HPLC法测定归脾丸中白术内酯I的含量
HPLC测定固本咳喘片中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量
HPLC测定固本咳喘片中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量计耀成【期刊名称】《心血管病防治知识（下半月）》【年(卷),期】2011(000)003【摘要】目的:建立同时测定固本咳喘片中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的方法.方法:采用HPLC 法,Agilent HC-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇:乙腈:0.2%磷酸溶液(52∶5∶43),流速为0.8ml·min-1,柱温:30℃,检测波长为222nm.结果:白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ分别在0.8～15.0μg·ml-1(γ=0.9995)和1.7～33.0μg·ml-1(γ=0.9997)浓度范围内均有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.22%,97.90% ;RSD 均小于2.0%.结论:本方法简便,快速,准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制.【总页数】3页(P58-59,61)【作者】计耀成【作者单位】丹江口市第一医院药学部,湖北,丹江口,442700【正文语种】中文【中图分类】R284.2【相关文献】1.HPLC法测定白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量 [J], 张东;周其2.白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的测定 [J], 李红英;龙澜;程新华;李亚杰;黄建民;帅超群3.HPLC-DAD法测定八味茵术颗粒剂中6,7-二甲氧基香豆素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ的含量 [J], 陆麟;王卓君;戈大春;钱浩良4.高效液相色谱法测定不同产地麸炒白术中苍术酮、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量 [J], 高红宁;潘雨柔;殷奕;严国俊5.HPLC法同时测定附子理中丸中甘草苷、甘草酸铵白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量 [J], 陈雪芬;徐鹏鹤;欧晓阳因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法同时测定归脾丸中甘草酸与藁本内酯
HPLC法同时测定归脾丸中甘草酸与藁本内酯刘勇;韩桂茹;封淑华【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2012(034)004【摘要】目的以多项测定指标控制制剂质量,对归脾丸(当归、木香、党参、白术、炙黄芪、炙甘草、茯苓、远志、酸枣仁、龙眼肉、大枣)中的甘草酸与藁本内酯进行了定量测定研究.方法以乙腈-甲醇-0.1％磷酸(37∶ 18∶45)为流动相,采用高效液相法,同时测定了归脾丸中甘草酸和藁本内酯.结果通过方法学考察,甘草酸的进样量在0.0695～1.39 μg(r=0.99998);藁本内酯的进样量在0.083～0.664 μg(r=0.99999),与峰面积呈良好的线性关系.甘草酸的平均同收率为98.89％,RSD为0.68％(n=9);藁本内酯的平均回收率为98.96％,RSD为0.75％(n=9).结论该方法测定归脾丸中甘草酸与藁本内酯简便、快捷、实用.【总页数】3页(P667-669)【作者】刘勇;韩桂茹;封淑华【作者单位】河北省药品检验所河北石家庄050011【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC法测定川芎中藁本内酯和欧当归内酯A的含量 [J], 颜仁龙;郭璐;潘明凤;肖峰;周先礼2.HPLC法同时测定川芎药材中阿魏酸和藁本内酯的含量 [J], 吕维;吴恋;叶娜;罗红丽;王春艳;万丽3.HPLC法测定当归流浸膏中阿魏酸和藁本内酯的含量 [J], 凌钢;谢柳津4.HPLC法同时测定理气活血滴丸中阿魏酸和藁本内酯含量研究 [J], 张建永;杨秋雨;冯全丽;陈启洪;穆文碧;段灿灿5.HPLC法测定四物汤超临界流体萃取物中藁本内酯的含量 [J], 王玉华;魏英勤;容蓉;袁久荣因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
