ICP-AES法测定钕铁硼永磁材料中常量元素

Nd 35. 00 150. 0 350. 0
35. 00 35. 00
Fe 57. 00 250. 0 570. 0 57. 00
57. 00
1. 1 仪器与试剂 所用仪器：美国 PE 公司 PLASMA 40 顺序扫描单道等
离子发射光谱仪，焦距408 mm，光栅4 200 Li ne·mm-1 ，高 频频率40. 2 M~z ，输出功率1. 0 k W，等离子气流量12 L· mi n -1 ，辅助气体流量0. 6 L·mi n -1 ，直角雾化器，雾化气流 量0. 54 L·mi n -1 ，溶液提升量1. 0 mL·mi n -1 。
第24 卷，第10 期
光谱学与光谱分析
Vol. 24 ，No. 10 ，pp1257- 1259
2 0 0 4 年1 0 月
Spectroscopy and Spectral Anal ysis
ctober ，2004
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
次，结果见表3 。
Table 3
测定元素
Deter mi nation results of nd- fe- B
i n sa mples（% ）
测定结果
Average
Nd
33. 62 33. 42 33. 83 33. 94 33. 57
33. 68
Fe
61. 69 62. 05 62. 46 62. 50 62. 41
Ebstract The met hod f or direct deter mi nati on of neody mi u m，iron and boron i n Nd- fe- B per manent magnetic materials by i nducti vel y coupled plas ma- atomic e missi on spectroscopy（I CP- AES）was st udied and suitable anal ytical li nes were selected . The i nterf erence from matri x ele ments i n sa mples was di mi nished by matri x matchi ng met hod . The me mory eff ect of t he deter mi nati on of boron by I CP- AES was discussed and was eli mi nated by way of detecti ng and subtracti ng blank val ue fromtesti ng result of sa mples freCuentl y . The met hod was applied to t he deter mi nati on of Nd ，fe and B i n Nd- fe- B per manent magnetic materials sa mples wit h a precisi on of RSd 0. 62 % ，0. 56 % and 0. 90 % ，respecti vel y .
硼是常见元素，在实验中所用的标样、试剂等中均含有
微量或痕量的硼。因此在测定 Nd- Fe- B 时，所用空白也用基 体来校正可消除硼的污染，在溶样时加入 HNO3（1 + 1 ）的体 积要一致。此外，硼易以 H3 BO3 的形式在酸性溶液中有挥发 损失，因此尽量低温溶解。
实验中所用的玻璃容器多为含硼玻璃，Nd- Fe- B 溶样要 用聚四氟乙烯塑料烧杯，实验用水也用高纯水。
Nd- Fe- B 磁体中主量元素含量测定时，Nd ，Fe 既为被测 定元素又互为基体。一方面基体的连续背景发射产生光谱干
扰，另一方面 基 体 的 存 在 对 溶 液 的 粘 度 等 物 理 参 数 影 响 较
大，进而影响雾化效率，产生较严重的基体干扰。为了提高
测定的精密 度，采 用 精 确 的 基 体 匹 配 法 并 用 相 应 基 体 作 空
Journal of Rare Metal（稀有金属），1999 ，（2 ）：159 .
