中药制剂分析习题

第四章中药制剂的含量测定一、选择题（一）Ａ型题83.样品粉碎时，不正确的操作是Ａ.样品不宜粉碎得过细Ｂ.尽量避免粉碎过程中设备玷污样品Ｃ.防止粉尘飞散Ｄ防止挥发性成分损失Ｅ.粉碎颗粒不必全部通过筛孔，只要过筛的样品够用即可84.通常不用混合溶剂提取的方法是Ａ.冷浸法Ｂ.回流提取法Ｃ.超声提取法Ｄ连续回流提取法Ｅ.超临界提取法85.在进行样品的净化时，不采用的方法是Ａ.沉淀法Ｂ.冷浸法Ｃ.微柱色谱法Ｄ.液-液萃取法Ｅ.离子交换色谱法86.下列方法中用于样品净化的是Ａ.高效液相色谱法Ｂ.气相色谱法Ｃ.超声提取法Ｄ.指纹图谱法Ｅ.固相萃取法87.下列提取方法中，无需过滤除药渣操作的是Ａ冷浸法Ｂ.回流提取法Ｃ.超声提取法Ｄ.连续回流提取法Ｅ.以上都不是88.对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是Ａ.沉淀法Ｂ.蒸馏法Ｃ.直接萃取法Ｄ.离子对萃取法Ｅ.微柱色谱法89.对直接萃取法而言，下列概念中错误的是Ａ.它通常是通过多次萃取来达到分离净化的Ｂ.根据被测组分疏水性的相对强弱来选择适当的溶剂Ｃ.常用的萃取溶剂有CHCl3、CH2Cl2、CH3COOC2H5和Et2O等Ｄ.萃取弱酸性成分时，应调节水相的pH＝pKa＋2Ｅ.萃取过程中也常利用中性盐的盐析作用来提高萃取率90.用离子对萃取法萃取生物碱成分时，水相的pH值偏低Ａ.有利于生物碱成盐Ｂ.有利于离子对试剂的离解Ｃ.不利于离子对的形成Ｄ.有利于离子对的萃取Ｅ.不利于生物碱成盐91.使用离子对萃取法时，萃取液氯仿层中有微量水分引起浑浊而干扰比色测定，不适宜的处理方法是Ａ.加入少许乙醇使其变得澄清Ｂ.久置（约1hr）分层变得澄清Ｃ.在分离后的氯仿相中加脱水剂（如无水Na2SO4）处理Ｄ.加入醋酐到氯仿层中脱水Ｅ.经滤纸滤过除去微量水分92.在《中国药典》2000年版一部中对含黄连的中成药进行含量测定时（以盐酸小檗碱计），使用LSE法进行净化处理，其色谱柱规格为Ａ.内径约0.9cm，中性氧化铝5g，湿法装柱，30mL乙醇预洗Ｂ.内径约0.3cm，酸性氧化铝5g，干法装柱，30mL乙醇预洗Ｃ.内径约0.9mm，中性氧化铝5g，干法装柱，30mL水预洗Ｄ.内径约0.2mm，硅胶5g，湿法装柱，30mL乙醇预洗Ｅ.内径约0.9cm，硅藻土5g，湿法装柱，2mL甲醇洗、再0.5ｍL水洗93.既可用一个波长处的ΔA，也可用两个波长处的ΔA进行定量的方法是A.等吸收点法B.吸收系数法Ｃ.系数倍率法 D.导数光谱法 E.差示光谱法94.评价中药制剂含量测定方法的回收试验结果时，一般要求Ａ. 回收率在85％～115％、RSD≤5％（n≥5）B.回收率在95％～105％、RSD≤3％（n≥5）C.回收率在80％～100％、RSD≤10％（n≥9）D.回收率≥80％、RSD≤5％（n≥5）E.回收率在99％～101％、RSD≤0.2％（n≥3）95.回收率试验是在已知被测物含量（A）的试样中加入一定量（B）的被测物对照品进行测定，得总量（C），则Ａ.回收率(％)＝(C－B)/A×100% B. 回收率(％)＝(C－A)/B×100%C. 回收率(％)＝B/(C－A)×100%D. 回收率(％)＝A/(C－B)×100%E. 回收率(％)＝(A＋B)/C×100%96.对下列含量测定方法的有关效能指标描述正确的是Ａ.精密度是指测定结果与真实值接近的程度Ｂ.准确度是经多次取样测定同一均匀样品，各测定值彼此接近的程度Ｃ.中药制剂含量测定方法的准确度一般以回收率表示，而精密度一般以标准偏差或相对标准偏差表示Ｄ.线性范围是指测试方法能达到一定线性的高、低浓度区间Ｅ.选择性是指一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号97.对分析方法的重复性考察的因素是A.不同实验室和不同分析人员B.不同仪器和不同批号的试剂C.不同分析环境D.不同测定日期E.以上都不是98．化学分析法主要适用于测定中药制剂中A、含量较高的一些成分及矿物药制剂中的无机成分B、微量成分C、某一单体成分D、生物碱类E、皂苷类99．酸碱滴定法适用于测定中药制剂中哪类成分的含量A、K·C≥10-8的酸碱单体组分B、K·C<10-8的弱有机酸、生物碱C、水中溶解度较大的酸碱组分D、某一有机酸、生物碱单体E、总生物碱、总有机酸组分100．薄层扫描法可用于中药制剂的A、定性鉴别B、杂质检查C、含量测定D、定性鉴别、杂质检查及含量测定E、定性鉴别和杂质检查101．薄层吸收扫描法定量时斑点中物质的浓度与吸收度的关系遵循A、朗伯-比耳定律B、Kubelka- Munk理论及曲线C、F=KCD、线性关系E、塔板理论102．薄层荧光扫描法定量时斑点中组分的浓度与荧光强度遵循A、朗伯-比耳定律B、Kubelka- Munk曲线C、F=KCD、非线性关系E、塔板理论103．薄层扫描定量中，内标法的主要优点在于A、消除展开剂挥发的影响B、消除点样量不准的影响C、消除薄层板厚薄不均匀的影响D、其线性关系比外标法好E、以上都不对104．在薄层层析中，边缘效应产生的主要原因是A、点样量过大B、展开剂pH值过高C、混合展开剂配比不合适D、展开剂不纯E、采用混合展开剂时易挥发或弱极性的溶剂在板的两边更易挥发105．薄层扫描最常用的定量方法是A、内标法B、外标法C、追加法D、回归曲线定量法E、曲线校直法106．薄层扫描定量时均采用随行标准法，即标准溶液与供试品溶液交叉点在同一块薄层板上，这是为了A、防止边缘效应B、消除点样量不准的影响C、克服薄层板厚薄不均匀而带来的影响D、消除展开剂挥发的影响E、调整点样量107．薄层扫描定量中，已知标准曲线通过原点O，在与样品同一块薄层板上，点3个标准品点（点样量完全一样），根据标准品峰面积平均值与点样量确定标准曲线中的a点，连接ao即得分析样品时的标准曲线，这叫A、外标三点法B、外标二点法C、外标一点法D、内标法E、以上都不是108．气相色谱法用于中药制剂的定量分析主要适用于A、含挥发油成分及其它挥发性组分的制剂B、含酸类成分的制剂C、含苷类成分的制剂D、含生物碱类成分的制剂E、所有成分109．GC法或HPLC法用于中药制剂的含量测定时，定量的依据一般是A、峰面积B、保留时间C、分离度D、理论塔板数E、拖尾因子110．麝香中麝香酮的定量方法最常用的是A、紫外分光光度法B、薄层扫描法C、高效液相色谱法D、气相色谱法E、荧光分析法111．应用GC法进行中药制剂有效成分含量测定最常用的定量方法是A、外标法B、内标法C、归一化法D、校正因子法E、内加法112．中药制剂分析中GC法应用最广泛的检测器是A、TCDB、FIDC、NPDD、ECDE、UVD113．反相HPLC法主要适用于A、脂溶性成分B、水溶性成分C、酸性成分D、任何化合物E、碱性组分114．中药制剂分析中，采用HPLC法进行指标成分定量测定时最常用的色谱柱是A、C18反相柱（ODS） B、C8反相柱C、氨基柱D、氰基柱E、硅胶吸附柱115．采用HPLC法测定中药制剂中某有效成分含量时，下列哪一实验条件的选择是关键A、测定波长B、流速C、流动相D、检测器E、洗脱方式116．中药制剂分析中下列哪些成分的含量最适合采用HPLC法测定A、冰片B、炽灼残渣C、总生物碱D、黄芩苷、葛根素等单体成分E、重金属元素117．