第五章 热分析
热分析ppt幻灯片课件
结果解析与讨论
峰归属与物质鉴定
根据峰位、峰形等信息推断物质种类及结构 。
热稳定性评价
通过比较不同物质的热分解温度、热稳定性 参数等评估其热稳定性。
反应动力学分析
研究物质在加热过程中的反应速率、活化能 等动力学参数，揭示反应机理。
结果可靠性验证
采用多种方法对数据结果进行交叉验证，确 保结果准确性和可靠性。
04
原理
在程序控制温度下，测量 物质的质量与温度的关系 。
应用
用于研究物质的热稳定性 、分解过程、挥发过程等 热性质，以及进行物质的 定性和定量分析。
优点
设备简单，操作方便，可 测量宽温度范围内的热性 质。
缺点
对样品的均匀性要求较高 ，易受气氛影响。
热机械分析法
原理
在程序控制温度下，测量物质的尺寸或形状 变化与温度的关系。
反应平衡常数测定
利用热分析数据，可以计算化学反应的平衡常数 ，进而研究反应在不同温度下的平衡状态。
3
热化学方程式推导
基于热分析实验结果，可以推导化学反应的热化 学方程式，明确反应物和生成物之间的热力学关 系。
化学反应动力学研究
01
反应速率常数测定
通过热分析技术，可以测定化学 反应的速率常数，了解反应在不 同温度下的速率变化。
优点
可直观观察物质的尺寸或形状变化，对研究 物质的热机械性能有重要意义。
应用
用于研究物质的热膨胀、收缩、相变等热性 质，以及进行物质的定性和定量分析。
缺点
设备较复杂，操作要求较高，对样品的形状 和尺寸有一定要求。
04
热分析数据处理与解 析
数据处理基本方法
数据平滑处理
消除随机误差，提高数据信噪比。
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04
差示扫描量热法
差示扫描量热法基本原理
差示扫描量热法（DSC）是一种热分析方法，用于测量样品与参比物之间的功率差随温度或时间的变 化。
DSC基本原理是，在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关 系。
DSC曲线可以反映样品在加热或冷却过程中的吸热或放热行为，从而得到样品的热性能参数，如熔点、 玻璃化转变温度等。
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目 录
• 热分析概述 • 热重分析法 • 差热分析法 • 差示扫描量热法 • 热机械分析法 • 热分析实验技术与方法
01
热分析概述
热分析定义与原理
热分析定义
热分析是一种研究物质在加热或冷却 过程中物理和化学性质变化的技术。
热分析原理
通过测量物质在温度变化过程中的各 种热力学参数（如热容、热导率、热 膨胀系数等）和化学反应参数（如反 应热、反应速率等），来研究物质的 组成、结构和性质。
热机械分析（TMA）
测量物质在温度变化过程中的尺寸变 化，用于研究物质的热膨胀系数和机 械性能等。
02
热重分析法
热重分析法基本原理
热重分析法定义
01
通过测量物质在程序升温过程中的质量变化，研究物质的热稳
定性和热分解等性质的一种技术。
热重分析仪构成
02
主要由加热系统、温度控制系统、天平测量系统和记录系统组
根据实验需要选择合适的气氛，如空气、氧气、氮气等。
数据处理与结果分析方法
数据采集
使用专业的热分析软件对实验数据进行采集和记录。
数据处理
对采集到的实验数据进行平滑、去噪、基线校正等处理，以获得更 准确的实验结果。
结果分析
根据实验目的和数据处理结果，对样品的热性质进行分析和解释，如 热稳定性、热分解温度、热焓等。
热分析
一、热分析概述1. 热分析定义：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。
数学表达式： P=f(T 或t)P-物理性质T-温度 t-时间程序控制温度：线性升温（降温）、恒温、循环或非线性升温（降温）即：把温度看作是时间的函数物理性质：质量、温度、热焓、尺寸、机械、电、光、声、磁2. 热分析仪器的主要组成部分：1） 程序温度控制：加热器，制冷器，控温元件，程序温度控制器等。
程序温度控制器通常由程序温度毫伏电压发生器，偏差放大器、PID 放大器和可控硅控制器等所组成。
2） 气氛控制 3）物性测量单元 4）显示记录应尽量满足下列几点：（1）有足够的均温区。
即使样品所放置的位置略有不同，仍使整个样品在均温区内。
如果炉膛的均温区不够或温度分布不均都会造成基线的偏移，影响检测精度。
（2）炉子的热容量要小，升降温要快。
（3）炉温控制精度要高，以保证样品线性升温或降温。