UPLC测定健脾益肺口服液中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量
UPLC测定健脾益肺口服液中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量作者：王丹丹来源：《医学信息》2019年第21期摘要：目的 ;使用UPLC测定健脾益肺口服液中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ的含量。
方法 ;采用Waters H-class 超高效液相色谱仪测定白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ的含量，色谱柱：Waters BEH C18（50 mm×2.1 mm，1.7 μm），柱温：30℃，进样量：2 μl，检测波长：220 nm，流动相：乙腈（A）-水（B），梯度洗脱，流速：0.2 ml/min。
结果 ;白术内酯Ⅰ线性方程为y=0.0528x+0.0241（r=0.9998），线性范围2～160 μg/ml;白术内酯Ⅲ的线性方程为y=0.0786x （r=0.9998），线性范围3～140 μg/ml;白术内酯Ⅰ及白术内酯Ⅲ的精密度、重复性、稳定性、加样回收率均符合要求。
结论 ;初步建立了健脾益肺口服液中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ含量测定的高效、迅速的检测方法，为下一步质量标准的提高奠定基础。
关键词：UPLC;白术内酯Ⅰ;白术内酯Ⅲ中图分类号：R284.1 ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; 文献标识码：A ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; DOI：10.3969/j.issn.1006-1959.2019.21.053文章编号：1006-1959（2019）21-0159-03Abstract：Objective ;To determine the content of atractylenolide I and atractylenolide III in Jianpi Yifei Oral Liquid by UPLC. Methods ;The contents of atractylenolide I and atractylenolide III were determined by Waters H-class ultra performance liquid chromatography. Column： Waters BEH C18 （50 mm × 2.1 mm，1.7 μm）， column temperature： 30°C， injection Amount：2 μl，detection wavelength： 220 nm， mobile phase： acetonitrile （A）-water （B）， gradientelution， flow rate： 0.2 ml/min. Results ;The linear equation of atractylenolide I wasy=0.0528x+0.0241 （r=0.9998）， the linear range was 2～160 μg/ml; the linear equation of atractyl lactone III was y=0.0786x （r=0.9998）， linear range 3 ～140 μg/ml; the precision，repeatability， stability and recovery rate of atractylenolide I and atractylenolide III meet the requirements. Conclusion ;The high-efficiency and rapid detection method for the determination of atractylenolide I and atractylenolide III in Jianpi Yifei Oral Liquid was established， which laid a foundation for the improvement of quality standards.Key words：UPLC;Atractylenolide I;Atractylenolide III健脾益肺口服液為我院的自制院内制剂，主要功效为益气，固表，止汗，健脾益肺。
索氏提取法提取白术内酯Ⅰ的工艺研究(一)
索氏提取法提取白术内酯Ⅰ的工艺研究(一)作者：卫修来，陈镇，夏泉，许杜娟【摘要】目的建立白术内酯Ⅰ索氏提取的最佳工艺。
