生料中氧化钙氧化镁快速测定
水泥厂化验室氧化钙氧化镁的测定
水泥厂化验室氧化钙氧化镁的测定1 氧化钙的测定1.1 方法提要在PH=13以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用CMP（钙黄绿素甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂）为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
1.2 分析步骤称取约0.0500g试样于400ml的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，加入10ml 1：1盐酸，煮沸1分钟，稍冷，用少量蒸馏水冲洗杯壁，加入7ml KF（150 g/L)溶液，搅拌并放置2min以上，用水稀释至200ml，加入5ml 1:2三乙醇胺，搅拌后加入少许CMP指示剂，在搅拌下加入KOH(200g/L)溶液至出现绿色荧光后再过量5—7ml，用0.015mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液荧光消失呈现红色为止。
氧化钙的百分含量按下式计算：T CaO×V1X CaO= ×100M1×1000式中：T CaO———每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数；V1——滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数；M1——称取测定氧化钙时试样的质量。
2 氧化镁的测定2.1 方法提要在PH=10的溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用酸性铬蓝K —萘酚绿B为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
此方法测定的结果是钙镁合量，差减法求得氧化镁的含量。
2.2 分析步骤称取约0.0500g生料试样于400ml的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，加入10ml 1：1盐酸，煮沸1分钟，稍冷，用少量蒸馏水冲洗杯壁，加入7ml KF（150 g/L)溶液，搅拌并放置2min以上，用水稀释至200ml，在搅拌下加入5ml（1:2）三乙醇胺、 10 ml 2:1氨水、25ml氨水—氯化铵缓冲溶液（PH10）及适量的K—B指示剂搅拌，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液呈纯兰色。
氧化镁的百分含量按下式计算：T MgO×（V2—V1×M2/ M1）X MgO= ×100M2×1000式中：T MgO———每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/ml;V1 ——滴定钙时消耗EDTA标准溶液的毫升数，ml；V2——滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准溶液的毫升数，ml；M2——称取测定氧化镁时试样的质量，g。
石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法
石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法
1.1mol/L盐酸标准溶液配制：取83ml(相对密度1.19)浓盐酸以蒸馏水稀释至1000ml,然后标定盐酸的摩尔浓度：
称取已在180℃烘箱内烘干2h的碳酸钠（优级纯或基准级纯）1.5-2.0g（精确至0.0001g）记录质量m0,置于250ml三角瓶中，加100ml水使其完全溶解；然后加入2-3滴0.1%甲基橙指示液，记录滴定管的初始体积V1，至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色，将溶液加热至微沸，并保持微沸3分钟，然后放入冷水中冷却至室温，如此时橙红色变为黄色，再用盐酸标准溶液滴定，至溶液出现橙红色为止，记录滴定管中盐酸标准溶液体积V2，V2.V1差值即为盐酸标准溶液的消耗量V0。
2.1%酚酞指示剂。
3.准备试样。
石灰石中氧化钙氧化镁含量的分析
石灰石中氧化钙氧化镁含量的分析石灰石是一种含有大量氧化钙（CaO）和氧化镁（MgO）的矿物，在建筑业、冶金行业、化学工业等领域有广泛应用。
准确分析石灰石中氧化钙和氧化镁的含量对于产品质量的控制和质量改进至关重要。
本文将介绍石灰石中氧化钙和氧化镁含量的分析方法，包括化学分析法、光谱分析法和仪器分析法。
一、化学分析法1.酸解法：将样品与稀酸（如盐酸）反应，使氧化钙和氧化镁转化为可溶性的氯化钙和氯化镁。
然后，用比色法或重量法测定氯化钙和氯化镁的含量，从而推算出氧化钙和氧化镁的含量。
2.碳酸化法：将样品与一定量的二氧化碳反应，生成碳酸钙和碳酸镁。
然后，用滴定法测定剩余的二氧化碳的含量，从而计算出氧化钙和氧化镁的含量。
3.碱度法：用稀盛碱溶液滴定石灰石样品，通过溶液酸碱度的变化来推算出氧化钙和氧化镁的含量。
以上三种化学分析法都是传统的分析方法，虽然操作简单，但准确度稍低，需要大量的化学试剂和时间。
为了提高分析结果的准确性和效率，人们逐渐采用光谱分析法和仪器分析法。
二、光谱分析法1.紫外-可见光谱法：石灰石中的氧化镁和氧化钙都能在一定波长范围内吸收光线。
通过测量样品对光线的吸光度，可以推算出氧化钙和氧化镁的含量。
这种方法无需溶解样品，操作简单，且测定速度快。
但是，此方法需要专业仪器，对操作人员的要求较高。
2.傅里叶变换红外光谱法（FTIR）：用FTIR仪器测定石灰石中氧化钙和氧化镁的光谱特性，再根据氧化钙和氧化镁的标准光谱图，计算样品中的含量。
这种方法具有准确度高、操作简单、检测速度快等优点。
三、仪器分析法1.X-射线荧光光谱法（XRF）：XRF仪器能够测定石灰石中各种元素的含量。
通过测量样品吸收和发射的X射线能谱，可以得到氧化钙和氧化镁的含量。
这种方法适用于测量多种样品和大批量样品，具有高准确度和高安全性。
2.原子吸收光谱法（AAS）：AAS仪器通过测量石灰石中氧化钙和氧化镁原子在不同波长下的吸收程度，从而推算出其含量。
氧化钙和氧化镁含量简易测定方法
氧化钙和氧化镁含量简易测定方法
试剂
(1)1N盐酸标准液:取83mL(相对密度1.19)浓盐酸以蒸馏水稀释至1000mL.