3. 热分析的应用范围：（1）具有可测的物性。
（2）所测的量必须直接或间接的与温度有关。
（3）必须在控制温度下进行测量。
二、差热分析（DTA ）1. 原理：在程序温度控制（升温或降温）下，测量试样与参比物（热惰性物质）之间的温度差与温度关系的一种技术。
2. 基本组成：加热炉、温度控制器、信号放大系统、气氛控制设备、差热系统及记录系统。
•加热炉：加热试样的装置，种类繁多。
低温炉、高温炉、超高温炉；立式、卧式炉；加热炉中炉芯管和发热体材料根据使用温度及条件而不同。
•温度控制系统：保证炉内温度按给定的速率均匀稳定地升降温，常用速率为1-20C/min 。
•信号放大系统：通过直流放大器将差热电偶产生的微弱温差电动势放大、增幅、输出。
•记录系统：采用双笔记录仪自动记录。
3. DTA 测试存在缺陷：1） DTA 测量的温差△T 除与试样热量变化有关外，尚与体系的热阻有关。
热阻本身不是一个确定量，与热传导系数和热容系数有关，即与实验条件有关。
第五章热分析-1 DTA讲解
5.1 差热分析（Differential Thermal Analysis, DTA ）
物质在受热或冷却过程中发生的物理变化和化学变化伴 随着吸热和放热现象。如晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔 融等物理变化，以及氧化还原、分解、脱水和离解等化学变 化均伴随一定的热效应变化。差热分析正是建立在物质的这 类性质基础之上的一种方法。
物理性质 质量
温度 焓
分析技术名称 热重法
等压质量变化测定 逸出气体分析 放射热分析 热微粒分析 加热曲线测定 差热分析
差示扫描量热法
物理性质 尺寸
力学特性
声学特性
光学特性 电学特性 磁学特性
分析技术名称 热膨胀法
热机械分析 动态热机械分析
热发声法 热声学法 热光学法 热电学法 热磁学法
热分析四大支柱
差热分析、热重分析、差示扫描量热分析、热机械分析
1）热重法：在程序控制温度下，测量物质质量随温度变 化的一种技术。 2）差热分析：在程序控制温度下，测量物质与参比物之 间的温度差随温度变化的一种技术。 3）热机械法：在程序控制温度下，测量物质在一定负荷 下的形变与温度关系的技术。 4）差示扫描量热法：在程序控温下，测量加入物质在与 参比物之间的能量差随温度变化的一种技术。
附、解吸、裂解、氧化还原、相图制作、物相分析、纯
度验证、玻璃化、固相反应、软化、结晶、比热、动力
学研究、反应机理、传热研究、相变、热膨胀系数测定
等。
2）热分析的主要优点
1. 可在宽广的温度范围内对样品进行研究；应用的广泛性 2. 可使用各种温度程序（不同的升降温速率）； 3. 对样品的物理状态无特殊要求；动态条件下快速研究物质热特
第5章 热分析法
理学院郭敏杰
课件热分析
利用热分析技术可以评价催化剂在化学反应中的活性表现 ，了解催化剂对反应速率和选择性的影响，为催化剂的筛 选和改性提供参考。
工业生产过程控制中的应用
产品质量控制
通过热分析技术可以对工业生产过程中的产品质量进行实时监控， 了解产品的成分、结构和性能等信息，确保产品质量符合标准要求 。
工艺过程优化
04 差示扫描量热法
CHAPTER
差示扫描量热法原理
热流型差示扫描量热法
在程序控制温度下，测量输入到物质和参比物的功率差与温 度的关系。
功率补偿型差示扫描量热法
在程序控制温度下，测量输入到物质和参比物的功率差与温 度的关系，但试样和参比物分别放在试样支持器和参比物支 持器上，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入 补偿电热丝的电流发生变化。
实验条件与样品制备
实验条件
温度范围、升温速率、气氛等。
样品制备
样品用量、粒度、装样方式等。
数据处理与结果分析
要点一
数据处理
基线处理、峰识别、峰面积计算等。
要点二
结果分析
通过比较样品的DSC曲线与标准曲线或已知物质的DSC曲 线，可以确定样品的热性质，如熔点、结晶温度、玻璃化 转变温度等。同时，还可以根据峰面积计算样品的热焓变 化。
课件热分析
目录
CONTENTS
• 热分析概述 • 热重分析法 • 差热分析法 • 差示扫描量热法 • 热机械分析法 • 热分析技术应用实例
01 热分析概述
CHAPTER
热分析定义与目的
定义
热分析是在程序控制温度下，测 量物质的物理性质与温度关系的 一类技术。
目的
通过对物质在加热或冷却过程中 的物理和化学变化的研究，揭示 物质的组成、结构、性质以及变 化规律。
第5章热分析-3 TGA.
