8-色谱仪的调试使用与维护
气相色谱仪的使用和维护操作程序
气相色谱仪的使用和维护操作程序气相色谱仪（GC）是一种常用的分析仪器，主要用于化学物质的分离和定量分析。
在使用和维护气相色谱仪时，需要遵循一定的操作程序，以确保仪器正常工作并获得准确的分析结果。
以下是气相色谱仪的使用和维护操作程序的详细说明。
使用操作程序：1.确保气源和电源接通，并检查仪器的工作状态指示灯是否正常。
2.打开气体阀门，调节进样器和检测器的气体流速，通常使用的气体为氢气、氦气或氮气，并通过流量计控制气体的流量。
3.将待分析的样品注入进样器中，确保注入量适中，避免过量导致柱塞出现堵塞现象。
4.打开进样器的温度控制装置，根据不同的样品性质和分析条件，设置合适的温度。
5.开始样品的分析运行，启动仪器并将柱箱温度调整到适当的区域，使样品能够通过柱子并进行分离。
6.监控气相色谱仪的输出信号，包括记录波形和检测峰的面积等重要参数。
根据需要，可以使用数据采集系统进行自动记录。
7.完成分析后，关闭仪器的电源和气源，清理并关闭进样器和检测器。
维护操作程序：1.定期校准气相色谱仪的流量计和温度控制器，以确保流量和温度的准确性。
2.定期更换进样器和检测器的柱子，根据不同的分析需求选择合适的柱子，并确保更换柱子时的操作正确无误。
3.定期清洁仪器的各个部件，包括进样器、柱子和检测器等。
可以使用适当的溶剂和棉签清洁，注重轻柔和细致的操作。
4.检查仪器的气路系统，包括气源、气路管道和阀门等，确保气体的流通畅通无阻，并及时修复或更换损坏的部件。
5.定期检查仪器的电源和电路系统，确保电源供应和信号传输的稳定性。
如有需要，可以请厂家或专业技术人员进行维修和检测。
6.定期校准和验证仪器的性能，包括分辨率、保留时间和灵敏度等重要参数，以确保仪器的准确性和可靠性。
7.维护好仪器的工作环境，确保仪器远离湿气和灰尘，保持适当的温度和相对湿度。
综上所述，准确的使用和维护操作程序是保证气相色谱仪正常工作和获得准确分析结果的关键。
用户应该严格按照操作程序进行操作，并定期进行维护和校准，以确保仪器的稳定性和可靠性。
气相色谱仪维护保养内容
气相色谱仪维护保养内容气相色谱仪是一种广泛应用于化学分析和物质检测领域的仪器，它能够对样品中的化合物进行定性和定量分析。
为了确保仪器的准确度和稳定性，我们需要进行定期的维护和保养。
本文将详细介绍气相色谱仪的维护保养内容，帮助您更好地使用和管理这一重要的分析工具。
一、仪器清洁清洁是维护气相色谱仪的第一步。
由于仪器内部存在许多精密的零部件和流道，清洁工作尤为重要。
首先，我们需要使用纯净溶剂和无尘吸尘器清洁仪器表面，确保仪器外观干净整洁。
然后，使用胶头棉棒和溶剂轻轻擦拭进样口和柱口，去除残留的样品和杂质。
最后，使用专用的清洗剂和柱炉清洗剂对进样口、调节器和柱炉进行深度清洁，消除堵塞和积聚的杂质。
二、气路系统检查气路系统是气相色谱仪正常运行的关键部分，因此需要定期检查和维护。
首先，检查进样口附近的气路连接是否松动，如有松动，应重新连接并确保密封良好。
然后，检查压力控制器和流量计是否正常工作，如有故障，及时更换或修理。
同时，还需要检查气源过滤器和湿气陷阱的使用寿命，根据实际情况进行更换。
最后，进行气路系统的泄漏检查，使用检漏仪或肥皂水检查气流是否有泄漏现象，如有发现，应及时修复。
三、进样系统维护进样系统是气相色谱仪的关键部分，定期维护能够保证其正常运行和准确分析。
首先，检查进样针的状态，如有弯曲或磨损，应及时更换。
然后，对样品进样装置进行清洁和消毒处理，以防止交叉污染。
同时，还需要定期更换进样垫、进样针和进样室内的密封件，以确保进样系统的密封性和精确度。
最后，根据实际分析需要，选择合适的进样方式和进样量，减少样品损失和污染。
四、柱和柱炉维护柱和柱炉是气相色谱仪的核心组成部分，对其进行正确的维护十分重要。
首先，定期检查和更换柱保护套，保护柱的稳定性和寿命。
然后，对柱炉进行调试和校正，确保温度控制的准确性。
同时，定期清洁柱炉内部，去除附着在柱炉壁上的残留物。
最后，根据分析需求选择合适的色谱柱和柱炉条件，以提高分离效果和分析速度。
高效液相色谱仪器结构使用与维护
光谱图色谱图同时记录
多波长同时检测
选择波长检测
利用等高线图鉴定杂质
1苯，2联苯，3萘，4蒽，5萤蒽，其中b的2、3之间有二甲苯
