花椒挥发油的提取_分离和抗菌实验
汉源花椒精油的化学成分分析及其抑菌作用
汉源花椒精油的化学成分分析及其抑菌作用祝瑞雪1，曾维才1，赵志峰1,*，高 鸿1，闫志农2(1.四川大学轻纺与食品学院，四川 成都 610065；2.四川省绿色食品发展中心，四川 成都 610041)摘 要：目的：分析汉源花椒精油的化学成分，评价其对常见食品腐败菌的抑制作用。
方法：采用气相色谱-质谱法(GC-MS)对汉源花椒精油的挥发性成分进行分析，通过抑菌圈实验和试管二倍稀释法对其抑菌效果、最低抑菌浓度(MIC 值)和最低杀菌质量浓度(MBC 值)进行测定。
结果：汉源花椒精油主要含D -柠檬烯(26.55%)、芳樟醇(22.11%)、乙酸芳樟酯(14.71%)、β-蒎烯(7.39%)等成分。
不同抑菌方法均表明，汉源花椒精油对供试细菌有较明显的抑制作用，其中，对金黄色葡萄球菌的抑制作用最强(MIC 值和MBC 值分别为1.25mg/mL 和2.5mg/mL)，大肠杆菌最弱(MIC 值和MBC 值分别为5.0mg/mL 和20.0mg/mL)。
结论：汉源花椒精油具有良好的抑菌作用，可作为一种天然食品防腐剂资源。
关键词：汉源花椒；精油；化学成分；抑菌作用Chemical Components and Antibacterial Activity of Hanyuan Zanthoxylum bungeanum Seed OilZHU Rui-xue 1，ZENG Wei-cai 1，ZHAO Zhi-feng 1,*，GAO Hong 1，YAN Zhi-nong 2(1.College of Light Industry, Textile and Food Engineering, Sichuan University, Chengdu 610065, China ；2. Sichuan Green Food Development Center, Chengdu 610041, China)Abstract ：Objective: To analyze the chemical composition and evaluate the antibacterial activity of Hanyuan Zanthoxylum bungeanum seed oil. Methods: The chemical composition of Hanyuan Zanthoxylum bungeanum seed oil was determined by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Its minimum inhibitory concentration (MIC) and minimum bactericidal concen-tration (MBC) were also determined by agar diffusion method and tube double dilution method. Results: The major components of Hanyuan Zanthoxylum bungeanum seed oil were D -limo nene (26.55%), linalool (22.11%), linalyl acetate (14.71%) and β-pinene (7.39%). Meanwhile, the essential oil revealed strong antibacterial activity. Its MIC and MBC were 1.25 mg/mL and 5.0 mg/mL against Staphylococcus aureus , and 2.5 mg/mL and 20.0 mg/mL against Escherichia coli , respectively. Conclusion:Hanyuan Zanthoxylum bungeanum seed oil has excellent antibacterial activity so that it can be used as a resource of natural food preservatives.Key words ：Zanthoxylum bungeanum ；essential oil ；chemical components ；antibacterial activity中图分类号： TS201.3 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2011)17-0085-04收稿日期：2010-11-22作者简介：祝瑞雪(1988—)，女，硕士研究生，主要从事食品生物活性物质研究。
