大学分析化学习题+课后答案
分析化学习题册答案(完整版)

分析化学习题册答案第一章 绪论一、填空题1. 分析方法 分析原理2. 定量分析 定性分析 结构分析3. 化学分析 仪器分析二、简答题答 试样的采集和制备-试样分解-干扰组分的分离-分析测定-结果的计算和评价。
第二章误差与数据处理一、填空题1、系统,偶然2、系统,偶然,真实值,平均值3、0.002,0.0035,1.7%4、精密度,标准5、空白,对照,增加平行测定的次数量6、±0.02 ,±0.0002,20,0.27、5,28、准确,不确定9、3 10、28.70 11、系统,系统,偶然二、选择题1、A2、D3、B4、B5、D6、D7、B8、A9、B 10、C 11、C 三、简答题1.解:(1)产生系统误差。
通常应该烘干至恒重,于干燥器中冷却至室温后,置于称量瓶中,采用差减法称量。
(2)使测量结果产生系统误差。
一般可通过空白试验来消除由此引起的系统误差。
(3)产生偶然误差。
原因是滴定管读数的最后一位是估计值,是不确定的数字。
(4)产生系统误差。
应该使用基准物质重新标定NaOH 标准溶液的浓度。
(5)滴定终点颜色把握不准,深浅不一致,由此带来的误差正负不定,属于偶然误差。
2.称取0.1000g 的试样时,称量的相对误差为0.1%;称取1.000试样时的相对误差为0.01%。
因为分析天平的绝对误差为±0.1mg ,所以称量的绝对误差一样大,称量的准确度好象一致,但二者的相对误差不一样大,称量1.000g 试样的相对误差明显小于称量0.1000 g 试样的相对误差。
因此,用相对误差表示准确度比绝对误差更为确切。
3.甲的报告是合理的,因为取样质量只有两位有效数字,限制了分析结果的准确度,使分析结果最多也只能保留两位有效数字。
四、计算题1.解:应先计算出纯(NH 4)2SO 4试剂中氮的理论含量,再与测定结果进行比较。
ω(B)(理论值)=%100132.13214.01100%)SO)((NH(N)2424⨯⨯=⨯M M =21.21%绝对误差为:21.14%-21.21%=-0.07% 相对误差为:%.%..0301002121070-=⨯-2.解:计算过程(略),结果如下:第一组:1d = 0.24% S 1 = 0.28% RSD 1= 0.74% 第二组:2d =0.24% S 2 = 0.33% RSD 2= 0.87%第二组数据中的最大值为38.3,最小值为37.3;第一组的最大值为38.4,最小值为37.6。
大学分析化学第六版课后答案

第二章:误差及分析数据的统计处理思考题1.正确理解准确度和精密度,误差和偏差的概念。
答:准确度是测定平均值与真值接近的程度,常用误差大小来表示,误差越小,准确度越高。
精密度是指在确定条件下,将测试方法实施多次,所得结果之间的一致程度。
精密度的大小常用偏差来表示。
误差是指测定值与真值之差,其大小可用绝对误差和相对误差来表示。
偏差是指个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差别,其大小可用绝对偏差和相对偏差表示,也可以用标准偏差表示。
2.下列情况分别引起什么误差?如果是系统误差,应如何消除?(1)砝码被腐蚀;(2)天平两臂不等长;(3)容量瓶和吸管不配套;(4)重量分析中杂质被共沉淀;(5)天平称量时最后一位读数估计不准;(6)以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液。
答:(1)引起系统误差,校正砝码;(2)引起系统误差,校正仪器;(3)引起系统误差,校正仪器;(4)引起系统误差,做对照试验;(5)引起偶然误差;(6)引起系统误差,做对照试验或提纯试剂。
3.用标准偏差和算术平均偏差表示结果,哪一种更合理?答:用标准偏差表示更合理。
因为将单次测定值的偏差平方后,能将较大的偏差显著地表现出来。
4.如何减少偶然误差?如何减少系统误差?答:在一定测定次数范围内,适当增加测定次数,可以减少偶然误差。
针对系统误差产生的原因不同,可采用选择标准方法、进行试剂的提纯和使用校正值等办法加以消除。
如选择一种标准方法与所采用的方法作对照试验或选择与试样组成接近的标准试样做对照试验,找出校正值加以校正。
对试剂或实验用水是否带入被测成分,或所含杂质是否有干扰,可通过空白试验扣除空白值加以校正。
5.某铁矿石中含铁39.16%,若甲分析得结果为39.12%,39.15%和39.18%,乙分析得39.19%,39.24%和39.28%。
试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。
解:计算结果如下表所示由绝对误差E 可以看出,甲的准确度高,由平均偏差d 和标准偏差s 可以看出,甲的精密度比乙高。
《分析化学》习题答案(华中师范大学、东北师范大学、陕西师范大学、北京师范大学)Microsoft-Word-文档

21世纪师范类教学用书 国家“十二五”规划教材参考分析化学(含仪器分析)---课后参考答案汇编陕西师范大学 华东师范大学 北京师范大学东北师范大学 合编 刘瑞林主编陕西师范大学出版社出版第一章 绪 论答案:1.仪器分析法灵敏度高。
2.仪器分析法多数选择性较好。
3.仪器分析法分析速度较快,利于批量样品分析。
4.易于使分析工作自动化。
5.相对误差较大。
6.设备复杂、价格昂贵,对仪器工作环境要求较高。
第二章 定性分析1.解:最底浓度 12005.01-⋅===mL g V m B μρ 1:G=1:5×1042.解:检出限量 g V m B μρ510005.0=⨯=⋅=3.答:应选用(2)1mol·L -1HCl 作洗液,因为HCl 含有与氯化物沉淀的共同离子,可以减少洗涤时的溶解损失,又保持一定的酸度条件,避免某些水解盐的沉淀析出,另外HCl 为强电解质避免因洗涤剂而引起胶体现象。