示差折光检测器
� 总体性能检测器 � 浓度敏感性检测器 � 中等灵敏度 � 对压力和温度的变化很LAMP LED or Incandescent 敏感 � 流动相流速影响检测信 号
Unmodified Mobile Phase
Modified Mobile Phase
9350
Column:
Column: Prevail ™ Carbohydrate ES, 5 µm, Prevail™ 5µ Prevail ™ Carbohydrate ES, 5 µm, Prevail™ 5µ 250 x 4.6mm (Part No. 35101) 250 x 4.6mm (Part No. 35101) A: ACN:Acetone (75:25) B: Water Mobile Phase: A: ACN B:Mobile Water Phase: Phase:A: Gradient: (Time,%B),(0,24),(18,50) Gradient: (Time,%B),(0,20),(50,35) Flowrate: 1.0mL/min Flowrate: 1.0mL/min Alltech ELSD Detector: Alltech ELSD Detector:
流动相溶剂的影响
� 不同种类溶剂有其截 止波长 � 溶剂的质量好坏对其 截止波长有影响 � 为何溶剂质量不好?
� 含紫外吸收的杂质 � 溶解在其中的氧气 � 缓冲盐的紫外吸收
200 220
乙 腈
甲 醇
240
仪器的使用与维护技巧
仪器的使用与维护技巧一、仪器的正确使用技巧：1.了解仪器的基本原理和操作方法。
在使用仪器之前，仔细阅读仪器的使用说明书或操作手册，熟悉各个部件的功能和使用方法。
2.严格按照仪器的操作规程进行操作。
根据仪器的使用说明书或操作手册，按照标准的操作方法进行操作，不可过度或不足地操作仪器。
3.仪器的预热和稳定。
对于需要预热的仪器，在使用前必须按照要求进行预热，使仪器的各个部件达到稳定状态后再进行操作。
4.仪器的正确设置。
根据实际需求，将仪器的各个参数设置到适当的数值，确保实验结果的准确性。
5.注意仪器的安全使用。
在使用仪器时，特别是对于涉及到电气、高温、高压等危险因素的仪器，要注意安全操作，避免发生意外事故。
二、仪器的维护技巧：1.保持仪器的清洁。
定期对仪器进行清洁，特别是仪器的使用部件和接触部位，避免灰尘、污垢等影响仪器的使用效果。
2.注意仪器的防尘措施。
对于灵敏的仪器，尤其是光学仪器，要注意使用防尘罩或保护盖等措施，防止灰尘进入仪器内部。
3.定期检查和维修仪器。
定期检查仪器的各个部件、传感器、线路等，确保其正常运行。
对于出现故障的部件，及时进行维修或更换。
4.注意仪器的保养。
在正常使用过程中，对于易损部件或需要保养的部件，要根据要求进行保养和更换，延长仪器的使用寿命。
5.注意仪器的存放。
在不使用仪器时，要将其妥善存放，防止受潮、受热、受震等，避免对仪器的质量产生影响。
三、常见仪器的使用与维护技巧：1.电子天平的使用与维护技巧：在使用电子天平时，要保持天平的平稳和干燥，避免物体倾斜和进入水分。
定期检查天平是否有脏物，及时清扫，保持外观整洁。
同时，还要注意避免震动和碰撞。
2.离心机的使用与维护技巧：使用离心机时，要保证样品均匀分布在离心管中，避免离心不平衡。
在使用前要检查离心机的转子和容器是否有损坏，严禁超载和超速。
使用后要清洁离心机，并注意离心机的定期保养。
3.光谱仪的使用与维护技巧：在使用光谱仪时，要避免阳光直射和强光照射，防止光谱仪的元件受损。
气相色谱仪常见的调试和维修方法
气相色谱仪常见的调试和维修方法气相色谱仪（Gas Chromatograph, GC）是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、生物、医药、食品等领域。
但是在使用过程中，由于各种原因，可能会出现一些故障。
本文将介绍气相色谱仪常见的调试和维修方法。
1. 基本操作在进行调试或维修之前，需要了解气相色谱仪的基本操作。
一般情况下，气相色谱仪需要进行以下步骤：1.1样品制备样品预处理是气相色谱仪分析的关键步骤之一。
正确的样品制备可以提高测试准确性和稳定性，降低误差。
1.2柱装填及参数设置正确的柱装填可以提高分离效果和分析速度。