(3)假设n=1，由下式求出K1和K2： d k (1 ) n dt (4)由两点法，将(K1,T1)和(K2,T2)代入下式，计算 活化能和频率因子：
二、材料组成的分析
2. 共聚物和共混物的组成分析
乙烯－乙酸乙烯酯共聚物： 每摩尔乙酸乙烯单元释放1mol乙酸 EPDM/NR共混物：用TG法研究共混物时， 则曲线上出现各组分的失重，且等于各组分纯 物质的失重与百分含量之积的叠加结果。
乙烯-醋酸乙烯酯的TG曲线
热重法的其它应用
无机物及有机物的脱水和 吸湿； 无机物及有机物的聚合与 分解； 矿物的燃烧和冶炼； 金属及其氧化物的氧化与 还原； 物质组成与化合物组分的 测定； 煤、石油、木材的热释； 金属的腐蚀； 物料的干燥及残渣分析；
升华过程； 液体的蒸馏和汽化； 吸附和解吸； 催化活性研究； 固态反应； 爆炸材料研究； 反应动力学研究，反应机 理研究； 新化合物的发现。
(4)将K值代入下式，求取活化能和频率因子。
E ln k ln A RT
非等温动力学——图解微分法 (1)对样品以等速升温方式进行TG试验，得到其 △W~T曲线；
(2)在温度T1和T2下找出对应的失重率α1和α2，并用 作图法求得相应的斜率 d / dt 和d / dt
1 1 2 2
CuSO4 3H 2O CuSO4 H 2O 2H 2O
CuSO4 H 2O CuSO4 H 2O
五水硫酸铜的TG（a）和DTG（b）曲线
实验条件为试样质量为10.8mg，升温 速率为10℃/min，采用静态空气，在 铝坩埚中进行
热分析的原理
热分析的原理
热分析是一种利用物质在升温过程中吸收或释放热量的特性来研究物质性质和组成的分析方法。
热分析方法主要包括热重分析和热量分析两种。
热重分析是利用物质在升温过程中失去质量的特性来研究物质的性质和组成，而热量分析则是利用物质在升温过程中吸收或释放热量的特性来研究物质的性质和组成。
热分析的原理可以总结为以下几点：
首先，热分析是基于物质在升温过程中吸热或放热的特性。
在升温过程中，物质会吸收热量使其温度升高，同时也会释放热量。
这种吸热或放热的过程可以反映出物质的性质和组成。
其次，热分析是基于物质在升温过程中发生物理和化学变化的特性。
在升温过程中，物质的性质和组成会发生变化，这些变化可以通过热分析方法来进行研究和分析。
另外，热分析是基于物质在升温过程中失去质量的特性。
在升温过程中，部分物质会发生分解或挥发，导致失去质量，这种失去质量的过程也可以用于研究物质的性质和组成。
最后，热分析是基于物质在升温过程中吸收或释放热量的特性。
在升温过程中，物质会吸收或释放热量，这种吸热或放热的过程可
以用于研究物质的性质和组成。
总的来说，热分析的原理是基于物质在升温过程中吸热或放热、发生物理和化学变化、失去质量以及吸收或释放热量的特性来进行
研究和分析。
通过热分析方法，可以了解物质的性质和组成，为科
学研究和工程应用提供重要的参考依据。
热分析的原理
热分析的原理
热分析是一种通过测量物质在温度变化过程中的热量变化来研究物质性质和组成的分析方法。
热分析的原理主要包括热重分析和热量分析两种方法。
热重分析是通过检测样品在升温过程中质量的变化来分析样品的组成和性质；热量分析是通过测量样品在升温或降温过程中释放或吸收的热量来分析样品的性质和反应特征。
热分析的原理基于热力学和动力学的基本理论，通过研究样品在不同温度下的热量变化来推断样品的组成、结构和性质。
热分析可以用于研究物质的热稳定性、热分解特性、相变特性、反应动力学等方面的问题，是一种非常重要的分析手段。