如果用蒸馏水洗涤,则不具备上述条件,使沉淀的溶解损失太大,特别是PbCl 2﹑HNO 3不含共同离子,反而引起盐效应而使沉淀溶解度大,NaCl 则虽具有共同离子,但不具备酸性条件,所以亦不宜采用。
4.解:(1)用NH4Ac溶解PbSO4,而不溶解Hg2SO4。
(2)用氨水溶解Ag2CrO4,而不溶解Hg2CrO4。
(3) 用NaOH溶解PbCrO4,而不溶解Hg2CrO4。
(4) 用氨水溶解AgCl,而不溶解PbSO4。
(5) 用HNO3溶解Pb(OH)2,而不溶解AgCl 。
(6) 用氨水溶解AgCl, 而不溶解Hg2SO4。
5.答:(1) H2O2+2H+ +2e=2H2O E0=1.77 VSn4++2e=Sn2+ E o=0.154 VH2O2是比Sn4+强的氧化剂,所以H2O2可以氧化Sn2+为Sn4+(2 ) I2(固)+2e=2I- E o=0.5345 VAsO43-+4H++2e=AsO33-+2H2O E o=0.559 VI-是比AsO33-强的还原剂,所以NH4I可以还原AsO43-6.答:(1)因为HNO3是强的氧化剂会把组试剂H2S氧化成硫而沉淀。
大学分析化学第五版上册课后习题答案

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分析化学课后习题答案

分析化学课后习题答案第四章酸碱滴定法思考题4-11.质子理论和电离理论的最主要不同点是什么?答:(1)定义不同。
质子理论认为,凡是能给出质子的物质是酸,凡是能接受质子的物质是碱;而电离理论认为,电解质离解时所生成的阳离子全部是H+的物质是酸,离解时所生成的阴离子全部是OH-的物质是碱。
(2)使用范围不同。
电离理论具有一定的局限性,它只适用于水溶液,不适用于非水溶液,也不能解释有的物质(如NH3)虽不含OH-,但具有碱性的事实,而质子理论却能对水溶液和非水溶液中的酸碱平衡问题统一加以考虑。
(3)对于酸碱反应的本质认识不同。
质子理论认为各种酸碱反应过程都是质子的转移过程,而电离理论则将酸碱反应分为酸碱中和反应、酸碱离解反应及盐的水解反应。
2.写出下列酸的共轭碱:H2PO4-,NH4+,HPO42-,HCO3-,H2O,苯酚。
答:上述酸的共轭碱分别为:HPO42-,NH3,PO43-,CO32-,OH-,C6H5O-。
3.写出下列碱的共轭酸:H2PO4-,HC2O4-,HPO42-,HCO3-,H2O,C2H5OH。
答:上述碱的共轭酸分别为:H3PO4,H2C2O4,H2PO4-,H2CO3,H3O+,C2H5OH2+。
4.从下列物质中,找出共轭酸碱对:HOAc,NH4+,F-,(CH2)6N4H+,H2PO4-,CN-,OAc -,HCO3-,H3PO4,(CH2)6N4,NH3,HCN,HF,CO32-答:由酸碱质子理论可知,上述为共轭酸碱对的分别是:HOAc-OAc-,NH4+-NH3,HF-F-,(CH2)6N4H+-(CH2)6N4,H3PO4-H2PO4-,HCN-CN-,HCO3-- CO32-。
5.上题的各种共轭酸和共轭碱中,哪个是最强的酸?哪个是最强的碱?试按强弱顺序把它们排列起来。
答:4题中的各种共轭酸碱中,最强的酸是H3PO4,最强的碱是CO32-。
酸性由强到弱的顺序为H3PO4、HF、HOAc、(CH2)6N4H+、HCN、NH4+、HCO3-。
(完整版)分析化学下册课后习题参考答案

第一章 绪 论1. 解释下列名词:(1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法.(2)标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。
(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。
2. 对试样中某一成分进行5次测定,所得测定结果(单位g mL 1)分别为 0.36,0。
38,0.35,0。
37,0.39。
(1) 计算测定结果的相对标准偏差;(2) 如果试样中该成分的真实含量是0。
38 g mL 1,试计算测定结果的相对误差。
解:(1)测定结果的平均值37.0539.037.035.038.036.0=++++=x g mL 1标准偏差122222120158.015)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1)(-=⋅=--+-+-+-+-=--=∑mL g n x x s ni i μ 相对标准偏差 %27.4%10037.00158.0%100=⨯=⨯=x s s r(2)相对误差 %63.2%10038.038.037.0%100-=⨯-=⨯-=μμx E r 。
3. 用次甲基蓝二氯乙烷光度法测定试样中硼时,为制作标准曲线,配制一系列质量浓度B (单位mg L 1)分别为0.5,1。
分析化学课后习题答案

第二章 误差和分析数据处理1、 指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差?如果是系统误差,请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差,并给出它们的减免方法。
答:①砝码受腐蚀:系统误差(仪器误差);更换砝码。
②天平的两臂不等长:系统误差(仪器误差);校正仪器。
③容量瓶与移液管未经校准: 系统误差(仪器误差);校正仪器。
④在重量分析中,试样的非被测组分被共沉淀: 系统误差(方法误差);修正方法,严格沉淀条件。
⑤试剂含被测组分:系统误差(试剂误差);做空白实验。
⑥试样在称量过程中吸潮:系统误差(操作误差);严格按操作规程操作。
⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内: 系统误差(方法误差);另选指示剂。
⑧读取滴定管读数时,最后一位数字估计不准: 偶然误差;严格按操作规程操作,增加测定次数。
⑨在分光光度法测定中,波长指示器所示波长与实际波长不符: 系统误差(仪器误差);校正仪器。
10、进行下述运算,并给出适当位数的有效数字。
解:(1)34102.54106.1615.144.102.52-⨯=⨯⨯⨯ (2)6102.900.00011205.1021.143.01⨯=⨯⨯(3)4.020.0020342.512104.0351.04=⨯⨯⨯- (4)53.01.050102.128.10.03242=⨯⨯⨯(5)3.193.5462107.501.89405.422.512.28563=⨯⨯-+⨯- (6)pH=2.10,求[H +]=?。
[H +]=10-2.10=7.9×10-3。
11、两人测定同一标准试样,各得一组数据的偏差如下:① 求两组数据的平均偏差和标准偏差;② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等,而标准偏差不等; ③ 哪组数据的精密度高? 解:①nd d d d d 321n++++=0.241=d 0.242=d12i -∑=n d s 0.281=s 0.312=s ②标准偏差能突出大偏差。
分析化学_武汉大学(第五版)课后习题答案[1]
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第1章 分析化学概论2. 有0.0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L 。
问应加入0.5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升? 解:112212()c V c V c V V +=+220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ⨯+⨯=⨯+ ,2 2.16V mL =4.要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH 溶液25~30mL 。
问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克?如果改用22422H C O H O⋅做基准物质,又应称取多少克?解:844:1:1NaOH KHC H O n n =1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV Mmol L L g mol g ===⨯⨯=2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV Mmol L L g mol g ===⨯⨯=应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g22422:2:1NaOH H C O H O n n ⋅=1111210.2/0.025126.07/0.32m n M cV M mol L L g mol g ===⨯⨯⨯=2221210.2/0.030126.07/0.42m n M cV M mol L L g mol g ===⨯⨯⨯=应称取22422H C O H O⋅0.3~0.4g6.含S 有机试样0.471g ,在氧气中燃烧,使S 氧化为SO 2,用预中和过的H 2O 2将SO 2吸收,全部转化为H 2SO 4,以0.108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点,消耗28.2mL 。
求试样中S 的质量分数。
解:2242S SO H SO KOH100%10.108/0.028232.066/2100%0.47110.3%nMw m mol L L g mol g=⨯⨯⨯⨯=⨯=8.0.2500g 不纯CaCO 3试样中不含干扰测定的组分。
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气相色谱分析法习题一、简答题1.简要说明气相色谱分析的基本原理2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少是否会引起分配系数的改变?为什么?4.当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大是否会引起分配比的变化?为什么?5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.6.试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?7.当下述参数改变时:(1)增大分配比,(2) 流动相速度增加,(3)减小相比,(4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么?8.为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?9.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?10.试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义?11.对担体和固定液的要求分别是什么?12.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。
13.试述热导池检测器的工作原理。
有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度?14.试述氢焰电离检测器的工作原理。
如何考虑其操作条件?15.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?16.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?17.有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围?二、选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A 蒸气压低、稳定性好B 化学性质稳定C 溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D A、B和C4. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好? ( )A H2B HeC ArD N25. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A 氢气B 氮气C 氧气D 氦气6. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量7. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A 粒度适宜、均匀, 表面积大B 表面没有吸附中心和催化中心C 化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D A、B和C8. 热导池检测器是一种 ( )A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适? ( )A H2B HeC ArD N210. 下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( )A 柱温B 载气的种类C 柱压 D固定液膜厚度11.气 液色谱中,保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是:A.组分和载气;B.载气和固定液;C.组分和固定液;D.组分和载体、固定液12.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则:A.n越大,h越小;B.n越小,h越大;C.n越大,h越大;D.n越小,h13.根据范姆特方程,色谱峰扩张、板高增加的主要原因是:A. 当u较小时,分子扩散项;B. 当u较小时,涡流扩散项;C. 当u比较小时,传质阻力项;D. 当u较大时,分子扩散项14.如果试样中组分的沸点范围很宽,分离不理想,可采取的措施为:A.选择合适的固定相;B.采用最佳载气线速;C.程序升温;D.降低柱温15.要使相对保留值增加,可以采取的措施是:A.采用最佳线速;B.采用高选择性固定相;C.采用细颗粒载体;D.减少柱外效应三、填空题1.在一定操作条件下,组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比,称为___________。
2.为了描述色谱柱效能的指标,人们采用了_________理论。
3.在线速度较低时,__ __项是引起色谱峰扩展的主要因素,此时宜采用相对分子量__ _的气体作载气,以提高柱效。
4.不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷),从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为__________。
5.气相色谱分析的基本过程是往气化室进样,气化的试样经_____________分离,然后各组分依次流经_______________,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪,描绘成色谱图。
6.在一定的温度和压力下,组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡,随柱温柱压变化,而与固定相及流动相体积无关的是____________。
如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化,则是_____________。
7.描述色谱柱效能的指标是___________,柱的总分离效能指标是__________。
8.气相色谱的仪器一般由、、、、和组成9.分配比又叫或,是指。
10.气相色谱的浓度型检测器有,;质量型检测器有,;其中TCD使用气体时灵敏度较高;FID对的测定灵敏度较高;ECD只对有响应。
四、正误判断1.试样中各组分能够被相互分离的基础是各组分具有不同的热导系数。
()2.组分的分配系数越大,表示其保留时间越长。
()3.热导检测器属于质量型检测器,检测灵敏度与桥电流的三次方成正比。