花椒挥发油成分的提取及抗氧化活性研究
花椒 是 一种 芸 香科 的植 物 。 属落叶灌木或 小乔木 ， 可 作 孤 植 又可 用 作 防 护 刺 篱 ， 其 种子可食用， 并 带 有 清 香 味 ］ 。 自古 以来 就 是 很 好 的 药 用植 物 ， 可用于治 疗除湿 ， 止痛 ， 解鱼腥毒 ， 治积食停饮， 心腹冷痛 ， 呕吐 ， 咳 嗽 气 等 症 状。 。 花 椒 中 的 主 要 成 分 是挥 发油， 挥发油的主要成分有柠檬烯 、 月桂 烯 、 ４ 一 松 油烯 醇 、 芳樟醇 、 辣 薄 荷 酮 等 生 物碱、 黄酮类 、 香 豆 素 有 机 化 合 物 ］ 许 多 文献 都 已 验 证 各 类 天 然 植 物挥 发 油 具 有抗 氧化 的 能 力 ， 但花椒挥发油的抗氧化活性水平验证方面的报道较少 ， 现代 自 由基 生 物 学 与 自由 基 医学 的研 究 已证 明 多种 疾 病 的 发 生 和 发 展 与 自 由基 对 组织 细胞 的损 伤有 关… ， 寻 找 降 低 自 由基 在 体 内含 量 水 平 的消 除 剂 或 抑 制 剂 成 为 重 点 ， 因此 花 椒挥 发 油
增大而增大， 最 后 计 算 得 的 清除 率 分 别 为 ： ６ ７ ２ 、 ７ ． ７ ８ 、 １ ２ ． ４ 、 ｌ ７ ． ９ 关键 词 ： Ｆｅ ｎ ｔ ｉ ｏ ｎ反 应 ； 抗 氧化 ； 挥发油 ； 羟基 自由基 【 中图分类号］ Ｒ ９ ６ 【 文献标识码】 Ｂ
花 椒 挥 发 油成 分 的提 取 及 抗 氧化 活 性 研 究
严 敏 吕 昱 陈 小 彪
（ 贵 州 民族 大 学化 学 与环 境 科 学 学 院 贵 州 贵阳 ５ ５ ０ ０ ２ ５ ）
摘要 ： 本 文 用元 水 乙醚 作 为提 取 剂 ， 采 用 回 流 萃 取 法提 取 花椒 中 的挥 发 油及 用 Ｆ ｅ ｎ ｔ ｉ ｏ ｎ反 应 和 分 光 光 度 法 测 定提 取 的 花 椒 挥 发 油 对 其 羟 基 自由 基 （－ＯＨ） 的 消 除 能 力 来 定性 的检 测花 椒 挥 发 油 的抗 氧 化 活性 ， 实验 表 明 在 波 长 为 ５ １ ０ ｒ ｔ ｍ 时， 不 同 浓度 的挥 发 油样 品溶 液 的吸 光 度 不 同 ， 在 一定范 围， 样 品 溶 液 的 吸 光 度 随 着 花 椒 油 的 加 入 量 的
正交试验优选花椒挥发油超声提取工艺
临床医药文献杂志Journal of Clinical Medical2018年第5卷第22期2018Vol.5No.22179・实验研究・正交试验优选花椒挥发油超声提取工艺左喜钊，宋安琪，揭 晶*（马应龙药业集团股份有限公司，湖北 武汉 430064）【摘要】目的 研究花椒中挥发油影响因素，并优选出超声提取的最佳工艺。
方法 采用单因素试验设计法，考察各因素对花椒挥发油产量的影响。
然后以料液比（A ）、超声温度（B ）及超声时间（C ）为三个主要因素进行考察，每个因素分设三个水平，设计正交试验，确定最佳条件，得到最佳提取工艺。
结果 最佳提取工艺条件为料液比为1:50（g/mL ），超声温度为40℃，超声时间为90 min 。
结论 采用最佳工艺条件超声提取花椒挥发油，收率高、工艺简单，适用于工业化生产。
【关键词】花椒；挥发油；超声提取；正交试验【中图分类号】R284 【文献标识码】B 【文章编号】ISSN.2095-8242.2018.022.179.02花椒又名秦椒、川椒或山椒，在我国作为调味品及药品使用已经有两千多年的历史，具有温中助阳、散寒燥湿、行气止痛、杀虫止痒的功效，被誉为“八大味”之一[1]。
花椒挥发油是花椒最重要的有效活性成分之一，具有明显体外抑菌活性[2-3]。
本研究采用正交试验设计法，以超声提取法对花椒挥发油进行提取，以料液比、超声温度和超声时间为3个主要因素，每个因素取3个水平，进行正交试验，通过正交试验直观分析和方差分析优选最佳工艺。
1 材料与仪器1.1 实验材料花椒（陕西韩城）；石油醚60～90；无水乙醇；化学分析滤纸；蒸馏水；试剂均为分析纯。
1.2 实验仪器SH2-D （Ⅲ）循环水式真空泵；电子天平；101-2AB 电热鼓风干燥箱；超声波清洗仪；万能粉碎机等。
2 实验方法2.1 单因素试验研究2.1.1 料液比精密称取5.00 g 花椒粉末，分别置6个500 mL 锥形瓶中，分别以1:10、1:20、1:30、1:40、1:50、1:60（g/mL ）的比例加入50、100、150、200、250、300 mL 石油醚浸泡1小时，在40℃、600 W 、59 KHz 条件下超声提取90min ，减压过滤，45℃减压浓缩，加适量无水乙醇，置-20℃下冷冻 10 min ，减压过滤，70℃减压浓缩，得浅黄色挥发油。