同时，合理的参数设置也可以提高测试准确性和稳定性。
1.3进样器和检测器进样器和检测器是气相色谱仪的核心部件。
在使用过程中，需要保持其良好的工作状态。
2. 气相色谱仪常见故障2.1 岩棉蓝色岩棉蓝色是指岩棉变成蓝色，需要及时进行清理。
岩棉蓝色可能会导致气相色谱仪的背景噪声增加，从而影响测试结果。
2.2 缺少信号缺少信号可能是由于路径堵塞、进样器及检测器失效等原因造成的。
需要根据具体情况进行排查。
2.3 流量不稳定气相色谱仪的稳定流量对保证测试结果的准确性和稳定性很重要。
流量不稳定可能是由于进样器、检测器、背压等原因造成的。
可以调整进样器、检测器的流量、背压等参数来解决这个问题。
2.4 信噪比低信噪比低可能是由于岩棉污染、噪声源等原因造成的。
可以清理岩棉或重新设置柱装填参数等方法来提高信噪比。
3. 调试和维修方法3.1 清理内部和外部部件清理气相色谱仪的内部和外部部件可以提高气相色谱仪的性能和寿命。
清理时需要注意使用正确的清洁剂和方法。
3.2 更换进样器及检测器进样器和检测器是气相色谱仪的核心部件，需要保持其良好的工作状态。
如果检测器出现故障，可以更换同型号的新检测器。
如果进样器需要更换，需要注意进样量和流量等参数的设置。
3.3 更换岩棉岩棉蓝色可能会导致气相色谱仪的背景噪声增加。
更换岩棉时需要注意岩棉的位置和大小等参数。
气相色谱操作规程及日常维护方案
气相色谱操作规程及日常维护方案一、气相色谱操作规程1.1准备工作我们要确保气相色谱仪器的完整性，检查各部件是否齐全，包括气源、色谱柱、检测器、进样系统等。
然后，打开气相色谱仪器的电源，预热仪器至稳定状态。
我们需要准备样品，确保样品的纯净度和浓度符合测试要求。
1.2进样操作在进样前，要先将进样针插入样品瓶中，轻轻抽取适量样品，注意不要抽入气泡。
将进样针插入进样口，迅速推出样品，然后立即拔出进样针，避免样品残留在进样针中。
进样过程中，要确保色谱仪器的运行状态正常，观察样品在色谱柱上的分离效果。
1.3数据采集与处理在色谱仪器的电脑上，打开数据处理软件，设置好检测器类型、检测波长等参数。
当样品进入色谱柱后，软件会自动记录色谱图。
待样品完全分离后，我们可以对色谱图进行积分，计算各个组分的含量。
1.4关闭仪器实验结束后，关闭气相色谱仪器的电源，将色谱柱、进样系统等部件清洗干净，防止残留样品对下次实验产生影响。
同时，关闭气源，确保实验室安全。
二、气相色谱日常维护2.1气源维护气源是气相色谱仪器的动力源泉，要定期检查气源的压力和纯度。
如果发现气源压力不稳定或纯度降低，要及时更换气源。
要定期清洗气源过滤器，防止杂质进入仪器。
2.2色谱柱维护色谱柱是气相色谱仪器的核心部件，其性能直接影响实验结果。
要定期检查色谱柱的完整性，避免断裂、污染等现象。
使用完毕后，要用适当的溶剂清洗色谱柱，去除残留样品。
长时间不使用时，要将色谱柱从仪器中取出，妥善保存。
2.3检测器维护检测器是气相色谱仪器的关键部件，要定期检查检测器的灵敏度、线性范围等参数。
使用过程中，要注意检测器的工作温度，避免过热或过冷。
要定期清洗检测器，防止样品残留或污染。
2.4进样系统维护进样系统是气相色谱仪器的入口，要定期检查进样针、进样口等部件的完好性。
使用过程中，要确保进样针干净，避免样品污染。
同时，要定期清洗进样口，防止样品残留。
2.5软件维护气相色谱仪器的软件是数据采集与处理的重要工具，要定期更新软件版本，确保其正常运行。
气相色谱仪的调试及维护和修理保养
气相色谱仪的调试及维护和修理保养调试仪器应选用波长大于250nm，辐射强度大，发光稳定，对火焰状态反应迟钝的元素灯作为光源，是铜灯，镁、镍等元素灯也可以。
1、对光调整①光源对光接通220V电源，开启交流稳压器，点燃某元素灯，调单色器波长至该元素zui灵敏线位置，使仪表有信号输出。
移动灯的位置，使接收器得到zui大光强。
用一张白纸挡光检查，阴极光斑应聚焦成像在燃烧器缝隙中央或稍靠近单色器一方。
②燃烧器对光燃烧器缝隙位于光轴之下并平行于光轴，可以通过更改燃烧器前后、转角、水平位置来实现。
先调整表头指针满刻度，用对光棒或火柴杆插在燃烧器缝隙中央，此时表头指针应从zui大回到零，即透光度从100％至0％，然后把光棒或火柴杆垂直放置在缝隙两端，表示指示的透光度应降至20％－30％，如达不到上述指标，应对燃烧器的位置再略微调整，直到合乎要求。
