC-MS_MS法快速筛选保健食品中非法添加的11种减肥化学成分
保健食品中非法添加物的检测及判定依据
保健食品中非法添加物的检测及判定依据随着人们生活水平的提高和健康意识的增强，保健食品在市场上的需求也越来越大。
然而，保健食品市场上存在一些不法商家，他们为了追求经济利益，可能会非法添加一些有害物质，对消费者的健康造成潜在的威胁。
因此，对保健食品中的非法添加物的检测及判定依据非常重要。
一、常见的非法添加物在保健食品中，常见的非法添加物包括但不限于以下几种：1.药物成分：这些非法添加物通常是为了增强保健食品的疗效，如添加类固醇类药物、降血压药物等。
2.化学合成物质：这类非法添加物用于提高食品的色泽、口感、保质期等，如添加人工合成的色素、香精等。
3.重金属：一些保健食品可能会被非法添加含有重金属的原料，如铅、汞等，这些重金属对人体健康有害。
二、非法添加物的检测方法针对保健食品中的非法添加物，目前常用的检测方法主要包括以下几种：1.质量检测：通过对保健食品中的成分进行检测，判断是否含有非法添加物。
这种方法可以通过色谱、质谱等技术手段进行。
2.毒理学检测：通过对保健食品中的成分进行毒理学评估，判断是否有可能对人体健康产生不良影响。
这种方法可以通过细胞实验、动物实验等手段进行。
3.追溯技术：通过追溯保健食品的生产、加工、销售等全过程，分析是否存在非法添加物的可能性。
这种方法主要依赖于供应链信息的采集和分析。
三、非法添加物的判定依据针对保健食品中的非法添加物，国家相关部门已经制定了一系列的判定依据，主要包括以下几个方面：1.法律法规：根据我国相关法律法规中对保健食品成分的规定，非法添加物可以被判定为违法行为。
2.行业标准：针对保健食品行业的发展，相关行业组织已经制定了一系列标准，明确了保健食品中禁止添加的物质，如不得含有药物成分、人工合成的色素等。
3.科学研究：通过对非法添加物的科学研究，建立了一套判定标准，如对于某些具有毒性的化学物质，可以根据毒性指标进行判定。
四、加强监管的措施为了保护消费者的权益，加强对保健食品中非法添加物的监管势在必行。
LC_MS_MS法分析保健品及中成药中添加的15种镇静催眠剂
类中药制剂中非法掺人的蔡普 生 、叫噪美辛
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药物分析杂志
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讨论与小结
电压和碰撞能量分别进行最大灵敏度调谐优化 , 并
检测条件的选择与优化 根据 巧 种被测组分 的结构和性质 , 选 择 甲酸 一甲醇为流动相和 正离 子 检测 方 式 , 并 通过 优化 实 验 , 最终 确定 如
利用被测组分中响应最弱组分的单组分标准溶液分 别优化质谱检测器的毛细管电压 、 二级锥孔电压 、 射 频透镜电压 、 脱溶剂气温度 和流量 、 离子能量 等参
药物分析杂志
,
药物分析杂志 , ,
本文认为 ,拥 有更多种类的对照品 、 增 加被测药
物种类 、 了解实际样 品的非法添加现状及临床常用 药物种类 , 是建立合理的 “添加药物 ”检测方法的有
效途径 。
参考文献
陈波 ,
守拙 , 以
洁
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凌宵 , 一
一
许竹梅 , 洲
一
一
谭会
鉴定哮喘类中药制剂中添加的茶碱等化学药品
锥孔反吹气流量
、艾 司 哇 仑
、阿普哇仑 一
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、 氟奋乃静
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子能量 , 离子能量 倍增器电压 , 出口电压 。
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LC-MSMS测定保健食品中非法添加四种新型他达拉非衍生物
LC-MS/MS测定保健食品中非法添加四种新型他达拉非衍生物王子龙1，梁卜文1，董培智1，刘文博1，王珂2，项新华3，*（1.山西省食品药品检验所，太原 030031；2.山西中医药大学，晋中 030619；3.中国食品药品检定研究院，北京 102629）摘要：目的：建立缓解体力疲劳类保健食品中非法添加四种新型他达拉非衍生物的检测方法并考察其可行性。
方法：筛选出具有相同结构的四种新型他达拉非衍生物，建立液相色谱法初筛与定量（以富士C18-4.6×250mm-5µm为色谱柱，以乙腈-0.1%三氟乙酸水为流动相梯度洗脱，并于230nm波长下采集信号，以DAD光谱图初步定性、外标法定量）和液质联用法确证（以含0.1%乙酸的0.02mol/L乙酸铵溶液-乙腈-甲醇（45∶25∶30）为流动相等度洗脱，选择电喷雾电离源ESI+扫描，通过比较样品与对照品的分子离子峰、二级碎片离子峰进行确证）的检测方法，并在常见的饮料、酒剂、片剂、胶囊、咖啡、软胶囊和口服液7种基质中对标准曲线相关系数、线性范围、重复性、回收率、定量限、检出限等方法学参数进行考察。