方法采用正交设计优化的索氏提取工艺，以石油醚为提取溶剂，从白术(炒)中提取白术内酯Ⅰ，高效液相色谱法测定提取物中白术内酯Ⅰ的含量。
结果采用索氏提取法提取白术（炒）中白术内酯Ⅰ的最佳工艺为白术（炒）的粒度为80目，加120ml石油醚提取12h。
结论所确定的炒白术中白术内酯Ⅰ提取工艺合理可行，值得进一步向工业化生产推广。
【关键词】白术内酯Ⅰ索氏提取正交设计白术始载于《神农本草经》并列为上品，原名“术”，来源于菊科植物白术AtractylodesmacrocephalaKoidz干燥根，主产于浙江、安徽、湖北、湖南等省。
其性味甘、苦、温，具有健脾益气、燥湿利水、止汗、安胎等功效〔1〕。
白术的主要化学成分为挥发油、内酯类化合物及多糖〔2〕。
其中内酯类成分具有抗炎、抗肿瘤作用，该类成分还具有调节胃肠道功能和促进营养物质吸收的功能，尤以白术内酯Ⅰ作用明显〔3〕。
本研究通过对白术内酯Ⅰ索氏提取工艺的最佳条件的研究，为今后进一步研究其药理作用提供实验基础。
1仪器与试药1.1仪器索氏提取器（中国科学技术大学玻璃仪器厂）；XW-80旋涡混合器（上海医科大学仪器厂）；TGL-16H高速离心机（珠海黑马医学仪器有限公司）；硅胶G板，规格5×10cm(青岛海洋化工厂)；Agilent1100系列高效液相色谱仪；Agilentchemstion色谱工作站，RE-52旋转蒸发仪（上海青浦沪西仪器厂）；AB135-S电子天平（瑞士Mettler-Toledo公司）。
1.2试药对照品白术内酯Ⅰ(butenolideⅠ)（纯度≥98%，编号1396-070212，产地：中药固体制剂制造技术国家工程研究中心）；白术（炒）购自安徽省国投药业，批号071120，经安徽中医学院中药学与中药资源教研室刘守金教授鉴定为白术同属。
HPLC法同时测定白术中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量
HPLC法同时测定白术中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量邝俊维;卿萍;周子虬;邹辉【摘要】In this work,a HPLC method has been established to simultaneously determine atractylenolideⅠ,Ⅱ,and Ⅲ in Atractylodes macrocephala Koidz. Our method has generated good linearity in the range of 76~760 ng,87~870 ng,and 75~750 ng for atractylenolideⅠ,Ⅱ, and Ⅲ,respectively. The average recoveries for these three compounds were 100.20%(RSD=1.8%),100.10%(RSD=1.2%),and 99.68%(RSD=0.84%)by ul-trasonic extraction,and 100.67%(RSD=0.88%),100.06%(RSD=0.67%), and 100.67%(RSD=1.7%) by heating reflux extraction, respectively. The proposed method is simple, fast, accurate and reproducible, and can be used to control the quality of Atractylodes macrocephala Koidz. The ultrasonic extraction method shows high-er extraction efficiency than the heating reflux extraction method.%本研究建立了同时测定中药白术中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ含量的高效液相色谱法,结果表明白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ进样量分别在76~760 ng,87~870 ng,75~750 ng范围内线性关系良好,白术甲醇超声提取液中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ平均加样回收率分别为100.20%(RSD=1.8%),100.10%(RSD=1.2%),99.68%(RSD=0.84%),白术甲醇回流提取液中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ平均加样回收率分别为100.67%(RSD=0.88%),100.06%(RSD =0.67%),100.67%(RSD=1.7%).