也可以点燃火焰，喷雾该元素的标准溶液，调整燃烧器的位置，到显现zui大吸光度为止。
2、喷雾器调整喷雾器中的毛细管和节流嘴的相对位置和同心度是调整喷雾器的关键，毛细管口和节流嘴同心度愈高、雾滴愈细，雾化效率愈高。
一般可以通过察看喷雾情形来判定调整的效果，拆开喷雾器，拿一张滤纸，将雾喷到滤纸上，滤纸稍湿则是恰到好处的位置。
有些仪器的喷雾器是可调的，在未点火时，先将喷雾器调整到反喷位置，即插入液面的毛细管显现气泡，然后点燃火焰喷雾标准液，按相反方向渐渐移动，得到zui大吸光度便可固定下来。
3、碰撞球的调整碰撞球位置以噪音低，灵敏度高为好。
将喷雾器卸下，吸喷蒸馏水，更改碰撞球位置，当喷出的雾远而细，并渐渐转动前进时，就是它的zui佳位置。
这项调整有较大难度，一般情况下使用出厂时的位置不再调整。
4、试样提取量的调整试样提取量是指每分种吸取溶液的毫升数，表示为ml/分钟，溶液提取量与吸光度不成线性关系，在4－6ml/min有zui佳吸取灵敏度，大于6ml/min灵敏度反而下降。
通过更改喷雾气流速度和聚乙烯毛细管的内径及长度，能调整试样提取量，以适应各种不同溶液的喷雾。
江苏实验室色谱仪操作规程
江苏实验室色谱仪操作规程
《江苏实验室色谱仪操作规程》
一、使用前准备
1. 确认色谱仪电源、气源等设备均已连接并处于正常工作状态。
2. 检查色谱柱、进样器、检测器等部件是否安装正确并处于良好状态。
3. 打开色谱仪主机，进行预热和平衡操作。
二、样品处理
1. 准备样品并进行必要的样品预处理，如溶解、过滤等。
2. 根据样品性质选择合适的进样方式，将待检测样品注入进样器。
三、色谱条件设置
1. 设置色谱柱类型、流动相类型、流速等参数，确保符合检测要求。
2. 根据实际情况选择合适的检测器和检测方式，如紫外检测、荧光检测等。
四、开始检测
1. 打开色谱仪软件，设置检测方法和参数。
2. 开始运行色谱仪，观察色谱图谱变化，保持对色谱图的实时监控。
五、数据处理
1. 检测结束后，保存色谱图谱和相关数据。
2. 对数据进行分析和处理，生成检测报告。
六、设备关闭
1. 关闭色谱仪主机，释放压力并进行清洁消毒。
2. 检查色谱仪各部件是否安全完整，做好日常维护。
七、注意事项
1. 在操作色谱仪时要严格遵守操作规程，避免误操作和事故发生。
2. 对色谱仪设备和试剂要进行定期检测和更换，保证检测结果的准确性和可靠性。
以上即是关于《江苏实验室色谱仪操作规程》，希望能帮助到您。
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进样量可大些，但不超过2 μ l。但分流比越大，
越可能造成分流歧视且检测器灵敏度要求也越高。
3）、分流歧视：不均匀汽化造成，样品中各组分
极性不同、沸点各异，因而汽化速度各不相同。分 流流量越大，汽化不完全的组分被分流的越多。
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（三）、柱系统（柱箱、色谱柱等）
1、根据分析要求选择适用的色谱柱和色谱分析条件
计算：DL=2N· C/h，其中噪声N的测定：出峰前后 1min的基线噪声。
2、回收率：方法测得组分浓度与原来样品实有 浓度之比。越接近100％越好。
3、重现性（reproducibility）：同一方法在不同
时间、地点、不同型号仪器、不同操作人员应
用时所得结果的一致性。
4、重复性（ repeatability ）：同一个人在同一 台仪器上重复进样所得结果的一致性。 5、重复性容易实现，重现性更重要。都用多次 分析所得结果的相对标准偏差（RSD）来表示。
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4、选合适的注射器。
5、定期更换进样口隔垫。
6、减少注射歧视：不同沸点的组分总有汽化速 度的差异，易挥发组分先汽化，注射器中残留样 品中高沸点组分残留的要多一些，即进入色谱柱 的样品中的高沸点组分含量可能低于实际样品， 造成分析误差。采用自动进样器或热针进样、溶 剂冲洗进样。
7
7、 进样口温度：主要由样品沸点范围决定，首
2
二、安装调试 1、仪器开箱：核对清单、检查部件； 2、气路测试：气路畅通性、气路密封性； 3、仪器性能测试：稳定性、灵敏度。