结果：四种新型他达拉非衍生物质量浓度在0～80μg/mL内与峰面积有良好的线性关系，对7种不同基质分别进行三个浓度水平的准确度评价，平均回收率均在90%～105%之间。
结论：该方法具有快速、准确、高灵敏度等优点，可作为测定保健食品中非法添加四种新型他达拉非衍生物的有效方法。
关键词：保健食品；他达拉非衍生物；新型非法添加化合物；方法建立中图分类号：TS218/TS202.3 文献标识码：A 文章编号：1006-2513（2021）01-0064-08doi：10.19804/j.issn1006-2513.2021.01.011LC-MS/MS determination of four novel Tadalafil derivativesillegally added in food supplementsWANG Zi-long，LIANG Bu-wen1，DONG Pei-zhi1，LIU Wen-bo1，WANG Ke2，XIANG Xing-hua3，*（1. Shanxi Institute for Food and Drug Control，Taiyuan 030031；2. Shanxi University of Traditional Chinese Medicine，Jinzhong 030619；3. China Food and Drug Testing Institute，Beijing 102629）Abstract：Objective：To establish a determination method of four novel Tadalafil derivatives illegally added to foods supplements for fight fatigue and its feasible. Method：Four same structure Tadalafil derivatives were selected and liquid chromatography was used in the early screening stage. Quantitative detection was performed by Fuji C18-收稿日期：2020-05-22项目基金：山西省重点研发计划项目（201903D321011）。
保健食品中75种非法添加检测
附件1保健食品中75种非法添加化学药物的检测BJS 2017101 范围本方法规定了保健食品中利血平、格列喹酮、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、格列苯脲、格列美脲、豪莫西地那非、伐地那非、西地那非、那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、瑞格列奈、红地那非、格列吡嗪、洛伐他汀羟酸钠盐、尼莫地平、辛伐他汀、氨氯地平、洛伐他汀、美伐他汀、氨基他达拉非、他达拉非、佐匹克隆、尼索地平、脱羟基洛伐他丁、哌唑嗪、非洛地平、格列波脲、尼群地平、罗格列酮、吡咯列酮、罗通定、醋氯芬酸、硝苯地平、三唑仑、青藤碱、呋塞米、咪达唑仑、格列齐特、劳拉西泮、酚酞、二氧丙嗪、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、氢氯噻嗪、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、西布曲明、文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、甲苯磺丁脲、阿替洛尔、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、沙丁胺醇、司可巴比妥、褪黑素、芬氟拉明、苯巴比妥、可乐定、异戊巴比妥、卡托普利、苯乙双胍、巴比妥、麻黄碱、丁二胍、氨甲环酸、二甲双胍和烟酸的液相色谱-串联质谱检测方法。
本方法适用于片剂、口服液、硬胶囊和软胶囊保健食品中的利血平、格列喹酮、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、格列苯脲、格列美脲、豪莫西地那非、伐地那非、西地那非、那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、瑞格列奈、红地那非、格列吡嗪、洛伐他汀羟酸、尼莫地平、辛伐他汀、氨氯地平、洛伐他汀、美伐他汀、氨基他达拉非、他达拉非、佐匹克隆、尼索地平、脱羟基洛伐他丁、哌唑嗪、非洛地平、格列波脲、尼群地平、罗格列酮、吡咯列酮、罗通定、醋氯芬酸、硝苯地平、三唑仑、青藤碱、呋塞米、咪达唑仑、格列齐特、劳拉西泮、酚酞、二氧丙嗪、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、氢氯噻嗪、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、西布曲明、文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、甲苯磺丁脲、阿替洛尔、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、沙丁胺醇、司可巴比妥、褪黑素、芬氟拉明、苯巴比妥、可乐定、异戊巴比妥、卡托普利、苯乙双胍、巴比妥、麻黄碱、丁二胍、氨甲环酸、二甲双胍和烟酸共75种非法添加物质的检测，同样适用于片剂、口服液、硬胶囊、软胶囊类声称具有保健功效的食品中上述75种物质的检测。