(2)1%酚酞指示液.
试验步骤:
迅速称取石灰试样0.8—1.0g(标准至0.0005g)放入300mL三角瓶中.放入150mL新煮沸并已冷却的蒸馏水和10颗玻璃珠.瓶口上插一短颈漏斗,加热5min,但勿使沸腾,迅速冷却.滴入酚酞示剂2滴,在不断摇动下以盐酸标准液滴定,控制速度为每秒2—3滴,至粉红色完全消失,稍停,又出现红色,继续滴入盐酸,如此重复几次,直至5min内不出现红色为止.如滴定过程持续半小时以上,则结果只能作参考.
V×N×0.028
CaO+MgO= ×100
G
式中;V-滴定消耗盐酸标准溶液的体积mL:
N-盐酸标准溶液当量浓度:
G-样品质量:
0.028-氧化钙的毫克当量.因氧化镁含量甚少,并且两者之毫克当量相差不大,故有效(CaO+MgO)%的毫克当量都以CaO的毫克当量计算.。
一种用于测定水泥氧化镁、氧化钙含量测定方法——EDTA滴定法的快速前处理方法
一种用于测定水泥氧化镁、氧化钙含量测定方法——EDTA滴定法的快速前处理方法◎ 钟雪华 广州港工程管理有限公司摘 要：本文研讨了一种关于检测用于水运工程中的一种建筑材料——水泥的氧化镁、氧化钙含量EDTA滴定法的快速前处理方法：盐酸—硝酸溶样法，相比现有技术，方法更为简便省时，结果稳定可靠。
关键词：水泥氧化镁、氧化钙含量；盐酸—硝酸溶样法1.引言近年来，随着水运工程的发展，试验检测作为水运工程建设和施工质量控制的重要内容，越来越引起重视。
水泥作为建设水运工程的其中一种较为重要的建筑材料，如何准确、高效、科学地对水泥的品质进行检测至关重要。
水泥中的氧化镁、氧化钙含量与水泥体积安定性有着密切联系。
水泥体积安定性是指水泥在凝结硬化过程中体积变化的均匀性。
如果水泥硬化后产生不均匀的体积变化，即为体积安定性不良，安定性不良会使水泥制品或混凝土构件产生膨胀性裂缝，降低水运工程建筑物的质量，甚至引起严重的安全事故。
因而，对水泥中的氧化镁、氧化钙含量的检测是具有极其重要的工程意义。
本文对有关水运工程试验检验中出现的水泥氧化镁、氧化钙含量检测时间太长、检测步骤繁琐、检测成本过高等问题进行总结,并提出对应的改进方法，以此对于试验检测水平的提高及水运工程建筑的质量提升，起到一定的促进作用。
2.盐酸—硝酸溶样法的创新特点现有技术中，《水泥化学分析方法》（GB/T 176-2017）中水泥氧化镁、氧化钙含量测定方法的EDTA滴定法前处理方法是氢氧化钠熔样法。
与现有技术相比，本文研讨的盐酸—硝酸溶样法省略了加入氢氧化钠在电阻炉中高温熔融步骤，仅通过直接加入盐酸与少量硝酸进行溶解，就能得到待现有技术（氢氧化钠熔样法）本文研讨（盐酸－硝酸溶样法）相对于现有技术的创新特点药品氢氧化钠、盐酸、硝酸盐酸、硝酸所需药品种类更少设备箱式电阻炉、电炉、银坩埚电炉、烧杯电阻炉升温速度慢，能耗高，银坩埚造价贵，测试成本高，本文研讨的溶样方法仅需要电炉，玻璃烧杯，低能耗，设备成本低温度650-700℃100-200℃能耗更低工艺步骤（1）加氢氧化钠，600-700℃熔融，期间取出摇晃均匀，熔融后将样品加入沸水中加热，浸出熔块；（2）加盐酸、硝酸和热盐酸（1+1）微沸，冷却定容（1）加（1+1）盐酸、硝酸，微沸；（2）过滤，冷却定容。
石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法
石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法石灰是一种常见的化学物质，主要成分是氧化钙（CaO）。
而氧化钙和氧化镁（MgO）都是常用的氧化剂，在实验室中常用于测定某些化学物质的含量。
测定方法一般采用滴定法。
滴定法是一种常见的定量分析方法，通过滴定剂与待测物质发生化学反应，从而确定待测物质的含量。
在测定氧化钙和氧化镁的含量时，一般是将它们与酸反应产生盐类，然后用酸碱滴定法测定所生成的盐类的含量。
对于氧化钙的测定，常用的滴定剂是盐酸。
首先将待测样品与过量的盐酸反应生成氯化钙，然后用酸碱滴定法测定生成的氯化钙的含量。
具体操作步骤如下：1. 称取一定量的待测样品，加入适量的盐酸中进行反应。
2. 将反应混合物进行加热，使反应充分进行。
3. 将反应混合物冷却至室温，然后用酸碱滴定法进行滴定。
常用的指示剂是酚酞或溴酚蓝，滴定终点为溶液颜色由红变黄。
4. 记录滴定所耗的滴定液的体积，根据滴定液的浓度计算出样品中氧化钙的含量。
对于氧化镁的测定，常用的滴定剂是硫酸。