根据速率理论，兼顾柱效与分析速度，对于内径2～4.6mm色谱柱，在HPLC 分析中流动相的流速一般都采用A、0.8mL/minB、1.0mL/minC、1.2mL/minD、0.6mL/minE、2.0mL/min118．采用RP-HPLC离子抑制色谱法测定中药制剂中丹参素、阿魏酸等弱酸性成分时，下列哪一条件对分离及测定最重要A、测定波长B、流速C、温度D、pH值E、添加剂119．以C18柱为固定相，甲醇-水为流动相，采用RP-HPLC法测定某中药制剂中丹参酮IIA 含量时，若组分丹参酮IIA峰前有一小峰，使其分离度、拖尾因子达不到要求，可通过下列哪一方法加以解决A、改变测定波长B、降低流动相流速C、降低流动相中甲醇的比例D、增加流动相中甲醇比例E、流动相中添加少量醋酸120．《中国药典》2000年版约收载50种中成药采用HPLC法测定含量，均采用下列哪种定量方法A、内标法B、外标一点法C、外标二点法D、内加法E、校正因子法121．中药制剂分析中，大多数组分均在可见、紫外区有吸收，这类组分通常采用下列哪种检测器检测A、荧光检测器（FD）B、电化学检测器（ECD）C、示差折光检测器（RID）D、蒸发光散射检测器（ELSD）E、紫外检测器（UVD）122．对于黄芪甲苷、人参皂苷等呈紫外末端吸收的组分，当采用HPLC法测定其含量时，应采用A、紫外检测器（UVD）B、荧光检测器（FD）C、蒸发光散射检测器（ELSD）D、电化学检测器（ECD）E、示差折光检测器（RID）123．对于黄芪甲苷、人参皂苷等紫外末端吸收的组分，应用RP-HPLC法测定其含量时，合适的流动相系统为A、甲醇-水B、乙腈-水C、四氢呋喃-水D、正已烷-异丙醚E、缓冲溶液124．采用HPLC法进行手性药物含量测定时，常用下列哪种分析方法A、正相色谱法B、反相色谱法C、胶束色谱法D、手性色谱法E、离子交换色谱法ECL适用于125．荧光分光光度法中，F=2.3K′IA、浓溶液B、ECL≤0.05溶液C、ECL≤0.01溶液D、对浓度无特殊要求E、视待测组分性质而定126．荧光分光光度计测定荧光强度，通常是在与激发光成以下角度的方向进行A、0°B、180°C、90°D、0～90°E、45°127．以黄连为君药的中药制剂，采用盐酸小檗碱为指标成分以荧光分析法测其含量，应采用下列哪种方法A、直接荧光法B、制备荧光衍生物C、化学引导荧光法D、荧光淬灭法E、胶束增敏荧光法128．原子吸收分光光度法在中药制剂分析中主要用于中药制剂中哪些成分的含量测定A、含水量B、重金属元素及微量元素C、黄酮类D、生物碱类E、挥发油129．应用原子吸收分光光度法测定中药制剂中某金属元素含量时，最常用的定量方法是A、标准加入法B、标准曲线法C、内标法D、标准对照法E、外标法130．测定龙牡壮骨颗粒中钙的含量，《中国药典》2000年版采用下列哪种方法测定A、化学分析法B、可见-紫外分光光度法C、荧光分析法D、原子吸收分光光度法E、高效液相色谱法（三）配伍选择题A.硅胶和氧化铝B.键合相硅胶C.大孔树脂D.硅藻土、硅胶、纤维素E.离子交换树脂1. LSE中，粒度为0.07～0.15mm（200目～100目）传统的吸附剂是2. LSE中，常用的XAD-2和D101树脂属于3. LSE中，常用作亲水型填料的是4. LSE中，通过形成离子对来萃取的填料是5. LSE中，用于除去样品中的离子或萃取样品溶液中可离解化合物的填料是A.吸收系数法B.对照品比较法C.标准曲线法D.双波长法E.导数光谱法6.用UV法作含量测定时，需测定某一波长处几种不同浓度的对照品溶液的吸收度的方法是7.用UV法作含量测定时，需测定某一波长处一种浓度的对照品溶液的吸收度，然后以此定量分析的方法是8.用UV法作含量测定时，无需对照品的方法是9.用UV法作含量测定时，需测定两个波长的吸收度之差的方法是10.用UV法作含量测定时，能消除二次曲线吸收干扰的方法是A.一阶导数光谱法（峰谷法）B.单波长吸收度法C.一阶导数光谱法（峰零法）D.差示光谱法E.二阶导数光谱法（基线法）11.被测组分吸收曲线的两峰之间，干扰组分为一次吸收曲线，能使测定灵敏度最高的方法是12.被测组分吸收曲线的一拐点附近，干扰组分有λmax 或λmin，应选择的方法是13.被测组分的两谷之间，干扰组分为三次吸收曲线，应选择的方法是14.在被测组分零阶光谱上，干扰物质呈一直线，可用15.改变介质环境，被测组分有不同的特征光谱，而干扰物光谱不变，可用A、含量高的主成分B、挥发性成分C、脂溶性成分D、重金属元素及无机元素E、具有荧光的物质16．化学分析法适用于测定中药制剂中的17．气相色谱法适用于测定中药制剂中的18．反相高效液相色谱法适用于分析中药制剂中的19．原子吸收分光光度法适用于测定中药制剂中所含的20．荧光分析法适用于测定中药制剂中A、外标法B、内标法C、归一化法D、内加法E、标准曲线法21．气相色谱法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量方法是22．高效液相色谱法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量方法是23．薄层扫描法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量方法是24．原子吸收分光光度法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量方法是25．荧光分析法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量方法是A、RP-HPLC法B、NP-HPLC法C、反相离子抑制色谱法D、反相离子对色谱法E、胶束色谱法等脂溶性成分的含量测定常采用26．丹参酮IIA27．丹参素、甘草酸等弱酸性成分的含量测定常采用28．阿魏酸等酸性成分的含量测定常采用29．糖类等极性物质的含量测定常采用30．葛根素等黄酮类成分的含量测定常采用（四）配伍选择题Ａ.连续回流提取法Ｂ.超临界流体提取法Ｃ.两者均是Ｄ.两者均不是1.适于含有对热不稳定和挥发性成分的样品的提取2.适于含挥发性成分的样品的提取3.比冷浸法的提取效率高、所需溶剂少4.样品提取后，必须用全部测定法测定5.可作为样品的净化方法Ａ.部分测定法（即等量法）Ｂ.全部测定法（即总量测定法）Ｃ.两者均是Ｄ.两者均不是6.要求提取过程中，提取溶剂的用量必须精确加入的，适合于7.用乙醚作提取溶剂时，宜采用8.用冷浸法或回流提取法提取样品可采用9.用超临界流体提取法提取样品，可采用10.测定由浸膏制成的固体制剂，常采用A.进行仪器波长校正，吸收度的准确度的检定和杂散光检查B.进行空白吸收校正C.两者均要D.两者均不要11.在用UV分光光度法中的吸收系数法进行含量测定时，应注意12.在用UV分光光度法中的对照品比较法进行含量测定时，应注意13.测定组分的吸收系数时14.利用标准曲线法进行含量测定15.利用导数光谱法进行含量测定A、挥发法B、萃取法C、两者均是D、两者均不是16．药典规定药物纯度检查项目中供试品的干燥失重测定属17．中药制剂分析中灰分的测定属18．2000年版《中国药典》规定冰硼散中冰片的含量测定采用19．昆明山海棠片的含量测定可采用20．西瓜霜润喉片中西瓜霜的测定可采用A、分光光度法B、高效液相色谱法C、两者均可D、两者均不可21．中药制剂分析中制剂中总黄酮含量的测定一般采用22．中药制剂分析中制剂中某一黄酮类单体成分的含量测定一般采用23．