在热重分析中，样品在升温过程中发生质量损失或增加，可以推断出样品中的挥发分、水分、热分解产物等成分的含量和性质。
通过热重分析，可以得到样品的热重曲线，从中可以判断样品的热稳定性、热分解特性等信息。
在热量分析中，通过测量样品在升温或降温过程中释放或吸收的热量，可以推断出样品的热容、热导率、热稳定性等性质。
热量分析通常包括差示扫描量热法（DSC）、示差热分析法（DTA）等方法，通过这些方法可以得到样品在不同温度下的热量变化曲线，从中可以推断出样品的相变温度、热容变化、热反应特性等信息。
总的来说，热分析的原理是通过测量样品在温度变化过程中的热量变化来研究样品的性质和组成。
热分析是一种非常重要的分析手段，广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域。
通过热分析，可以了解样品的热稳定性、热分解特性、相变特性、反应动力学等信息，为科学研究和工程应用提供重要的参考依据。
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热天平
用于热重法的装置是热天平（热重分析仪）。 热天平由天平、加热炉、程序控温系统与记录仪 等几部分组成。 热天平测定样品质量变化的方法有变位法和零位 法 变位法：利用质量变化与天平梁的倾斜成正比的 关系，用直接差动变压器控制检测 零位法：靠电磁作用力使因质量变化而倾斜的天 平梁恢复到原来的平衡位置（即零位），施加的 电磁力与质量变化成正比，而电磁力的大小与方 向是通过调节转换机构中线圈中的电流实现的， 因此检测此电流值即可知质量变化。
形成有关。
1.图3分别为玻璃原料及粘结剂在氧气气氛
下，升温速率为10K/min时的DSC-TG同
步热分析曲线，试分析其整个反应过程（包
括每个阶段的反应类型，反应的起始及结束
温度范围，失重量，反应峰值温度等等）。
图3 玻璃原料及粘结剂在氧气气氛下，升温速率为10K/min时的 DSC-TG曲线
答案：从图3可以看出，整个反应过程分别为玻璃原料 的脱水、粘结剂的烧蚀、以及进一步氧化等三个阶段； 其中脱水阶段位于30-200℃，100.9℃时失重最快， 失重量为3.008%，需要吸热38.7J/g；粘结剂的烧 蚀位于200-520℃，256.3℃及353℃时失重最快， 失重量分别为2.14%、3.344%，分别为粘结剂分解 为CO、CO2、SO、SO2等气体释放导致的失重，反 应中放热322.97J/g；进一步氧化过程位于520700℃，564.3℃时失重最快，失重量为0.317%， 需要吸热3.3J/g。
差热分析法
一、基本原理与差热分析仪 差热分析(DTA)：在程序控制温度条件下，测量样 品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析 方法。 参比物（或基准物，中性体）：在测量温度范围内 不发生任何热效应的物质，如-Al2O3、MgO等。 在实验过程中，将样品与参比物的温差作为温度或 时间的函数连续记录下来，就得到了差热分析曲线。 用于差热分析的装置称为差热分析仪。
二、共沉淀法TG-DSC分析 下图为采用碳酸铵作为沉淀剂制备Nd:YAG纳米粉体，所得 前驱体的TG-DTA图谱。
由DTA曲线可知：在71℃和191℃出现的吸热峰是由 吸附水、结晶水的失去引起的；在431℃和694℃的放 热峰是由碳酸盐的分解产生的；在820℃～1070℃之
间有一个较大放热峰，是Y3Al5O12（YAG）相形成的
操作因素