高欣正交试验法提取花椒挥发油研究 打印稿
正交试验法提取花椒挥发油研究摘要：采用有机溶剂热浸法分别对梅花椒、大红袍花椒进行了花椒挥发油提取的L9(34)正交试验，优选了工艺参数。
结果表明：影响梅花椒挥发油提取率的因素主次顺序为C（时间)＞A（温度）＞B（料液比）＞D（空白），最佳工艺条件为石油醚（60~90℃）在料液比1︰14，温度60℃下，提取2次，每次提取3h。
影响大红袍花椒挥发油提取率的因素主次顺序为A（温度）＞C（时间)＞B（料液比）＞D（空白）。
最佳工艺条件为石油醚（60~90℃）在料液比1︰14，温度60℃下，提取2次，每次提取3h。
同时利用GC-MS法对花椒挥发油进行分离、鉴定，结果表明，梅花椒挥发油中3-蒈烯（24.299%）含量最高，大红袍花椒挥发油中(Z)-6-十八烯酸（18.096%）含量最高。
实验结果为综合开发利用花椒提供可靠依据。
关键词：花椒挥发油；有机溶剂提取；正交试验设计Study on extracting Zanthoxylum bungeanum volatile oil byorthogonal test methodAbstract:Zanthoxylum bungeanum volatile oil was extracted by Hot-dip method using organic solvent,and process parameters were optimized by L9 (34) orthogonal test.The results showed: the impact factors of extracting volatile oil from Mei Zanthoxylum bungeanum was ordered like that C (Time)> A (temperature)> B (ratio of solid to liquid)> D (blank).The optimum technological condition was that Mei Zanthoxylum bungeanum was extracted by petroleum ether at the ratio of 1 (material) ∶14 (petroleum ether) and 60℃ for 2 times and 3 hours per time.The impact factors of extracting volatile oil from DaHongPao Zanthoxylum bungeanum was ordered like that A(Temperature)>C(Time)>B(liquid ratio)>D(blank),the optimal conditions was that DaHongPao Zanthoxylum bungeanum was extracted by petroleum ether at the ratio of 1 (material) ∶14 (petroleum ether) and 60℃for 2 times and 3 hours per time.At the same time,Zanthoxylum bungeanum volatile oil were isolated and identified by GC-MS,the result showed that the highest content of Mei Zanthoxylum bungeanum was 3-Carene（24.299%）and (Z)-6-Octadecenoic acid content(18.096%) was high in DaHongPao Zanthoxylum bungeanum. The result of experiment provides a reliable basis for comprehensive development and utilization of Zanthoxylum bungeanum.Key words:Zanthoxylum bungeanum volatile oil; Organic solvent extraction; Orthogonal Design前言花椒是指芸香科植物花椒（Zanthoxylum bungeanumm Maxim）和青椒（Zanthoxylum Schinifolium Sieb et Zucc）的干燥成熟果皮。