保健品中11种PDE5抑制剂非法添加物快速检测方法研究
保健品中11种PDE5抑制剂非法添加物快速检测方法研究摘要：建立一种高效液相色谱同时测定保健食品中11种那非类非法添加物质的定性及定量分析方法,采用超高液相色谱串联质谱对阳性样品进行快速确证或定性定量分析。
样品中的那非物质经乙腈提取后, 液相方法采用Eclipse Plus C18色谱柱（4.6mm×150mm，3.5μm）, 以甲醇-乙腈-20mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%乙酸) 进行梯度洗脱, 二极管阵列（PDA）检测器进行检测。
结果表明，11种物质在40 min内有良好的分离度, 在0.2-10 μg/mL范围内线性关系良好（R2≥0.998）,检出限(LOD)均为10mg/kg，定量限(LOQ) 均为30mg/kg, 平均回收率为91.37%~104.26%。
而液质方法采用Athena C18 HPLC C18（2.1 mm×100 mm，3μm）色谱柱分离，5mM乙酸铵水溶液（0.1%乙酸）和乙腈为流动相进行梯度洗脱，多反应模式监测，外标法定量。
结果表明：11种物质在0.2～50 ng/mL范围内线性关系良好（R2≥0.999）；检出限(LOD)为均10 μg/kg；定量限(LOQ)均为30μg/kg；平均回收率为85.2%～106.3%；相对标准偏差均小于10%。
该方法简便、快捷、准确度高, 适合保健食品中非法添加物质的快速检测和准确定量。
统计近３个月检测的样品，发现补肾壮阳类产品中非法添加成分检出率高，需引起相关监管部门的重视。
关键词：保健品; PDE5抑制剂; 高效液相色谱；超高液相色谱串联质谱磷酸二酯酶5抑制剂（PDE5）蛋白质同化剂因其具有改善男性勃起功能障碍、提升体能及维持肌肉强度的作用，常被不法厂商添加于提高免疫类作用的保健品中[1]，但长期服用会造成肝脏损伤、内分泌失调等严重的不良反应。
因此，我国明确禁止在保健食品中添加化学药物成分。
但近年来媒体陆续报导有不法商家向保健酒中非法添加西地那非等磷酸二酯酶5抑制剂（PDE5）及其衍生物，以达到壮阳、滋补、强身、保健、抗疲劳等功效[2]。
关于发布保健食品中可能非法添加的物质名单(第一批)的通知
关于发布保健食品中可能非法添加的物质名单（第一批）的通知各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局）：为贯彻落实国务院食品安全委员会办公室《关于进一步加强保健食品质量安全监管工作的通知》（食安办〔2011〕37号）要求，严厉打击保健食品生产中非法添加物质的违法违规行为，保障消费者健康，国家局组织制定了《保健食品中可能非法添加的物质名单（第一批）》，现予以印发。
该名单未涵盖行业内存在的所有非法添加物质，各级食品药品监督管理部门在监督检查中要注意收集名单之外的非法添加物质情况，汇总后报送国家局。
附件：保健食品中可能非法添加的物质名单（第一批）国家食品药品监督管理局办公室二○一二年三月十六日附件：保健食品中可能非法添加的物质名单（第一批）序号保健功能可能非法添加物质名称检测依据1声称减肥功能产品西布曲明、麻黄碱、芬氟拉明国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件20060042声称辅助降血糖（调节血糖）功能产品甲苯磺丁脲、格列苯脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、马来酸罗格列酮、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件20090293声称缓解体力疲劳（抗疲劳）功能产品那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、西地那非、豪莫西地那非、氨基他打拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非和那莫西地那非等PDE5型（磷酸二酯酶5型）抑制剂国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2008016，20090304声称增强免疫力（调节免疫）功能产品那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、西地那非、豪莫西地那非、氨基他打拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