测定方法与氧化钙类似，具体操作步骤如下：1. 称取一定量的待测样品，加入适量的硫酸中进行反应。
2. 将反应混合物进行加热，使反应充分进行。
3. 将反应混合物冷却至室温，然后用酸碱滴定法进行滴定。
常用的指示剂是甲基橙或溴酚绿，滴定终点为溶液颜色由黄变红。
4. 记录滴定所耗的滴定液的体积，根据滴定液的浓度计算出样品中氧化镁的含量。
需要注意的是，在进行滴定时应注意滴定液的浓度、滴定速度和反应温度等因素，以确保测定结果的准确性。
此外，由于石灰和氧化镁常用于建筑材料中，因此在工业生产中也需要对石灰和氧化镁的含量进行测定，以确保产品的质量。
石灰有效氧化钙和氧化镁的简易测定方法主要采用滴定法，通过滴定剂与待测物质发生反应，从而确定其含量。
这种方法简单易行，准确度较高，广泛应用于化学分析和工业生产中。
氧化钙氧化镁的测定
氧化钙氧化镁的测定1 氧化钙的测定1.1 方法提要在PH=13以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用CMP （钙黄绿素甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂）为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
1.2 分析步骤称取约0.0500g试样于400ml的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，加入10ml 1：1盐酸，煮沸1分钟，稍冷，用少量蒸馏水冲洗杯壁，加入7ml KF（150 g/L)溶液，搅拌并放置2min以上，用水稀释至200ml，加入5ml 1:2三乙醇胺，搅拌后加入少许CMP指示剂，在搅拌下加入KOH(200g/L)溶液至出现绿色荧光后再过量5—7ml，用0.015mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液荧光消失呈现红色为止。
氧化钙的百分含量按下式计算：T CaO×V1X CaO= ×100M1×1000式中：T CaO———每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数；V1——滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数；M1——称取测定氧化钙时试样的质量。
2 氧化镁的测定2.1 方法提要在PH=10的溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用酸性铬蓝K—萘酚绿B为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
此方法测定的结果是钙镁合量，差减法求得氧化镁的含量。
2.2 分析步骤称取约0.0500g生料试样于400ml的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，加入10ml 1：1盐酸，煮沸1分钟，稍冷，用少量蒸馏水冲洗杯壁，加入7ml KF（150 g/L)溶液，搅拌并放置2min以上，用水稀释至200ml，在搅拌下加入5ml（1:2）三乙醇胺、 10 ml 2:1氨水、25ml氨水—氯化铵缓冲溶液（PH10）及适量的K—B指示剂搅拌，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液呈纯兰色。
氧化镁的百分含量按下式计算：T MgO×（V2—V1×M2/ M1）X MgO= ×100M2×1000式中：T MgO———每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/ml; V1 ——滴定钙时消耗EDTA标准溶液的毫升数，ml；V2——滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准溶液的毫升数，ml； M2——称取测定氧化镁时试样的质量，g。
氧化钙、氧化镁的测定
（一）直接EDTA容量法1.方法提要：于分离硅酸的溶液中，用三乙醇胺掩蔽铁、铝等元素，用氰化钾掩蔽镍、铜等元素，调节ph≥12，加入K-B指示剂，以EDTA滴定，由紫红到蓝色，计算钙含量；对于镁的滴定，是在另一份溶液中，调节PH=10，如上述用掩蔽剂消除干扰元素影响，加入K-B指示剂，用EDTA滴定，计算钙、镁含量。
以差减法求得镁含量。