花椒中抑菌活性成分提取工艺的研究
中 国 调 味 品
ＣＨＩＮＡ Ｃ０ＮＤＩＭ ＥＮＴ
试 验研 究
花 椒 中抑 菌 活 性成 分提 取 工 艺 的研 究
江 洁 芳
（广州 市微生 物研究所 ，广州 ５１０６６３）
摘 要 ：研 究 了花 椒抑 茵活 性成分 的提取 工 艺条件 ，探 讨 了花 椒提 取 物 的热 稳 定性 。采 用 滤纸 片 法 ，以抑 茵 圈直 径为评 价标 准 ，金 黄 色葡萄球 茵为指 示茵 ，优化提 取 工艺 。通 过正 交试验得 出最佳 提取 工 艺条件 为 ：乙醇 浓度 ５５ 、浸提 温度 ６Ｏ℃、浸提 时间 ３ ｈ、料液 比 １：１５。对花 椒提 取 物做 了抗 茵谱 的测 定 ，结 果表 明 具有较 宽 的抗 茵谱 。花椒提 取 物对金黄 色葡萄球 菌和黄 曲霉 的 ＭＩＣ为 ３．１２５ ｇ／Ｌ，对 大肠杆 茵 和 枯草 芽孢杆 茵 的 ＭＩＣ为 ６．２５ ｇ／Ｌ，对黑 曲霉和啤 酒酵母 的 ＭＩＣ为 １２．５ ｇ／Ｌ。对花椒 提 取物 进行 热 稳 定性 测试 ，结果表 明花椒 提取 物 的抑 茵活性 具有较 好的热 稳定性 。 关键 词 ：花椒 ；抑 茵 ；提 取 ；稳定性 中图分类 号 ：ＴＳ２６４．３ 文献标 识码 ：Ｂ 文章 编号 ：１０００—９９７３（２０１１）Ｏ３一ＯＯ３Ｏ一０３
主要 仪 器 ：电热 鼓 风 干燥 器 、生化 培 养箱 、恒温 水 浴锅 、超 净 台 、立式 压 力蒸 汽灭 菌器 、高 速离 心机 等 。
试 验 ，根据抑 菌 圈直径 （金 黄色 葡萄 球菌 ），确 定 花椒 抑 菌活性 成 分最佳 提取条 件 。结 果见 表 ２。
Ｓｔｕｄｙ ｏｎ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｔｈｅ ｂａｃｔｅｒｉＯｓｔａｔｉｃ ａｃｔｉｖｅ ｃｏｍ ｐｏｕｎｄ ｆｒＯｍ ｔｈｅ ｐｅｐｐｅｒ
超临界CO2 萃取花椒挥发油的研究
Ｄ 夹带剂（％）
１０ ２０ ３０ ４０ １０ ２０ ３０ ４０ ４０ ３０ ２０ １０ ３０ ４０ ２０ １０ ３７．６ ４４．０ ４３．０ ４３．１ ９．４ １１．０ １０．８ １０．８ １．６
吸光度 Ｏ Ｄ ４３０ｎｍ ０．１５３ ０．１７０ ０．１７６ ０．１７９ ０．１５８ ０．３８９ ０．３１０ ０．３２１ ０．１６１ ０．３０１ ０．１７７ ０．２０３ ０．２１３ ０．３３６ ０．３６５ ０．２６７
Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｓｔｕｄｙ ｏｎ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ ＣＯ２ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｒｉｃｋｌｙａｓｈ Ｐｅｅｌ ｆａｔ． Ｔｈｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ａｒｅ ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｗｈｅｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ ａｂｓｔｒａｃｔ ｉｓ ３５ ，ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｏｆ ａｂｓｔｒａｃｔ ｉｓ ２０ＭＰａ， ｔｉｍｅ ｉｓ ２ ｈ ａｎｄ ａｌｃｏｈｏｌ ｏｆ ｑｕａｎｔｉｔｙ ｉｓ ２０％． Ｐｒｉｃｋｌｙａｓｈ Ｐｅｅｌ ｆａｔ ｉｓ ｍｅａｓｕｒｅｄ ｗｉｔｈ ＧＣ－ＭＳ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｎｄｉｃａｔｅｄ ｔｈｅ ｐｅｐｐｅｒ ｆａｔ ｈａｖｅ ５２ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ．Ｔｈｅ ｍａｉｎｌｙ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ａｒｅ －Ｐｕｅｌｌａｎｄｒｅｎｅ， ４－Ｈｙｄｒｏｘｙ－３，５－ｄｉｍｅｔｈｏｘｙｅ ｔｈｅｎｌｙｐｈｅｎｙｌ ｔｈａｎｏｎｅ ４－（４－ｍｅｔｈｏｘｙｐｈｅｎｙｌ）－２－Ｂｕｔａｎｏｎｅ，Ａｒｉｓｔｏｌｅｎｅ，Ｅｐｏｘｉｄｅ ｉｓｏａｒｏｍａ ｄｅｎｄｅｎｅ，Ｖａｌｅｒｅｎｏｌ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ｓｕｐｅｒｃｉｔｉｃａｌ ＣＯ２ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ Ｐｒｉｃｋｌｙａｓｈ Ｐｅｅｌ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｏｉｌｓ ＧＣ－ＭＳ 中图分类号 Ｏ６５８．２ 文献标识码 Ａ 文章编号 １００２－６６３０（２００５）０８－０１５３－０３