3
三、使用与维护气路系统 （一）气路系统
1、气路的畅通性 出口通到乙醇等溶液中，观察鼓泡现象。 2、气路的气密性 两种检测方法： （1）分段密闭，观察压降－－N2调升4kg/cm2 H2调升2.4kg/cm2 （2）用十二烷基磺酸钠水溶液涂在装置接头试漏 3、气路的稳定性 用皂沫流量计或电子流量计校正流量
不能留在室内。
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四、色谱分析的精密度和正确度
1、检测限（DL）：方法可检测到的最小进样量，一
般按照3倍信噪比计算，即当样品组分的响应值等于
基线噪声的3倍时，该样品的浓度作为最小检测限，
对应的进样量就叫最小检测量。10倍信噪比对应的
样品浓度叫做最小定量限。测定可用一个接近检测
限浓度（C)的样品进行分析，根据所得色谱峰峰高
查阅文献→ 相同或相近的条件
2、色谱柱不能接反：对填充柱来说，装填时接真空 泵端接检测器，柱更紧密，反接的话，在载气压力 作用下，固定相向松散一端移动造成空隙，降低柱 效。
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3、注意色谱柱的最高使用温度，一般在低于最 高使用温度30～50℃下使用。
4、色谱柱老化：除去残余溶剂及固定液中杂质，
并使固定液膜在液体状态下更均匀分布。 5、色谱柱的使用寿命：固定液流失太多而失去 分离能力。但有时只是因为一些高沸点的极性 化合物的吸附而使色谱柱丧失分离能力，对其 进行清洗，常用溶剂为丙酮、甲苯、乙醇、氯 仿等。
第八节 气相色谱仪的安装调试、使用与维护 一、环境条件 二、安装调试 三、使用与维护 四、色谱分析的精密度和正确度
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一、环境条件
1、仪器室：周围环境、温度湿度、减尘防
尘、工作台面、防火防爆等方面因素；
2、气瓶室：周围环境、氢氧分开、室内温
度、钢瓶安全、防火防爆等方面因素； 3、管线：材料、耐压（0.6MPa以上） 4、电源：电压、功率、安全等 5、地线：专用地线、仪器各部件电位相同
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4、氢气发生器要随时观察电解水溶液的高度。
5、在使用GC时，一定要：
开启时：先开气，后开机；
关闭时：先关机，后关气。
6、钢瓶要定期安检，钢瓶内气体不能全部用完再
换。
7、在使用毛细管柱时，要添加辅助气体。
（又称尾吹气体）
5
（二）、进样应注意的问题
1、注射速度快：注射样品所用时间越短越好。 2、取样准确而重现：避免形成气泡。 3、避免干扰（记忆效应）：洗针（抽满针管的2/3 排出，一些复杂样品要洗60次以上）。
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谢谢！ 祝各位顺利过关！
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先保证样品全部汽化，其次保证样品组分能够 全部流出色谱柱，而不会在柱中冷凝。一般来 说，进样口温度高一些有利，但要低于易分解 组分的分解温度，同时考虑色谱柱的使用温度。 常用条件250～350℃ 。
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8、进样量根据样品浓度（mg/ml）、色谱柱容量和 检测器灵敏度确定： 1）、填充柱：液体1～10μ l，气体0.1～10ml 2）、毛细管柱：一般采用分流进样，分流比大，
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（四）、检测系统
1、检测器的温度一定要高于柱温20－30 ℃。
2、使用FID、FPD等有氢焰的检测器时，一定要先升
温至120～150℃以上再点火，关机时要先熄火再降
温，使用温度设置应在100～150 ℃以上，防止水蒸
气冷凝在检测器内部。 3、使用TCD时，一定要先通气，再通电流，断气前一 定要先关闭电流，以防止热导池热敏电阻断掉。 4、ECD有一个放射源，因此出气口一定要接到户外，