非和那莫西地那非等PDE5型（磷酸二酯酶5型）抑制剂国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2008016，20090305声称改善睡眠功能产品地西泮、硝西泮、氯硝西泮、氯氮卓、奥沙西泮、马来酸咪哒唑仑、劳拉西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑、巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥、氯美扎酮国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件20090246声称辅助降血压（调节血脂）功能产品阿替洛尔、盐酸可乐定、氢氯噻嗪、卡托普利、哌唑嗪、利血平、硝苯地平国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2009032。
中成药非法添加化学成分的现状及对策
中成药非法添加化学成分的现状及对策倪晓霓【摘要】目的为中成药及保健食品中非法添加化学药品检验工作的开展提出参考意见.方法针对中成药中非法添加化学药品检验过程中存在的问题,阐述了其对人类健康的危害,归纳了常用的检测方法,提出了相应的对策.结果加大监管力度,完善法律法规与监督管理制度,加快检验标准研究,可有效打击中成药非法添加化学药品的行为.结论应通过多种途径,深入开展中成药中非法添加化学药品的研究工作.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2014(033)003【总页数】4页(P172-175)【关键词】中成药;非法添加;现状;对策【作者】倪晓霓【作者单位】镇江市药品检验所,江苏镇江212003【正文语种】中文【中图分类】R927.1近年来在各种利益的驱动下，不法商家在中成药中非法添加化学药的情况愈演愈烈，对社会发展和消费者造成了严重的影响。
例如：2009年1月有糖尿病患者在服用非法添加了格列苯脲的“糖脂宁胶囊”之后，出现疑似低血糖并发症死亡的事件；2001年8月发生的多名群众服用了非法添加四环素的“梅花K”黄柏胶囊，导致中毒住院的事件。
这些危害性大、影响面广的事故引发药政事业者的共同思考，值得我们严肃地关注和研究。
1.1 化学药物本身的危害一些非法添加的化学药物在患者服用后会产生一定的毒副作用，因此需要在临床医生或者药师的指导下使用。
中成药中非法添加化学药物有很多危害，例如：降压类中成药里添加氢氯噻嗪、利血平、盐酸可乐定、硝苯地平等西药，长期不合理服用会导致抑郁症或肾病，甚至死亡；治疗哮喘的中成药添加醋酸泼尼松、氨茶碱、磺胺类西药会导致依赖性并加重病症；减肥的中成药里加入酚酞等西药可能导致厌食、失眠、肝功能异常；镇静催眠类中成药里加入安定、利眠宁、舒乐安定等西药可致患者产生耐药性并可成瘾。
因此患者服用含非法添加中药后出现一系列不明原因的致畸致突变、肝肾损害、过敏反应等就在情理之中［1，2］。
基于保健食品中非法添加药物检测技术研究进展
基于保健食品中非法添加药物检测技术研究进展发布时间：2023-03-17T08:25:28.289Z 来源：《中国科技信息》2022年20期10月作者：胡睿韩春晓[导读] 保健食品是一种特殊的食品，在食品中加入违禁药品已成为一种普遍存在的问题。
胡睿韩春晓青岛元信检测技术有限公司山东青岛266109摘要: 保健食品是一种特殊的食品，在食品中加入违禁药品已成为一种普遍存在的问题。
本文综述了当前保健食品中禁用药品的常规前处理技术，包括光谱法、 TLC、液相色谱、 GC、 MS等，以及基于保健食品中非法添加药物检测技术研究进展，希望能够为行业内相关人员提供一定的参考。
关键词：保健食品；违禁药品；检测技术保健食品是一种对某些人有一定疗效，但又不能用于治病的食品。
我国食品安全法将保健食品列为禁止在食品中加入药物的特殊食品。
近年来，由于保健品市场需求的日益增长，保健食品中非法添加药品的情况一直没有停止过，比如将格列齐特加入到降糖保健品中，将西地那非、他达那非等用于治疗疲劳的保健品中，将氯丙嗪用于治疗失眠的保健品中，将西布曲明加入到减肥保健品中。
由于违法经营活动日益隐蔽，难以分析，因此，对一些常见的保健食品中违法添加物质的前处理及检测技术进行了总结，希望能为保健品中的违禁药品的检测与市场管理提供一定的借鉴。
1.前处理技术1.1多壁碳纳米管分散型固相萃取近年来，多壁碳纳米管分散固相萃取技术（MWCNTs-dSPE）得到了广泛应用。
多壁碳纳米管是一种化学性质稳定，萃取效率高，成本低，可重复使用的新型吸附剂，但由于其制备工艺要求高，成本高。
黄佳佳等人采用多壁碳纳米管分散固相萃取 HPLC法对含糖保健食品中非法添加物罗格列酮进行了分析，其线性范围为1.0~50.0 ug/mL，相关系数为0.9997，其检出限和定量限为0.02 ug/mL，定量限为0.06 ug/mL。
结果表明，该方法的加标率在77.3%~93.2%之间。