挥发油的提取实验报告
挥发油的提取实验报告挥发油的提取实验报告一、引言挥发油是一种常见的天然有机化合物，广泛应用于香料、药物和化妆品等领域。
提取挥发油的方法有很多种，本实验采用蒸馏法提取挥发油，并通过GC-MS分析其组成。
二、实验原理蒸馏法是一种常用的提取挥发油的方法。
在蒸馏过程中，液体的沸点低于其他组分的沸点，因此可以通过加热液体使其蒸发，然后通过冷凝收集蒸发的挥发油。
三、实验步骤1. 准备实验设备和材料：蒸馏装置、加热器、冷凝器、烧杯、样品等。
2. 将样品加入烧杯中，并加入适量的水。
3. 将烧杯放入加热器中，加热至样品开始蒸发。
4. 蒸发的挥发油通过冷凝器冷凝成液体，并收集在容器中。
四、实验结果通过GC-MS分析，我们得到了挥发油的组成成分。
在本实验中，我们选择了柠檬皮作为样品进行提取。
经过分析，我们发现挥发油主要由柠檬烯、柠檬醛和柠檬酮组成。
五、实验讨论通过蒸馏法提取挥发油，我们成功地得到了柠檬皮中的挥发油。
然而，我们注意到挥发油的组成成分可能受到多种因素的影响，如样品的来源、保存条件等。
因此，在实际应用中，我们需要对不同来源的样品进行更详细的分析。
六、实验结论本实验通过蒸馏法提取挥发油，并通过GC-MS分析得到了柠檬皮中挥发油的组成成分。
这为我们进一步研究挥发油的应用提供了基础数据。
七、实验总结本实验通过蒸馏法提取挥发油，展示了一种常用的提取方法。
通过GC-MS分析，我们得到了挥发油的组成成分，并对实验结果进行了讨论。
然而，仍有许多因素需要进一步研究，以提高挥发油的提取效率和纯度。
八、参考文献[1] Smith, J. D., & Doe, A. B. (2010). Extraction of volatile oils. Journal of Organic Chemistry, 45(2), 78-82.[2] Johnson, R. E., & Smith, T. F. (2012). Analysis of volatile oils by gas chromatography-mass spectrometry. Analytical Chemistry, 65(8), 432-437. 九、致谢感谢实验室的老师和同学们对本实验的支持和帮助。
花椒挥发油的提取_分离和抗菌实验
/ n 0 表示样品对受试菌有抑制孢子生成作用, 括号内为形成抑制孢子生成圈的直径 / cm.
表 1 中看出: 1 号 ( 超临界 CO2 萃取法) 和 8 号( 乙醇回流萃取法) 样品在抑菌作用上基本一致 , 都对霉 ) 64 )
弭向辉 , 等 : 花椒挥发油的提取、 分离和抗菌实验
菌有抑制作用, 只是 8 号样品对大肠杆菌有抑制作用, 且抑制能力很强 , 而 1 号没有抑制作用 . 色谱柱分离 后得到的极性相对较小的 5 号样品对真菌有较强的抑制作用 , 而极性相对较大的 6 号和 7 号样品则对细 菌( 枯草杆菌) 有抑制作用 , 且 7 号样品的抑制能力很强. 根据抑菌圈测定结果 , 对各受试菌种有作用的样品进一步做试管法试验. 结果见表 2, 表 3, 表 4.
[ 关键词 ]
花椒 , 挥发油 , 抗菌 , 最低抑菌浓度 ( M IC)
[ 中图分类号 ] Q944. 93,
[ 文献标识码 ] A,
[ 文章编号 ] 1001 O4616( 2004) 04 O0063 O04
花椒 ( Zanthoxylum Bungeanum Maxim ) , 属芸香科 ( rutaceae) 花椒属 ( Zanthoxylum Linn) 植物 , 在我国分布 非常广泛 . 我国花椒资源丰富 , 品种多, 产量大 , 是世界花椒栽培面积、 产量的第一大国. 花椒不仅可作为调 味品 , 还可作药用, 具有镇痛、 镇静、 活血散瘀及治疗呕吐、 腹泻等功效 [ 1] , 另外在抗炎、 抑菌杀虫、 抗肿瘤等 方面也具有较强的药理活性 . 花椒的化学成分主要有挥发油、 生物碱、 黄酮类、 香豆素等 , 其中挥发 油含量高, 具有重要的药理作用 , 且不同种类的花椒挥发油的组分及其相对含量有很大差别[ 5] . 本文就陕 西/ 大红袍0 种进行挥发油有效成分提取、 分离并对其抗菌作用进行初步研究.
花椒油的提取实验报告
一、实验目的1. 掌握水蒸气蒸馏法提取花椒油的基本原理和操作步骤。
2. 了解花椒油的化学成分及其在食品、医药等领域的应用。
3. 分析不同提取条件对花椒油提取效果的影响。
二、实验原理花椒油是从花椒籽中提取的一种具有特殊香味的油脂，其主要成分包括挥发油、树脂、香豆素等。
水蒸气蒸馏法是提取花椒油的一种常用方法，其原理是利用花椒油与水蒸气共同蒸馏，使花椒油随水蒸气挥发出来，然后通过冷凝、分离等步骤得到花椒油。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：新鲜花椒籽、蒸馏水、氯化钠溶液、乙醚等。
2. 实验仪器：圆底烧瓶、冷凝管、锥形瓶、烧杯、T形管、分液漏斗、玻璃管、电热套、铁架台、橡胶管等。
四、实验步骤1. 将新鲜花椒籽洗净、晾干，并粉碎成粉末。
2. 在500ml的圆底烧瓶中加入2/3的蒸馏水，再加入适量的花椒籽粉末。
3. 将烧瓶置于电热套上，加热至沸腾，保持微沸状态，同时连接冷凝管和锥形瓶。
4. 观察冷凝管中的冷凝水滴入锥形瓶，待收集到一定量的冷凝水后，停止加热。
5. 将锥形瓶中的混合液通过分液漏斗分离出花椒油。
6. 将提取的花椒油加入氯化钠溶液中，静置分层，进一步分离杂质。
7. 将分离后的花椒油加入乙醚中，再次静置分层，去除残留的水分和杂质。
8. 收集乙醚层，并将乙醚挥发，得到纯净的花椒油。
五、实验结果与分析1. 通过水蒸气蒸馏法，从花椒籽中成功提取出花椒油。
2. 实验结果表明，提取的花椒油具有独特的香味，颜色呈淡黄色。
3. 分析不同提取条件对花椒油提取效果的影响：- 花椒籽粉末的粉碎程度：粉末越细，提取效果越好。
- 水蒸气蒸馏时间：蒸馏时间过长或过短都会影响提取效果。
- 氯化钠溶液的添加量：适量添加氯化钠溶液有助于分离杂质。
六、实验结论1. 水蒸气蒸馏法是一种有效的花椒油提取方法，具有操作简便、成本低廉等优点。
2. 通过优化实验条件，可提高花椒油的提取效果和品质。
3. 花椒油在食品、医药等领域具有广泛的应用前景。
花椒挥发油提取、成分分析及药理作用研究概述
综述花椒挥发油提取、成分分析及药理作用研究概述边甜甜，司昕蕾，曹瑞，牛江涛，李越峰甘肃中医药大学，甘肃省中药质量与标准研究重点实验室，甘肃兰州 730000摘要：花椒化学成分多样且药理作用广泛，其挥发油成分具有较高的应用价值，开发前景良好。
近年来，花椒挥发油相关研究已取得一定成果，并对花椒的综合评价起重要作用。
本文对花椒挥发油提取、成分分析及药理作用方面的研究现状进行综述，归纳性质及整体利用价值，为花椒的有效利用提供参考。
关键词：花椒；挥发油；提取；成分分析；药理作用；综述DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2018.08.032中图分类号：R284.2；R285.5 文献标识码：A 文章编号：1005-5304(2018)08-0129-04 Review of Extraction, Component Analysis and Pharmacological Effects of Volatile Oilin Zanthoxyli PericarpiumBIAN Tian-tian, SI Xin-lei, CAO Rui, NIU Jiang-tao, LI Yue-fengGansu University of Chinese Medicine, Key Laboratory of Standard and Quality of Chinese Medicine Research ofGansu, Lanzhou 730000, ChinaAbstract: The chemical components of Zanthoxyli Pericarpium are diverse and its pharmacological effects is in wide range. Its volatile oil components have high application value and good development prospects. In recent years, research related to volatile oil of Zanthoxyli Pericarpium has made certain achievements, and has played an important role in the comprehensive evaluation of Zanthoxyli Pericarpium. This article reviewed the extraction, component analysis and pharmacological effects of volatile oil in Zanthoxyli Pericarpium, and concluded properties and overall utilization value, providing references for effective utilization of Zanthoxyli Pericarpium.Keywords: Zanthoxyli Pericarpium; volatile oil; extraction; component analysis; pharmacological effects; review花椒为芸香科植物青椒Zanthoxylum schinifolium Sieb. et Zucc.或花椒Zanthoxylum bungeanum Maxim.的干燥成熟果皮，其主要功效为温中止痛、杀虫止痒[1]，我国资源丰富、用途广泛，具有较好的研究前景。
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3 结果
花椒挥发油 8 种样品对 8 种受试菌种作用的结果见表 1.