操作因素是指操作者对样品与仪器操作条件选取 不同而对分析结果的影响： 样品粒度：影响峰形和峰值，尤其是有气相参与 的反应； 参比物与样品的对称性：包括用量、密度、粒度、 比热容及热传导等，两者都应尽可能一致，否则 可能出现基线偏移、弯曲，甚至造成缓慢变化的 假峰； 气氛； 记录纸速：不同的纸速使DTA峰形不同； 升温速率：影响峰形与峰位； 样品用量：过多则会影响热效应温度的准确测量， 妨碍两相邻热效应峰的分离等。
第二节 热重法 热重法（TG或TGA）：在程序控制温度条件下， 测量物质的质量与温度关系的一种热分析方法。 其数学表达式为： TG曲线
ΔW=f（T）或（τ） ΔW为重量变化，T是绝对温度，τ是时间。 热重法试验得到的曲线称为热重曲线（即TG）。 TG曲线以质量（或百分率%）为纵坐标，从上到 下表示减少，以温度或时间作横坐标，从左自右 增加，试验所得的TG曲线，对温度或时间的微分 可得到一阶微商曲线DTG和二阶微商曲线DDTG
DTA法研究[Co(NH3)6]Cl2 的热分解
A: [Co(NH3)6]Cl2
B: cis-Co(NH3)2Cl2 C: trans-Co(NH3)2Cl2
D: Co(NH3)Cl2
三、影响DTA曲线的主要因素
差热分析曲线的峰形、出峰位置和峰面积等受多 种因素影响，大体可分为仪器因素和操作因素， 仪器因素是指与差热分析仪有关的影响因素。主 要包括： 炉子的结构与尺寸； 坩埚材料与形状； 热电偶性能等。
在DSC曲线上于169℃处有一较弱吸热峰，
为样品中吸附水的挥发，但对应的TG曲线上
没有明显的失重，说明经160℃干燥1.5h后
，干凝胶所含水分非常少；在300℃处有一
较强放热峰，由有机物的燃烧导致。同时在
200℃~600℃出现明显失重，约为60%
，超过600℃后的失重不明显并趋于稳定。
在915℃处由一明显放热峰，与YAG的晶相
图2 典型的DTA曲线
TAS-100型热分析仪上做的TG-DTA曲线
二、差热曲线分析与应用
依据差热分析曲线特征，如各种吸热与放热峰的 个数、形状及相应的温度等，可定性分析物质的 物理或化学变化过程，还可依据峰面积半定量地 测定反应热。
表2 差热分析中产生放热峰和吸热峰的大致原因
应用 （1）定性分析：定性表征和鉴别物质， 依据：峰温、形状和峰数目 方法：将实测样品DTA曲线与各种化合物的标准 （参考）DTA曲线对照。 标准卡片有：萨特勒(Sadtler)研究室出版的卡片约 2000张和麦肯齐(Mackenzie)制作的卡片1662张(分 为矿物、无机物与有机物三部分)。 （2）定量分析 依据：峰面积。因为峰面积反映了物质的热效应 （热焓），可用来定量计算参与反应的物质的量 或测定热化学参数。 （3）借助标准物质，可以说明曲线的面积与化学 反应、转变、聚合、熔化等热效应的关系。
图9为带光敏元件的自 动记录热天平示意图。 天平梁倾斜（平衡状
态被破坏）由光电元
件检出，经电子放大 后反馈到安装在天平
梁上的感应线圈，使
天平梁又返回到原点。
图17-9 带光敏元件的热重法 装置——热天平示意图
钙、锶、钡水合草酸盐的TG曲线与DTG曲线 （a）DTG曲线；（b）TG曲线Fra bibliotek 热重法的应用
结晶放热峰。从TG曲线可见：曲线连续下降，样品
质量连续损失。样品的质量损失主要发生在400℃以
下，约占总质量损失的85%，这主要是结晶水的失去
和部分CO32-的分解引起的。在400℃～1100℃的质量
损失，是由CO32-的进一步分解产生的。温度升至
1100℃时样品总的质量损失为49.65%。
有一石灰石矿，其粉料的TG-DSC联合分析图上可见
CaCO3 100.9 mx
CaO + CO2 44 y
100 44 mx y
y 39.6% m