()4.速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。
()5.在载气流速比较高时,分子扩散成为影响柱效的主要因素。
()6.某试样的色谱图上出现三个色谱峰,该试样中最多有三个组分。
()7.分析混合烷烃试样时,可选择极性固定相,按沸点大小顺序出峰。
()8.组分在流动相和固定相两相间分配系数的不同及两相的相对运动构成了色谱分离的基础。
()9.气液色谱分离机理是基于组分在两相间反复多次的吸附与脱附,气固色谱分离是基于组分在两相间反复多次的分配。
()10.可作为气固色谱固定相的担体必须是能耐压的球形实心物质。
()11.检测器性能好坏将对组分分离度产生直接影响。
()12.气液色谱固定液通常是在使用温度下具有较高热稳定性的大分子有机化合物。
()13.根据速率理论,提高柱效的途径有降低固定相粒度、增加固定液液膜厚度。
()14.柱效随载气流速的增加而增加。
()15.速率理论方程式的一阶导数等于零时的流速为最佳流速。
()16.氢气具有较大的热导系数,作为气相色谱的载气,具有较高的检测灵敏度,但其分子质量较小也使速率理论中的分子扩散项增大,使柱效降低。
()17.根据速率理论,毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A = 0。
()18.色谱的塔板理论提出了衡量色谱柱效能的指标,速率理论则指出了影响柱效的因素。
()19.将玻璃毛细管色谱柱制作成异形柱(如梅花形)要比通常的圆形柱具有更高的柱效。
()20.控制载气流速是调节分离度的重要手段,降低载气流速,柱效增加,当载气流速降到最小时,柱效最高,但分析时间较长。
()21.有人测试色谱柱效时,发现增加载气流速,柱效下降,减小载气流速,柱效增加,故得出结论:柱效与载气流速成反比。
()22.当用苯测定某分离柱的柱效能时,结果表明该柱有很高的柱效,用其分离混合醇试样时,一定能分离完全。
()28.当用一支极性色谱柱分离某烃类混合物时,经多次重复分析,所得色谱图上均显示只有3个色谱峰,结论是该试样只含有3个组分。
()23.采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。
()24.色谱内标法对进样量和进样重复性没有要求,但要求选择合适的内标物和准确配制试样。
()25.色谱外标法的准确性较高,但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。
()26. FID检测器对所有的化合物均有响应,故属于广谱型检测器。
()27.电子俘获检测器对含有S,P元素的化合物具有很高的灵敏度。
()28.毛细管气相色谱分离复杂试样时,通常采用程序升温的方法来改善分离效果。
()29.毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小;柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。
()气相色谱分析法习题解答一、简答题1.简要说明气相色谱分析的基本原理答:借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?答:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行的管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以:(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大是否会引起分配比的变化?为什么?答:k=K/β,而β=V M/V S,分配比除了与组分、两相的性质、柱温、柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速、柱长无关。
故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小。
5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.答:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速。
(1)选择流动相最佳流速。
(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N2,Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。
在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采用较低的温度,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。
(4)固定液用量:担体表面积越大,固定液用量可以越高,允许的进样量也越多,但为了改善液相传质,应使固定液膜薄一些。
(5)对担体的要求:担体表面积要大,表面和孔径均匀。
粒度要求均匀、细小(但不宜过小以免使传质阻力过大)(6)进样速度要快,进样量要少,一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL.(7)气化温度:气化温度要高于柱温30 -70℃。
6.试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?答:A 称为涡流扩散项 , B 为分子扩散项, C 为传质阻力项。