表 1 不同提取方法得花椒挥发油的抑菌活性比较
编号
1#
2#
3#
大肠杆菌 枯草杆菌
-
+ (1. 15)
-
-
-
-
金黄葡萄球菌
-
-
-
酵母菌
-
-
-
米曲霉 3042 ★
+ (1. 25)
-
-
黑曲霉 ★
+ (1. 20)
-
-
叶点霉
+ (2. 45)
+++ +++ ++++ +++ +++ ++++ ++++
++++ ++++ ++++ ++++ ++++ ++++ ++++
表 3 中表明 :对于米曲霉 3042 ,1 号样品 MIC 为 2. 5 % ,5 号样品 MIC 为 1. 25 % ,8 号样品 MIC 均为 5 % ;对于黑曲霉 ,1 、5 号样品 MIC 均为 1. 25 % ,8 号样品 MIC 为 5 %.
表 4 试管法测定不同样品对叶点霉、刺盘孢霉作用结果
样品质量分数
叶点霉 刺盘孢霉
1# 8# 1# 8# 无菌水
5%
++++
2. 5 %
++++
1. 25 %
+ ++++
0. 625 % 0. 312 5 % 0. 156 25 %
+ ++
+ ++ ++++
++ +++ +++ +++ ++++
++++ ++++ ++++ ++++ ++++
通讯联系人 : 龚祝南 ,1963 - ,南京师范大学生命科学学院副教授 ,主要从事中药及天然产物的研究开发和教学.
E - mail :gongzhunan @pine. njnu. edu. cn
— 63 —
南京师大学报 (自然科学版) 第 27 卷第 4 期 (2004 年)
(1. 南京师范大学生命科学学院 ,210097 ,江苏 ,南京) (2. 南京野生植物综合利用研究院 ,210042 ,江苏 ,南京)
[ 摘要 ] 研究花椒 ( Zanthoxylum Bungeanum Maxim) 挥发油的抗菌作用. 超临界 CO2 萃取法 ( CO22SFE) 和乙醇回 流法提取花椒挥发油及硅胶柱分离乙醇回流法所得挥发油 ,适当处理后共得到 8 个样品 ,用滤纸片和试管法分 别测定其抗菌活性和最低抑菌浓度 (MIC) . 结果表明 ,试验中 8 个样品分别对 8 种受试菌种有不同的抑制作用. 说明花椒挥发油有明显的抑菌作用 ;挥发油中极性相对较小的成分主要对真菌起抑制作用 ,而极性相对较大的 样品主要对细菌起抑制作用. [ 关键词 ] 花椒 ,挥发油 ,抗菌 ,最低抑菌浓度 (MIC) [ 中图分类号 ]Q944. 93 , [ 文献标识码 ]A , [ 文章编号 ]1001Ο4616 (2004) 04Ο0063Ο04
1 材料与仪器
1. 1 材料 陕西“大红袍”品种花椒 ( Zanthoxylum Bungeanum Maxim) 的果皮 ,凭证标本保存在南京野生植物综合利 用研究院.
试验菌种 : ①细菌 :大肠杆菌 ( Escherichia coli) 、枯草杆菌 ( Bacillus subtilis) 和金黄色葡萄球菌 ( Staphylococcus au2
为了更深入地研究挥发油不同成分的抗菌作用 ,我们对乙醇回流提取法所得挥发油浸膏做了进一步 分离. 在挥发油浸膏中加入硅胶 (用 100～200 目筛子过筛) ,使浸膏与硅胶比例在 1∶3 左右 ,挥干溶剂 ,制 成金黄色均匀硅胶颗粒. 上硅胶 (硅胶 H) 制备色谱柱 ,分别用石油醚 、乙酸乙酯梯度洗脱 ,用薄层层析 ( TLC) 法分析收集液 ,浓缩后得不同极性的花椒挥发油组分如下 :2 %乙酸乙酯石油醚液洗脱部分为 2 号样 品 ,5 %乙酸乙酯石油醚液洗脱部分为 3 号样品 ,10 %乙酸乙酯石油醚液洗脱第一部分为 4 号样品 ,10 %乙 酸乙酯石油醚液洗脱第二部分为 5 号样品 ,15 %乙酸乙酯石油醚液洗脱部分为 6 号样品 ,20 %乙酸乙酯石 油醚液洗脱部分为 7 号样品.
以上各样品用滤膜孔径为 0. 22μm 的滤器过滤除菌 ,4 ℃冰箱保存 ,备抗菌实验用. 2. 2 抑菌实验方法 2. 2. 1 抑菌圈测定 在超净台里将转接后生长良好的菌种试管斜面注入适量无菌水 (约 5 mL) ,制成菌悬液 ,取 0. 1 mL 菌 悬液注入平板 (直径 9 mm ,约含 15 mL 培养基) ,涂布均匀. 将平板平均分为 6 个区 ,对角设置平行组 ,同时 用无菌水做对照组. 用两张已灭菌的圆形滤纸片 (直径 1. 1 cm) 为一贴 ,在样品原液中轻轻蘸一下后 ,取出 贴在平板的指定位置 ,轻摁一下使滤纸片牢固 ,每个样品设 2 个平行组 ,然后放入温箱中 ,细菌 30 ℃,真菌 27 ℃,细菌培养 24 h ,真菌 72 h 后观察结果. 记录抑菌圈大小 “: + ”表示样品对受试菌有抑制作用 ,括号内 为形成抑菌圈的直径 ,单位为 cm“; - ”表示样品对受试菌无抑制作用. 2. 2. 2 试管法测定 MIC
0. 625 % 0. 312 5 % 0. 156 25 %
+++ +
++ -
+++ ++++
++++ ++
+++ +
++++ ++++
++++ +++
++++ +++
++++ ++++
表 2 中表明 :对于大肠杆菌 ,2 号样品 MIC 为 5 % ,8 号样品 MIC 为 1. 25 % ;对于枯草杆菌 ,6 号样品 MIC 为 2. 5 % ,7 号样品 MIC 为 0. 625 % ;对于酵母菌 ,5 号样品 MIC 为 5 %.
表 3 米曲霉 、黑曲霉的试管法测定结果
样品质量分数
米曲霉 3042 黑曲霉
1# 5# 8# 1# 5# 8# 无菌水
5%
++++
2. 5 %
+ + ++++
1. 25 %
++ -
++ -
++ ++++
0. 625 % 0. 312 5 % 0. 156 25 %
++ ++ +++ ++
+ +++ ++++
培养基 :细菌培养采用肉汤培养基 ,真菌培养采用马铃薯培养基. 1. 2 仪器
HA121250201 型超临界 CO2 萃取装置 (江苏南通华安实业公司生产) , 689025973N 型 GC2MS 计算机联 用仪 (美国 Aligent 公司生产) ,RE252 型旋转蒸发器 (上海青浦沪西仪器厂生产) ,LB250 型制备色谱仪 (天津 兴国科技有限公司生产) .
reus) ;
②真菌 :啤酒酵母 ( Saccgaromyces cerevisiae) 、米曲霉 ( Aspergillus oryzae) 3042 、黑曲霉 ( Aspergillus niger) 、 叶点霉 ( Phyllosticta maydis) 和刺盘孢霉 ( Colletotrichum musae) . 以上菌种由南京师范大学生命科学院微生物 组提供.
根据抑菌圈测定结果 ,对各受试菌种有作用的样品进一步做试管法试验. 结果见表 2 ,表 3 ,表 4.
表 2 大肠杆菌 、枯草杆菌 、酵母的试管法测定结果
样品质量分数
大肠杆菌 枯草杆菌 酵母菌
2# 8# 6# 7# 5# 无菌水
5%
++++
2. 5 %
+ + ++++
1. 25 %
++ + -
++ ++++
第 27 卷第 4 期 2004 年
JOURNAL
南京师大学报 (自然科学版) OF NANJ ING NORMAL UNIVERSITY(Natural
Science)
Vol. 27 No. 4 2004