制剂中总皂苷的含量测定可采用24．黄芪甲苷的含量测定一般采用25．麝香酮的测定可采用A、薄层吸收扫描法B、薄层荧光扫描法C、两者均可D、两者均不可26．含黄连的中药制剂黄连中盐酸小檗碱的含量测定可采用、Re的含量测定可采用27．含人参的中药制剂人参中人参皂苷Rg128．冰片的含量测定常采用29．熊果酸的含量测定常采用30．黄芩苷的含量测定可采用A、外标法B、内标法C、两者均可D、两者均不可31．气相色谱法测定挥发性成分含量最常用的定量方法是32．高效液相色谱法测定中药制剂中某有效成分含量常采用的定量方法是33．薄层扫描法的定量方法常采用34．原子吸收分光光度法的定量方法常采用35．紫外分光光度法的定量方法常采用A、柱温的选择B、液体流动相的选择C、两者均是D、两者均不是36．气相色谱法提高柱效，改善分离度，最重要的实验条件是37．高效液相色谱法提高柱效，改善分离度，最重要的实验条件是38．HPCE可通过选择哪项条件来提高分离度39．SFC可通过选择哪项条件来提高分离度40．TLCS可通过选择哪项条件来提高分离度A、梯度洗脱B、程序升温C、两者均可D、两者均不可41．气相色谱分析中对宽沸程的样品往往采用42．高效液相色谱分析时对化学组成复杂，性质相差大的复杂样品，一般采用43．在GC—IR联用分析中，对于难分离成分也可采用44．在HPLC—MS联用分析中，对于难分离成分可用哪种方式45．在GC—MS联用中，可采用哪种方式以提高分离度（四）X型题1.用沉淀法净化样品时，必须注意Ａ.过量的试剂若干扰被测成分的测定，则应设法除去Ｂ.被测成分应不与杂质产生共沉淀而损失Ｃ.被测成分生成的沉淀，在分离后可重新溶解或可直接用重量法测定Ｄ.所有杂质必须是可溶的Ｅ.所用沉淀剂必须具有挥发性2.中药制剂的含量测定中，进行样品处理的主要作用是A.使被测成分有效地从样品中释放出来，制成供分析测定的稳定试样B.除去杂质，净化样品，以提高分析方法的重现性和准确度C.进行富集或浓缩，以利于低含量成分的测定D.衍生化以提高方法的灵敏度和选择性E.使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求3. 进行中药制剂的含量测定时，固体样品处理的程序一般包括A.样品的称取B.样品的粉碎C.样品的提取D.样品的浓缩E.样品的净化4.超临界流体（SF）提取法的提取效率和提取速度大大提高是因为A.该法在高温高压下提取B.SF的密度与液体的接近，而对样品组分的溶解能力强C.SF的粘度（或扩散系数）与气体相接近，而利于样品组分扩散到SF中D.SF的表面张力几乎为零，而利于样品与SF充分接触E.SF的种类更多5.超声提取法的主要持点是A.提取对热不稳定的样品B.提取杂质少C.提取效率高D.提取的选择性较高E.提取速度快6.在某一介质条件下，若干扰组分的吸收曲线为一水平直线时，下列方法能消除干扰的是A.等吸收点法B.系数倍率法C.三波长法D.一阶导数光谱法E.差示光谱法7.在某一介质条件下，若干扰组分的吸收曲线为一倾斜直线时，下列方法能消除干扰的是A.等吸收点法B.系数倍率法C.三波长法D.一阶导数光谱法E.标准曲线法8.在某一介质条件下，若干扰组分的吸收曲线为二次曲线时，下列方法能消除干扰的是A.等吸收点法B.系数倍率法C.三波长法D.一阶导数光谱法（峰谷法）E.二阶导数光谱法（峰谷法）9.在中药制剂分析中，计算光谱法一般只适用于同批样品或内控应用，其原因有A.不能使用吸收系数法B.不能测定组成已知的复杂样品C.样品预处理步骤复杂D.中药制剂的供试品溶液组成复杂E.干扰组分或阴性空白样品的变动性大10.下列关于分析方法效能指标的概念描述正确的有A.