该含量测定方法简单、快速、准确、灵敏度高、重复性好,可用于白术药材的质量控制.超声提取法对白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的提取效率均高于加热回流提取法.【期刊名称】《湖南师范大学自然科学学报》【年(卷),期】2017(040)006【总页数】6页(P55-60)【关键词】白术;高效液相色谱法;白术内酯Ⅰ;白术内酯Ⅱ;白术内酯Ⅲ;含量测定【作者】邝俊维;卿萍;周子虬;邹辉【作者单位】湖南师范大学化学化工学院,中国长沙 410081;湖南师范大学医学院,中国长沙 410081;湖南师范大学树达学院,中国长沙 410081;湖南师范大学医学院,中国长沙 410081【正文语种】中文【中图分类】R917白术为菊科植物白术(Atractylodes macrocephala Koidz)的干燥根茎，为2015年版《中国药典》收录的国标药材，其性味苦、甘，温，归脾、胃经，主治脾虚、胎动不安等[1].主产于浙江、安徽、淮北、皖南等地，为地道药材“浙八味”之一，是药用处方中的常用药材，其主要活性成分为白术内酯类成分[2-3]，此外还有苷类[4]和多糖类成分[5]；近年来，研究者从白术中发现了系列多炔类成分[6]，并证实其具有显著的抗炎作用[7].研究显示白术具有抗衰老[8]、抗肿瘤[9-10]、镇痛[11]等药理作用.白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ是白术中含量较高的化学成分，亦是白术的特征性成分，并且药理研究表明白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ是白术的主要药效成分[12-15]，这3种成分的含量可作为白术质量控制的指标成分.本文建立了可同时测定白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ含量的HPLC方法，并考察了不同提取方法对这3种成分含量的影响，为完善白术的质量控制提供科学依据.岛津高效液相色谱仪(日本岛津公司，配备低压四元泵、自动进样器、柱温箱、紫外检测器、色谱工作站)；FB224自动内校电子分析天平(0.000 01 g，上海舜宇恒平科学仪器有限公司)；KQ5200DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；RH-800型高速多功能粉碎机(浙江荣浩工贸有限公司)；不锈钢冲框标准筛(孔径250 μm,即60目，长沙市思科仪器沙筛厂).白术药材饮片(批号16012009，购自湖南衡岳中药饮片有限公司)；白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ对照品(自制，经HPLC检测，归一法计算纯度>99.0%)；甲醇(色谱纯，国药集团化学试剂有限公司)，乙腈(色谱纯，国药集团化学试剂有限公司)；纯水(经0.45 μm水系滤膜过滤)，其余试剂为分析纯.分别精密称取白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ对照品于10 mL容量瓶中，加适量甲醇溶解，定容至10 mL，制成浓度分别为1.869，1.912，2.178 g/L的单一对照品储备溶液；精密吸取各单一对照品储备液2 mL定容至25 mL，得白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ浓度分别为0.149 5，0.153 0，0.174 2 g/L的混合对照品储备液，备用.白术饮片粉碎后过筛，取白术药材细粉2份，各约1.0 g，精密称定，分别置于50 mL具塞锥形瓶中，精密量取2份甲醇各50 mL，分别加入上述锥形瓶中，微微振摇，称定质量.一份超声60 min，另一份水浴回流60 min，待冷却后，加甲醇补足溶剂挥发的量，摇匀.将提取的2份供试品溶液先用普通漏斗过滤，取续滤液分别置于50 mL锥形瓶中备用，在进样前用0.45 μm微孔滤膜滤过.色谱柱：Agilent C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相：乙腈-水，梯度洗脱；洗脱程序：0～15 min，乙腈55%，15～30 min，乙腈55%～80%；检测波长：220 nm(白术内酯Ⅰ，Ⅲ)，276 nm(白术内酯Ⅱ)；进样量：20 μL；流速：1.0 mL/min；柱温：30 ℃.取白术对照品溶液及供试品溶液进行分析，按“2.3”项下色谱条件进样，得色谱图(见图1～3)，白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ对照品的保留时间分别为9.3，16.0，23.1 min，各成分均达到基线分离，具有较好的对称性，分离度均大于1.5，白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ的理论塔板数均大于5 000.精密吸取“2.1”项下混合对照储备液0.5 mL加适量甲醇溶解后定容至10 mL，配制成白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ分别为7.475，7.65，8.71 mg/L的混合溶液.按既定方法在色谱系统中分别进样10，20，40，60，80，100 μL测定.以峰面积A对进样量X (ng)进行线性回归，求得各自的线性回归方程为：白术内酯Ⅰ,Y=3 346.2X-27 657(r=0.998 7)，线性范围为76～760 ng；白术内酯Ⅱ,Y=3 616 X-48 059(r=0.999 4)，线性范围为87～870 ng；白术内酯Ⅲ,Y=3 242X+1548(r=0.999 9)，线性范围75～750 ng.在“2.3”项的色谱条件下，对供试品溶液重复进样6次，进样量每次20 μL，分别测定白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ的峰面积，计算RSD分别为0.28%，0.26%，0.16%，表明仪器精密度良好.取同一批次的白术饮片细粉12份，每份约1.0 g，精密称定，其中6份按超声提取方法制成供试品溶液，6份按回流提取方法制成供试品溶液，按“2.3”项的色谱条件色谱条件进样，测得超声提取供试品溶液中白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ含量的RSD分别为2.5%，2.0%，2.8%，回流提取白术供试品溶液中白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ含量的RSD分别为0.74%，2.2%，2.0%，表示该方法重复性良好.结果见表1，2.分别取“2.2”项下制备得到的两种供试品溶液，在0，2，4，6，8，12和24 h进样，测定峰面积，计算得到超声提取白术供试品溶液的白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ峰面积的RSD分别为1.4%，2.1%，2.4%，回流提取白术供试品溶液的白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ峰面积的RSD分别为0.76%，2.7%，2.4%，结果表明两种供试品溶液在24 h内稳定性良好.结果见表3，4.取已按既定方法测定含量的白术细粉12份，每份约1.0 g，精密称定，其中6份置于50 mL具塞锥形瓶中，分别精密加入混合对照储备液2.0，2.5，3.0 mL，加甲醇至50 mL，按超声提取方法制成供试品溶液；另6份置于250 mL圆底烧瓶中，分别精密加入混合对照储备液2.0，2.5，3.0 mL，加甲醇至50 mL，按回流提取方法制成供试品溶液；按“2.3”项的色谱条件下进样，分别测定两种提取方法下3种成分的含量，计算回收率.结果超声提取白术供试品溶液白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ的平均加样回收率分别为100.20%(RSD=1.8%)，100.10% (RSD=1.2%)，99.68% (RSD=0.84%)；回流提取白术供试品溶液白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ平均加样回收率分别为100.06(RSD=0.88%)，100.30(RSD=0.67%)，100.67(RSD=1.7%)，结果见表5，6.取同一批次的白术细粉6份，其中3份按超声提取方法制成供试品溶液，另3份按回流提取方法制成供试品溶液，按“2.3”项的色谱条件下进样，用峰面积外标法计算白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ含量，测定结果见表7，8.对白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ对照品在190～800 nm进行紫外可见光谱扫描，结果显示白术内酯Ⅰ和Ⅲ在220 nm波长有最大吸收，而白术内酯Ⅱ在276 nm有最大吸收波长，故确定220 nm为白术内酯Ⅰ和Ⅲ的检测波长，276 nm为白术内酯Ⅱ的检测波长.本文建立了同时测定中药白术中3种主要活性成分的HPLC方法，为白术质量控制提供了实验依据.在该方法下，分别检测了超声提取与加热回流2 种提取方法下白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ的含量.结果表明，超声提取中白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ的含量均高于加热回流提取，而且超声提取较加热回流提取具有操作简单、方便、无需特殊装置，相对高效等优势，因此，本研究为选择白术有效成分的提取方法提供了科学依据.【相关文献】[1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典: 一部[M]. 北京: 中国医药科技出版社, 2015:103-104．[2] TSAI C J, LIANG J W, LIN H R. Sesquiterpenoids from Atractylodes macrocephala act as farnesoid X receptor and progesterone receptor modulators[J]. Bioorg Med Chem Lett, 2012,22(6):2326-2329.[3] SONG H P, LI R L, CHEN X, et al. Atractylodes macrocephala Koidz promotes intestinal epithelial restitution via the polyamine-Voltage-gated K+channel pathway[J]. J Ethnopharmacol, 2014,152(2):163-172.[4] JUNICHI K, AKANE K, TORU I, et al. Glycosides of Atractylodes ovata[J]. Chem Pharm Bull, 2003,51(9):1106-1108.[5] 池玉梅,李伟,文红梅,等. 白术多糖的分离纯化和化学结构研究[J].中药材, 2001,24(9):26-27.[6] 邹辉，杨郴，易美玲，等. 白术化学成分分离鉴定[J]. 中国实验方剂学杂志, 2016,22(17):43-48.[7] YAO C M, YANG X W. Bioactivity-guided isolation of polyacetylenes with inhibitory activity against NO production in LPS-activated RAW264.7 macrophages from the rhizomes of Atractylodes macrocephala[J]. J Ethnopharmacol, 2014,151(2):791-799. 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HPLC法测定枳术丸中4种有效成分的含量
HPLC法测定枳术丸中4种有效成分的含量王喜军;陈曦;杨舸;曹洪欣;杨卫丽【期刊名称】《中药新药与临床药理》【年(卷),期】2006(17)5【摘要】目的建立高效液相色谱法同时测定枳术丸中白术内酯Ⅰ等4种成分的含量。
方法采用反相高效液相方法分离检测柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷和白术内酯Ⅰ。
色谱柱:symmtryC18(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱)为流动相;测定波长:283nm和224nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃;进样量:10μL。
结果测定3批枳术丸中,柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷及白术内酯Ⅰ含量分别为10.77±0.61、1.16±0.13、9.41±0.09、0.38±0.02mg·g-1,并且4种成分得到完全分离,柚皮苷平均回收率为98.81%(RSD=1.11%,n=6);橙皮苷平均回收率为100.63%(RSD=1.90%,n=6);新橙皮苷平均回收率为99.32%(RSD=1.44%,n=6);白术内酯Ⅰ平均回收率为99.65%(RSD=1.53%,n=6)。
结论该方法准确、可靠、重复性好,可作为枳术丸质量控制方法。
【总页数】4页(P351-354)【关键词】高效液相色谱法;枳术丸;橙皮苷;柚皮苷;新橙皮苷;白术内酯Ⅰ;含量测定【作者】王喜军;陈曦;杨舸;曹洪欣;杨卫丽【作者单位】黑龙江中医药大学;中国中医科学院【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.HPLC法测定白术及其炮制品中苍术酮等四种有效成分含量 [J], 孟永海;孟祥瑛;张振朋;刘晓冰;翟春梅2.HPLC-DAD法测定“武当一号山银花”藤中6种有效成分的含量 [J], 郑芳; 王珊; 柯昌虎; 李聪; 纪春草; 朱雪松; 李志浩; 陈富超; 刘慧敏; 熊琳; 黄麟杰3.HPLC法测定牛黄至宝丸中3种有效成分的含量 [J], 张峰; 梁艳4.HPLC法测定银黄甘颗粒中金银花有效成分绿原酸的含量 [J], 郑雪媚5.HPLC法测定乳舒合剂中4种有效成分的含量 [J], 叶良红;李艳;林远福;刘霞因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定白术饮片及其炮制品中白术内酯Ⅰ含量