x 90 %
②碳酸钙的分解温度的起始温度Tonset为880℃。
③单位质量碳酸钙分解时需吸收的热量为
360 4.184 J / g 1.6736 KJ / g 0.9
Figure 1. TG curve of compound [Nd2Cu4I3(IN)7(H2O)]n
4.高岭石是在天然粘土中的一种含铝的硅酸 盐。用 STA 409 PC 可以研究它们的分解 行为和相转变。图4分别为高岭石在氧气气氛 下，升温速率为10K/min时的DSC-TG同 步热分析曲线，试分析其整个反应过程（包 括每个阶段的反应类型，反应的起始及结束 温度范围，失重量，反应峰值温度等等）。
注意
实际上的TG曲线并非是一些理想的平台和迅速下 降的区间连续而成，常常在平台部分也有下降的 趋势，可能原因有： （1）这个化合物透过重结晶或用其它溶剂进行 过处理，本身含有吸附水或溶剂，因此减重； （2）高分子试样中的溶剂，未聚合的单体和低 沸点的增塑剂的挥发等，也造成减重。 可用以下方法消除影响 （1）无机化合物在较低温度下干燥，如硅胶、 五氧化二磷干燥剂，把吸湿水去掉。 （2）可控温下的真空抽吸，把单体及低沸点的 增塑剂、挥发物分离出来。
图1 差热分析仪结构示意图 1-参比物；2-样品；3-加热块；4-加热器；5-加热块热电偶； 6-冰冷联结；7-温度程控；8-参比热电偶；9-样品热电偶； 10-放大器；11-x-y记录仪
TAS-100型热分析仪
典型的DTA曲线
图中基线相当于T=0，样品无热效应发生，向上和向下的 峰反映了样品的放热、吸热过程。
第五章
热分析
概述
热分析：在程序控制温度条件下，测量物质 的物理性质随温度变化的函数关系的技术。
热分析必须满足三个条件：
（1）物质的某一物理性质可以测量。 （2）测量要直接或间接以温度函数来表示 （3）在程序控制温度下进行测量。
表1 几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数
第一节
热失重的特点是定量性强，能准确地测量物质的 质量变化及变化的速率。 热失重的试验结果与实验条件有关。 热失重在本世纪50年代，有力地推动着无机分析 化学、高分子聚合物、石油化工、人工合成材料 科学的发展，同时在冶金、地质、矿物、油漆、 涂料、陶瓷、建筑材料、防火材料等方面也十分 广泛，尤其近年来在合成纤维、食品加工方面应 用更加广泛。总而言之，热重分析在无机化学、 有机化学、生物化学、地质学、矿物学、地球化 学、食品化学、环境化学、冶金工程等学科中发 挥着重要的作用。
影响热重曲线的主要因素
仪器因素 （1）升温速率 （2）炉内气氛 （3）坩埚材料 （4）支持器和炉子的几何形状 （5）走纸速度，记录仪量程 （6）天平和记录机构的灵敏度 样品因素 （1）样品量 （2）样品的几何形状 （3）样品的装填方式 （4）样品的属性
TG-DSC分析 下图为丙二酸作为络合剂制备YAG:Ce3+ 荧光粉，相应干凝胶的TG-DSC曲线。
从试样的差热曲线上可获得哪些信息？ 答：差热曲线上可获得两个基本信息： 1 试样吸放热所发生的温度； 2 试样吸收或放出的热量的大小。 据此，可以获得试样的晶型转变温度、熔融温度、 氧化分解温度、玻璃化转变温度及相应热效应的 大小。
图5 为差热分析法用于共混聚合物鉴定示例。 依据共混物DTA曲线上的特征峰(熔融吸热峰)确定共混物 由高压聚乙烯(HPPE)、低压聚乙烯(LPPE)、聚丙烯(PP)、 聚次甲氧基(POM)、尼龙6(Nylon 6)、尼龙66(Nylon 66)和 聚四氟乙烯(PTFE)7种聚合物组成。