在大多数情况下我们研究分析方法的精密度是指重现性B.被法定标准采用的分析方法是进行过重现性试验的或通过协同检验的C.选择性是指在样品中有其他组分共存时，该分析方法对被测物准确而专属的测定能力D.选择性是指分析方法用于复杂样品分析时相互干扰程度的量度E.耐用性是指在测定条件有小的变动时，测定结果受影响的承受能力11.属于考察HPLC的耐用性的变动因素有A.流动相的组成、pH和流速B.不同批号的试剂C.不同批号或厂牌的色谱柱D.不同的分析人员E.不同的试验室和仪器12.考察一种分析方法的选择性时常用的方法有A.对供试品作多次测定，比较分析结果B.对供试品和添加被测成分的供试品同时作测定，比较分析结果C.以被测成分与除去该成分的成药同时测定，比较分析结果D.以被测成分与除去含该成分药材的成药同时测定，比较分析结果E.以供试品和除去被测成分的供试品同时测定，比较分析结果13.对分析方法的重现性考察的因素是A.不同实验室和不同分析人员B.相同仪器和相同批号的试剂C.不同分析环境D.样品提取次数E.不同测试耗用时间14．中药制剂中有效成分的含量测定方法有A、化学分析法B、可见-紫外分光光度法C、气相色谱法D、薄层扫描法E、高效液相色谱法15．中药制剂中生物碱的含量测定方法通常有A、重量法B、光谱法C、滴定分析法D、色谱法E、Volhard法16．化学分析法用于中药制剂含量测定项目有A、干燥失重B、总有机酸C、总生物碱D、鞣质E、单体成分17．影响薄层扫描定量的主要因素是A、吸附剂的性能及薄层板的质量B、点样操作与随行标准C、展开条件D、显色E、扫描仪输入的参数是否合理18．对一些热稳定性或挥发性差的组分，如果要进行气相色谱分析，常用以下方法处理A、萃取法B、结晶法C、分解法D、衍生物法E、沉淀法19．HPLC法是目前中药制剂最重要的质控手段之一，下列针对HPLC的说法正确的是A、对样品的分离鉴定不受挥发性、热稳定性及分子量的影响B、分离效能高，速度快C、能分离所含组分结构相似和组成复杂的样品D、有些热稳定性差的组分要进行衍生化处理E、用于制备性分离20．三维HPLC色谱图中所提供的信息主要有A、各组分的色谱图B、各组分的紫外吸收曲线C、各组分的红外吸收曲线D、各组分的磁共振氢谱图E、各组分的质谱图21．在薄层色谱分析中，采用以下哪些方法可减少边缘效应A、层析槽有较好的气密性B、在层析槽内壁贴上浸湿展开剂的滤纸条C、减小吸附剂的活度D、在层析槽内放置一些装有展开剂的辅助容器E、减小薄层的厚度22．在高效液相色谱中，要改善二个组分的分离度，可采取下列哪些措施A、增加柱长B、改用灵敏的检测器C、更换固定相D、更换流动相E、改变流速23．原子吸收分光光度法测定前，试样通常须经哪些预处理A、分解试样B、消化处理C、超声波脱气D、过0.45μm滤膜E、转化为溶液样品24．有关荧光分析法，下列正确的是A、荧光波长λEM >激发波长λEXB、仅适用于稀溶液荧光物质的测定C、分子必须有较强可见、紫外吸收D、有较高荧光效率E、无需严格控制实验条件25．中药制剂中黄酮类成分的含量测定方法通常有A、分光光度法B、薄层扫描法C、高效液相色谱法D、化学分析法E、荧光分析法26．在中药制剂分析中，常采用标准曲线进行定量的分析方法有A、化学分析法B、分光光度法C、荧光分析法D、气相色谱法E、原子吸收分光光度法27．根据药典标准，以色谱法建立中药制剂有效成分含量测定方法时，需对仪器进行系统适用性试验，该试验包括A、色谱柱的最小理论塔板数B、分离度C、拖尾因子D、重复性E、加样回收率28．应用气相色谱法测定中药制剂中挥发油含量时，应注意哪些实验条件的选择A、固定相B、柱温C、载气D、检测器E、进样量二、填空题1.样品的提取方法常见的有，，， , 。