高效液相色谱法测定白术饮片及其炮制品中白术内酯Ⅰ含量何宏生;李鹏;陈琴华【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2011(30)5【摘要】目的建立白术饮片和炮制品中白术内酯Ⅰ的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromssil C18反相柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(70:30);流速:0.8 mL·min-1;检测波长:220 nm.结果白术内酯Ⅰ在5～50μg·mL-1范围内线性关系良好,回归方程为Y＝11 002X+8 043,r＝0.990 9;平均加样回收率99.25%,RSD＝0.90%.结论该方法简单、灵敏、准确,结果可靠,可作为白术饮片和炮制品中白术内酯Ⅰ的定量方法.【总页数】2页(P651-652)【作者】何宏生;李鹏;陈琴华【作者单位】湖北医药学院附属东风医院,湖北十堰,442008;湖北医药学院附属东风医院,湖北十堰,442008;湖北医药学院附属东风医院,湖北十堰,442008【正文语种】中文【中图分类】R286;R927.1【相关文献】1.反相高效液相色谱法测定白术茯苓颗粒白术内酯Ⅰ与白术内酯Ⅲ含量 [J], 李志浩;李鹏;朱雪松;郑芳2.高效液相色谱法测定白术须根中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量 [J], 邵志愿; 章娟; 吴德玲; 黄琪; 张伟; 许凤清; 赵宏苏3.高效液相色谱法测定白术须根中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量 [J], 邵志愿; 章娟; 吴德玲; 黄琪; 张伟; 许凤清; 赵宏苏4.高效液相色谱法测定不同产地麸炒白术中苍术酮、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量 [J], 高红宁;潘雨柔;殷奕;严国俊5.反相高效液相色谱法同时测定参苓白术颗粒中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量[J], 葛建;楼纪东;林芳;黄丽红;姜威;李明揆;卢秀莲因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法测定白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量
关键词 ： 白术 白术 内酯 Ｉ 白术 内酯 Ⅲ 含 量测 定
中图分类号 ： Ｒ ２ ８ ４ ． １
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ： １ ６ ７ ２ — ８ ３ ５ １ （ ２ ０ １ ７） ０ ３ — ０ ０ ０ １ — ０ ２
白术是菊科植物 白术 （ Ａ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｙ ｌ ｏ ｄ ｅ ｓ ｍ ａ ｃ ｒ ｏ ｃ ｅ ｐ ｈ ａ ｌ ａ Ｋ ｏ ｉ ｄ ｚ ） 的 溶液 ， 分别测定得 白术 内酯 Ｉ ６次测定值 的 Ｒ Ｓ Ｄ： １ ． ７ ％； 白术 内
１ ． ２仪器与厂家 ： Ｗａ ｔ ｅ ｒ ｓ 一 ６ ０ ０ Ｅ高效液相色谱 仪 ； Ｓ ｈ ｉ ｍ — ｐ ａ ｃ ｋ Ｖ Ｐ — Ｏ Ｄ Ｓ色 谱 柱 ； Ｗａ ｔ ｅ ｓ一 ｒ ２ ４ ８ ７双 通 道 紫外 检 测 器 ； Ｈ ｅ ｔ ｔ ｉ ｃ ｈ Ｍｉ ｋ ｒ ｏ ２ ２ Ｒ超高速低温离心机——德 国 ； Ｋ Ｑ 一 ２ ５ ０ Ｂ型超声 波仪——昆
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Ｌ ｕ ｉＣ ｎ ｒ ｌＨｏ ｉ ｌ ｏ ｄ ，Ｈｕ ａ ｏ ｄ ｅ ｔ ｓ ｔ ，Ｌ ｕ ｉ ａ ｐ ａ ｎ ｎ，Ｃ ｉ ａ，４ ７ ０ ｈｎ １０ ０
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［ ｂｔ ｃ］ Ｏ ｊｃｖ ： ｏｅｔ ｌ ｈＨ Ｌ ｅ ｏ ｒｔ ｅ ｒ ｎｔ ｎｏ ａｒ ｔｌ ｏ ｄ ｉ Ｇ ｉｉ ｉｓ Ａ ｓａｔ ｒ ｂｅｔｅ Ｔ ｓ ｂ ｓ Ｐ Ｃ ｍ ｔ ｄｆ ｅｄｔ ｍｉ ｉ ｆ ｔ ｃ ｅ ｌ ｅ Ｉ ｎ ｕ ｌ ．Ｍｅ ｏｓ ｔ ｃ ・ ｉ ａｉ ｈ ｏ ｈ ｅ ａｏ ａ ｙ ｎ ｉ ｐ ｐｌ ｔｄ ：Ａｒ ｔ ｈ ａｙ
色谱柱 ：ｒｍａｉＣ８ （ ． ｍ ｘ ５ ｍ， ｋｏ ｓ ｌ １ ４ ６ｍ ２ ０ｍ 柱
日本岛津高效液 相色谱仪 （ Ｃ一１Ａ Ｌ ０ Ｔ泵 ，Ｐ Ｓ Ｄ一１ Ａ紫 ０ 外检测器 ） Ｎ ００色谱 工作 站 （ 江大 学智 能 信息 研究 ） ；２０ 浙 ；
２ ００ ２ ，０ ７ １９ ０ ７ １８ ２０ ０ ２ ）
但 归脾丸中 自 内酯 Ｉ 术 含量却 未见报 道 ， 故笔者 采用 Ｈ Ｌ ＰＣ
法测定该制剂 中自术 内酯 Ｉ 的含量 ， 以便为归脾丸 的质 量控 制提供快速 、 准确 的测定方法 。
１ 仪 器 与 试剂
２ 方法与结果
２ １ 色谱条件 ．
ｔ ｎｗａｅｅ ｇｈＷａ ２ ｍ．Ｔ ｅｆ ｗ ｒｔ ａ ． ｉ ｖｌｎ ｔ ｓ ２ ０ｎ ｏ ｈ ｏ ａｅｗ １０ ｍｌ・ｍｉ ．ＲＥ ＵＬ Ｓ： ｈ ｎ ａ ａ ｇ ｔ ｃｙｅ ｏｉｅ Ｗ ． ８—３ ． ｇ ｌ ｓ ｎ～ Ｓ Ｔ Ｔ ｅｌ ｅ ｒｒｎ ｅｏ ａｒ ｔｌｎ ｌ Ｉ ａ ２ ０ ｉ ｆ ａ ｄ ｓ １ ２Ｉ ｘ
Ｋ ２０ Ｑ一 ５ Ｅ型医用超声波 清洗器 （ ０ ４ Ｈ ） 白术内酯 ５ ０Ｗ，０ Ｋ ｚ ； Ｉ 对照品（ 上海 同田生 物技术 有限公 司） 甲醇 为色谱纯 ， ； 水 为注射用水 ， 其他试剂均为分析纯 ； 归脾丸 （ 浓缩丸 ） 九芝堂 ： 股 份 有 限 公 司 （批 号 ： ０７ １４ ２ ００ ２ ， ０ ７ １６ ２ ０ ０２ ， ０ ７ １５ ２ ００ ２ ，
禹琦 ， 曾振 中 （ 底市 中心 医院 ， 娄 湖南 娄底 ４７０ ） １０ ０
［ 摘要］ 目的 ： 建立归脾丸 中白术 内酯 Ｉ的含量测定方法。方法 ： 色谱柱 ：ｒ ｓ 柱 ； ｋｏ ｉＣ８ 流动相 ： ｍａ ｌ 甲醇 一水（ ５： ５ ； ５ ４ ） 检
测 波 长 ：２ ｍ； 速 ：． ｌ ｍ ｎ 。结 果 ： ２ ０ｎ 流 １０ｍ ・ ｉ～ 白术 内酯 Ｉ线 性 范 围 为 ２ Ｏ ３ ． ．８— １ ２ ・Ｔ～ ， ＝ ． ９ ４ 回 收 率 为 ９ ．３ ， Ｉ ｌ ｒ ０９９ ， １ ５４％
ｓ ｎ：Ｔ ｅｍｅｈ ｄｉ ｉ ｌ ，ｒｐｄ，ａ ｃ ｒｔ ａ ｄ ｒｐｅ ｔｂｅ ｔ ａ ｅｕ ｅ ｒｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｔ ｃｙｅ ｏ ｄ Ｉ ｎ Ｇｕｐ ｉｓ ｉ ｏ ｈ ｔｏ ｓｓｍｐｅ ａ ｉ ｃ ｕａｅ ｎ ｅ ｒａａ ｌ．Ｉ ｃ ｎ ｂ ｓｄ ｆ ｅｅｍｉａｉ ｆ ｒ ｔｌｎ ｌ ｅ ｉ ｉｉｐｌ ． ｏ ｏ ａａ ｉ ｌ
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第 １ ４卷第 ２期
Ｖｏ ． ４ １ １ Ｎｏ ２ ．
中
医
药
导
报
２０ ０ ８年 ２月
Ｆｅ ｒ ａｙ ２０ ８ ｂ ｕ ｒ． ０
Ｇ ｉｉｇＪ ｕ ａ ｆ Ｃ ｕｄｎ ｏ ｒ ｌ Ｍ ｎ ｏＴ
ＨＬ Ｐ Ｃ法测 定 归脾 丸 中 白术 内酯 Ｉ的含 量
・
Ｉｌ ，ｃｅ ｉｉｎ ｏｒｌｔ ｎ ｒ ｓ ９ ９ Ｔ ～ ｏｆｃｅ ｔ ｒ ａｉ ９ ４，ｔｅａ ｅａ ｅｒｃ ｖ ｒ ｆ ｔ ｃｙｅ ｏｉｅ ｓ ５ ４ ％ ｗｉ Ｓ ｌ ｃ ｅ ｏ ｗａ ０． ｈ ｖ ｒｇ ｅｏ ｅｙｏ ｒ ｔｌｎ ｌ １ ｗａ ． ３ ａａ ｄ ９ ｔ Ｒ Ｄ％ ｏ ． ％ ．Ｃ ｎ ｌ・ ｈ ｆ １５１ ｏ ｃｕ
［ ｅ ０ ｓ Ｇ ｉｉ ｉｓ Ａ ｒ ｔ ｅｏ ｄ Ｋ ｙ ｒ ］ ｕｐ ｐ ｌ； ｔ ｃ ｌｎｌ ｅ Ｉ；Ｈ Ｌ ； ｅ ｒ ｉａ ｏ ｗ ｄ ｌ ａｙ ｉ Ｐ Ｃ Ｄ ｔ ｎｔｎ ｅ ｍ ｉ
归脾丸具有益气 补血 、 脾养 心的 功效 ， 健 主要用 于心脾 两虚证 和脾不统血证 。现代研究证 实 ， 中自术所 含的 白术 方 油脂 Ｉ， 白术具有促进肠管 吸收 、 调节 肠道 功能 的作用 ，
Ｒ Ｄ ＝１５ ％ 。结论 ： Ｓ％ ．１ 本方 法简便 、 可靠、 重现性较好 ， 能起到控制归脾丸 中白术 内酯 Ｉ 含量 的作 用。 ［ 关键 词］ 归脾丸 ； 白术 内酯 Ｉ； 高效液相 色谱 法； 含量测定
［ 中图分类号］ ９ ７ ２ ［ Ｒ ２． 文献标识码 ］ ［ Ａ 文章 编号］６ ２— ５ Ｘ［０ ８ ０ ０ ７ — ２ １７ ９ １ ２ ０ ）２— ０ １ ０ Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｆＡｔ ａ ｔ ｌ ｎ ｌｄ ｉ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｒ ｅｙ ｅ ｏ ｉ ｅ Ｉ ｎ Ｇｕｉ ｉＰｉｌ ｉｈ ＨＰＬＣ ｐ ｌｓ Ｗ ｔ