Det er mi nati on of Mai n Co mponents i n Nd- fe- B Magnetic Mat eri als by I CP- EES
LI U Yong- mi ng College of Che mistry ，Yantai Uni versit y ，Yantai 264005 ，Chi na
0. 58
1"
Fe
2"
3"
300
298. 0 99. 3
0. 38
250
252. 1
101
0. 43
200
198. 5 99. 2
0. 52
1"
B
2"
3"
15
15. 2
101
0. 81
10
9. 82
98. 2
0. 84
5
5. 16
103
0. 92
2. 5. 2 样品分析结果 按实验方法配制标准系列及样品，同 一 样 品 共 测 定 5
I CP- AES 法测定钕铁硼永磁材料中常量元素
刘永明
烟台大学化学学院，山东 烟台 264005
摘 要 研究了等离子发射光谱法（I CP- AES）直接测定钕铁硼永磁材料中常量元素 Nd ，Fe ，B 的方法。选择 了合适的分析线，采用基体匹配法消除样品中基体元素的干扰。详细讨论了I CP- AES 法测定硼的“记忆效 应”及其消除方法。以多点（3 个点）标准曲线法减小测定的误差。本方法已应用于钕铁硼产品的快速检验， 样品中 Nd ，Fe ，B 含量测定的相对标准偏差分别为0. 62 % ，0. 56 % ，0. 90 % 。
I CP- AES 法是硼测定的首选方法，实验中发现在石英矩 管上硼有“记 忆 效 应”，1 !g·mL -1 硼 溶 液 连 续 测 定 20 mi n 后，其测定值偏高约10 % ，然后于纯水中清洗，硼的空白值 较高，随着清洗时间的变长而逐渐下降，10 mi n 后空白值渐 趋稳定，但进行峰形扫描，硼的发射峰仍然存在。将矩管拆
Nd2 3（包头稀土研究院，纯度大于99. 99 % ），灼烧干燥
后，称取1. 166 g 于聚乙烯烧杯中以5 mL 硝酸（1 + 1 ）溶解 并准确稀释至100 mL ，其浓度为10 g Nd·L -1 ，转到聚四氟 乙烯瓶中保存。
Fe 2
（光谱
3
纯
），干
燥
后
称
取
1.
430
g ，用 5
mL
硝酸
（1 + 1 ）溶解，同上操作，得10 g Fe·L -1 溶液。
我们在实验中发现用I CP- AES 法测定硼时，硼在矩管上 产生“记忆效应”。连续测定时，时间较长后，可使随后的测 定结果偏高。及 时 地 进 行 空 白 扣 除 可 消 除“ 记 忆 效 应 ”的 影 响。本文采用基体匹配法及多点标准曲线法测定钕铁硼，得 到满意的精密度与准确度。
1 实验部分
取优级纯硼酸于40 C 下烘干（温度大于100 C 时，有部 分 ~3 B 3 转化成 B2 3 ），称取572. 0 mg 于聚四氟乙烯烧杯 中，温热溶于高纯水中，稀释至100 mL 并于聚乙烯瓶中保 存，其浓度为1 g·L -1 。
节，在金属钕中测定 Nd ，Pr 时，王春梅等提出加入内参比元 素的方法来提高精密度［4 ］。
在常量分析中用I CP- AES 法应有较好的测定精密度与 准确度。在测定校正曲线时，线性相关系数! 应大于等于 0. 999 9 ，且至少有3 个不同浓度的溶液作为标准系列（由于 I CP- AES 法有较宽的线性范围，一般测定只用高，低两个标 准），测定时单个样品测定次数要在3 次以上。另外配制标准 溶液及样品溶液体积不小于100 mL ，移液管要校准，且取溶 液量大于1 mL ，以减小操作误差。采用上述方法测定 Nd- FeB 磁 体 中 Nd ，Fe 的 含 量，SSD 分 别 为 Nd ：0. 62 % ，Fe ： 0. 56 % 。 2. 4 硼的“记忆效应”及污染的克服
白，可以消除基体的影响。如表1 所示。 由于采用了精确的基体匹配法并用相应基体作空白，所
以可不进行背景扣除。实验发现，顺序扫描I CP- AES 进行背 景测量，然后扣除，可使测定误差累积从而使测定精密度变
差。
2. 3 主量元素含量测定时的准确度和精密度 高含量稀土等元素的测定是I CP- AES 分析中的薄弱环
62. 22
B
1. 073 1. 068 1. 049 1. 066 1. 071
1. 065
SSD 0. 62 0. 56 0. 90
第10 期
光谱学与光谱分析
1259
参考文献
［1 ］ LI fei（李 飞）. Chi nese Journal of Rare Eart h（稀土），1999 ，20（2 ）：63 . ［2 ］ I~A0 Yu-zheng ，LU Pei- de（赵玉珍，吕佩德）. Chi nese Journal of Analysis Laboratory（分析试验室），1997 ，16（6 ）：25 . ［3 ］ SUN Ihen- hua ，LI Bi ng ，SUN da- hai ，I~ANG Ihi- gang ，YI NG ~ai ，GU Sheng ，WANG xiao-ru（孙振华，李 冰，孙大海，张志刚，应
下用 HCI（1 + 1 ）浸泡，然后再测定硼空白的强度下降，但谱 线尚可辨认。若矩管用3 mOI·L -1 Na OH 浸泡1 h ，可基本消