滴定终点不是纯蓝色，因为铁含量高，铁与氰化物形成铁氰化物，使溶液呈现黄褐色，所以终点应是由棕色转变为青绿色。
本法可测定0.5%以上钙、镁。
2.主要试剂；①、氢氧化钠溶液，15%②、三乙醇胺溶液，1：2③、K-B混合指示剂，（1：1.3）水溶液，放置不能过久。
④、标准EDTA溶液，0.005M，（0.2%）⑤、标准氧化钙溶液，1ml含0.5㎎CaO，配置法及其标定发见硅酸盐岩石分析（常量法）（116页）⑥、氢氧化铵——氯化铵缓冲溶液，（PH=10），配置法及其标定发见硅酸盐岩石分析（常量法）⑦、氰化钾溶液，20%⑧、甲基红指示剂，0.1%⑨、硫酸镁溶液，1ml含1㎎MgO3.分析手续分别吸取已分离硅酸的溶液10ml于150毫升烧杯中。
（1）钙的测定；取其一份溶液，用水稀释至40毫升左右，加三乙醇胺5毫升，氢氧化钠3毫升，边加边搅，再滴加甲基红1滴及氰化钾溶液3滴，搅匀后，加入酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂2滴，以标准EDTA滴定至蓝绿色。
（2）钙、镁含量的测定；取另一份溶液，以水稀释至40毫升左右，加入三乙醇胺5毫升及缓冲溶液10毫升，氰化钾溶液5滴，搅匀，加入酸性铬蓝K-萘酚绿B 指示剂3滴，用标准EDTA溶液滴至蓝绿色，即为终点。
计算法见硅酸盐岩石分析（常量法）（116页）4.注意事项；1.钙、镁测定均使用了剧毒试剂氰化钾，分析者在进行操作时，必须注意安全，严防中毒。
（处理废液见481页）2.如果样品钙，镁含量很低在滴定接近终点时，可以加入2毫克镁盐，使终点清晰好看。
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生料中氧化钙氧化镁快速测定
一、仪器：
分析天平（万分之一）
磁力搅拌器
400ml烧杯
电炉
表面皿
二、溶液：
盐酸（1+1）
氟化钾溶液（20g/l）
三乙醇胺溶液（1+2）
CMP指示剂
PH10缓冲溶液
KB指示剂
EDTA标准滴定溶液
一、氧化钙的测定方法：
1、准确称取0.0500g试样，置于400ml烧杯中。
2、加入少量水并摇动烧杯，使试样分散，慢慢加入5ml 盐酸（1+1），盖上表面皿。
3、把盛试样烧杯置于电炉上，加热至沸并保持微沸2分钟，使试样充分溶解，取下用水冲洗表面皿。
4、加5ml氟化钾溶液（20g/l）摇匀静置2min后，加水稀释至200ml。
5、加5ml三乙醇胺溶液（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入5～8ml氢氧化钠溶液（20g/l），出现绿色荧光。
此时溶液酸度在PH13以上，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色。
结果计算：
Tcao×Vcao
CaO= ——————×100
Mcao×20
其中：
CaO——氧化钙含量，％
Mcao——试样质量，mg
Tcao——EDTA标准溶液滴定对氧化钙的滴定度，mg/ml Vcao——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml
二、氧化镁的测定方法：
1、准确称取0.0500g试样，置于400ml烧杯中。
2、加入少量水并摇动烧杯，使试样分散，慢慢加入5ml 盐酸（1+1），盖上表面皿。
3、把盛试样烧杯置于电炉上，加热至沸并保持微沸2分钟，使试样充分溶解，取下用水冲洗表面皿。
4、加5ml氟化钾溶液（20g/l）摇匀静置2min后，加水稀释至200ml，用氨水（2：1）调节PH10。
5、加5ml三乙醇胺溶液（1+2），加入5～7mlPH10缓冲溶液，加入少许KB指示剂，溶液充分搅拌，呈紫红色。
用EDTA标准滴定溶液，快速滴定并搅拌，后慢加并搅拌，溶液有紫红色转为纯兰色为终点。
结果计算：
Tmgo×（Vmgo－Vcao×Mmgo÷Mcao）MgO= ——————————————————
×100
Mmgo×20
其中：
MgO——氧化钙含量，％
Mmgo——试样质量，mg
Tmgo——EDTA标准溶液滴定对氧化钙的滴定度，mg/ml Vmgo——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml
Mcao——试样质量，mg
Vcao——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml。